JoVE Journal > Chemistry
Summary
Abstract
Introduction
Protocol
Results
Discussion
Disclosures
Acknowledgements
Materials
References
Türkçe

Automatically Generated
Please note that all translations are automatically generated. Click here for the English version.
Chemistry

Selüloz nanofiber Biotemkaplama Palladium kompozit Aerogels için sentez yöntemi

Published: May 09, 2019
doi:
10.3791/59176
, , , , , ,
1Department of Chemistry and Life Science,United States Military Academy, 2Department of Mathematical Sciences,United States Military Academy, 3Armament Research, Development and Engineering Center,U.S. Army RDECOM-ARDEC

Summary

Selüloz nanolber biotemkaplama Palladium kompozit Aerogels için bir sentez yöntemi sunulmaktadır. Elde edilen kompozit Aerogel malzemeleri kataliz, algılama ve hidrojen gazı depolama uygulamaları için potansiyel sunar.

Abstract

Burada, bir yöntem selüloz nanolifi biotemkaplama Paladyum kompozit Aerogels sentezlemek için sunulmaktadır. Noble metal Aerogel sentezi yöntemleri genellikle zayıf şekil kontrolü ile kırılgan Aerogels neden. Carboxymethylated selüloz nanofibers kullanımı (cnfs) bir kovalent gümrüklü hidrojel oluşturmak için, süperkritik sonra hem nano ve makroskopik Aerogel Monolit şekli üzerinde kontrol ile cnfs üzerinde Paladyum gibi metal iyonlarının azaltılması için izin verir Kurutma. Karbokymethylated selüloz nanofibers Crosslinking 1-etil-3-(3-dimethylaminopropyl) kullanılarak elde edilir etylenediamin varlığında% kardiimid hidroklorür (EDC). CNF hidrogeller, kovalent Crosslinking, ön-denge iyonlarıyla Dengeleme, yüksek konsantrasyon azaltma maddesi ile metal azaltma, su içinde durulama, etanol solvent değişimi ve CO2 gibi sentez adımları boyunca şeklini korur. Süper kritik kurutma. Öncü Paladyum iyon konsantrasyonu değişen diğer kullanılan önceden oluşturulmuş Nanopartiküllerin nispeten yavaş coalescence güvenmek yerine bir doğrudan iyon kimyasal azaltma aracılığıyla final Aerogel kompozit metal içeriği üzerinde kontrol sağlar Sol-jel teknikleri. Hidrojel içine ve dışına kimyasal türler tanıtmak ve çıkarmak için temel olarak difüzyon ile, bu yöntem daha küçük dökme geometriler ve ince filmler için uygundur. Tarama elektron mikroskobu, X-Ray diffractometri, termal gravimetrik analiz, azot gazı adsorpsiyon, elektrokimyasal empedans spektroskopisi ve döngüsel voltammetri ile selüloz nanoskopinin karakterizasyonu-Paladyum kompozit Aerogels yüksek yüzey alanı, metalize Paladyum gözenekli yapı gösterir.

Introduction

Aerogels, ilk kistler tarafından bildirilen, onların dökme malzeme meslektaşları daha az yoğunluklarında gözenekli yapıları siparişleri teklif1,2,3. Noble metal Aerogels güç ve enerji, katalizör ve sensör uygulamalarında potansiyelleri için bilimsel ilgi çekti. Noble metal Aerogels son iki temel stratejileri ile sentezlenmiş olmuştur. Bir strateji önceden biçimlendirilmiş nanopartiküller4,5,6,7birleşim ikna etmektir. Sol-jel coalescence nanopartiküller bağlayıcı moleküller tarafından tahrik edilebilir, çözüm iyonik mukavemet değişiklikleri, veya basit nanopmakale yüzey ücretsiz enerji minimizasyonu7,8,9. Diğer strateji metal habercisi çözümleri tek bir azaltma adımda Aerogels oluşturmak için9,10,11,12,13. Bu yaklaşım da Bimetalik ve alaşım asil metal Aerogels oluşturmak için kullanılmıştır. İlk strateji genellikle yavaş ve nanopartikül birleşim14için birçok hafta gerekebilir. Doğrudan azaltma yaklaşımı, genellikle daha hızlı iken, makroskopik Aerogel Monolith üzerinde kötü şekil kontrolü muzdarip.

