JoVE Journal > Environment
Summary
Abstract
Introduction
Protocol
Results
Discussion
Disclosures
Acknowledgements
Materials
References
עברית

Automatically Generated
Please note that all translations are automatically generated. Click here for the English version.
Environment

גודל משולב של צפיפות Fractionation של קרקעות החקירות של האינטראקציות אורגניות-מינרליים

Published: February 15, 2019
doi:
10.3791/58927
,
1Faculty of Geosciences and Environment,University of Lausanne

Summary

Fractionation גודל וצפיפות משולב (CSDF) היא שיטה להפרדת פיזית אדמה לתוך שברים שונות מרקם (גודל החלקיקים) ו מינרלוגיה (צפיפות). המטרה היא לבודד שברים עם reactivities שונים לעבר חומר אורגני בקרקע (סום), על מנת להבין טוב יותר את האינטראקציות אורגניות-מינרליים ואת הדינמיקה סום.

Abstract

Fractionation גודל וצפיפות משולב (CSDF) היא שיטה להפרדת פיזית אדמה לתוך שברים שונות גודל החלקיקים, מינרלוגיה. CSDF מסתמך על צפיפות רציפים ההפרדה והצטברות צעדים כדי לבודד (1) שבר אור חינם (חומר אורגני uncomplexed), (2) שבר אור occluded (uncomplexed חומר אורגני לכוד בתוך אדמת אגרגטים) ו (3) מספר משתנה של כבד שברים (מינרלים בקרקע, חומר אורגני המשויך שלהם) שונות בהרכב. ובלבד הפרמטרים של CSDF (פיזור אנרגיה, צפיפות גזור-offs, זמן משקעי סחף) נבחרו כראוי, השיטה מניבה כבד שברי בהרכב המינרלים יחסית הומוגנית. כל אלו שברים צפוי יש יכולת שונה complexing לעבר חומר אורגני, טיוח זה שיטה שימושית לבודד וללמוד את אופי האינטראקציות אורגניות-מינרליים. שילוב של צפיפות, חלקיקים בגודל ההפרדה מביא פתרון משופרת לעומת גודל או צפיפות fractionation שיטות פשוטות, המאפשר הפרדת רכיבים כבד בהתאם מינרלוגיה וגודל (הקשורים שטח) קריטריונים. כמו במקרה של כל שיטות fractionation הפיזי, יכול להיחשב גם פחות משובש או אגרסיביים יותר בשיטות כימית מבוססי החילוץ. עם זאת, CSDF היא שיטה גוזלת זמן, יתר על כן, יכול להגביל כמות חומר שהושג בחלקים מסוימים לצורך ניתוח מאוחר יותר. בעקבות CSDF, השברים יכול להיות מנותח עבור הרכב למינרלוגיה, ריכוז פחמן אורגני אדמה וכימיה חומר אורגני. השיטה מספקת מידע כמותי אודות פחמן אורגני הפצה בתוך דגימת אדמה ומביא האור יכולת sorptive של השלבים מינרלים שונים, באופן טבעי, ובכך לספק מידע מכניסטית אודות מועדף אופי האינטראקציות אורגניות-מינרליים בקרקעות (כלומר., אילו מינרלים, איזה סוג של חומר אורגני).

Introduction

אדמה היא מערכת מורכבת המכילה יסודות ממוצא הגאולוגי וביולוגי. המחקר של הבין-הקשרם הוא אבן יסוד של ההבנה שלנו של מערכת אקולוגית פונקציה1. בפרט, האינטראקציות אורגניות-מינרליים נחשבים לשחק תפקיד מפתח קרקע חומר אורגני (סום) דינמיקה2. דינמיקה סום unravelling הוא כיום תחום מחקרי פעיל מאוד מכמה סיבות. קרקע עם מניות סום גבוהה נוטים להראות טוב פוריות מהותי, עשויים ומתנה של פחמן לסביבה יקר פחמיות הזדמנות3,4.

חומר אורגני בקרקע היא הטרוגנית מאוד, עם רכיבים מסוימים מסובבים במרחב תוך כמה שעות בזמן שאחרים ועשוי להימשך במשך אלפי שנים5. גורמים של הטרוגניות זו נשארים נושא שנוי במחלוקת, אך הקשר עם המטריצה מינרלים נחשבת חשוב במיוחד6,7, במיוחד על מנת אופקים8. כתוצאה מכך, שלבים המינרלים הידועים לקשר הדוק עם רכיבים אורגניים מקבלים ריבית גובר9,10,11.

קרקעות מכילים מגוון רחב של מינרלים והונגריות איכותית, באופן כמותי פוטנציאל sorptive לכיוון. תודה מינרלים עם אזורים גדולים של משטח מסוים ו/או משטחים תגובתי הוכחו יש יכולת גבוהה וספיחה תרכובות אורגניות4,12. בקרקעות, מינרלים משניים כמו בחלק העליון-פעילות (למשל, smectites), oxyhydroxides ברזל, aluminosilicates לקוי גבישי כל הוכחו לעסוק באופן משמעותי שימור כמה תרכובות אורגניות13 sorptive , 14 , 15 , 16 , 17. הפרדת אדמה לתוך שברים שונות ב מינרלוגיה ובכך יעזור לבודד את החומר האורגני בריכות עם הומוגניות יחסית פונקציונלי.

מטרת מאמר זה היא להציג מתודולוגיה לבודד דשן אורגני מינרלי מתחמי לפי הרכב, אשר ואז מקלה על חקר המאפיינים שלהם. השיטה משלבת fractionation גודל וצפיפות להפריד פיזית בצובר אדמה לתוך רצף של שברים של הרכב שונה. Fractionation גודל וצפיפות משולב (CSDF) משלב שתי גישות fractionation גופנית יעילה (חלקיקים בגודל ההפרדה והפרדה צפיפות). השילוב של שתי גישות אלה מביא משופרות ברזולוציה ההבנה שלנו של דשן אורגני מינרלי אגודות בקרקע.

ישנן הרבה גישות שונות (כימית, פיזית ו / או ביוכימי) יכול לשמש כדי לציין שברים ב18,19דגימת קרקע בצובר. צפיפות פשוטה fractionation הוא הפרדה פיזית אשר כבר בשימוש נרחב על ידי מדענים אדמה בחקר דינמיקה סום (ראו למשל גרונוולד ואח ‘, 2017 הפניות ובזה)20. בצורתו הקלאסית, fractionation צפיפות פשוטה מפרידה חומרים קלים יותר ניתוק מסוים (בדרך כלל 1.6 ל- 1.85 g·cm-3) – תאורה השבר (LF) מחומרים כבדים – השבר כבד (hF). אם זה לפעמים יותר לפצל שבר אור חינם (fLF) ושבר אור occluded (oLF)21.

בקרקעות רבים, הבריכה סום הגדול ביותר נמצא hF22. סום ב- hF כלל נחשבת יציבה יותר מאשר ב- אם23, אך הוכח כדי לשמור על גבוה ההלחנה, ומן הסתם, הטרוגניות פונקציונלי18. זה מצביע על הצורך נפרדת נוספת של hF לתוך subfractions הומוגנית, במטרה לבודד את שלוליות סום עם מאפיינים biogeochemical נפרדים (כגון זמן מגורים או פונקציונליות). צפיפות רציפים fractionation, כפי שתואר על ידי Sollins et al. (2009)24, אכן הוכיחה להיות שיטה מוצלחת; עדיין הפרדה נעשה אך ורק על בסיס צפיפות מפעיל את הסיכון של המשקיפים על הבדלים הנובעים וריאציה של גודל גרגר ובכך סגולי. למשל, קאוליניט יש כ צפיפות זהה כמו קוורץ, אך עשוי להיות נפרד על בסיס מצב גודל שלה (טבלה 1). CSDF לוקחת בחשבון גודל גרגר ומשפר את הרזולוציה של fractionation.

Fractionation SOM בהתבסס על מאפייני פיזית, כימית או ביוכימי יש היסטוריה ארוכה. אמצעים פיזיים כגון CSDF מבוססים על המאפיינים הפיזיים של רכיבי הקרקע, כגון גודל (של חלקיקים או אגרגטים) או צפיפות. שיטות כימיות כוללות עקירות סלקטיבי של תרכובות ייעודיות או מחלקות של תרכובות, כמו גם חמצון כימי. שיטות ביוכימיות להסתמך על חמצון מיקרוביאלי בתנאים שונים ניסיוני. שיטות כימי וביוכימי מבוססים על עקרונות שונים יש מטרות שונות לעומת שיטות פיזית אך בכל זאת בקצרה להלן סקירה.

החילוץ אלקליין (עם נתרן הידרוקסידי לדוגמה) מדרג בין השיטות הקדומים נהגו כימית לבודד את המרכיב האורגני של קרקעות6. דוגמאות של שיטות מודרניות יותר, כימיה סום fractionation כולל אני) החילוץ אלקליין עם Na-רב-תכליתי שמטרתו לבודד סום מאוגדים מינרלים; ii) חומצה הידרוליזה (HCl) מכוון לכימות סום הישן, מתמיד; ו- iii) חמצון סלקטיבי של SOM עם חומרים כימיים שמטרתה לתקוף סום חינם או יציב2. בעוד ששיטות אלה יכול להיות שימושי לזכות בתובנה בריכה שונים פונקציונלית חומר אורגני, הם סובלים מספר מגבלות. קודם כל, הקוד שיחולץ יכול להיות שגויה או לא מושלם. לדוגמה, שיטת אלקליין קלאסית תמציות רק 50-70% של אדמת פחמן אורגני (SOC)6. שנית, מוצרים fractionation לא יכול להיות נציג של ה-SOM נמצאו באתרו , עלול להיות קשה לסווג את5. שלישית, שיטות כימיות אלו מציעים רק מוגבל תובנה האינטראקציה דשן אורגני מינרלי מאחר שרבים מהם אינם שומרים על האגודה המקורי בין אורגניקס ומינרלים.

חילוץ הביוכימי כולל ניסויים incubations משמשים בעיקר ללמוד יציב ומגיבים סום (ראה Strosser32 עבור סקירה של שיטות ביוכימיות). הדגירה ניסויים יכול להיחשב כאמצעי של דרישת חמצן ביוכימיים, באופן אינטואיטיבי ולסדרם על הקביעה של מצעים אורגני bioavailable. עם זאת, בצורך דגירה ארוך פעמים בתנאים שונים מן השדה (טמפרטורה, לחות, הפרעה פיזית, היעדר חידושים) עושה את אקסטרפולציה מקומיים סום דיינמיקס עדין.

לעומת שיטות כימיות או ביוכימי אשר מאמינים כי טרנספורמטיבי או הרסני, טכניקות fractionation הפיזי יכול להיחשב משמרים יותר22 (למעט חשוב של תרכובות אורגניות מסיסים, אשר הולכים לאיבוד במהלך ההליך). על האדמה הטובה, הפיזי שלהם שברים יכול להיחשב על ‘תמונה’ של קרקע מוצקה-שלב רכיבי כמו הנוכחי בשדה, יכול ובכך מתייחסים יותר ישירות dynamics בחיי עירסום33. יתר על כן, הטבע הרסניות של הטכניקה אומר כי השברים ניתן לאחר מכן לאפיין באמצעות מגוון של ניתוחים או fractionated נוסף על פי שיטות כימיות או ביוכימי.

