Summary

Infrarood gedegenereerde vier-Golf mengen met Upconversion detectie voor kwantitatieve Gas detectie

Published: March 22, 2019
doi:

Summary

Hier presenteren we een protocol voor het uitvoeren van gevoelige, ruimtelijk opgelost gas spectroscopie in de regio Midden-infrarood, met behulp van ontaarde vier-Golf mengen gecombineerd met upconversion detectie.

Abstract

We presenteren een protocol voor het uitvoeren van gas spectroscopie met behulp van infrarood gedegenereerd vier-Golf mengen (IR-DFWM), voor de kwantitatieve detectie in de ppm-op-één-procent range soorten gas. Het belangrijkste doel van de methode is de ruimtelijk opgelost detectie van lage-concentratie soorten, die hebben geen overgangen in het zichtbaar of in de buurt van-IR spectraal bereik dat kan worden gebruikt voor de detectie. IR-DFWM is een opdringerig methode, waarbij een groot voordeel in verbranding onderzoek is, als het invoegen van een sonde in een vlam kan het drastisch veranderen. De IR-DFWM wordt gecombineerd met upconversion detectie. Deze regeling detectie gebruikt som-frequentie generatie om het signaal van de IR-DFWM van de medio-IR naar de in de buurt van-IR-regio, om te profiteren van de superieur lawaai kenmerken van silicium gebaseerde detectoren. Dit proces verwerpt ook de meeste van de thermische achtergrondstraling. De focus van het hier gepresenteerde protocol is op de juiste uitlijning van de IR-DFWM-optica en over het uitlijnen van een intracavity upconversion detectiesysteem.

Introduction

IR-DFWM biedt de mogelijkheid voor het meten van de concentraties van de actieve soorten IR tot de ppm niveau1, met ruimtelijke resolutie. IR-DFWM heeft een aantal voordelen waardoor het een aantrekkelijke techniek voor verbranding onderzoek. Vlammen kunnen drastisch worden veranderd door het inbrengen van sondes, maar IR-DFWM is opdringerig. Het heeft een ruimtelijke resolutie, zodat soorten concentraties op verschillende tijdstippen in de structuur van de vlam kunnen worden gemeten. Het biedt een coherent signaal, die geïsoleerd van de thermische emissie van de vlam worden kan. Bovendien, is DFWM minder gevoelig voor de botsing milieu dan, bijvoorbeeld, laser-geïnduceerde fluorescentie (LIF), die kan moeilijk zijn om te bepalen in een vlam. De techniek biedt ook toegang tot moleculaire soorten die IR actieve maar ontbreken zichtbaar of in de buurt van zichtbare overgangen die kunnen worden gebruikt om te meten met andere technieken.

Terwijl DFWM een aantal voordelen heeft, kunnen alternatieve technieken wenselijk zijn als er een of meer van deze voordelen niet nodig zijn. Als ruimtelijke resolutie is niet nodig, absorptie gebaseerde technieken worden zowel eenvoudiger en nauwkeuriger. Als de moleculaire betrokken soort overgangen zichtbaar of in de buurt van-IR regio heeft misschien LIF wenselijk zijn, zoals LIF ruimtelijk opgelost informatie uit een vliegtuig in plaats van slechts één aanspreekpunt kan verstrekken. Onder de juiste omstandigheden, kunnen niet-lineaire methoden, zoals DFWM en PS, ook worden gebruikt voor single-shot 2D metingen2. Het signaal van deze niet-lineaire methoden is evenredig aan de sonde lichtbundel intensiteit in blokjes, en als de straal van de pomp moet worden uitgebreid tot het gebied van de 2D meting, hiervoor zeer hoge pols energieën of een combinatie van hoge gevoeligheid van de derde-orde, hoge concentraties, en lage achtergrondgeluiden te werken. Dus, het meestal hangt de moleculaire soorten of dit een mogelijkheid is.

Er zijn in een meer rechtstreekse concurrentie met DFWM, de andere vier-Golf-mengen-gebaseerde spectroscopische technieken: coherente anti-Stokes Ramanspectroscopie (auto’s), laser-geïnduceerde raspen spectroscopie (LIGS) en polarisatie spectroscopie (PS). Auto’s is een gevestigde techniek voor het meten van de temperatuur en de belangrijkste vissoorten in verbranding omgevingen. Het mist echter de gevoeligheid op te sporen minder gangbare soorten, zoals de detectiegrens meestal ongeveer 1%2 is. PS DFWM eerder is aangetoond dat ze hebben dezelfde gevoeligheid en detectie beperkt3; de signal-to-noise verhouding van DFWM is echter aangetoond met factor 500 in combinatie met upconversion detectie4, terwijl PS slechts een verhoging van de 64-fold5 blijktte verhogen. LIGS heeft het voordeel van het inducerende een rooster, met behulp van medio-IR-licht, maar meet het effect door de breking van een sonde laser van deze raspen, en de golflengte van de laser van deze sonde zijn vrij te kiezen6. De golflengte van de laser van de sonde kan dus in het zichtbare gebied, waar snelle en geluidsarme silicium gebaseerde detectoren beschikbaar zijn. Dit is het zelfde voordeel dat wordt bereikt met behulp van upconversion. LIGS heeft het nadeel dat het is zeer gevoelig voor botsing2, wat betekent dat de concentratie van grote gas soorten moet bekend voor nauwkeurige concentratie of temperatuurmetingen met LIGS. Als dat probleem is overwonnen, LIGS heeft een soortgelijke gevoeligheid voor zowel DFWM als PS bij atmosferische druk3, maar waar de LIGS neemt toe met toenemende druk, signaal het signaal van de DFWM en PS verhoogt bij lagere druk, wat betekent dat de voorkeur techniek zal afhangen van de omgeving druk.