Asil metal Aerogel makroskopik şekil ve nano kontrolü ile zorluklar adrese olası bir sentez yaklaşımı biotemkaplama15istihdam etmektir. Biotemkaplama biyolojik moleküller arasında değişen kullanır kollajen, jelatin, DNA, virüsler, selüloz bir şekil sağlamak için-nanoyapıların sentezini için şablon, nerede elde edilen metal bazlı nanoyapıların geometrisi kabul biyolojik şablon molekül16,17. Selüloz nanofibers Selülozik malzemelerin yüksek doğal bolluk verilen bir biotemplate olarak çekici, onların yüksek boy oranı doğrusal geometri, ve yeteneği kimyasal olarak glikoz monomerleri işlevselleştirmek için18,19, 20,21,22,23. Selüloz nanofibers (CNF) photoanodes için üç boyutlu TiO2 nanoteller sentezlemek için kullanılan24, şeffaf kağıt elektronik25için gümüş nanoteller, ve kataliz için Palladium Aerogel kompozitler26 . Ayrıca, TEMPO-oksitlenmiş selüloz nanofibers bir biotemplate olarak hem de kullanılmış olan Paladyum hazırlanmasında aracı azaltarak CNF Aerogels27.

Burada, bir yöntem selüloz nanolifi biotemkaplama Paladyum kompozit Aerogels sentezlemek için26sunulmuştur. Zayıf şekil kontrolü ile kırılgan Aerogels bir dizi asil metal Aerogel sentez yöntemleri için oluşur. Carboxymethylated selüloz nanofibers (cnfs) bir kovalent hidrojel oluşturmak için kullanılan, süperkritik kurutma sonra hem nano ve makroskopik Aerogel Monolith şekli üzerinde kontrol sağlayan cnfs üzerinde Palladium gibi metal iyonlarının azaltılması için izin verir. Carboxymethylated selüloz nanolifi çapraz ile elde edilir 1-etil-3-(3-dimethylaminopropyl) kardiimid hidroklorür (EDC) arasında bir bağlayıcı molekül olarak ethylenediamin varlığında cnfs. CNF hidrogeller, kovalent Crosslinking, ön-denge iyonlarıyla Dengeleme, yüksek konsantrasyon azaltma maddesi ile metal azaltma, su içinde durulama, etanol solvent değişimi ve CO2 gibi sentezleme adımları boyunca şeklini korur. Süper kritik kurutma. Precursor iyon konsantrasyonu varyasyonu, sol-jel yöntemlerinde kullanılan önceden biçimlendirilmiş Nanopartiküllerin nispeten yavaş bir araya güvenmekten ziyade, doğrudan iyon azaltma yoluyla son Aerogel metal içeriğinin kontrolünü sağlar. Hidrojel içine ve dışına kimyasal türler tanıtmak ve çıkarmak için temel olarak difüzyon ile, bu yöntem daha küçük dökme geometriler ve ince filmler için uygundur. Tarama elektron mikroskobu, X-Ray diffractometri, termal gravimetrik analiz, azot gazı adsorpsiyon, elektrokimyasal empedans spektroskopisi ve döngüsel voltammetri ile selüloz nanoskopinin karakterizasyonu-Paladyum kompozit Aerogels yüksek yüzey alanı, metalize Paladyum gözenekli yapı gösterir.

Protocol

DIKKAT: kullanmadan önce tüm ilgili güvenlik veri sayfalarına (SDS) danışın. Kimyasal reaksiyonlar yapılırken, duman kaputu ve kişisel koruyucu ekipmanların (PPE) kullanımını dahil etmek için uygun güvenlik uygulamalarını kullanın. Hızlı hidrojen gazı evriminin reaksiyon tüplerinde yüksek basınç neden olabilir pop ve çözümler sprey dışarı kapaklar neden. Reaksiyon tüplerinin açık kalmasını ve protokolde belirtildiği gibi denemeden uzağa işaret etmesini sağlayın. <p class="jov…

Representative Results

Etylenediamin varlığında EDC ile kovalent çapraz selüloz nanofibers düzeni Şekil 1′ de tasvir edilir. EDC çapraz bir karboksil ve primer Amin fonksiyonel grup arasında bir Amid bağ sonuçlanır. Carboxymetil selüloz nanofibers Crosslinking için sadece karboksil gruplara sahip olduğu göz önüne alındığında, etilendiamin gibi bir diamin bağlayıcı molekül varlığı, iki bitişik cnfs Iki Amid tahvil üzerinden birbirine bağlamak için ö…

Discussion

Asil metal selüloz nanolber biotemkaplama Aerogel sentezi yöntemi burada ayarlanabilir metal kompozisyon ile istikrarlı Aerogel kompozitler sonuçları sundu. Sıkıştırılan selüloz nanofibers sonra santrifüjleme sonuçları mekanik dayanıklı hidrojellerin kovalent çapraz Paladyum iyon equilibration sonraki sentez adımlar sırasında, elektrokimyasal azaltma, durulama, solvent değişimi ve süper kritik kurutma. Hidrojel stabilitesi, yüksek konsantrasyona (2 M NaBH4) ve sonuç olarak şiddetli hi…

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

Yazarlar Dr Stephen Bartolucci ve Dr Joshua Maurer için ABD Ordusu Benet laboratuvarları onların Tarama elektron mikroskobu kullanımı için minnettar. Bu çalışma Amerika Birleşik Devletleri Askeri Akademisi, West Point bir fakülte geliştirme Araştırma Fonu Hibe tarafından desteklenmektedir.