Fractionation הפיזי של קרקעות אינו רעיון האחרונות. הספרות המדעית על הפרדה פיזית טכניקות שתחילתה במאה ה באמצע שנות ה-20. יישומים של צפיפות fractionation דווחו מוקדם ככל 196534,35. במהלך אותה תקופה, בעשורים הבאים, פרסומים על הדינמיקה של SOM והאינטראקציה שלו עם מינרלים כבר נעשו נפוצה בקרב קרקע מדענים36,37,38,39 .

הפרדה המבוססת על צפיפות, גודל גודל או חלקיק צבירה הן שיטות הפרדה פיזית הנפוצות ביותר בשימוש כיום. אחד האתגרים העיקריים של הפרדה פיזית הוא בידודו של בריכות סום פונקציונלי הומוגנית, כפי שהוגדרו על ידי להפוך מעל קצב, גודל או אחרים מחוון של פונקציה. שילוב של שיטות הפרדה או קריטריונים, כמו CSDF, עשוי לסייע להביא פתרון פונקציונלי שברים אדמה; אכן, שיטות אלה נראה לשמש יותר שילוב18,40,41,42,43. על ידי שילוב של הפרדה צפיפות רציפים, מסוגל להניב שברים שונים אורגני מחומר תוכן, הרכב למינרלוגיה, עם גודל הפרדה, עובייה ההבדלים המיוחס סגולי, CSDF טומנת בחובה הבטחה מניבים תובנות המגוון ואת תפקוד אגודות דשן אורגני מינרלי בקרקע.

CSDF שואפת פיזית fractionate דגימות. אדמה בצובר לתוך שברים של הומוגניות יחסית למינרלוגיה ואני רקמתי. את צפיפות, חלקיקים בגודל החתך-offs, כמו גם את האנרגיה פיזור המשמש כאן נבחרו על סמך סוג הקרקע שלנו, אבל פרמטרים אלה עשוי להיות מותאם בהתאם את הדוגמאות כדי להיות fractioned את מטרת המחקר. בדוגמה זו, בחרנו להשתמש שלב פיזור אחד, שני צפיפות, אחת גודל החתך-offs, וכתוצאה מכך ההפרדה של הקרקע בצובר לתוך 6 שברים (טבלה 2). איור 1 נותן סקירה הרעיוני של השיטה. החומרים fractioned כאן הם קרקעות טרופיים, אך השיטה שניתן להחיל על כל סוג הקרקע, כמו גם משקעים. CSDF משמשת בדרך כלל כשלב הכנה לפני ניתוחים נוספים, אף-על-פי ההתפלגות של חומרים בין שברים יכול להיות מאלפת כשלעצמה. כאשר מוחל על קרקעות, CSDF מניב שברים שונות בהרכב המינרלים (1) (מינרלוגיה ומרקם), (2) סום הריכוז ואת הרכב.