Upconversion detectie is de techniek van het converteren van een signaal van de lange golflengten naar kortere audiobestanden splitsen met behulp van de generatie van de som-frequentie. Het voordeel hiervan is dat de detectoren in het zichtbare en nabij-infrarood bereik minder ruis en een hogere gevoeligheid dan hun tegenhangers in de regio Midden-IR. Dit was eerst onderzocht vijf decennia geleden7, maar zag heel weinig aandacht en sindsdien, als gevolg van de lage conversie-efficiëntie gebruiken. Echter met de vooruitgang in de productietechnieken voor periodiek Polen lithium verhoogd niobate (PPLN) en andere materialen met hoge niet-lineaire coëfficiënten, alsook die de toegenomen beschikbaarheid van high-power laserdioden (LDs), de techniek heeft aangetrokken aandacht in het laatste decennium, met toepassingen die betrekking hebben op gebieden zoals mid-IR single-photon detectie8,9,10,11, IR lidar12,13en hyperspectrale Imaging14,15 en microscopie16. Het belangrijkste voordeel van het combineren van upconversion detectie met IR-DFWM is dat de voorwaarde van de fase-match een smalle aanvaarding van hoekige en spectrale band, die zwaar de thermische achtergrondstraling heeft discrimineert, waardoor de detectie van zwakkere signalen.