Materials

0.5 mm platinum wire electrode BASi MW-4130 Used for auxillery electrode and separately for lacquer coating and use as a working electrode
1-ethyl-3-(3-dimethylaminopropyl) carbodiimide hydrochloride (EDC) Sigma-Aldrich  1892-57-5
2-(N-morpholino)ethanesulfonic acid (MES) Sigma-Aldrich 117961-21-4 
Ag/AgCl (3M NaCl) Reference Electrode BASi MF-2052
Carboxymethyl cellulose, TEMPO Cellulose Nanofibrils, Dry Powder University of Maine Process Development Center No 8
Ethanol, 200 proof PHARMCO-AAPER 241000200
Ethylenediamine Sigma-Aldrich  107-15-3
Fourier-Transform Infrared (FTIR) Spectrometer, Frontier Perkin Elmer L1280044
Hydrochloric Acid CORCO 7647-01-0
Na2PdCl4 Sigma-Aldrich 13820-40-1
NaBH4 Sigma-Aldrich 16940-66-2
Pd(NH3)4Cl2 Sigma-Aldrich 13933-31-8
Potentiostat Biologic-USA VMP-3 Electrochemical analysis-EIS, CV
Scanning Electron Mciroscope (SEM) Helios 600 Nanolab ThermoFisher Scientific
Supercritical Dryer Leica EM CPD300 Aerogel supercritical drying with CO2
Surface and Pore Analyzer Quantachrome NOVA 4000e Nitrogen gas adsorption
Thermal Gravimetric Analysis TA instruments TGA Q500
Ultrasonic Cleaner MTI EQ-VGT-1860QTD
XRD PanAlytical Empyrean X-ray diffractometry
DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Kistler, S. S. Coherent Expanded Aerogels and Jellies. Nature. 127, 741 (1931).
  2. Du, A., Zhou, B., Zhang, Z., Shen, J. A Special Material or a New State of Matter: A Review and Reconsideration of the Aerogel. Materials. 6 (3), 941 (2013).
  3. Tappan, B. C., Steiner, S. A., Luther, E. P. Nanoporous Metal Foams. Angewandte Chemie International Edition. 49 (27), 4544-4565 (2010).
  4. Bigall, N. C., et al. Hydrogels and Aerogels from Noble Metal Nanoparticles. Angewandte Chemie International Edition. 48 (51), 9731-9734 (2009).
  5. Ranmohotti, K. G. S., Gao, X., Arachchige, I. U. Salt-Mediated Self-Assembly of Metal Nanoshells into Monolithic Aerogel Frameworks. Chemistry of Materials. 25 (17), 3528-3534 (2013).
  6. Gao, X., Esteves, R. J., Luong, T. T. H., Jaini, R., Arachchige, I. U. Oxidation-Induced Self-Assembly of Ag Nanoshells into Transparent and Opaque Ag Hydrogels and Aerogels. Journal of the American Chemical Society. 136 (22), 7993-8002 (2014).
  7. Herrmann, A. -. K., et al. Multimetallic Aerogels by Template-Free Self-Assembly of Au, Ag, Pt, and Pd Nanoparticles. Chemistry of Materials. 26 (2), 1074-1083 (2014).
  8. Ding, Y., Chen, M., Erlebacher, J. Metallic Mesoporous Nanocomposites for Electrocatalysis. Journal of the American Chemical Society. 126 (22), 6876-6877 (2004).
  9. Liu, W., et al. High-Performance Electrocatalysis on Palladium Aerogels. Angewandte Chemie International Edition. 51 (23), 5743-5747 (2012).
  10. Shafaei Douk, A., Saravani, H., Noroozifar, M. Three-dimensional assembly of building blocks for the fabrication of Pd aerogel as a high performance electrocatalyst toward ethanol oxidation. Electrochimica Acta. 275, 182-191 (2018).
  11. Burpo, F. J., et al. Direct solution-based reduction synthesis of Au, Pd, and Pt aerogels. Journal of Materials Research. 32 (22), 4153-4165 (2017).
  12. Burpo, F. J., et al. A Rapid Synthesis Method for Au, Pd, and Pt Aerogels Via Direct Solution-Based Reduction. JoVE. (136), e57875 (2018).
  13. Qin, G. W., et al. A Facile and Template-Free Method to Prepare Mesoporous Gold Sponge and Its Pore Size Control. The Journal of Physical Chemistry C. 112 (28), 10352-10358 (2008).
  14. Hench, L. L., West, J. K. The Sol-Gel Process. Chemical Reviews. 90 (1), 33-72 (1990).