Protocol

1. הכנת הדוגמא מילה נהדרת, ניפוי 20 גרם או יותר של קרקעות בצובר כדי 2 מ מ. לקבוע את הלחות שאריות של אדמה בתפזורת (כמות המים עדיין נוכחים בקרקע אוויר יבש) עבור תיקון של המוני fractionation הראשונית44. 2. הכנה פתרון צפופה הוסף polytungstate נתרן (SPT) חלקים יונים (DI) למים להתחמם על צלחת חמה מערבבים (~ 60 ° C) כדי לקבל פתרונות צפופה הצפיפויות הרצוי (כלומר., g·cm 1.62 ואני 2.78-3). השתמש בטבלה 3 כדי לאמוד את הפרופורציות של מים, SPT לשימוש. הגדר של עצבנות נמרצת כדי לעזור לפזר את SPT.התראה: SPT קורוזיבי, זה מזיק אם בלע. היא גורמת נזק עיניים חמורות. ללבוש כפפות/במשקפי מגן. מזיק חיים מימיים עם אפקטים לאורך זמן. הימנע לשחרר הסביבה. בדוק את צפיפות סופית עם הידרומטר ברגע הפתרון הוא לחזור לטמפרטורת החדר (בין 20-25 ° C). התאם את הצפיפות על-ידי הוספת מים או SPT.הערה: זה הכי קל להכין SPT-ריכוז גדולה במקצת (+ 0.02 – 0.05 g·cm-3) מאשר ואז צריך למהול אותו לצפיפות הנדרש. חנות SPT בטמפרטורת החדר בתוך מיכלי פלסטיק. SPT ידוע כדי להציל את הסידן מן כלי זכוכית, לזרז לא מסיסים Ca metatungstate. SPT יכול גם להגיב עם פלדת אל-חלד באיכות נמוכה וקרמיקה. הימנע משמירת SPT במשך מספר חודשים מאז קריסטלים יתחיל nucleating בנקודות supersaturated מקומיים. 3. אור שבר (LF) ההפרדה הערה: הסימולטור מבודדים ציפה על פתרון עם הצפיפות של g·cm 1.62-3 לפני פיזור קולי (fLF) ואת פיזור הבאה ב 280 J·mL-1 (oLF). fLF ההפרדה שוקלים 5-8 גר’ קרקע אוויר יבש, sieved שפופרת צנטרפוגה חרוט 50 מ. לתעד את המסה של אדמה עם ארבע דמויות משמעותיות.הערה: כמות אדמה יכול להוסיף כל שפופרת תלוי מרקם הקרקע. באופן כללי, כמויות קטנות יותר אמור לשמש קליי קרקעות, כמויות גבוהות יותר עשוי לשמש קרקעות החולי. על מנת לקבל כמויות מספיקות של חומר ב כל שבר, זה ניתן להשתמש בכמה צינורות לאדמה באותו (אנו בדרך כלל משתמשים שני) או גדול יותר בקבוקים חרוט (250 מ”ל). ריצה טייס fractionation יכול לעזור לקבל מושג על חלוקת קרקע בין שברים ולהתאים המוצא קרקע בגושים. בעזרת משורה של, להוסיף 35-40 מ ל SPT (1.62 g·cm-3). המטרה עבור קרקע/פתרון יחס של 1:5 או נמוך יותר.הערה: כדי למנוע הגיטריסט שלך משביעים צבירה, אפשרי להרוות את האדמה על ידי עליית נימי לפני הוספת42,את פתרון45. לאזן את המסה הכוללת של צינורות בשלמותם על רקע צנטריפוגה. להשוות מסה צינור באמצעות פתרון SPT. התקנת הצינורות על שולחן חזק 10 דקות ב- 200 סל ד.הערה: בקרקעות עם יציבות צבירה, שלב זה עשוי להיות מוחלף על ידי היפוך עדין יד6 או לדלג לגמרי42. הגדר את הצינורות זקוף ולתת את ייחוס תוכן במשך לפחות 30 דקות צנטריפוגה במשך 90 דקות ב x 2,500 g ומפרידה דלי מתנדנד לממן הפרדה ברורה בין את fLF בגדר (“טובעת” חומר).הערה: ניתן להפחית צנטריפוגה פעמים עבור דגימות חולי או flocculated היטב. לא מומלץ צנטריפוגה במהירויות מתקרב יכולות המרבית של המחשב; עושה סיכונים אז ציר הרוטור מזיק. יש לזכור כי רוב צנטריפוגות לא נועדו להתמודד עם פתרונות של צפיפות מאוד העולה על זה של מים. הסר את הצינורות לצנטריפוגה בזהירות רבה, הימנעות שום זעזוע. הגדר זקוף.הערה: בשלב זה, זה אפשרי לבדוק אם צפיפות SPT pipetting 5 מיליליטר תגובת שיקוע ברורה בין החומר הצף לבין בגדר שקילה. הדבר חשוב במיוחד אם הקרקע לא היה יבש. שופכים את כל צף על תנאי חומרים (fLF) לתוך בקבוק צנטריפוגה פוליקרבונט 250 מ. ודא כי בגדר נשאר תקוע בכל מיני בחוזקה בתחתית הצינורית. יש לשטוף את החומר הקפדה על הקיר של הצינור לתוך הבקבוק פוליקרבונט אותו. השתמש בקבוק מים מלא מים DI, מחזיק את הצינור כמעט הפוכה מעל פוליקרבונט הבקבוק. יש להיזהר לא לשבש את גלולה.הערה: עבור דגימות, בגדר אולי לא לדבוק בחוזקה בתחתית של הרכבת התחתית, מקשה על התאוששות מלאה של fLF. במקרים כאלה, השאיפה עם משאבה או פיפטה בנפח גבוה יכול לעזור. שטיפת שומני על ידי אולטראפילטרציההערה: הסימולטור הם שוטפים מאת אולטראפילטרציה, מאז הצפיפות של אורגניקס כמה יכול להיות נמוך מזה של מים, מסלק את הכביסה על ידי צנטריפוגה. מגבלה של אולטראפילטרציה זה תת מיקרומטר, קולואידים ואמולסיות מפוזר אולי לא יישמרו. נפוץ מסנן נקבובית גדלים נע בין 0.2 1.2 μm. מסננים עם נקבוביות גדולות לא יכולות לשמור על קולואידים ואמולסיות בצורה יעילה, אך נוטים פחות סתימת. כאן השתמשנו 0.45 μm מסננים. הגדרת קו אולטראפילטרציה ואקום עם מסננים μm 0.45. מעט להרטיב את המסננים ולהחיל ואקום לפני הידוק funnels כדי להימנע דמעות. מוזגים את התוכן של הבקבוק פוליקרבונט לתוך המשפך של יחידת סינון ואקום. אל תאפשר הפתרון למאגר מעל לעומק גדול מ ~ 1 ס מ מעל המסנן. לשטוף החוצה שאריות עזב בפוליקרבונט הבקבוק לתוך יחידת סינון. לאחר כל הפתרון עבר דרך המסנן, לשחזר אותו בתוך צנצנת פלסטיק מתויג “המשמש SPT” למיחזור. שטיפות הבאים יכולים להיות מושלך בכיור. להוסיף יותר מ 10 מ ל מים DI יחידת הסינון לפחות 3 פעמים כדי להבטיח כי כל עקבות SPT יוסרו. הקפידו לשטוף את הצד של המשפך סינון. לשמור על מעקב אחר של שוטף על-ידי הוספת סימן על המשפך בעת הוספת מים.הערה: הסרה מלאה של SPT ניתן לבדוק על ידי מדידת את מוליכות חשמלית שטיפה אחרונה. המוליכות צריך להיות ≤ 5 μS·cm-1 46. שחזור ואחסון של fLF שחרר את הואקום על הקו סינון. הסר את המשפך של יחידת סינון ולשחזר את החומר הקפדה על הצדדים לתוך סירת אלומיניום עם תוויות ברורות באמצעות בקבוק מים מלא מים DI. בזהירות הרימו את המסנן עם מלקחיים ולשטוף ההווה החומרי עליו לסירה אלומיניום אותה באמצעות בקבוק מים מלא מים DI. יבש את התוכן הסירה-מקסימום של 65 מעלות צלזיוס על משקל קבוע (לפחות 48 שעות לאחר אידוי מוחלט). מגניב, desiccator המכיל סופג לחות טריים במשך לפחות 30 דקות.הערה: השימוש freeze-drier הוא אפשרות נוספת. לגרד בעדינות את החומר מהסירה אלומיניום עם מרית פלסטיק. אם המדגם הוא והקפדה בחריפות הסירה אלומיניום, זה ניתן להשתמש במרית מתכת. יש להיזהר לא לגרד לסירה אלומיניום. להקליט את המסה של fLF עם ארבע דמויות משמעותיות ולאחר מכן הכנס את הדגימה בקבוקון אחסון. הימנע צלוחיות פלסטיק בגלל חשמל סטטי, מה שהופך חלקיקים אורגניים קטנים לדבוק בצדדים. oLF שחרורו על ידי Sonicationהערה: המטרה היא להשמיד את יציבות מאקרו-אגרגטים, מיקרו-אגרגטים גדולים על ידי sonication לשחרר occluded ואלכסנדר, תוך מזעור חילוץ או הפצה של פולימרים sorbed-מינרליים. אנרגיה sonication J·mL 280-1 נבחר כאן. עיין בסעיף על הפרעה צבירה אסטרטגיה בדיון על מנת לעזור עם מבחר sonication אנרגיה. לחשב את כמות הזמן הדרוש כדי להגיע אל היעד sonication האנרגיה של 280 J·mL-1 באמצעות של משרעת נמוכה (למשל., 30%) תדירות-20 קילו-הרץ.הערה: כל sonifier צריך להיות באופן קבוע מכויל להתייחס sonication זמן תפוקת האנרגיה; ראה צפונה (1976)47 כדי לעזור עם כיול. להוסיף 35-40 מ ל SPT (1.62 g·cm-3) הצינור צנטריפוגה המכיל בגדר של החילוץ fLF. מחדש להשעות את צניפה על-ידי הקשה על הצינור הפוך vortexing. להוסיף את החללית אולטרסאונד 2 ס מ מתחת לפני השטח של הפתרון ולמקם את הצינור במים קר כדי למנוע בצובר פתרון חימום. Sonicate הדגימה באמצעות הזמן הדרוש כדי להגיע אל היעד אנרגית 280 J·mL-1. תמיד מעדיפים משרעת נמוכה sonication זמן רב יותר. Amplitudes גבוה להפוך חומרים קלים כמו חלקיקים אורגניים שקופיות חדירה, כתמי יצאה מהשפופרת, והתוצאה היא איבוד מדגם. oLF ההפרדה לאזן את המסה הכוללת של צינורות בשלמותם על רקע צנטריפוגה. להשוות מסה צינור באמצעות 1.62 g·cm-3 SPT פתרון. להגדיר את הצינורות זקוף ולתת את ייחוס תוכן במשך לפחות 30 דקות צנטריפוגה במשך 90 דקות ב x 2,500 g בצנטריפוגה מתנדנד-דלי. שופכים את כל צף על תנאי חומרים (oLF) לתוך בקבוק צנטריפוגה פוליקרבונט 250 מ. ודא כי בגדר נשאר תקוע בכל מיני בחוזקה בתחתית הצינורית. יש לשטוף את החומר האורגאני אור occluded הקפדה על הקיר של הצינור לתוך הבקבוק פוליקרבונט אותו. השתמש בקבוק מים מלא מים DI, מחזיק את הצינור כמעט הפוכה מעל פוליקרבונט הבקבוק. יש להיזהר לא לשבש בגדר הקפדה על התחתון. לשטוף את oLF מאת אולטראפילטרציה הגדרת קו אולטראפילטרציה ואקום עם מסננים μm 0.45. מעט להרטיב את המסננים ולהחיל ואקום לפני הידוק funnels כדי להימנע דמעות. שופכים כמות קטנה של השעיה מהבקבוק פוליקרבונט לתוך המשפך של יחידת סינון ואקום. אם הפתרון אינו עובר בקלות, להוסיף די מים כדי לדלל את התוכן של הבקבוק פוליקרבונט.