Protocol

De installatie van de detector upconversion is afgebeeld in Figuur 1; spiegels, lenzen of andere optiek waarnaar wordt verwezen in het protocol worden geïdentificeerd, hier of in het diagram van de setup van de IR-DFWM afgebeeld in Figuur 2. De sectie van protocol behandelt voornamelijk uitlijnen van de optische setup gebruikt voor deze methode, en het proces kan worden onderbroken op elk gewenst moment door het uitschakelen van alle lopende apparatuur. Alle spiegels worden handmatig aangepast. De software hier gebruikt om de camera bedient en LD werd afgeleverd samen met de upconversion detector. Het gebruik van de software wordt beschreven aan het einde van het protocol. 1. Upconversion Plaats de spiegel van het einde van de uitlijning Holte, UH, zoals aangegeven in Figuur 1. Verwijder het PPLN kristal uit de kristal-mount. Plaats een IR-gevoelige kaart (gevoelige op 1,064 nm) op positie A, Zie Figuur 1. Draai de hoek voor de kinematische mount UH te houden aan de extreme positie in zowel de horizontale en verticale richting. Vervolgens inschakelen via de LD ongeveer 1/3 van de maximale output wordt bereikt. Uitlijnen de uitlijning holte als volgt. De hoek van UH door +0.2 ° in horizontale richting wijzigen De verticale hoek van UH van het ene uiterste naar het andere, terwijl het letten van de IR-kaart voor een lichtstraal uit de uitlijning holte vegen. Herhaal stap 1.5.1 en 1.5.2 losdraaien de holte lasermedium. Wanneer de uitlijning holte is stralend, schakelen tussen aanpassing van de hoek van UH voor een hogere macht en het verminderen van het huidige LD-station. De LD is gedimensioneerd om de volledige Holte, die veel hogere verliezen dan de uitlijning Holte heeft. Houden de macht wanneer de balk verlaten UH is gemakkelijk zichtbaar met de IR-kaart, maar niet meer dan dat. Verwijder de IR-kaart. Pas de hoek van U2, zodat de uitlijning lichtbundel wordt weerspiegeld in het centrum van U3 (Figuur 1).Opmerking: De straal uit de uitlijning holte moet U2 in het midden raken. De hoek van U3 aanpassen zodat de balk U4, U5 en U6 blijft en komt tot uiting van U6 tot U7. De lichtbundel moet passeren via de PPLN berg op het hoogtepunt van het midden van de kanalen van het kristal van PPLN moet, en het het kristal loodrecht op het oppervlak. U2 kunt corrigeren en de hoogte en hoek, terwijl het aanpassen van U3 om te houden van de lichtbundel niveau en gecentreerd door de gaatjes x en y. De germanium-venster verwijderen en plaatsen van de IR-kaart achter U7, zodat een IR-straal verlaten de holte zal treffer naar de kaart, en de fluorescentie is zichtbaar voor de persoon die de holte uitlijnen.Opmerking: De uitlijning bundel nu passeert door het PPLN monteren en U7 raken. De hoek van de U7, zodanig aanpassen dat de reflectie van de U7 terug op de weg van de lichtbundel uitlijning gaat. Terwijl u de hoek van de U7 aanpast, kijk voor een lichtbundel op de IR-kaart. Wanneer een lichtstraal wordt gezien, pas de hoek van de U7 te maximaliseren van de output. Monteer de PPLN op de berg. Zorg ervoor dat de mount is zo geplaatst dat de lichtbundel door een van de kanalen in het kristal gaat. Gaat u verder met de installatiefoutcode (stap 1.13.1, 1.13.2 of 1.13.3) overeenkomen met de huidige situatie. Als een IR-straal nog steeds zichtbaar afsluiten U7 is, aanpassen U7 om maximaliseren van de uitvoer, en verder met de volgende stap. Als de IR-straal U7 afsluiten niet meer zichtbaar is, het verhogen van de huidige 1/3 van de maximale output LD, en controleert als de IR-straal kan worden gezien. Als een balk zichtbaar is, gaat u naar stap 1.13.1; Ga anders door naar stap 1.13.3. Verklein de huidige LD naar het vorige niveau en trace de lichtbundel van de gids om te zien of het passeert de PPLN in het centrum van een van de kanalen. Als dit niet het geval is, herhaal vanaf stap 1.7, maar met de PPLN op de berg. Uitschakelen van de LD, UH verwijderen en bevestig de LP750-filter op positie B (Zie Figuur 1). Plaats de Energiemeter achter U7 maar laat ruimte voor het controleren van de lichtbundel met een IR-kaart. Vervolgens zet de LD op volle kracht. Als er geen signaal is te zien op de Energiemeter, kleine hoek wijzigingen aanbrengen U7, tijdens het kijken naar een signaal op de Energiemeter. Als een signaal is gevonden, gaat u verder met de volgende stap; anders terug naar stap 1.1. Optimaliseer de holte uitlijning door het aanpassen van de hoeken van U2 en U7 te maximaliseren van macht, terwijl het gebruiken van een high-power IR-kaart om te controleren dat de holte in de fundamentele Gaussian modus wordt uitgevoerd.Opmerking: Hoewel het misschien mogelijk om hogere macht in een hogere orde-modus, het is essentieel voor het omzettingsrendement die de laser in de fundamentele modus wordt uitgevoerd. Als de holte in de fundamentele modus niet actief is, zal het worden uitgevoerd in een hogere orde modus waar meerdere lobben zijn zichtbaar op de kaart van IR. Draai U7 zodat de lobben dichter bij elkaar worden gebracht op de IR-kaart, totdat ze samenvoegen. Het opnemen van het vermogen bij U7. Deze gebruiken en de overdracht van de U7 voor het berekenen van het intracavity veld. Vergelijk deze waarde de ijkcurve in Figuur 6. Wanneer de spouw is geoptimaliseerd, de LP750 filter verwijderen en opnieuw koppelen het germanium-venster. 2. IR-DFWM uitlijning Opmerking: Zie Figuur 2 voor een diagram van het DFWM-setup. Sluiten de laserstraal HeNe (de gids lichtbundel) bij M3 en M4 te raken L1 in het centrum, die horizontaal van M4 naar L1. BOXCARS plaat 1 invoegen in een hoek van 45° naar lichtbundels (verticale richting) en zorgen voor dat de lichtbundel doorloopt, produceren van twee uitvoer balken. BOXCARS plaat 2 invoegen in een hoek van 45° op de balken (horizontale richting) en zorgen voor dat de lichtbundel doorloopt, vier balken van uitvoer produceren. Aanpassen van de hoeken van de platen zodat de balken worden verdeeld zoals de hoeken in een vierkant. De positie van de L1 aanpassen totdat de balken zijn gelijk verdeeld rond het midden van de lens. Laat de signaalstraal, die langs het pad van de lichtbundel geblokkeerd door het blok van de lichtbundel, gedeblokkeerd voor nu, zodat het kan worden gebruikt voor het uitlijnen van de rest van de setup zal worden gegenereerd. Plaats de