Expression of Cementitious Pore Solution and the Analysis of Its Chemical Composition and Resistivity Using X-ray Fluorescence

Marisol Tsui Chang; Luca Montanari; Prannoy Suraneni; W. Jason Weiss

doi:10.3791/58432

JoVE Journal > Engineering

Please note that all translations are automatically generated. Click here for the English version.

Engineering

Ausdruck von zementgebundenen Porenlösung und die Analyse der chemischen Zusammensetzung und Widerstandsfähigkeit mit Röntgen-Fluoreszenz

Published: September 23, 2018

doi:

10.3791/58432

Marisol Tsui Chang¹, Luca Montanari², Prannoy Suraneni³, W. Jason Weiss¹

¹Civil and Construction Engineering,Oregon State University, ²SES Group and Associates LLC,Turner-Fairbank Highway Research Center, ³Civil, Architectural and Environmental Engineering,University of Miami

Summary

Dieses Protokoll beschreibt das Verfahren, um frische Porenlösung aus zementgebundenen Systeme und die Messung seiner Ionischen Zusammensetzung mit Röntgen-Fluoreszenz zum Ausdruck bringen. Die ionische Zusammensetzung lässt sich die Pore Lösung elektrischer Widerstand, berechnen, welcher zusammen mit konkreten elektrischen Widerstand können, verwendet werden um den Faktor Bildung zu ermitteln.

Abstract

Das Ziel dieser Methode ist die chemische Zusammensetzung und der elektrische Widerstand von zementgebundenen Porenlösung ausgedrückt von einer frische Paste Probe zu bestimmen. Die Porenlösung wird von einer frische Paste-Probe mit einem unter Druck stehenden Stickstoff Gassystem ausgedrückt. Die Porenlösung erfolgt dann sofort eine Spritze, Verdunstung und Kohlensäure zu minimieren. Danach sind für die Röntgen-Fluoreszenz (XRF) Messung montierten Tests Container verwendet. Diese Behälter bestehen aus zwei konzentrische Zylinder aus Kunststoff und einer Polypropylen-Folie, der einer der beiden offenen Seiten abdichtet. Die Porenlösung wird in den Behälter unmittelbar vor der RFA-Messung hinzugefügt. Die RFA ist so kalibriert, dass um die wichtigsten Ionischen Spezies in der Porenlösung zu erkennen, insbesondere Sulfat (SO₄^2-) mit Natrium (Na⁺), Kalium (K⁺), Kalzium (Ca^{2 +}) und Sulfid (S^{2 –}), um zu berechnen Stöchiometrie. Die Hydroxide (OH^–) kann aus dem Gleichgewicht kostenlos berechnet werden. Um den elektrischen Widerstand der Lösung zu berechnen, sind die Konzentrationen der wichtigsten Ionischen Spezies und ein Modell von Snyder Et Al. verwendet. Der elektrische Widerstand der Porenlösung kann zusammen mit den elektrischen Widerstand von Beton verwendet werden, um den Faktor Bildung des Betons zu ermitteln. RFA ist eine mögliche Alternative zu gängigen Methoden zur Bestimmung der Zusammensetzung der Porenlösung, die Vorteile hinsichtlich der Reduzierung des Zeit-und Kostenersparnis bieten können.

Introduction

Die Transporteigenschaften von Beton richten sich nach ihrer Bildung-Faktor ist eine grundlegende Maßnahme der Mikrostruktur¹. Der Faktor Bildung ist definiert als der Kehrwert des Produktes zwischen die Konnektivität und die Porosität eines konkreten². Der Faktor Bildung kann aus dem Verhältnis der elektrische Widerstand des Betons und der elektrische Widerstand der Porenlösung berechnet werden, wie in Gleichung 1³dargestellt.

(1)

Hier,

= elektrische Widerstand von Schüttgut oder Beton (Ωm);

= elektrische Widerstand der Porenlösung (Ωm).

Der größte, den elektrischen Widerstand von Beton leicht auf Festbeton mit einem Widerstand-Messgerät ermittelt werden kann, folgende Ansätze gemäß AASHTO-PP84-17-Anhang, X2 und andere Literatur⁴^,⁵. Der Zweck dieses Artikels ist es, Anleitungen für das Ausdrücken der Porenlösung von frische Paste und Analyse der Lösung Ionische Zusammensetzung mit Röntgen-Fluoreszenz (XRF)-Spektroskopie. Die zum Ausdruck gebrachten Porenlösung wird in der RFA mit kommerziell verfügbaren Materialien (Zylinder und Film) getestet. Die ionische Zusammensetzung der RFA röntgenologisch für mehrere konkrete Haltbarkeit Anwendungen einsetzbar und kann auch verwendet werden, um den elektrischen Widerstand der Porenlösung, um letztlich festzustellen, die Bildung Faktor⁶zu berechnen.

Aktuelle Methoden zur Bestimmung der chemischen Zusammensetzung der Porenlösung wie induktiv gekoppelte Plasma (ICP)⁷, Atom-Absorptions-Spektroskopie (AAS)⁸und Ionen-Chromatographie (IC)⁹, können kostspielig, zeitaufwändig und ganz sein. mühsam. Darüber hinaus muss in einigen Fällen eine Kombination von verschiedenen Methoden verwendet werden, um eine komplette Charakterisierung der wichtigsten Ionischen Spezies in Pore Lösung¹⁰zu erhalten. XRF kann verwendet werden, als Alternative zu diesen Methoden, wo die Zusammensetzung der Porenlösung ein relativ niedriger Kosten und kürzere Testzeit im Vergleich zu konventionellen Methoden erhalten Sie an.