הערה: דגימות גבוה ב אורגניקס (צבעוניים) יהיה קשה על סנן. אם המסנן מראה סימנים של סתימת, להגדיר את יחידת הסינון השני או לנסות מערכת סינון בלחץ. אפשרות אחרת היא צנטריפוגה מדולל תכולת הבקבוקים פוליקרבונט; תגובת שיקוע צריכים לעבור דרך המסנן בקלות רבה יותר מאחר שהיא מכילה פחות קולואידים ואמולסיות וחלקיקים מושעה מאשר ההשעיה המקורית. החומר שיוחסו יכול להיות מושעה מחדש במים ואז שטפה על ידי צנטריפוגה. בסופו של דבר, כל החומר צריך להיות לשטוף לפחות 3 פעמים, התאושש. לשחזר את פילטרט הראשון של SPT בתוך צנצנת פלסטיק מתויג “המשמש SPT” למיחזור. שטיפות הבאים יכולים להיות מושלך בכיור. יש לשטוף את החומר על יחידת סינון שלוש פעמים עם > 10 מ”ל מים DI. לאסוף את oLF בסירה של אלומיניום ויבש -65 מעלות צלזיוס לכל היותר על משקל קבוע. בחנות באותו אופן כמו fLF (ראה שלב 3.3). 4. הפרדה בין מערכת קבצים הירארכית לפי גודל החלקיקים הערה: בשלב הבא היא fractionate את השאריות של שלב 3 (hF) לפי גודל החלקיקים. גודל שרשם פה נקבע על 8 מיקרומטר ומייצרת קליי + סחופת בסדר שבר ( 8 מיקרומטר). הקיבוץ של קליי, סחופת בסדר בהשבר עדינה יותר משקף את זיקתו מתועדים של קליי והן סחופת בסדר עבור קרקע חומר אורגני וספיחה33,48. גודל החלקיקים ההפרדה כאן נעשית על ידי שיקוע (בהתבסס על חוק סטוקס49). עבור חתך-offs-50 מיקרומטר או גדול יותר, ההפרדה יכול פשוט יבוצע על-ידי ניפוי רטוב מבלי להסתכן יותר מדי שחיקה או שיבוש של מתחמי דשן אורגני מינרלי. הסרת SPT שיורית hF להוסיף 35-40 מ ל מים DI הצינור המכיל את שאריות משלב 4. מחדש להשעות את השאריות על-ידי הקשה על הצינור הפוך vortexing. צנטריפוגה כעשרים דקות ב x 2500 גרם. שופכים את תגובת שיקוע. אם זה נראה מעוננים או חלבי, לאסוף אותו, centrifuge אותו שוב כדי ליישב את קולואידים ואמולסיות. לשלב את גלולה חדשה עם הנובע צנטריפוגה הראשון אחד.הערה: שטיפה יותר מפעם אחת עשוי להיות נחוץ אם יש כמות משמעותית של SPT שנותרו השאריות משלב 3 (למשל, שפייה לא שלם של תגובת שיקוע). הצפיפות של התליה צריכים להיות < g·cm 1.1-3 לפני שיקוע. פיזור של hF והצטברות משקעיםהערה: לפני משקעי סחף, זה חשוב יש hF. מפוזר היטב אנו משתמשים sonication ולא dispersants כימיים, אשר יהיה קשה לשטוף. חוק סטוקס דורש טמפרטורה (למשל 20 ° C). החל עם השעיה קר לפני sonication הוא דרך יעילה למנוע חימום יתר. להוסיף מים די בקירור הצינור המכיל בגדר (לסימן 40 מ”ל). מניחים במקרר למשך 30 דקות. Sonicate-75 J·mL-1. לחשב את הזמן הנדרש sonication כמו 3.4.1. יש לשטוף את החללית אולטרסאונד במים DI, לשחזר את כל החומרים. באמצעות מים DI, לכוונן את עוצמת הקול לסימן 50 מל את החצוצרות שלה. בדוק את הטמפרטורה של המתלה (צריך להתאים את טמפרטורת החדר משמש בחישוב זמן משקעי סחף). Homogenize הרכבת התחתית תוכן על-ידי היפוך בעבודת יד. השאר את התוכן משקעים עבור משך הזמן הנחוץ כדי לאפשר חומר (< 8 מיקרומטר) להתיישב. בהתבסס על חוק סטוקס למרחק הנסיעה החלקיקים הממוצע של 7 ס מ ב- 20 ° C, זמן שקיעת הוא 20 דקות. Pipet החוצה תגובת שיקוע (לסימן 10 מ ל) לתוך שפופרת צנטרפוגה 50 מ. חזור על השלב שקיעת 3 פעמים (שלבים 4.2.1 – 4.2.5). לאסוף את כל תגובת שיקוע בשפופרת צנטרפוגה חדש. אוסף של השברים בגודל שני הגדר הצינורות המכילים את תגובת שיקוע מתמוססות בתנור ב 45 º C. אל תאפשר להם להתייבש. ברגע האחסון מספיק מופחת, לאחד את supernatants שלוש לתוך אחד התחתית צנטריפוגה 50 מ ל, אשר מכילה כעת את השבר < 8 מיקרומטר. המקום הצינורות המכילים את השבר מיקרומטר 8 שבר (המשקע מהשלב 5.2) חזרה לתנור ב 45 מעלות צלזיוס מתמוססות עודפי הנוזל הנותר. אל תאפשר את התוכן להתייבש לגמרי.הערה: בדוק את התנור לעתים קרובות, להסיר את הדוגמאות ברגע שיש יותר במאגר מים את החצוצרות שלה. לייבוש יכול לגרום מצבור חזקה, במיוחד בחלקים משובחים. 5. הפרדה בין שני שברים בגודל לפי צפיפות הערה: צפיפות fractionation חלה כאן על שני שברים גודל החלקיקים. המטרה היתה להפריד ל”מי תחמוצות. אנחנו ולכן העדיף ניתוק צפיפות של-2.78 g·cm-3. ניתן לבצע הפרדות אופציונלי, נוספים. למשל, יאפשר פתרון-3 2.4 g·cm ההפרדה של חרסיות גבוהה-פעילות קאוליניט, ל”מי העיקרי. עליך לזכור יותר חומר אורגני גבוהה הטעינה יקטן הצפיפות תיאורטית של חלקיקים מינרליים43. צפיפות Fractionation להוסיף 35-40 מ של SPT עם הצפיפות של 2.78 g·cm-3 שבר בכל גודל. לאזן את המסה צינורות על רקע צנטריפוגה באמצעות פתרון SPT. מחדש להשעות את החומר על ידי הקשה על הצינור הפוך vortexing. להתסיס עבור מינימום 4 שעות על שולחן חזק ב 200 סל ד.הערה: השבר מיקרומטר < 8 קשה להשעות כראוי מחדש. אם מכונה נמשכות לאחר 4 שעות, הגדר על השולחן חזק בין לילה. Sonication בפתרון SPT צפופה מאוד לא מומלץ. בשל צפיפות גבוהה צמיגות, האנרגיה sonication לא להפיץ טוב. להגדיר את הצינורות זקוף ולתת את ייחוס תוכן במשך לפחות 30 דקות צנטריפוגה במשך 90 דקות ב x 2500 גרם. שופכים את כל החומרים צף, על תנאי (< 2.78 g·cm-3 שברים) לתוך בקבוק צנטריפוגה פוליקרבונט 250 מ ל. ודא כי בגדר (> 2.78 g·cm-3 שברים) נשאר תקוע בחוזקה בתחתית הצינורית. לשטוף את מערכת קבצים הירארכית ארבע על ידי צנטריפוגההערה: בעקבות צפיפות הפרדה, יש בידינו מערכת קבצים הירארכית ארבע (hF1 כדי hF4; טבלה 2). כל אחד צריך לשטוף על ידי צנטריפוגה כדי להסיר אולטראפילטרציה SPT. אינו מומלץ עבור מערכת קבצים הירארכית (ו בלתי אפשרי עבור שברים משובחים, hF3 ו hF4). העברת > 2.78 g·cm-3 כדורי לתוך בקבוקים פוליקרבונט 250 מ ל באמצעות בקבוק מים מלא מים DI. להוסיף מים DI הבקבוקים פוליקרבונט כדי להוריד את הצפיפות, מבלי לחרוג הסימן 200 מ. . עושה את זה בשביל כל שברים. שוקל את הבקבוקים, עפעפיו, להשוות ההמונים באמצעות מים DI לאור צנטריפוגה. בדוק כי עומס מרבי של הרוטור לא חריגה. מניחים על מערבולת להשעות מחדש את החומר. צנטריפוגה כעשרים דקות ב 5,000 x g. Decant את תגובת שיקוע לתוך צנצנת “המשמש SPT” למיחזור. ייתכן ימחקו לאחר שטיפות בכיור.הערה: יש להיזהר לא מאבד חלקיקים תוך decanting. עוצרים את decanting ברגע תגובת שיקוע מראה סימני מתיחה חלקיקים (מערבולות, פתיתים או עכירות). מחדש להשעות צניפה במים DI (שטיפת 1), שלא יעלה על הסימן 200 מ.הערה: חשוב להבטיח re-הבולם תקין כך SPT לא יכול להישאר תקוע בין החלקיקים. חלקיקים הקפדה בצד של הבקבוק מושעים ביותר בקלות באמצעות סילון מים מבקבוק מים. בגדר יכול להיות מושעים מחדש על-ידי הקשה על הבקבוק במהופך, vortexing. אם המדגם נשאר pelleted, השתמש בטבלה חזק. צעד sonication אנרגיה נמוכה (למשל, 75 J·mL-1) אפשרי גם כן. חזור על הפעולות כביסה (שלבים 5.2.3 – 5.2.6) עוד פעמיים (לכבס כביסה 2 ו- 3). לבדוק צפיפות תגובת שיקוע האחרון על-ידי שקילה של אמצעי אחסון של 10 מ”ל; כשהצפיפות שלה צריך להיות < 1.01 g·cm-3. אם תגובת שיקוע צפוף יותר, לבצע שטיפהה 4. לבצע שטיפה הסופי באמצעות 0.01 M NaCl כפתרון שטיפה כדי למנוע פיזור של קולואידים ואמולסיות. מלא decant הפתרון שטיפה אחרונה. לאסוף מערכת קבצים הירארכית (גלולה + חלקיקים הקפדה על הצד של הבקבוקים) בסירה של אלומיניום ויבש -105 מעלות צלזיוס לכל היותר על משקל קבוע. לאחסן באופן דומה הסימולטור. 6. מיחזור של SPT הערה: הפתרון SPT ניתן למחזר על רקע שימוש חוזר על-ידי העברתו דרך העמודה המכילה פחמים, שרף קטיון50. פחם פעיל שומרת אורגניקס בזמן השרף רווי-נתרן קטיון הסרת סידן ו קטיונים נוספים הפתרון ומחליפה אותם עם נתרן. לנו לעכל את SPT בתוך חמצן לפני העברתן דרך העמודה כדי להבטיח הסרה כמותית של אורגניקס מומס. הגדרת ושינוי העמודה מיחזור תרגיל 5-8 חורים של 4-5 מ”מ קוטר בבסיס של גליל פוליקרבונט בוגר 1,000 מ. חותכים 2 מעגלי 11 μm-נקבובית-גודל מסננים גודל ולמקם אותם בחלק התחתון של הגליל. מכסים את המסננים עם 3-5 ס מ צמר זכוכית. הוסף 8-10 ס מ של פחם פעיל.הערה: כי הרוב המכריע של אורגניקס יוסרו על ידי H2O2 העיכול, הכמות של פחם פעיל בעמודה וייתכן שיצומצמו בהשוואה לבהמלצה של שישה50. מכסים עם 3-5 ס מ צמר זכוכית. הוסף 8-10 ס מ של exchange cationic חדש או regenerated שרף. לסיים עם 3-5 ס מ צמר זכוכית. מהדק בעמודה למעלה אל דוכן מתכת. במקום funnels פלסטיק גדול, מצויד מסננים μm נקבובית-בגודל 2.5 בחלק העליון והתחתון של העמודה. המשפך התחתונה תהיה מחוברת אבובים המוביל בקבוק פלסטיק. יש לשטוף את העמודה על-ידי העברת 2 ל’ של די מים דרך העמודה לפני השימוש הראשון. להחליף את פחמים והפק השרף קטיון לאחר כ 10-15 L של SPT עברו. SPT ניקוי המקום הפתרון SPT בשימוש על פלטה חמה עם מגנטי זע. להוסיף 15 מ”ל של 35% H2O2 עבור כל ליטר משומש SPT פתרון והתקציר במשך 24 שעות ביממה כ 60 ° C. הסר את SPT הכיריים ולתת פתרון לשבת בטמפרטורת החדר plasticware מינימום של 7 ימים. לבוק דרך העמודה מיחזור. לשנות את המסננים, funnels כל יום. לשטוף את העמודה עם 2 x 200 מ ל מים DI, לשחזר כל SPT. אידוי המקום SPT ממוחזר על פלטה חמה עם מגנטי זע. להוסיף 15 מ”ל אתנול 70% עבור כל ליטר SPT פתרון כדי לנטרל. את כל קיבולת חמצון הנותרים. אתנול עודף בקלות התנדפות מהפתרון במהלך האידוי. להתנדף הפתרון על אש נמוכה את הצפיפות הרצויה. מגניב הפתרון ולבדוק את הצפיפות. לאחסן בקבוקי פלסטיק.