iris zodat het blokkeert de drie pomp balken, maar de vierde straal, de signaalstraal biedt te passeren. L2 uitlijnen zodat de signaalstraal is collimated. Dit moet worden gedaan met behulp van de brandpunten bij de golflengte van de gepulste laser en niet door visuele inspectie, zoals de brandpunten verschillend zijn voor de golflengte van de lichtbundel van de gids en de medio-IR. zullen Plaats M5 en M6 zodat de straal van de gids wordt gecentreerd op het inputvenster van de upconversion detector en loodrecht op het inputvenster. L3 één brandpuntsafstand optische afstand van het centrum van de PPLN plaats. Rekening wordt gehouden met de breking van het venster germanium, de holle spiegel en de PPLN zelf. Instellen van de module upconversion en zet hem aan (zie punt 1). De germanium-venster van de detector upconversion verwijderen. Hierdoor kan een lichtstraal 1064 om af te sluiten de upconversion module. De laserstraal HeNe en de 1064 lichtbundel van de detector upconversion laat overlappen door met M6 te gaan van de 1064 lichtbundel op de signaalstraal zodat ze op L2 overlappen, en met behulp van M5 te verplaatsen van de lichtbundel van de gids op de 1064 lichtbundel op L3. Wisselen tussen de twee spiegels tot de straal van de gids en de 1064 volgen hetzelfde pad. De germanium-venster opnieuw te koppelen. Plaats meerdere ND filters in het pad van de lichtbundel, tegenover de upconversion detector. Besteden veel aandacht aan laat nooit een unattenuated balk van de gepulste laser in de upconversion detector, zoals de hoge energie zal waarschijnlijk het beschadigen van de detector. De gepulste laser inschakelen en ervoor te zorgen dat het draait stabiel en bij een juiste energie per puls. Overlappen de gepulste laser en de gids-balk als volgt. Pas de hoek van M1 tot de gepulste laser de lichtbundel van de gids op de lichtbundel combiner (M2 overlapt). De hoek van de M2 zodanig aanpassen dat de gepulste laser wordt weerspiegeld in de richting van de propagatie van de lichtbundel van de gids. Controleer dat de balken op de lichtbundel combiner en op afstanden van 1 m, 2 m en 3 m elkaar overlappen. Het brandpunt van de balken na L1 vinden De gasstroom of vlam te meten zodat het meetpunt in het brandpunt van de balken wordt te plaatsen. Verbinden met de trigger-signaal uit de gepulste laser de upconversion detector naar tijd gate de detectie. Als de tijd voor vertraging en poort niet bekend zijn, beginnen met een lange duur van de tijd-poort en smalle neer wanneer het signaal is gevonden. Zoek de setup, met name de BOXCARS platen, voor dolende reflecties en zorgen dat ze worden geblokkeerd. De uitlijning van de signaalstraal in de detector upconversion als volgt optimaliseren. Als een signaal weergegeven op de detector wordt, M5 en M6 om te maximaliseren van het signaal aanpassen. Als er geen signaal is zichtbaar op de detector, verminderen de ND filteren op een orde van grootte. Herhaal totdat een signaal is gezien. Als het signaal op de detector is verzadigd, verhogen de ND filteren op een orde van grootte. Herhaal totdat het signaal is niet langer verzadigd. Doorlopen stappen 2.19.1-2.19.3 totdat het signaal niet meer kan worden verhoogd door het aanpassen van de M5 en M6. Plaats de lichtbundel blokkeren zodat het blokkeert de signaalstraal, zoals aangegeven in Figuur 2. Verwijder vervolgens de ND filters. Pas de positie van het blok van de lichtbundel te beperken van elke verstrooiing (achtergrondgeluiden) gezien op de detector. Neem grote zorg niet te deblokkeren van de lichtbundel per ongeluk en bloot de detector om direct vanaf de gepulste laser licht. Voorbereiden van de gasstroom of vlam te meten. Vervolgens scannen de gepulste laser in het golflengtegebied van belang, terwijl het signaal van de detector. Hierdoor genereert u een spectrum overeenkomen met de gassamenstelling op de overlapping van de balken. 3. laser Diode Software Voer het programma LabVIEW AuroraOne control.vi. Klik op de knop Laser TEC in staat stellen naar de positie op en klikt u op de RW/TW veiligheid knop uitschakelen. Stel de laser huidige door het invoeren van de gewenste waarde in microwatts in het veld TA instelpunt . Een nieuwe waarde in te voeren terwijl de laser wordt uitgevoerd, zal de huidige aanpassen. Klik op de knop TA inschakelen naar de positie op te zetten de laserdiode huidige op. De laserdiode uitschakelen door te klikken op de TA inschakelen en de Laser TEC inschakelen met de standpunten uit . 4. de IDS Imaging ontwikkelingssystemen Voer het programma LabVIEW UpconversionControl.vi. Onder het tabblad instellingen, stel de sluitertijd aan 8 µs door de waarde te typen in het veld Belichtingstijd (SEC). Onder het tabblad instellingende sluiter type instellen op Global in het veld id’s sluiter. Onder het tabblad DBGde trigger-type instellen op Lo_Hi in het veld id’s trigger . Stel de vertraging van de trigger in het veld Id’s Trigger vertraging (µs)onder het tabblad DBG2. Dit zal afhangen van de vertraging tussen de trigger pols en de pols van de laser van de laser. Onder het tabblad instellingen, stelt u de off set x en uitschakelen instellen y bij 480 pixels en de breedte en hoogte op 96 pixels. Onder het tabblad instellingen, de framesnelheid ingesteld op 0 in het veld Framerate ; Hiermee stelt u de camera te nemen van één frame per trigger signaal. Zet de camera door op de knop Start acquisitie . Wanneer een signaal is het invoeren van de upconversion detector, zal het signaal worden zichtbaar als een heldere vlek in het midden van de afbeelding weergegeven aan de rechterkant in de LabVIEW-programma. De functie Rect op de linker balk naast de afbeelding om te tekenen van een rechthoek van 6 x 6 pixel van het signaal. De gemiddelde intensiteit van de geselecteerde pixels als functie van de tijd onder het tabblad geschiedenis bekijken Zo nodig kan door met de rechtermuisknop op en te selecteren schakelt ude grafiek gewist. Druk op de knop van de Overname Stop om te stoppen met de verwerving van nieuwe beelden van de camera. De gegevens exporteren door met de rechtermuisknop op het perceel van de intensiteit, selecteert u de gegevens kopiëren naar het Klemborden plak de gegevens in een txt -bestand. De camera en controle programma uitschakelen door op de knop Afsluiten te drukken.

