Этот протокол описывает процедуру выразить свежие поры решение от цементная систем и измерение его ионного состава с использованием рентгеновской флуоресценции. Ионный состав может использоваться для вычисления поры решение электросопротивления, который может использоваться вместе с конкретным электросопротивления, чтобы определить фактор формирования.
Цель этого метода необходимо определить химический состав и электросопротивления решения цементная поры выразил от образца свежей пасты. Поры решение выражается из образца свежей пасты, с использованием системы газ под давлением азота. Поры решение немедленно переводятся в шприц для сведения к минимуму испарение и карбонизации. После этого собранный тестирования контейнеры используются для измерения рентгеновской флуоресценции (XRF). Эти контейнеры состоят из двух концентрических цилиндров пластиковые и полипропиленовой пленки, который запечатывает одной из двух открытых сторон. Поры решение добавляется в контейнер непосредственно перед измерением РФА. РФА откалиброван для выявления основных видов ионных в поры решения, в частности, натрий (Na+), калий (K+), кальция (Ca2 +) и сульфид (S2 –), чтобы вычислить сульфат (т42 –) с помощью стехиометрия. Гидроксиды (OH–) можно рассчитать баланс заряда. Чтобы вычислить электросопротивления решения, используются концентрации основных видов ионных и модели Снайдер и др . Удельное электрическое сопротивление поры решения может использоваться, наряду с удельное электрическое сопротивление бетона, для определения фактора формирования бетона. РФА является потенциальной альтернативой текущие методы для определения состава поры решения, которое может обеспечить преимущества с точки зрения сокращения времени и расходов.
Свойства транспортного бетона определяется его формирования фактор, который является мерой основных микроструктуры1. Фактор формирования определяется как обратное продукта между подключения и пористости бетона2. Фактор формирования можно рассчитать коэффициент электросопротивления бетонов и электрического сопротивления поры решения, представленные в уравнение 13.
(1)
Здесь,
= Удельное электрическое сопротивление навалом или бетона (Ωm);
= Удельное поры решения (Ωm).
Основная, что удельное сопротивление бетона может быть легко определено на затвердевшего бетона с помощью измерителя сопротивления, следующие подходы, изложенным в добавлении РР84-17 AASHTO X2 и другие литература4,5. Цель этой статьи — предоставить инструкции для выражения поры раствор из свежей пасты и анализ ионного состава решение, с использованием рентгеновской флуоресценции (XRF) спектроскопии. Выраженная поры решения испытывается в РФА, использование коммерчески доступных материалов (цилиндры и фильм). Ионный состав обнаруживаемых РФА может использоваться для нескольких приложений прочность бетона и может также использоваться для вычисления электросопротивления поры решения, в конечном итоге определить фактор формирования6.
Текущие методы определения химического состава поры решения, такие как индуктивно связанной плазмы (ICP)7, атомной абсорбционной спектроскопии (ААС)8и ионной хроматографии (IC)9, может быть дорогостоящим, требует много времени и довольно кропотливая. Кроме того в некоторых случаях, для того чтобы получить полную характеристику основных ионных видов в поры решение10должен использоваться сочетание различных методов. РФА может использоваться как альтернатива для этих методов, где состав поровой решения могут быть получены в сравнительно ниже стоимости и короче время тестирования по сравнению с обычными методами.
XRF-это техника широко используется в цементной промышленности, как он в основном используется для анализа химического состава готовых материалов для контроля качества и контроля качества на протяжении всего процесса11,12 для производства цемента . Таким образом этот метод будет описывать, как этот метод может использоваться для включения производителей цемента использовать этот инструмент предоставить дополнительную информацию о составе поры раствор цемента различных пакетов. В целом с помощью РФА для поровых растворах потенциально может расширить использование этой техники для нескольких приложений и могут быть реализованы в отрасли относительно быстро.