Representative Results

דוגמאות הן קרקעות טרופיות שמקורם בקעת אלברטין באוגנדה. הם מורכבים פרופילי מאתרי מעובד 3 קבלת אין תשומות חיצוניים כגון מוצרי דשן או phytosanitary. דגימות אלה נבחרו לייצג את מגוון גדול של מינרלוגיה. ניתוח ראשוני הראה את האתר 1 לפחות בליה, העשירות ביותר ב ל”מי הראשי (בנתרן). אתר 2 הראו סימנים של בליה מתקדם יותר עם תכולה גבוהה של חרסיות משניים כגון קאוליניט והעשרה יחסית ב קוורץ. באתר 3 היה בלויות מאוד עם סימנים של desilicification והצטברות שאריות של תחמוצות ברזל ו- oxyhydroxides. באתר 3 הכיל של ריכוז גבוה במיוחד הכולל ברזל (34%, מבוטא כ Fe2O3 אוקסיד) בשל נוכחותם של חומר plinthic (ברזל עשיר induration51,52). עבור כל פרופיל, שני האופקים היו שנדגמו: שכבה עליונה (א) ומנת (B). CSDF בוצעה על אלה דוגמאות 6 משכפל ארבע. בשלב הראשון של בחינת האפקטיביות של ההליך fractionation היא לבחון את שיעורי ההחלמה, (כלומר, אם החומר הראשוני מאוחזר באופן כמותי בסוף הניסוי). אנחנו העריכו המחירים שחזור בהתבסס על אדמת כל תוכן SOC. באופן כללי, כל אדמת שחזור המחירים נחשבו טובה מאוד, עם 16 מתוך 20 משכפל יש שיעורי ההחלמה של למעלה מ-90% ו- 4 משכפל בסה כ מציג שחזור המחירים בין 85-90% (טבלה 4). סיבת שחזור לא שלם היה סביר ביותר לאובדן של חומרים מומסים, colloidal במהלך השטיפה. משכפל שני הראה רווח קל של מסה (מסודר לפי 1%) זה יכול להיגרם ואולי על ידי משקעים SPT או imprecisions במשקל. יצוין כי סביר המונית, חוסר איזון (< 10-15%) הם נפוצים ולעשות בדרך כלל לא פשרה תוקף fractionation. שחזור SOC היה בדרך כלל בטווח של דוחות אחרים מחקרים53,54 , קבוע להפליא בהתחשב וריאציה גדולה בתוכן SOC הראשונית (טבלה 5). רוב דגימות הראה קצב ההתאוששות SOC של 80-85%. ההפסד הוא לייחס שטיפה של C מסיס, אשר היא תכונה בלתי נמנע של השיטה; עם זאת, C אורגני מסיס בקלות ניתן לכמת באמצעות מיצוי נפרדים של dispersant, מים, מלח או כימי55. הפסד קטן של קולואידים ואמולסיות אורגני מפוזרת במהלך fractionation הוא גם סביר. אתר אחד הראה רווח קל של פחמן אשר ניתן לייחס כנראה שגיאה אנליטית, כמו הערך המוחלט את ההבדל היה קטן (3 מ ג). ניתן לבירור הפארמצבטית השיטה על ידי ניתוח הפיזור בין משכפל. אנחנו העריכו שגיאת התקן של הממוצע (SEM) כמו גם המקדם של וריאציה (CV) מסה שבר בין משכפל. תקן שגיאות של הממוצע היו קטנים (טבלה 6), להיות בדרך כלל 1-2 סדרי גודל קטן יותר ערכים מרושע. זה מראה זה עובד ב 4 משכפל אפשרה לנו לאמוד באופן מהימן את הנטייה המרכזית להפצת חומרי בין שברים. המקדמים של וריאציה נע בין 2 ל- 70% (טבלה מס ‘ 7). יותר מ 35% אירעה לשברים עם כמויות קטנות של החומר כל CVs (< 0.25 g). אלה ערכים גבוהים הם פשוט בגלל העובדה כי חילוק ב ממוצע קטן התשואות גבוהות CVs. שברים hF1 ו- hF3 כמה (בסדר וגסים ל"מי) הראה CVs גבוה יחסית, בין 20-35%, אך מורכבת כמויות גדולות של חומרים (1-4 גרם). זה עשוי לשקף את פוטנציאל טעויות אנוש גבוהה במהלך מספר שלבים רגיש (קרי, (1) הפרדת חומרים הצפים על תנאי מן בגדר בפתרונות צפופה, (2) שקיעת כדי לבודד שברים גודל החלקיקים, (3) לטעום שטיפה ו שחזור). תוצאה זו מאשרת את הצורך לעבוד משכפל מספר כדי להשיג תוצאות חזקות. מומלץ גם כי התהליך כולו יטופל ע י אותו אדם, אשר הופך להיות מומחה בביצוע מניפולציות על דרך לשחזור בחריפות יבחינו פרטים עשויים להיות שונים מאלה אצוות הקודם. התפלגות המאסה ופנים החומר בין שברים הראה הבדלים חריפים בין אתרים, כפי שניתן היה לצפות בהתחשב ההבדלים הראשונית מינרלוגיה (איור 2). באתר 1, הנשלטת על ידי ל”מי ראשיות כגון קוורץ ו בנתרן, רוב החומר התאוששה hF1 (שתוכנן להתרכז ל”מי גס). אתר 2 הראו אחוז גדול יותר של בחלק (בעיקר קאוליניט) במהלך ניתוח למינרלוגיה; בהתאם לכך, hF3 (שתוכנן להתרכז ל”מי בסדר) היו חומרים יותר מאשר באתר 1. לבסוף באתר 3 היה העשיר ביותר ב תחמוצות, גם הראו את הכמות הגדולה ביותר של חומר hF2, שנועדה לרכז תחמוצות גס. אפשרות זו מציינת כי השיטה הצליחה פיזית fractionating בתפזורת דגימות לתוך הרכיבים למינרלוגיה הראשי שלהם. כמות החומרים לשחזר באופן גס (hF1 + hF2) לעומת הקנס (hF3 + hF4) שברים היה בהשוואה לצפוי בהתבסס על התפלגות גודל החלקיקים נקבע על ידי לייזר ברמת גסות (טבלה 8). ההסכם היה טוב (< 10%) עבור שלוש דוגמאות. שלושת הדגימות אחרים הראו עודף של חומר מסודר לפי 20% שברים גסים. כמות גדולה של תחמוצות בקרקעות (במיוחד באתר 3) עשויים להיות אחראים חלקית את ההבדל הזה. דגנים תחמוצת יש צפיפות גדולה יותר בהשוואה ל"מי והאם משקעים מהר יותר. גורמים אחרים עשוי לכלול פיזור לא שלם או חלקי flocculation של דגימות במהלך משקעי סחף, מאז אנחנו לא השתמש פיזור כימי, והסרה של כמה חומרים משובחים בחלקים אור (fLF ו- oLF). לבסוף, לייזר ברמת גסות מבוסס על הערכות נפח תחת ההנחה של חלקיקים sphericity, בזמן שקיעת התשואות מהאומדנים המבוססים על מסה. אלה מנוגדים לעקרונות המדידה צפויים לתת תוצאות מתפצלים במקצת. CSDF מבודד שברים של הומוגניות למינרלוגיה היחסי, חומר אורגני המשויך שלהם (דשן אורגני מינרלי מתחמי). זה שימושי ביותר כשלב הכנה לפני ניתוחים גיאוכימיים, ביוכימי, למינרלוגיה עוקבות. ניתן לטעון, הניסויים החזקים ביותר במטרה לאפיין את החומר האורגני והן את המינרלים בתוך כל שבר. זה יספק ראיות ישירות על מהות ההתאגדות דשן אורגני מינרלי בקרקעות. ניתוחים לדוגמה יכול לכלול נחישות של סום (למשל, ניתוח היסודות C אורגני ו חנקן סה כ) ובאיכות (למשל, דיפרנציאלי פורייה-ספקטרוסקופיית, פירוליזה גז כרומטוגרפיה ספקטרומטר מסה או תרמי ניתוח כגון רוק-Eval פירוליזה56,57,58). כאשר מסתכלים על הזוג מינרלי, ניתוחים שימושי יכול לכלול ניתוח גודל החלקיקים, כימות של תגובתי אלומיניום ו- שלבים ברזל59, רנטגן עקיפה (XRD) על דגימות אבקת עבור מינרלוגיה בצובר או בשקופיות מונחה על מינרלוגיה קליי 60. טכניקות מסוגל להניב מידע בו זמנית על שני רכיבים אורגניים ולא יכול להיות עניין מיוחד. מיפוי אלמנטלים באמצעות ספקטרומטר מסה יון המשני (סימס) או מיקרוסקופ אלקטרונים בשילוב עם microanalysis רנטגן (WDS או עורכים, גל או אנרגיה ואנליזת הספקטרומטריה) שיכולים לאפשר לוקליזציה שיתוף של C, N ורכיבים המשויכים ראקטיבית שלבים מינרלים כגון ספקטרוסקופיה photoelectron Fe, Al, Mn או Ca. רנטגן (XPS) יכול לחשוף את ההרכב הכימי של סום, הרכב היסודות פני השטח של כל שבר61. איור 1: תרשים זרימה- Fractionation צעדים, גזור-offs בשימוש בשיטת מוצגים כאן. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת. איור 2: התפלגות של חומרים בין שברים כפונקציה של אדמת מינרלוגיה של שני האופקים (A ו- B) ב-3 אתרים- (א) בר תרשים המציג את למחיצות של חומרים בין שברים. העמודות מייצגות את הממוצע ולייצג קווי שגיאה השגיאה הסטנדרטית של הממוצע של משכפל ארבע. עבור כל דגימה, חמישה ברים הסכום 100%. (B) גורפת מדגם מינרלוגיה כמו לאומדן אבקת קרני רנטגן. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת. רכיב הקרקע מחלקה צפיפות [g ס מ-3] התפלגות גודל מקור אורגני חומר אורגני 1.00-1.50 משתנה מקורות רבים. ראה Rühlmann et al. (2006),25 , לסקירה Imogolite לקוי הגבישי 1.70-2.33 קליי וואדה ווואדה (1977)26 Allophane לקוי הגבישי 1.84-2.35 קליי וואדה ווואדה (1977)26 ; וילסון (2013)27 אופאל לקוי הגבישי 1.90-2.30 משתנה מכון הדסון של מינרלוגיה (2017)28 מונטמורילוניט מינרלים חימר 2.30-2.35 קליי וואדה ווואדה (1977)26; וילסון (2013)27 ורמיקוליט מינרלים חימר 2.30-2.50 קליי וילסון (2013)27 Gibbsite Al תחמוצת 2.34-2.42 משתנה מכון הדסון של מינרלוגיה (2017)28 K-בנתרן ראשי ל”מי סי-עשיר 2.54-2.57 טין וחול קליין, Philpotts (2017)29; מכון הדסון של מינרלוגיה (2017)28 אלביט ראשי ל”מי סי-עשיר 2.60-2.62 טין וחול קליין, Philpotts (2017)29; מכון הדסון של מינרלוגיה (2017)28 קאוליניט מינרלים חימר 2.60-2.68 קליי, סחופת קליין, Philpotts (2017)29; וילסון (2013)27 קוורץ ראשי ל”מי סי-עשיר 2.63-2.66 טין וחול קליין, Philpotts (2017)29; מכון הדסון של מינרלוגיה (2017)28 קלציט קרבונט 2.71 משתנה קליין, Philpotts (2017)29; מכון הדסון של מינרלוגיה (2017)28 אנורתיט ראשי ל”מי סי-עשיר 2.74-2.76 טין וחול קליין, Philpotts (2017)29; מכון הדסון של מינרלוגיה (2017)28 איליט נציץ פרטניות 2.75-2.80 קליי וילסון (2013)27; מכון הדסון של מינרלוגיה (2017)28 מוסקוביט נציץ 2.77-2.88 משתנה קליין, Philpotts (2017)29; מכון הדסון של מינרלוגיה (2017)28 ביוטיט נציץ 2.78-3.20 משתנה קליין, Philpotts (2017)29; Skopp (2000)30 דולומיט קרבונט 2.84-2.86 משתנה קליין, Philpotts (2017)29; מכון הדסון של מינרלוגיה (2017)28 אמפיבולים ל”מי ferromagnesian הראשי 3.00-3.40 טין וחול קליין, Philpotts (2017)29; מכון הדסון של מינרלוגיה (2017)28 פירוקסנים ל”מי ferromagnesian הראשי 3.20-3.60 טין וחול קליין, Philpotts (2017)29; מכון הדסון של מינרלוגיה (2017)28 גתיט תחמוצת Fe 3.30-4.37 משתנה Hiemstra וואן Riemskijk (2009)31; קליין ל- Philpotts (2017)29 Ferrihydrite תחמוצת Fe 3.50-3.90 קליי Hiemstra וואן Riemskijk (2009)31 Lepidocrocite תחמוצת Fe 4.00-4.13 משתנה Hiemstra וואן Riemskijk (2009)31; מכון הדסון של מינרלוגיה (2017)28 המטיט תחמוצת Fe 4.80-5.30 משתנה קליין, Philpotts (2017)29; Skopp (2000)30 טבלה 1: רכיבים עיקריים קרקע לפי סדר של הגדלת צפיפות. ושכיחות שלהם בכיתות רקמתי הראשי (קליי שבר, 0-2 מיקרומטר; סחופת שבר, 2-50 מיקרומטר; שבר חול, 50-2000 מיקרומטר) עבור קרקעות בליה בינוני גם מצוינת. שמו של שבר קיצור גזור-offs אורגניקס חינם fLF < 1.62 g ס מ-3 (לפני sonication) Occluded אורגניקס oLF < 1.62 g ס מ-3 (לאחר sonication) ל”מי גס hF1 > 8 מיקרומטר, 1.62 g ס מ-3< hF1 < 2.78 g ס מ-3 תחמוצות גס hF2 > 8 מיקרומטר, > 2.78 g ס מ-3 ל”מי בסדר hF3 < 8 מיקרומטר, 1.62 g ס מ-3< hF3 < 2.78 g ס מ-3 תחמוצות בסדר hF4 2.78 g ס מ-3 טבלה 2: רשימת שברים הנובעים CSDF באמצעות sonication אחד, צפיפות שני צעדים ההפרדה מידה אחת. פתרון אחסון [mL] צפיפות הרצוי [g ס מ-3] מסה SPT [g] אמצעי אחסון H2O [mL] 1000 1.6 741 856 1000 1.8 990 810 1000 2 1250 750 1000 2.2 1490 715 1000 2.4 1803 595 1000 2.6 2052 545 1000 2.8 2297 504 1000 3 2552 450 טבלה 3: מדריך הכנת פתרונות SPT נפוצים. האתר אופק שכפול מתחיל מסה[g] המסה הסופית[g] ההבדל[g] ההבדל[%] 1 A 1 10.110 9.531 0.579 5.73 2 10.057 9.354 0.703 6.99 3 10.010 8.589 1.421 14.19 4 10.043 10.197 -0.154 -1.53 B 1 10.054 9.891 0.163 1.62 2 10.069 9.746 0.323 3.21 3 10.058 9.699 0.359 3.57 4 10.059 9.782 0.277 2.76 2 A 1 10.130 9.252 0.878 8.67 2 10.182 9.246 0.936 9.20 3 10.053 9.372 0.681 6.77 4 10.031 9.577 0.454 4.53 B 1 10.123 8.824 1.299 12.83 2 10.052 8.938 1.114 11.08 3 10.029 9.006 1.023 10.20 4 10.086 9.118 0.968 9.60 3 A 1 10.020 9.187 0.833 8.32 2 10.060 9.139 0.921 9.15 3 10.069 9.386 0.683 6.79 4 10.049 9.638 0.411 4.09 B 1 10.071 9.207 0.864 8.58 2 10.065 9.314 0.751 7.46 3 10.155 10.241 -0.086 -0.85 4 10.046 9.549 0.497 4.95 בטבלה 4: קצב התאוששות של כל האדמה, מציג ההתחלה ההמונית בתחילת ההליך fractionation והאחרון המוני מחושב כסכום של שברים כל. ההבדלים באים לידי ביטוי כמו % מתחיל מסה. האתר אופק מתחיל מסה SOC המסה SOC הסופית ההבדל ההבדל [g] [g] [g] [%] 1 A 0.50 0.41 0.09 18.07 B 0.026 0.029 -0.003 -10.63 2 A 0.34 0.27 0.07 20.19 B 0.07 0.06 0.01 12.33 3 A 1.08 0.94 0.14 12.56 B 0.31 0.27 0.05 14.51 טבלה 5: קצב ההחלמה של פחמן אורגני אדמה. תוכן SOC הראשונית מחושב כמו התוצר של ריכוז C אורגני נמדד על ידי לניתוח ואמצעי לטעום מסה. תוכן SOC הסופי מחושב כמו התוצר של ריכוז C אורגנית לבין מסת כל שבר, לסכם לשברים כל. ההבדלים באים לידי ביטוי כמו % מתחיל מסה. האתר אופק fLF1.62 g ס מ-3 oLF1.62 g ס מ-3 hF1> 8 מיקרומטר< 2.78 g ס מ-3 hF2> 8 מיקרומטר> 2.78 g ס מ-3 hF3< 8 מיקרומטר< 2.78 g ס מ-3 hF4< 8 מיקרומטר> 2.78 g ס מ-3 1 A 0.0794 ± 0.0052 0.1093 ± 0.0076 5.2188 ± 0.3079 0.3925 ± 0.0416 3.3699 ± 0.1504 0.2478 ± 0.0689 B 0.0044 ± 0.0005 0.0074 ± 0.0011 8.4351 ± 0.16 0.2569 ± 0.0301 0.9528 ± 0.1013 0.1226 ± 0.0124 2 A 0.066 ± 0.011 0.1353 ± 0.0152 5.722 ± 0.1033 0.2575 ± 0.008 3.0761 ± 0.1464 0.1047 ± 0.0364 B 0.0024 ± 0.0002 0.0165 ± 0.0022 4.5416 ± 0.0387 0.3082 ± 0.0072 4.0005 ± 0.0547 0.1025 ± 0.0268 3 A 0.2107 ± 0.0099 0.1489 ± 0.0223 3.8507 ± 0.6801 1.762 ± 0.0923 3.2862 ± 0.4892 0.0792 ± 0.0165 B 0.0305 ± 0.0035 0.0433 ± 0.0065 2.5929 ± 0.376 4.1277 ± 0.1025 2.6909 ± 0.13 0.0927 ± 0.0087 טבלה 6: כלומר הערך, SEM למיסה שבר (g). כל תא מייצג ממוצע של 4 משכפל. האתר אופק fLF< 1.62 g ס מ-3 oLF< 1.62 g ס מ-3 hF1> 8 מיקרומטר< 2.78 g ס מ-3 hF2> 8 מיקרומטר> 2.78 g ס מ-3 hF3< 8 מיקרומטר< 2.78 g ס מ-3 hF4< 8 מיקרומטר> 2.78 g ס מ-3 1 A 0.13 0.14 0.12 0.21 0.09 0.56 B 0.22 0.29 0.04 0.23 0.21 0.20 2 A 0.33 0.22 0.04 0.06 0.10 0.70 B 0.17 0.26 0.02 0.05 0.03 0.52 3 A 0.09 0.30 0.35 0.10 0.30 0.42 B 0.23 0.30 0.29 0.05 0.10 0.19 טבלה 7: המקדמים של וריאציה של שבר המוני עבור 4 משכפל. האתר אופק מרקם< 8 מיקרומטר% מרקם> 8 מיקרומטר% החומרים בחלקים בסדר(hF3 + hF4)% החומרים בחלקים גס(hF1 + hF2)% שבר גס’עודף’% 1 A 48 52 39 61 9 B 31 69 11 89 20 2 A 43 57 35 65 8 B 46 54 46 54 1 3 A 58 42 37 63 21 B 52 48 29 71 23 טבלה 8: השוואה בין המרקם של הקרקע נקבע על ידי לייזר ברמת גסות והפצה של חלקיקים בגודל שברים. העמודה האחרונה מראה עודף של חומרים שברים גסים בהשוואה לצפוי מבוסס על ניתוח רקמתי.