Representative Results

Figuur 3 toont het signaal van verschillende concentraties van HCN in N2, gemiddeld over drie scans voor elke concentratie. Het mengsel werd voorbereid door het mengen van 300 ppm HCN in N2 met zuivere N2 met behulp van mass flow controllers en het verhitting tot 843 K. De centrale piek is de P(20) lijn van de ν1 vibrationele band van HCN. De inzet in Figuur 3 toont de piekwaarde van het signaal van deze regel voor elke concentratie, met een tweedegraads veelterm passen. De afhankelijkheid van de concentratie van het signaal kan worden beschreven door S = ax2 + b, waar S is het signaal en a en b constanten17passen. Absolute concentratie metingen in een vuurvlam vereisen een kalibratie-meting, zoals hier, bij een bekende temperatuur, om te bepalen van de constante een. De temperatuur in het volume van de meting in de vlam moet ook worden gemeten tijdens de constante een met temperatuur schalen; een volledige bespreking van dit reeds gepubliceerde17. De poling periode gebruikt voor deze meting werd 21.5 µm, met een temperatuur van de kristallen van 104.5 ° C. Figuur 4 presenteert onbewerkte gegevens van een voorgemengde vlam. Het toont vijf opeenvolgende scans over het gamma 3229.5-3232 cm-1, elke scan nemen ongeveer 65 s. Deze drie groepen van de dekking van de waterlines, gebruikt voor temperatuurmetingen. Ideaal, wanneer u werkt met een stabiel systeem, elke scan over hetzelfde bereik moet identiek zijn, aangezien de concentratie, druk en temperatuur ongewijzigd moeten. De intensiteit van de lijnen gezien hier veranderingen drastisch van scan om te scannen, die immers de laser pulse modus en energie is niet stabiel van scan om te scannen. Resultaten als deze zijn onbruikbaar, tenzij de energie van de pulse laser geconstateerd en kan worden gebruikt voor het sorteren van metingen met voldoende energie van de pols van de laser van de rest. De poling periode gebruikt voor deze meting werd 21.5 µm, met een temperatuur van de kristallen van 123 ° C. In Figuur 4, wordt de achtergrond verstrooiing niet gezien omdat een ND2 filter werd gebruikt om het signaal, om te voorkomen dat het verzadigen van de detector. Voor zwakkere signalen bleek dat de verstrooiing van de achtergrond is op voorschrift 5 pJ per puls, die correspondeert met het signaal gegenereerd op basis van de P(20)-lijn van de ν1 vibrationele band van 100 ppm HCN bij kamertemperatuur. Figuur 1: Diagram van de upconversion detector. U1-U7 en UH zijn spiegels, weerspiegelend (HR)-gecoat voor 1,064 nm. Alle mirrors zijn vliegtuigen, met uitzondering van U3, die een straal van 200 mm van de kromming heeft. Spiegels U1-U5 aangebracht aan transmissive bij de golflengte van de laserdiode, om ervoor te zorgen dat het licht LD de detector niet bereikt worden. U6 is transmissive voor het upconverted signaal, 650-1050 nm. U7 is transmissive voor het midden-infrarood signaal. UH is 95% reflecterende 1,064 nm en 5% transmissive. De padlengte van U1 tot U3 is 156 mm, en de padlengte van U3 tot U7 is 202 mm. L4 en L5 zijn Achromatische lenzen met 60 mm en 75 mm brandpunten, respectievelijk. Beide zijn transparant voor 650-1050 nm. De camera gebruikt als detector is 75 mm van L5 geplaatst. De holte veld is verticaal gepolariseerd. De PPLN die hier gebruikt heeft veiligheidsschakelingen perioden van 21.0 µm, 21.5 µm 22.0 µm, 22,5 mm en 23,0 µm, en de kristal lengte is 20 mm. De zichtbare en nabij-infrarood detector gebruikt is een UI-5240CP-NIR-GL camera uit IDS Imaging ontwikkelingssystemen. Klik hier voor een grotere versie van dit cijfer. Figuur 2: van het DFWM-setup Diagram. M1 is een diëlektrische spiegel weerspiegelend (HR) bij de golflengte van de gepulste laser. M2 is een diëlektrische spiegel bekleed te HR bij de golflengte van de gepulste laser en transmissive voor de HeNe gids lichtbundel. M3-M6 zijn beschermd gouden spiegels. B.C.1 en B.C.2 zijn platen van BOXCARS 1 en 2. L1 is een 500 mm brandpuntsafstand CaF2 lens met een 5.1 cm doorsnede. L2 is dat een 500 mm brandpuntsafstand CaF2 lens met een diameter van 2,54 cm. de L3 is een 100 mm brandpuntsafstand CaF2 lens. De gepulste laser is verticaal gepolariseerd. Klik hier voor een grotere versie van dit cijfer. Figuur 3 : Signaal van verschillende concentraties van HCN in N2. De centrale piek is de P(20) lijn van de ν1 vibrationele band van HCN. De inzet toont het signaal van de piek van elke concentratie (diamond markers), met een tweede-orde polynoom passen. Klik hier voor een grotere versie van dit cijfer. Figuur 4 : Vijf achtereenvolgende scans van ca. 65 s in duur per scan, gedaan in een voorgemengde vlam. De laser is gescand over het bereik van 3229.5-3232 cm-1. De pieken die hier te zien zijn het signaal van verschillende collecties van H2O overgang lijnen. Het signaal werd verminderd met een ND1 en een ND0.6 filter, om te voorkomen dat het verzadigen van de detector. Klik hier voor een grotere versie van dit cijfer. Figuur 5: A BOXCARS plaat gezien vanaf de kant. Het is een blok van transparant materiaal. Wat de invoer betreft, is het bedekt met een antireflectiecoating op de helft van het oppervlak. De laserstraal hier ingevoerd en bereikt de uitgangszijde, waar de helft van het oppervlak is bedekt voor een 50% transmissie. Het licht weerspiegeld intern in de plaat vervolgens naar het deel van de input zijde gecoat voor hoge reflectie is gebroken en komt tot uiting door de bovenste helft van de uitgangszijde. Dit wordt een lichtbundel gesplitst in twee parallelle balken. Hetzelfde effect kan worden bereikt met een balk splitter en een spiegel, maar een balk splitter zou moeten nadenken van het achterste oppervlak, die de achtergrondgeluiden kan verhogen. De BOXCARS plaat is het tevens vereist geen uitlijning om ervoor te zorgen de twee balken die geproduceerd zijn parallel. Klik hier voor een grotere versie van dit cijfer. Figuur 6: Intracavity macht als een functie van pomp-laserdiode huidige voor de module upconversion. Elk punt is een gemiddelde van de kracht gemeten vanaf drie afzonderlijke aanpassingen van de spouw en de foutbalken geven de spread tussen de afzonderlijke aanpassingen. De afwijking van de ideale laser gedrag wordt veroorzaakt door thermische effecten in de laser kristallen en het kristal PPLN. Klik hier voor een grotere versie van dit cijfer.