  15. Sotiropoulou, S., Sierra-Sastre, Y., Mark, S. S., Batt, C. A. Biotemplated Nanostructured Materials. Chemistry of Materials. 20 (3), 821-834 (2008).
  16. Huang, J., et al. Bio-inspired synthesis of metal nanomaterials and applications. Chemical Society Reviews. 44 (17), 6330-6374 (2015).
  17. Burpo, F. J., Mitropoulos, A. N., Nagelli, E. A., Ryu, M. Y., Palmer, J. L. Gelatin biotemplated platinum aerogels. MRS Advances. 10, 1-6 (2018).
  18. Jarvis, M. Cellulose stacks up. Nature. 426, 611 (2003).
  19. Siró, I., Plackett, D. Microfibrillated cellulose and new nanocomposite materials: a review. Cellulose. 17 (3), 459-494 (2010).
  20. Dufresne, A. Nanocellulose: a new ageless bionanomaterial. Materials Today. 16 (6), 220-227 (2013).
  21. Grishkewich, N., Mohammed, N., Tang, J., Tam, K. C. Recent advances in the application of cellulose nanocrystals. Current Opinion in Colloid & Interface Science. 29, 32-45 (2017).
  22. Eyley, S., Thielemans, W. Surface modification of cellulose nanocrystals. Nanoscale. 6 (14), 7764-7779 (2014).
  23. Missoum, K., Belgacem, M., Bras, J. Nanofibrillated Cellulose Surface Modification. A Review. Materials. 6 (5), 1745 (2013).
  24. Li, Z., Yao, C., Wang, F., Cai, Z., Wang, X. Cellulose nanofiber-templated three-dimension TiO2 hierarchical nanowire network for photoelectrochemical photoanode. Nanotechnology. 25 (50), 504005 (2014).
  25. Hal Koga, ., et al. Uniformly connected conductive networks on cellulose nanofiber paper for transparent paper electronics. Npg Asia Materials. 6, 93 (2014).
  26. Fal Burpo, ., et al. Cellulose Nanofiber Biotemplated Palladium Composite Aerogels. Molecules. 23 (6), 1405 (2018).
  27. Gu, J., Hu, C., Zhang, W., Dichiara, A. B. Reagentless preparation of shape memory cellulose nanofibril aerogels decorated with Pd nanoparticles and their application in dye discoloration. Applied Catalysis B: Environmental. 237, 482-490 (2018).
  28. Coates, J. in A Practical Approach. In Encyclopedia of Analytical Chemistry .doi:10.1002/9780470027318.a5606 (ed. , (2006).
  29. Sal Wang, ., et al. Cellulose nanofiber-assisted dispersion of cellulose nanocrystals@polyaniline in water and its conductive films). RSC Advances. 6 (12), 10168-10174 (2016).
  30. Grabarek, Z., Gergely, J. Zero-length crosslinking procedure with the use of active esters. Analytical Biochemistry. 185 (1), 131-135 (1990).
  31. Shabanpour, B., Kazemi, M., Ojagh, S. M., Pourashouri, P. Bacterial cellulose nanofibers as reinforce in edible fish myofibrillar protein nanocomposite films. International Journal of Biological Macromolecules. 117, 742-751 (2018).
  32. Brunauer, B., Emmett, P., Teller, P. Adsorption of gases in multimolecular layers. Journal of the American Chemical Society. 60, (1938).
  33. Barrett, E., Joyner, L., Halenda, P. The determination of pore volume and area distributions in porous substances. I. Computations. 73, (1951).

Tags

Cellulose NanofiberBiotemplatePalladiumAerogelCompositeSynthesis MethodCrosslinkingHydrogelFTIR

Play Video
PDF
DOI
DOWNLOAD MATERIALS LIST
Cite This Article
Burpo, F. J., Palmer, J. L., Mitropoulos, A. N., Nagelli, E. A., Morris, L. A., Ryu, M. Y., Wickiser, J. K. Synthesis Method for Cellulose Nanofiber Biotemplated Palladium Composite Aerogels. J. Vis. Exp. (147), e59176, doi:10.3791/59176 (2019).
Download Citation
Reprints and Permissions

View Video

✖

To prove you're not a robot, please enter the text in the image below

CAPTCHA Image
Play CAPTCHA Audio
Refresh Image