Discussion

ההצלחה של ניסויים CSDF צירים על הבחירה של פרמטרים מתאימים עבור פעולת השירות, כך שברים של הרכב יחסית הומוגנית עשוי להיות מבודדים. שיקולים מרכזיים בבחירה של פרמטרים fractionation נדונים להלן.

FLF מייצג חומר אורגני אשר אינטראקציה עם מינרלים היא מזערית. מיצוי של השבר הזה הוא עדין, מאחר ערבוב של אדמה עם הפתרון צפוף עשוי כבר הפרידה קצת macroaggregates. עם זאת, ישנם סימנים חומר אורגני נוכח macroaggregates שעשויים להיות דומה יותר fLF stricto. שאתה מאשר את oLF שפורסמו על ידי חומר בעל אנרגיה גבוהה sonication18. יש מחברים יש אפילו הציע צעד sonication אנרגיה נמוכה כדי לבודד את מאגר בחינם, חלש אינטראקציה-מינרליים חומר אורגני, כינה ‘אינטרה-צבירה ואלכסנדר’, iPOM54.

עבור שחרורו של חומר אורגני occluded, טכניקות שונות קיימים כדי לשבש את אדמת אגרגטים. הנפוצים הם sonication, עצבנות עם חרוזי זכוכית ושימוש dispersants כימי-33,–62,–63. Sonication נבחר כאן כי פלט האנרגיה יכול להיות נשלט דק, הוא האמין לפיזור אחיד פחות או יותר במדגם. מאת מסלק את הצורך להשתמש dispersants כימי, sonication עלול להחשב בתור משמר יחסית לכיוון דשן אורגני מינרלי מתחמי22,33. השלב פיזור, לעומת זאת, נשאר אחד של פעולות העדינים ביותר. מצד אחד, פיזור חלש יעזבו מצרפי ללא פגע, עלול להוביל ניטראלים מבחינת hF SOC; מצד שני, צעד פיזור מאוד נמרצת עלול לגרום חלוקה מחדש של SOC לאורך השברים על ידי הרס חלקי של מתחמי דשן אורגני מינרלי. אגודות חול אורגני חלש יכול להיות פגיעים במיוחד לתהליך זה. מאז סגר בתוך השטח וספיחה אגרגטים תהליכים המתרחשים לאורך הרצף2, אין פתרון מושלם קיימת. לכן, רמת האנרגיה של sonication צריך להיות מותאם בהרהור על פי המאפיינים קרקע. קייזר, Berhe64 פרסמו סקירה מאוד מועיל כי מציע אסטרטגיה כדי למזער את חפצי הנגרמת על ידי אולטרסאונד, כאשר פיזור קרקעות.

דיווח sonication אנרגיות נע בין 60 ל 5,000 J·mL-1. מספר קבוצות המחקר דיווחו על כך 100 J·mL-1 יכול להספיק להשמיד את macroaggregates ומעוררים ביעילות בנוטריינטים החולי, בעוד 500 J·mL-1 להשמיד את microaggregates גדולים ומספקים פיזור סביר של תגובתי קרקעות63,65,66,67,68. במזימות fractionation הפיזי, פיזור מלא של טין, אגרגטים בגודל של קליי לא יהיה נחוץ, מאחר מנגנון הגנה הוא עשוי להפוך להבחין מגניחותיה מייצב sorptive בטווחים אלה גודל. מטרה סבירה של פיזור לפני fractionation גודל או צפיפות ייתכן לשבש מאקרו-(> 250 מיקרומטר) ו אגרגטים גדולים מיקרו-(מיקרומטר > 53). האנרגיות של 100 J·mL-1 (חולי קרקעות) כדי 200 J·mL-1 (קרקעות שהצטברה) עשוי להיות הבחירות המתאימה. אנרגיה של 200 J·mL-1 כבר תוכל לחלץ את חלק של מטבוליטים מיקרוביאלית (כביכול מינרליים הקשורים)69, ולכן השימוש של אנרגיות גבוהות יותר sonication צריך להיות כפוף התראה. עם זאת, קרקעות mineralogically מגיב עם אגרגטים cemented יכול לדרוש J·mL עד 500-1 כדי לפזר. זה חיוני כי פיזור האנרגיה ניתן לכוונן להתאים לכל סוג הקרקע, כמו גם ללמוד מטרות. לבסוף, חשוב לזכור כי גם לאחר פיזור קולי שלמה לכאורה, בגודל של קליי microaggregates צפויים להימשך70.

קושי עם הרמוניה טכניקות גופניות fractionation שוכן הטרוגניות נמצאו בקרקעות, בפרט בהרכב המינרלים שלהם. הבחירה של פתרונות צפופה צריך להיעשות על סמך ידועות או להסיק מינרלוגיה אדמה, עם המטרה הסופית לבודד שברים אשר הם כמו הומוגניות ככל האפשר.

במאמר, הפתרון צפופה בשימוש היה SPT – pH 371,72. ה-pH נמוך מזעור הפסדים של תרכובות אורגניות מסיסים. עם זאת, ניתן לבצע צפיפות fractionation עם פתרונות שונים צפופה. מבחינה היסטורית, נוזלים אורגניים היו בשימוש (tetrabromoethane, tetrachloromethane), אך ננטשו בהדרגה-הרווח של מלחים אורגניים (סודיום יודיד, SPT) בשל הרעילות של פחמימנים הלוגניים, זיהום הטבועה של אדמה אורגניקס. כיום, SPT היא הפתרון המועדף כי צפיפות שלה ניתן להתאים בין 1.0 ל 3.1 g·cm-3, זה יכול להיות ממוחזרים ויש לו רעילות נמוכה (אלא אם כן בלע)22,50. היצרנים העיקריים מציעים ציונים בטווח של SPT שונות ברמת זיהום פחמן וחנקן. עבור צפיפות fractionation של קרקעות, מומלץ הציון הטהורה ביותר, במיוחד אם השברים שינותח עבור הרכב איזוטרופי.

פתרון של צפיפות 1.6 g·cm-3 בסגנון קלאסי שימש כדי להפריד בין אור אורגני של שברים הקשורים מינרליים – ראה לדוגמה Golchin et al.21. בעוד יש מחברים הראו כי צפיפות של 1 g·cm-3 (מים) יכול להיות מספיק כדי לחלץ את רוב שבר קל73,74, לאחרים יש המוצע גבוה יותר צפיפות גזור-offs כגון 1.62 או 1.65 g·cm-3 המבוסס על הרעיון כי מספר רכיבים אורגניים יכול להראות צפיפויות עד75, 33,-3 g·cm 1.6076. צפיפות גבוהה כמו 1.85 g·cm-3 אפילו היו מועסקים50. בעת בחירת צפיפות להפריד אור שברים כבד, יודגש כי אין פתרון מושלם קיים. אכן, להקטין הסיכון צפיפויות וייחסו כמה אורגניקס ‘אור’ כדי שברים כבד, תוך סיכון גבוה יותר של צפיפויות, כולל מינרלים מסוימים לתוך האור שברים. שניתן לאתר את האפקט האחרון הזה כאשר התבוננות פחמן של שברים אור, עם % SOC נמוכים מ- 40-45% המציינת מידה מסוימת של המינרלים זיהום.