Discussion

De precisie van de uitlijning van de gepulseerde laserstraal is cruciaal voor de gevoeligheid van de methode. Speciale zorg moet worden genomen om ervoor te zorgen dat de balken worden gescheiden door gelijke afstand na de BOXCARS platen en de balken zijn gelijk verdeeld rond het centrum van L1. Afwijking hiervan zal leiden tot een aanzienlijke daling in signaalsterkte en dus gevoeligheid. Ook moet worden gezorgd dat de upconversion module holte in de fundamentele modus draait en dat de signaalstraal is afgestemd voor een optimale overlap de upconversion pomp. Het signaal kan gemakkelijk worden verminderd door één of twee ordes van grootte als de upconversion holte wordt uitgevoerd in een verkeerde modus of het signaal balk overlapping met de holte veld suboptimaal is. Dit omvat L3 millimeter nauwkeurig te plaatsen, zodat het signaal balk focal point in het midden van het kristal PPLN is. Met een optimale overlap en 80 W van de macht van de holte is een 6% quantum efficiency van de SFG-fase mogelijk. Met de detector en golflengte hier gebruikt, is de efficiëntie van de totale detectie 3%. De maximale intracavity macht die kan worden bereikt is 120 W, maar 80 W op betrouwbare wijze kan worden bereikt. Het omzettingsrendement is evenredig aan de intracavity macht, dus signalen opgenomen met een vermogen van de verschillende intracavity kunnen worden vergeleken, wanneer de macht van de intracavity is vastgelegd.

De belangrijkste beperkende factor voor de gevoeligheid van deze methode is de verstrooiing van de achtergrond, die zwakke signalen verdrinkt. Als u wilt beperken deze verstrooiing, is het van cruciaal belang dat de optica zijn gehouden stofvrije, vooral de lens van L1. Ook moet worden gezorgd dat de positie van het blok van de lichtbundel de achtergrondgeluiden minimaliseert. Het blok van de lichtbundel moet worden geplaatst op een xy-stadium, zodat het kan worden verplaatst op een gecontroleerde manier op zowel de horizontale en verticale vlak, loodrecht op de richting van de balken.