Так как это метод чувствительных химического анализа, крайне важно иметь лабораторной практики, препятствующие загрязнению. Для этого метода важно, что стандарты калибровки специально выполняются с высокой чистоты химических веществ (> 99%). При передаче поры раствор в шприц, убедитесь, что нет видимых цемента зерна присутствуют в решение, чтобы избежать любых изменений в решении поры. При хранении в запечатанных шприцов при постоянной температуре 5 ± 1 ° C, решение пор наблюдается сохранить без изменения химического состава на срок до 7 дней.
Одним из основных ограничений этого протокола, что метод выражения изложил может использоваться только для образцов свежая паста и не подходит для более поздних лет образцов. Для позднем возрасте или закаленной образцы необходим способ выражения с использованием высокого давления извлечения умирают20 . Еще одним ограничением является, что минимальное количество 2 g решения необходимо проверить в XRF с сумма меньше, чем 2 g не имеет высоту постоянной выборки, которые может охватить весь нижней лицом контейнера. Это Последнее ограничение применяется к определенной настройки, который был использован в этом исследовании. Различные настройки, вероятно, позволит сократить в минимальное количество поровой решения, необходимые для тестирования. Еще одним ограничением является, что модель вряд ли применимо к системам, содержащих шлак богатые цементов после видов, таких как сернистого (HS–), могут присутствовать как обсужено Vollpracht et al. 14.
Так как РФА – часто используемый способ в цементной промышленности, этот метод может потенциально позволяют производителям цемента использовать инструмент уже имеющиеся в их распоряжении предоставить дополнительную информацию о решении цементная поры, как химический состав и Удельное сопротивление, для многочисленных приложений и одновременно снизить расходы и тестирования чем традиционные методы. Например, когда сравнение подготовки проб и тестирования время между МСП (часто используемые тестирования метод поры решение композиции), время тестирования уменьшается с 50 мин на сэмпл до 8 мин на сэмпл с помощью РФА. Этот метод может расширять приложения для РФА и потенциально могут быть довольно быстро реализованы в отрасли.
РФА может использоваться для определения основной Элементаль концентрации в растворе поры. Это предполагает использование РФА для приложений, таких как (i) определения состава поровых растворах для изучения кинетики растворения цементная фазы21 или (ii) определение воздействия химических добавок22. Раннего возраста поры раствора и бетона сопротивление измерения может использоваться как мера соотношение воды и цемента бетона, которые потенциально могут быть использованы в контроле качества.
The authors have nothing to disclose.
Авторы хотели бы признать частичной финансовой поддержке Института транспорта Kiewit и Федеральной дорожной администрацией (ФДА) через DTFH61-12-H-00010. Все лабораторные работы, представленные здесь была выполнена в Институте транспорта Kiewit в университете штата Орегон.
Energy Disperssive X-Ray Fluorescence Benchtop Spectrometer | Malvern PANalytical | Epsilon 3XLE or Epsilon 4 | |
35 mm Sample Cups for Liquids | Malvern PANalytical | 9425 888 00024 | Panalytical Consumables Catalogue 2016 for XRF Accessories and Consumables Catalog |
4 micron Polypropylene Film | Malvern PANalytical | 9425 888 00029 | Panalytical Consumables Catalogue 2016 for XRF Accessories and Consumables Catalog |
Syringe, 5 mL | VWR | 53548-005 | HSW Norm-Ject Sterile Luer-Slip syringes, Air-Tite |
Needle, 16Gx1'' | VWR | 89219-334 | Premium Veterinary Hypodermic Needles, Sterile, Air-Tite |
Container | VWR | 15704-092 | VWR Specimen containers, Polypropylene with Polyethylene Caps |
Pressurized Filter Holder | EMD Millipore | XX4004700 | 100 mL capacity, 47 mm filter diameter |
MCE Membrane Filter | PALL | 63069 | 47 mm diameter, 0.45 μm pore size |
Silicone Funnell | SpiceLuxe | SLP-122513-F1 | Top opening 2 1/2″, Bottom opening 3/4″, Height 2 3/4″ |