עבור שברים כבד, ניתוח ראשוני כגון XRD יכולה לספק תובנות מינרלוגיה הנפח לטעום60 ו לעזור להגדיר את צפיפות גזור-offs יכולת הבחנה בין המינרלים המרכיבים העיקריים של קרקע, נזכור גבוה אורגני loadings להוריד את הצפיפות של המינרל בהשוואה לערך התיאורטי שלו. באופן דומה, גודל החלקיקים לפרידה,77,ניתוח רקמתי78 יכולה לעזור להגדיר מגבלות המתאים. גודל החלקיקים ההפרדה הוא תוספת אטרקטיביים במיוחד צפיפות פשוטה fractionation בכל פעם fractionation רציפים צפיפות קשה. זהו המקרה למשל קרקעות המכיל כמויות גדולות של oxyhydroxides נמוך-פעילות חרסיות, אשר התוצאה לדוגמה פיזור ולמנוע הפרדות ברור נוזלים כבד. צעד גודל החלקיקים הפרדה מסומן גם להפרדת המינרלים של צפיפות דומה אבל בגדלים שונים (למשל, קוורץ, איליט).

יוני הסידן חינם יגיבו SPT כדי ליצור metatungstate Ca קשי תמס. ההליך ולכן אינו מתאים עבור קרקעות אלקליין המכיל כמויות גדולות של גבישי לקוי, pedogenic פחמתי. כמויות קטנות של תגובתיות נמוכה פחמתי לא יפריעו fractionation כל עוד הדגימות נותרו לא בקשר עם SPT במשך זמן רב מדי. פוחת משקעים metatungstate רשות אישורים יוביל ניטראלים של שבר ההמונים. אם הסימולטור הן פועלות מנתח היסודות C ריכוז, שיגלו את הבעיה אך fractionation ייחשף.

בנוסף אלו קשיים טכניים, המגבלה הבסיסית של CSDF (או של כל ערכת fractionation הפיזי) נובע מהעובדה כי מינרלים תגובתי בקרקעות מתרחשות לעיתים נדירות כיחידים דיסקרטית אבל במקום וגם ציפויים שהספורט. המופע של ציפויים sorptive מאוד אבל מאוד רזה על מינרלים אינרטיים אחרת (כגון קוורץ) יכול להוביל השקפה מוטה של עמותות דשן אורגני מינרלי. זהירות נדרשת ובכך בעת פירוש תוצאות, במיוחד עבור תגובתיות אשר נשלטת על ידי גרוע גבישי ותנאי תחמוצת שלבים. אפיון נוסף של שברים יכול לעזור להקל על כזה אי בהירות. בכל זאת, fractionation פיזית מפורטת שיטות כמו CSDF יש יכולת תחרות כדי לזכות בתובנה ההרכב של מתחמי דשן אורגני מינרלי-באופן טבעי כל כך תובנה צפוי להניב הבנה חדשה של דילדול הבריכה הגדולה ביותר של חומר אורגני בקרקעות, האחד הקשורים מינרליים.

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

פיתוח שיטה זו נתמכה על ידי d’Investissement פונד (FINV) של פקולטה של מדעי-אוניברסיטת לוזאן. אנו להכיר המועצה הארצית אוגנדה לענייני מדע, טכנולוגיה אוגנדה חיות בר סמכות למתן אותנו הרשאה לאסוף דגימות מחקר. המחברים עוד רוצים להודות פרופסור תיירי Adatte עבור ניתוחים CHN, XRD. אנחנו אסירי תודה על פרופסור אריקה מרין-Spiotta למתן הכשרה ראשונית צפיפות קלאסית fractionation אנו מודים גם מנהל מעבדה Monbaron יהיה על הסיוע באבטחת אספקה וציוד.