Het scannen van de hier besproken wordt gedaan met de PPLN bij een constante temperatuur. Het omzettingsrendement is evenredig aan sinc (ΔkL/2π)2, waar Δk is de mismatch fase en L is de lengte van het kristal. Het volledige breedte halve maximum (FWHM) van deze functie is de bandbreedte van de detector bij een constante temperatuur van PPLN kristal. De FWHM van deze functie verandert met de temperatuur van het kristal en de golflengte, maar is over het algemeen over de volgorde van 5 cm-1 in de medio-IR, voor een 20 mm lange kristal. De uitzondering is in de buurt van 4.200 nm, waar de breedte sterk18 verhoogt.

Geen schalen optica zijn opgenomen in het setup-diagram in Figuur 2, want er zijn een aantal kwesties om te overwegen alvorens te besluiten wat, als om het even welk, schalen nodig is. Voor de hier beschreven configuratie is de gepulseerde laserstraal collimated bij de diameter van een straal van ca. 2 mm bij het bereiken van L1. Dit geeft een lichtbundel taille in het brandpunt van ongeveer 400 µm, met een golflengte van 3 µm. Bij de uitvoering van deze techniek, wellicht het wenselijk om te veranderen van de brandpuntsafstand van L1, ofwel omdat er meer ruimte nodig is tussen L1 en het brandpunt om praktische redenen, of in te korten van het volume van de meting door het verhogen van de hoeken van de convergentie, die kunnen worden gedaan met behulp van een kortere brandpuntsafstand. In dit geval de lichtbundel taille in het brandpunt dient te worden bewaard bij ca. 400 µm en de collimated-straal moet worden geschaald zodat deze overeenkomen met. Het moet echter, rekening worden gehouden met dat het verhogen van de diameter van de lichtbundel zonder verhoging van de afstand van de balken de verstrooiing van de lichtbundel blok randen zal toenemen. De ruimtelijke resolutie wordt gegeven door de overlapping van de pomp-balken. Voor de hier beschreven configuratie is de overlapping 6 mm lang, zodat het volume van de meting een cilinder van 6 mm lang, met een straal van 0,4 mm is.

Om te bereiken dat quasi-two-phase-matching in het PPLN-kristal, moeten zowel het midden-infrarood signaal als het intracavity-veld van de spouw upconversion worden buitengewoon gepolariseerd in het kristal PPLN. De holte upconversion moet worden gebouwd, zodat de polarisatie van het intracavity-veld automatisch klopt. Als de medio-IR laser niet al overeenkomt met dit, kan een waveplate worden ingevoegd op de mid-IR laser uitvoer om te zetten van de polarisatie.

IR-DFWM kost relatief hoge energie pulsen, 1-4 mJ, gecombineerd met een smal genoeg linewidth laser u kunt oplossen door moleculaire lijnen, die over de volgorde van 0,1 cm-1. Lasers die overeenkomen met deze criteria in het algemeen hebben lage herhaling tarieven en zoals data-acquisitie met DFWM is over het algemeen gedaan door het scannen van de golflengte van de laser, dit beperkt snelheid van de metingen. Dit betekent dat de methode voor het meest gemakkelijk naar maten waar het onderwerp niet na verloop van tijd verandert wordt toegepast, maar het ook op stoffelijk opgelost metingen17 toegepast is. Een andere beperking is dat, vanwege de gevoeligheid voor verstrooide licht, deeltjes in of in de buurt van het volume van de meting zal leiden tot verstrooiing gebeurtenissen die volledig de signaal-17 verdrinken. De toestand van de fase-wedstrijd van de upconversion proces is spectraal smal, die helpt storingen van de thermische achtergrondstraling te elimineren, maar het maakt scans over brede golflengte bereiken meer tijd in beslag aangezien de temperatuur van de PPLN moet worden afgestemd, zodat de signaal golflengte fase zoekwoorden.

Toekomstige gebruik van IR-DFWM zijn gepland voor het opsporen van NH3 in vlammen, of de werkzaamheden met HCN in praktischer omgevingen voort te zetten. De meest voor de hand liggende middelen ter verbetering van de methode is een verdere verlaging van de achtergrond van verspreid licht. Dit kan worden gedaan met behulp van ruimtelijke filteren van de signaalstraal nadat het signaal is verzameld door lijn 2.

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

De financiering door de auteurs in het kader van Horizon 2020 door de Europese Unie ontvangen zit zeerst zich opwaarderen. Dit werk werd uitgevoerd als onderdeel van de innovatieve opleidingsnetwerk halverwege TECH Marie Curie [H2020-MSCA-ITN-2014-642661].

