このプロトコルは、230Th-U二分衡年代測定のためのFe共沈降および抽出クロマトグラフィーを用いて海底熱水硫化物試料中のあなたとTh核種を精製および分離する方法について説明する。
海底熱水硫化物の年齢は、熱水鉱床の大きさを推定するための重要な指標です。サンプル中のウランおよびトリウム同位体は、230Th-U年代測定のために分離することができる。この記事では、海底熱水硫化物サンプル中のあなたとTh同位体を精製し、分離する方法を紹介します。この技術に続いて、分離されたあなたとTh画分は、マルチコレクタ誘導結合プラズマ質量分析(MC-ICPMS)による測定要件を満たすことができます。熱水硫化物試料の年齢は、230Th/238あなたおよび234U/238 Uの現在の活動比を測定することによって計算することができる。この実験にはスーパークリーンルームが必要です。洗浄されたリージェントおよび供給はサンプルプロセスの間に汚染を減らすために使用される。バランス、ホットプレート、遠心分離機も使用されます。硫化物サンプルは分析のために粉末化され、0.2g未満のサンプルが使用されます。簡単に言えば、試料を計量し、溶解し、229Th-233 U-236 Uダブルスパイク溶液に添加し、Fe共沈殿させ、アニオン交換樹脂抽出カラム上で分離した。 MC-ICPMSによる硫化物サンプルの230Th-U年代測定に対して約50ng Uが消費される。
海底熱水硫化物は、鉄、銅、亜鉛、鉛などの金属の安定した供給源となっています。彼らはまた、銀と金の経済的に実行可能な資源として見られています。堆積物の位置と大きさは、海底の熱水噴出の歴史の記録です。硫化物の年代測定は、硫化鉱床の形成および改変メカニズム、海底熱水活動履歴、および大硫化物堆積物の増殖速度に関する重要な情報を提供できる1,2,3. 238U-234U-230Th 二分化帯測定は、熱水硫化物4、5、6、7、および、熱水硫化物の年齢推定の有効な同位体法である。 8、9、10、11、12、あなたとTh同位体の精製および分離が必要である。このテキストは、MC-ICPMSによる硫化物サンプルのあなたとTh同位体分離および230Th-U年代測定のためのプロトコルについて説明する。
あなたとThを含む地質材料は数百万年も邪魔されず、放射性系列内のすべての核種間の世俗的平衡状態が確立されています。しかし、化学溶解性と核反動因子の組み合わせは、多くの場合、沈着、輸送、風化などのプロセスを介して崩壊系列のメンバーが互いに分離される不均衡を作成します。例えば、硫化物堆積物が形成されると、238U、234あなたと230Thの状態は平衡状態であり、長命238は、その後、短命234あなたおよび230Thに向かって徐々に崩壊することができる。(i)システムがあなたとTh同位体に対して閉じたままであると仮定し、(ii)硫化物サンプルに組み込まれた230Thおよび232Thの初期量がゼロであると仮定すると、現在を測定することにより堆積の時間を決定することができる活動比率は230Th/238あなたおよび234U/238U.しかし、サンプル中のThの初期量はゼロではなく、初期230Th/232Th原子比は4.4±2.2 x 10-6であると仮定します。 この方法の適用可能な年代測定範囲は、約〜10-6 x 105年13、14である。しかし、ウランとトリウムの豊富さの大きな違いは測定を困難にします。したがって、MC-ICPMSによるU-Thデートの化学的手順を確立することは非常に重要です。
過去30年間で、ほとんどの研究は、炭酸塩材料14、15、16、17以下の硫化物堆積物11、12、18のより多くの測定に焦点を当てた 、19.アルファ粒子計数法は、従来、海底熱水硫化物1の230Th/238 U二分衡の研究に使用されてきた。 しかしながら、5〜17%の分析不確実性は、硫化物1、8、9の年齢決定の精度に影響を与える制限因子である。これらの技術は、一般に、比較的大きなカラムと試薬量の使用と、サンプルからのU-Thの精製および分離のための複数のカラムパスの必要性に苦しんでいます。MC-ICPMSの最近の発展は、U-Th同位体測定(<5′)14の精度を大幅に改善し、分析に必要なサンプルサイズ(<0.2 g)を大幅に減少させました。これらの作品では、多くの化学的分離手順が開発されており、低化学的背景12、13で優れた化学収率を達成している。
ここでは、MC-ICPMS分析に十分にクリーンなサンプルを得るための化学ベースのプロトコルを提示します。それは年齢<6 x 105年14の熱水硫化物サンプルの年代測定に適している。この技術により、分離されたあなたとTh同位体画分は、MC-ICPMSによる測定要件を満たすことができます。熱水硫化物試料の年齢は、記載された活性減衰式を用いて230Th〜234~234~234Uの間の不分衡の程度から算出することができる。
このプロトコルを確実に成功させるには、いくつかの重要な手順に従う必要があります。すべての操作がきれいな空気循環のヒュームフードの下のきれいな化学部屋で行われることを確認してください。このプロセスのすべてのリージェントを事前に浄化し、使用前に装置を清掃してください。7 M HNO3溶液を製造する過程でサンプルを完全に溶解し、7 M HNO3条件付き樹脂にロ?…
The authors have nothing to disclose.
この研究は、地質・地球物理学研究所の実験技術革新財団、中国科学院(No.11890940)、中国海洋鉱物資源研究開発プロジェクト(No.)によって財政的に支援されました。DY135-S2-2-07)。
AG 1-X8 anion-exchange resin | BIO-RAD | 140-1441 | Separating rare elements |
Ammonia solution | Kanto Chemical CO., INC. | 1336-21-6 | Reagent |
Glass vials | BOTEX | None | Sample collection |
Hydrochloric acid | Sinopharem chemical reagent Co. Ltd | 7647-01-0 | Reagent |
Hydrofluoric acid | EMD Millipore CO. | 7664-39-5 | Reagent |
Neptune Plus | Thermo Fisher Scientific CO. | None | Apparatus |
Nitric acid | Sinopharem chemical reagent Co. Ltd | 7697-37-2 | Reagent |
Perchloric acid | Kanto Chemical CO., INC. | 32059-1B | Reagent |
Ultrapure water | Merck Millipore | None | Producted by Mill-Q Advantage systerm |
Wipe paper | Kimberley-Clark | 0123-12 | Wipe and clean |
2 ml vial | Nelgene | 5000-0020 | Sample collection |
229Th-233U-236U spike | None | None | Reagent |
7 ml PFA beaker | Savillex | 200-007-20 | Sample treatment |
10 ml centrifuge | Nelgene | 3110-1000 | Sample treatment |
30 ml PFA beaker | Savillex | 200-007-20 | Sample treatment |