Materials

Fractionation
Sodium polytungstate Sometu SPT 0 (low C and N) is recommended. Lower grade polytungstate may contaminate samples.
Hydrometers (1-1.5, 1.5-2, 2-2.5, 2.5-3 g.cm-3) Allafrance Calibrated at 20 °C, e.g. 3050FG250/20-qp
Vortex mixer Fisher Fixed speed standard vortex mixer, e.g. 02-215-410
Sonifier VWR Qsonica LLC – Q500 system with standard probe 4220
Sonifier stand VWR Large clamp stand
Sonifier enclosure VWR Soundproof cabinet (optional)
Swinging-bucket centrifuge Beckman Able to achieve speeds of 4000 g or more, fitted with rotor accommodating 50 mL Falcon tubes
High-speed centrifuge with fixed angle rotor Beckman Able to achieve speeds of 7500 g or more, fitted with rotor accommodating 250 mL bottles
50 mL centrifuge Falcon tubes Corning e.g. 352070
250 mL centrifuge bottles Beckman Polycarbonate bottles (e.g. 352070) are recommended because they are clearer than other plastics.
Vaccum filtration units Semadeni Polusulfone reusable units, e.g. 3029
Polypropylene hose Semadeni To connect the filtration unit to vaccuum source
Ultrafiltration disks, 0.45 µm pore size Millipore e.g. HAWP04700
Dessicator cabinet Fisher scientific 3 shelves, e.g. 305317-0120
Drierite absorbent indicating Millipore Blue drierite, e.g. 10276750
Scintillation vials Fisher scientific HDPE – separated cap 20mL, e.g. 12341599
150 mL aluminium boats (smooth sides) Fisher scientific Any model.
Laboratory oven Fisher scientific Any model.
Recycling SPT column
Cation exchange resin Sigma-Aldrich Dowex® Marathon™ C sodium form, strongly acidic, 20-50 mesh
Activated charcoal Sigma-Aldrich Darco S-51, 4-12 mesh
Glass wool Fisher scientific Pyrex
Filter paper, 2.5 µm pore size Sigma-Aldrich Whatman grade 42, e.g. WHA1442150
Hydrogen peroxide Sigma-Aldrich Reagent grade.
Ethanol Sigma-Aldrich Reagent grade.
Polycarbonate 1000mL graduated cylinder Semadeni Any model.
Stand and clamp Sigma-Aldrich Size L – 2-prong
Polypropylene hose Semadeni Any model.
Polypropylene hose clamp Semadeni Any model.
Polypropylene funnels Semadeni Any model.
Polypropylene bottle (1L, 2L) Semadeni Any model.
Heating plate Fisher scientific Any model.
DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Adhikari, K., Hartemink, A. E. Linking soils to ecosystem services — A global review. Geoderma. 262 (Supplement C), 101-111 (2016).
  2. Kögel-Knabner, I., et al. Organo-mineral associations in temperate soils: Integrating biology, mineralogy, and organic matter chemistry. Journal of Plant Nutrition and Soil Science. 171 (1), 61-82 (2008).
  3. Hansen, J., et al. Young people’s burden: requirement of negative CO2 emissions. Earth System Dynamics. 8 (3), 577-616 (2017).
  4. Lützow, M. v., et al. Stabilization of organic matter in temperate soils: mechanisms and their relevance under different soil conditions – a review. European Journal of Soil Science. 57 (4), 426-445 (2006).
  5. Schmidt, M. W. I., et al. Persistence of soil organic matter as an ecosystem property. Nature. 478 (7367), (2011).
  6. Lehmann, J., Kleber, M. The contentious nature of soil organic matter. Nature. 528 (7580), 60 (2015).
  7. Rowley, M. C., Grand, S., Verrecchia, &. #. 2. 0. 1. ;. P. Calcium-mediated stabilisation of soil organic carbon. Biogeochemistry. 137 (1-2), 27-49 (2018).
  8. Matteodo, M., et al. Decoupling of topsoil and subsoil controls on organic matter dynamics in the Swiss Alps. Geoderma. 330, 41-51 (2018).
  9. Coward, E. K., Thompson, A. T., Plante, A. F. Iron-mediated mineralogical control of organic matter accumulation in tropical soils. Geoderma. 306 (Supplement C), 206-216 (2017).
  10. Torres-Sallan, G., et al. Clay illuviation provides a long-term sink for C sequestration in subsoils. Scientific Reports. 7, 45635 (2017).
  11. Rasmussen, C., et al. Beyond clay: towards an improved set of variables for predicting soil organic matter content. Biogeochemistry. 137 (3), 297-306 (2018).
  12. Khomo, L., Trumbore, S., Bern, C. R., Chadwick, O. A. Timescales of carbon turnover in soils with mixed crystalline mineralogies. SOIL. 3 (1), 17-30 (2017).
  13. Basile-Doelsch, I., et al. Mineralogical control of organic carbon dynamics in a volcanic ash soil on La Réunion. European Journal of Soil Science. 56 (6), 689-703 (2005).
  14. Basile-Doelsch, I., Brun, T., Borschneck, D., Masion, A., Marol, C., Balesdent, J. Effect of landuse on organic matter stabilized in organomineral complexes: A study combining density fractionation, mineralogy and δ13C. Geoderma. 151 (3), 77-86 (2009).
  15. Kleber, M., Mikutta, R., Torn, M. S., Jahn, R. Poorly crystalline mineral phases protect organic matter in acid subsoil horizons. European Journal of Soil Science. 56 (6), 717-725 (2005).
  16. Krull, E. S., Baldock, J. A., Skjemstad, J. O. Importance of mechanisms and processes of the stabilisation of soil organic matter for modelling carbon turnover. Functional Plant Biology. 30 (2), 207-222 (2003).
  17. Sposito, G., Skipper, N. T., Sutton, R., Park, S., Soper, A. K., Greathouse, J. A. Surface geochemistry of the clay minerals. Proceedings of the National Academy of Sciences of the United States of America. 96 (7), 3358-3364 (1999).
  18. Poeplau, C., et al. Isolating organic carbon fractions with varying turnover rates in temperate agricultural soils – A comprehensive method comparison. Soil Biology and Biochemistry. 125, 10-26 (2018).
  19. Poeplau, C., et al. Reproducibility of a soil organic carbon fractionation method to derive RothC carbon pools. European Journal of Soil Science. 64 (6), 735-746 (2013).
  20. Grunwald, D., et al. Influence of elevated soil temperature and biochar application on organic matter associated with aggregate-size and density fractions in an arable soil. Agriculture, Ecosystems & Environment. 241 (Supplement C), 79-87 (2017).
  21. Golchin, A., Oades, J., Skjemstad, J., Clarke, P. Study of free and occluded particulate organic matter in soils by solid state 13C Cp/MAS NMR spectroscopy and scanning electron microscopy). Australian Journal of Soil Research. 32 (2), 285 (1994).
  22. Lützow, M. v., et al. SOM fractionation methods: Relevance to functional pools and to stabilization mechanisms. Soil Biology and Biochemistry. 39 (9), 2183-2207 (2007).
  23. Christensen, B. T. Physical fractionation of soil and structural and functional complexity in organic matter turnover. European Journal of Soil Science. 52 (3), 345-353 (2001).
  24. Sollins, P., et al. Sequential density fractionation across soils of contrasting mineralogy: evidence for both microbial- and mineral-controlled soil organic matter stabilization. Biogeochemistry. 96 (1-3), 209-231 (2009).
  25. Rühlmann, J., Körschens, M., Graefe, J. A new approach to calculate the particle density of soils considering properties of the soil organic matter and the mineral matrix. Geoderma. 130 (3-4), 272-283 (2006).
  26. Wada, S. I., Wada, K. Density and structure of allophane. Clay Minerals. 12, 289-298 (1977).
  27. Wilson, M. J., Deer, W. A., Howie, R. A., Zussman, J. Sheet Silicates: Clay Minerals, 2nd edition. Rock-Forming Minerals. 3C, (2013).
  28. . mindat.org Available from: https://www.mindat.org/ (2017)
  29. Klein, C., Philpotts, A. . Earth Materials: Introduction to Mineralogy and Petrology. , (2017).
  30. Skopp, J. M., Huang, P. M., Li, Y., Sumner, M. E. Physical properties of primary particles. Handbook of soil science: properties and processes. , 1.1-1.10 (2012).
  31. Hiemstra, T., Van Riemsdijk, W. H. A surface structural model for ferrihydrite I: Sites related to primary charge, molar mass, and mass density. Geochimica et Cosmochimica Acta. 73 (15), 4423-4436 (2009).
  32. Strosser, E. Methods for determination of labile soil organic matter: An overview. Journal of Agrobiology. 27 (2), (2010).
  33. Christensen, B. T. Physical fractionation of soil and organic matter in primary particle size and density separates. Advances in Soil Science. , 1-90 (1992).
  34. Greenland, D. J. Interaction between clays and organic compounds in soils. Part I. Mechanisms of interaction between clays and defined organic compounds. Soils Fertility. 28, 415-425 (1965).
  35. Greenland, D. J. Interaction between clays and organic compounds in soils. Part II. Adsorption of soil organic compounds and its effect on soil properties. Soils Fertility. 28, 521-532 (1965).
  36. Allison, F. E., Sherman, M. S., Pinck, L. A. Maintenance of soil organic matter: I. Inorganic soil colloid as a factor in retention of carbon during formation of humus. Soil Science. 68 (6), 463 (1949).
  37. Anderson, D. W. The effect of parent material and soil development on nutrient cycling in temperate ecosystems. Biogeochemistry. 5 (1), 71-97 (1988).
  38. Oades, J. M. The retention of organic matter in soils. Biogeochemistry. 5 (1), 35-70 (1988).
  39. Tiessen, H., Stewart, J. W. B., Hunt, H. W. Concepts of soil organic matter transformations in relation to organo-mineral particle size fractions. Plant and Soil. 76 (1-3), 287-295 (1984).
  40. Trumbore, S. E., Zheng, S. Comparison of fractionation methods for soil organic matter 14C analysis. Radiocarbon. 38 (2), 219-229 (1996).
  41. Moni, C., Derrien, D., Hatton, P. -. J., Zeller, B., Kleber, M. Density fractions versus size separates: does physical fractionation isolate functional soil compartments?. Biogeosciences. 9 (12), 5181-5197 (2012).
  42. Mueller, C. W., et al. Initial differentiation of vertical soil organic matter distribution and composition under juvenile beech (Fagus sylvatica L.) trees. Plant and soil. 323 (1-2), 111-123 (2009).
  43. Schweizer, S. A., Hoeschen, C., Schlüter, S., Kögel-Knabner, I., Mueller, C. W. Rapid soil formation after glacial retreat shaped by spatial patterns of organic matter accrual in microaggregates. Global Change Biology. 24 (4), 1637-1650 (2018).
  44. Kalra, Y. P., Maynard, D. G. . Methods manual for forest soil and plant analysis. , (1991).
  45. Mueller, C. W., Rethemeyer, J., Kao-Kniffin, J., Löppmann, S., Hinkel, K. M., Bockheim, J. G. Large amounts of labile organic carbon in permafrost soils of northern Alaska. Global Change Biology. 21, 2804-2817 (2015).
  46. Höfle, S., Rethemeyer, J., Mueller, C., John, S. Organic matter composition and stabilization in a polygonal tundra soil of the Lena Delta. Biogeosciences. 10, (2013).
  47. North, P. F. Towards an absolute measurement of soil structural stability using ultrasound. Journal of Soil Science. 27 (4), 451-459 (1976).
  48. Grand, S., Lavkulich, L. M. Depth distribution and predictors of soil organic carbon in Podzols of a forested watershed in Southwestern Canada. Soil Science. 176, 164-174 (2011).
  49. Laird, D. A., Dowdy, R. H., Amonette, J. E., Zelazny, L. W. Preconcentration techniques in soil mineralogical analyses. Quantitative Methods in Soil Mineralogy. , (1994).
  50. Six, J. Recycling of sodium polytungstate used in soil organic matter studies. Soil Biology and Biochemistry. 31 (8), 1193-1196 (1999).
  51. dos Anjos, L. H. C., Franzmeier, D. P., Schulze, D. G. Formation of soils with plinthite on a toposequence in Maranhaño State, Brazil. Geoderma. 64 (3), 257-279 (1995).
  52. . Keys to Soil Taxonomy | NRCS Soils Available from: https://www.nrcs.usda.gov/wps/portal/nrcs/detail/soils/survey/class/taxonomy/?cid=nrcs142p2_053580 (2014)
  53. Baldock, J. A., et al. Aspects of the chemical structure of soil organic materials as revealed by solid-state 13C NMR spectroscopy. Biogeochemistry. 16, 1-42 (1992).
  54. Vos, C., Jaconi, A., Jacobs, A., Don, A. Hot regions of labile and stable soil organic carbon in Germany – Spatial variability and driving factors. SOIL. 4, 153-167 (2018).
  55. Magid, J., Gorissen, A., Giller, K. E. In search of the elusive "active" fraction of soil organic matter: three size-density fractionation methods for tracing the fate of homogeneously 14C-labelled plant materials. Soil Biology and Biochemistry. 28 (1), 89-99 (1996).
  56. Albrecht, R., Sebag, D., Verrecchia, E. Organic matter decomposition: bridging the gap between Rock-Eval pyrolysis and chemical characterization (CPMAS 13C NMR). Biogeochemistry. 122 (1), 101-111 (2015).
  57. Disnar, J. R., Guillet, B., Keravis, D., Di-Giovanni, C., Sebag, D. Soil organic matter (SOM) characterization by Rock-Eval pyrolysis: scope and limitations. Organic Geochemistry. 34 (3), 327-343 (2003).
  58. Sebag, D., Disnar, J. R., Guillet, B., Di Giovanni, C., Verrecchia, E. P., Durand, A. Monitoring organic matter dynamics in soil profiles by ‘Rock-Eval pyrolysis’: bulk characterization and quantification of degradation. European Journal of Soil Science. 57 (3), 344-355 (2006).
  59. Shang, C., Zelazny, L. W., Ulery, A. L., Richard Drees, L., Ulery, A. L., Drees, L. R. Selective dissolution techniques for mineral analysis of soils and sediments. Methods of Soil Analysis, part 5. Mineralogical Methods. , (2008).
  60. Harris, W., Norman White, G., Ulery, A. L., Richard Drees, L., Ulery, A. L., Drees, L. R. X-ray diffraction techniques for soil mineral identification. Methods of Soil Analysis, part 5. Mineralogical Methods. , (2008).
  61. Jones, E., Singh, B. Organo-mineral interactions in contrasting soils under natural vegetation. Frontiers in Environmental Science. 2, 2 (2014).
  62. Amelung, W., Zech, W. Minimisation of organic matter disruption during particle-size fractionation of grassland epipedons. Geoderma. 92 (1), 73-85 (1999).
  63. Schmidt, M. W. I., Rumpel, C., Kögel-Knabner, I. Particle size fractionation of soil containing coal and combusted particles. European Journal of Soil Science. 50 (3), 515-522 (1999).
  64. Kaiser, M., Berhe, A. A. How does sonication affect the mineral and organic constituents of soil aggregates?—A review. Journal of Plant Nutrition and Soil Science. 177 (4), 479-495 (2014).
  65. Asano, M., Wagai, R. Evidence of aggregate hierarchy at micro- to submicron scales in an allophanic Andisol. Geoderma. 216, 62-74 (2014).
  66. Heckman, K., et al. Sorptive fractionation of organic matter and formation of organo-hydroxy-aluminum complexes during litter biodegradation in the presence of gibbsite. Geochimica et Cosmochimica Acta. , 667-683 (2013).
  67. Schrumpf, M., Kaiser, K., Guggenberger, G., Persson, T., Kögel-Knabner, I., Schulze, E. -. D. Storage and stability of organic carbon in soils as related to depth, occlusion within aggregates, and attachment to minerals. Biogeosciences. 10, 1675-1691 (2013).
  68. Rumpel, C., Eusterhues, K., Kögel-Knabner, I. Location and chemical composition of stabilized organic carbon in topsoil and subsoil horizons of two acid forest soils. Soil Biology and Biochemistry. 36, 177-190 (2004).
  69. Höfle, S., Rethemeyer, J., Mueller, C., John, S. Organic matter composition and stabilization in a polygonal tundra soil of the Lena Delta. Biogeosciences. 10, (2013).
  70. Chenu, C., Plante, A. F. Clay-sized organo-mineral complexes in a cultivation chronosequence: revisiting the concept of the ‘primary organo-mineral complex. European Journal of Soil Science. 57 (4), 596-607 (2006).
  71. Gregory, M. R., Johnston, K. A. A nontoxic substitute for hazardous heavy liquids—aqueous sodium polytungstate (3Na2WO4.9WO3.H2O) solution (Note). New Zealand Journal of Geology and Geophysics. 30 (3), 317-320 (1987).
  72. Munsterman, D., Kerstholt, S. Sodium polytungstate, a new non-toxic alternative to bromoform in heavy liquid separation. Review of Palaeobotany and Palynology. 91 (1), 417-422 (1996).
  73. Spielvogel, S., Prietzel, J., Kögel-Knabner, I. Changes of lignin phenols and neutral sugars in different soil types of a high-elevation forest ecosystem 25 years after forest dieback. Soil Biology and Biochemistry. 39 (2), 655-668 (2007).
  74. Kaiser, M., Wirth, S., Ellerbrock, R. H., Sommer, M. Microbial respiration activities related to sequentially separated, particulate and water-soluble organic matter fractions from arable and forest topsoils. Soil biology and Biochemistry. 42 (3), 418-428 (2010).
  75. Sollins, P., et al. Organic C and N stabilization in a forest soil: Evidence from sequential density fractionation. Soil Biology and Biochemistry. 38 (11), 3313-3324 (2006).
  76. Wander, M., Magdoff, F., Weil, R. Soil organic matter fractions and their relevance to soil function. Soil Organic Matter in Sustainable Agriculture. , (2004).
  77. Gee, G. W., Or, D., Dane, J. H., Topp, C. G. 2.4 Particle-size analysis. Methods of Soil Analysis: Part 4 Physical Methods. , (2002).
  78. Sheldrick, B. H., Wang, C., Carter, M. R., Gregorich, E. G. Particle size distribution. Soil Sampling and Methods of Analysis. , (1993).

Tags

Organo-mineral InteractionsSoil Organic MatterPhysical FractionationCarbon SequestrationSodium PolytungstateCentrifugationVacuum UltrafiltrationFree Light Fraction

Play Video
PDF
DOI
DOWNLOAD MATERIALS LIST
Cite This Article
Viret, F., Grand, S. Combined Size and Density Fractionation of Soils for Investigations of Organo-Mineral Interactions. J. Vis. Exp. (144), e58927, doi:10.3791/58927 (2019).
Download Citation
Reprints and Permissions

View Video

✖

To prove you're not a robot, please enter the text in the image below

CAPTCHA Image
Play CAPTCHA Audio
Refresh Image