Materials

Nd:YAG laser, pulsed Spectra Physics Quantarau Pro-290-10 Quantity: 1 (For pumping the mid-IR laser)
Nd:YAG laser, injection seeding system Spectra Physics 6350 Quantity: 1
NIR Dye laser – OPA system Sirah OPANIR Quantity: 1
HeNe laser Thorlabs HNL100LB Quantity: 1
Dichroic mirror LASEROPTIK NA Quantity: 1, custom order: HR for the mid-IR, transparent for 632 nm
Protected Gold Mirrors Thorlabs PF10-03-M01 Quantity: 5 
BoxCars Plate LASEROPTIK NA Quantity: 2, Custom order
xy-stage Thorlabs DTS25/M Quantity: 2
500 mm focal length CaF2 lens, Ø2'' Eksmaoptics 110-5523E Quantity: 1
500 mm focal length CaF2 lens, Ø1'' Thorlabs LA5464 Quantity: 1
100 mm focal length CaF2 lens, Ø1'' Thorlabs LA5817 Quantity: 1 
Iris, Ø50 mm Thorlabs ID50/M Quantity: 1
ND1 IR filter (ZnSe) Thorlabs NDIR10B Quantity: 1
ND2 IR filter (ZnSe) Thorlabs NDIR20B Quantity: 1
ND3 IR filter (ZnSe) Thorlabs NDIR30B Quantity: 2
Upconversion Detector NLIR NA (closest equivalent: U3055 3.0-5.5µm) Quantity: 1, Custom order 
VIS/NIR Detector Card Thorlabs VRC2 Quantity: 1, (low intensity)
NIR Detector Card Thorlabs VRC4 Quantity: 1, (high intensity)
MIR Detector Card Thorlabs VRC6S Quantity: 1
Thermal Power Sensor Head Thorlabs S302C Quantity: 1
Power meter console Thorlabs PM100D Quantity: 1

References

  1. Sahlberg, A. -. L., Zhou, J., Alden, M., Li, Z. Investigation of ro-vibrational spectra of small hydrocarbons at elevated temperatures using infrared degenerate four-wave mixing. Journal of Raman Spectroscopy. 47 (9), 1130-1139 (2016).
  2. Kiefer, J., Ewart, P. Laser diagnostics and minor species detection in combustion using resonant four-wave mixing. Progress in Energy and Combustion Science. 37 (5), 525-564 (2011).
  3. Sahlberg, A. -. L. Non-linear mid-infrared laser techniques for combustion diagnostics. Lund University. , (2016).
  4. Høgstedt, L., et al. Low-noise mid-IR upconversion detector for improved IR-degenerate four-wave mixing gas sensing. Optics Letters. 39 (18), 5321 (2014).
  5. Pedersen, R. L., Hot, D., Li, Z. Comparison of an InSb Detector and Upconversion Detector for Infrared Polarization Spectroscopy. Applied Spectroscopy. 72 (5), 793-797 (2018).
  6. Sahlberg, A. -. L., Kiefer, J., Aldén, M., Li, Z. Mid-Infrared Pumped Laser-Induced Thermal Grating Spectroscopy for Detection of Acetylene in the Visible Spectral Range. Applied Spectroscopy. 70 (6), 1034-1043 (2016).
  7. Midwinter, J. E. Image conversion from 1.6 µ to the visible in lithium niobate. Applied Physics Letters. 12 (3), 68 (1968).
  8. Dam, J., Tidemand-Lichtenberg, P., Dam, J. S., Tidemand-Lichtenberg, P., Pedersen, C. Room-temperature mid-infrared single-photon spectral imaging. Nature Photonics. 6 (11), 788-793 (2012).
  9. Pelc, J. S., et al. Long-wavelength-pumped upconversion single-photon detector at 1550 nm: performance and noise analysis. Optics Express. 19 (22), 21445-21456 (2011).
  10. Mancinelli, M., et al. Mid-infrared coincidence measurements on twin photons at room temperature. Nature Communications. 8 (2), 1-8 (2017).
  11. Sua, Y. M., Fan, H., Shahverdi, A., Chen, J. -. Y., Huang, Y. -. P. Direct Generation and Detection of Quantum Correlated Photons with 3.2 um Wavelength Spacing. Scientific Reports. 7 (1), 1-10 (2017).
  12. Meng, L., et al. Upconversion detector for range-resolved DIAL measurement of atmospheric CH4. Optics Express. 26 (4), 3850-3860 (2018).
  13. Xia, H., et al. Long-range micro-pulse aerosol lidar at 1.5. µm with an upconversion single-photon detector. Optics Letters. 40 (7), 1579-1582 (2015).
  14. Junaid, S., et al. Mid-infrared upconversion based hyperspectral imaging. Optics Express. 26 (3), 2203-2211 (2018).
  15. Kehlet, L. M., Tidemand-Lichtenberg, P., Dam, J. S., Pedersen, C. Infrared upconversion hyperspectral imaging. Optics Letters. 40 (6), 938-941 (2015).
  16. Hermes, M., et al. Mid-IR hyperspectral imaging for label-free histopathology and cytology. Journal of Optics. 20 (2), 023002 (2018).
  17. Hot, D., et al. Spatially and temporally resolved IR-DFWM measurement of HCN released from gasification of biomass pellets. Proceedings of the Combustion Institute. , (2018).
  18. Barh, A., Pedersen, C., Tidemand-Lichtenberg, P. Ultra-broadband mid-wave-IR upconversion detection. Optics Letters. 42 (8), 1504 (2017).

Play Video

Cite This Article
Pedersen, R. L., Li, Z. Infrared Degenerate Four-wave Mixing with Upconversion Detection for Quantitative Gas Sensing. J. Vis. Exp. (145), e59040, doi:10.3791/59040 (2019).

View Video