RFA ist eine Technik, die häufig in der Zementindustrie verwendet, da es in erster Linie verwendet, um die chemische Zusammensetzung der hergestellten Materialien zur Qualitätskontrolle und Qualitätssicherung in der Prozess-¹¹^,^{12 Herstellung von Zement zu analysieren}. Daher wird diese Methode beschreiben, wie diese Technik verwendet werden kann, Cement-Fabrikanten dieses Tool verwenden, um weitere Informationen über die Pore Lösung Zusammensetzung der verschiedenen Zement Chargen zu ermöglichen. Insgesamt mit XRF für porenlösungen könnte möglicherweise erweitern den Einsatz dieser Technik für vielfältige Anwendungen und in der Branche relativ schnell umgesetzt werden könnte.

Protocol

1. die Porenlösung Ausdruck13 Stellen Sie sicher, dass die einzelnen Komponenten der Pore Lösung Extractor sauber und trocken sind. Verwenden Sie einen neuen Zellulose Filter (mit einer durchschnittlichen Porendurchmesser von 0,45 µm) für jeden Ausdruck. Montieren Sie die Pore Lösung Extraktor, wie in Abbildung 1dargestellt. Überprüfen Sie, dass es keine sichtbaren Verformungen in der Zellulose-Filter gibt. Fügen Sie die frischen zementgebundene Paste in die Hauptkammer, wobei es leer für mindestens 1 cm von der Spitze.Hinweis: Der Begriff frische Paste zeigt alle zementären Paste noch in einen plastischen Zustand. Zementgebundene Pasten erfolgt in der Regel durch Mischen von Zement, ergänzende zementgebundene Materialien, Wasser und chemische Zusatzmittel. Das Volumen-Verhältnis dieser Bestandteile variieren je nach den gewünschten Eigenschaften. Verbinden Sie die Pore-Lösung-Extraktor mit Stickstoff-Quelle und Dichtung der Hauptkammer. Richten Sie das Ausdruck Gerät mit Plastikkanister, vorübergehend die extrahierten Porenlösung zu sammeln. Öffnen Sie das Ventil der Stickstofftank und regulieren Sie den Druck mit dem Druckregler zu, so dass ein Druck von etwa 200 kPa auf die Paste in die Hauptkammer angewendet wird.Hinweis: Aus Sicherheitsgründen muss ein Druckregler genutzt werden. Pflegen Sie Konstanten Druck für einen Zeitraum von 5 min, während dessen wird die Porenlösung im Kunststoff Kanister gesammelt werden. Schließen Sie nach 5 min von Anfang des Ausdrucks das Hauptventil damit der Druck in der Hauptkammer auf atmosphärischen Druck sinkt. Entfernen Sie den Behälter unter der Dunstabzugshaube und übertragen der Porenlösung auf eine 5-mL-Spritze, und achten Sie nicht auf eventuelle Luftblasen in den Prozess zu saugen. Versiegeln Sie die Spritze mit der nadelschutzkappe und verschieben Sie es in einem 5 ± 1 ° C-Kammer gelagert werden bis die mal testen. Warten Sie, bis das Manometer zeigt, dass es kein zusätzlicher Druck in der Hauptkammer und dann Zerlegen der Pore-Lösung-Extraktors. Reinigen Sie die Pore Lösung Extraktor Teile mit entionisiertem Wasser und Papierhandtücher. Die Zellulose-Filter zu verwerfen. 2. Montage der Lösung Behälter Stellen Sie sicher, dass die Kunststoff-Zylinder sauber und trocken sind. Legen Sie die Polypropylen-Folie (im Handel erhältlich mit 0,4 µm Dicke, Durchmesser 90 mm) flach auf den größeren Zylinder (mit einem Durchmesser von 35 mm im Handel erhältlich). Legen Sie dem kleineren Zylinder (mit einem Durchmesser von 32 mm im Handel erhältlich) ganz oben auf den größeren Zylinder, herunterdrücken und drücken den Film zwischendurch beide Zylinder um einen Kunststoffbehälter mit einem Polypropylen-Folie Basis zu erstellen. Stellen Sie sicher, dass der Film glatt ist und keine Risse oder Verformungen hat. (3) RFA-Anwendungsentwicklung und Lösung Kalibrierung Erstellen Sie eine Anwendungsdatei auf der RFA-Software. Die Anwendung muss für Lösung Proben sein und muss in der Lage, die wichtigsten Ionischen Spezies in der Porenlösung zu erkennen sein: Natrium (Na+), Kalium (K+), Kalzium (Ca2 +), und Sulfid (S2 -). Die Lösung-Anwendung mit Lösungen bekannter Konzentrationen zu kalibrieren. Bereiten Sie die standard-Lösungen mit unterschiedlichen Konzentrationen von > 99 % reines Natriumchlorid (NaCl), Kaliumchlorid (KCl) und Calciumchlorid (CaCl2) Aluminiumsulfat (Al2[SO4]3) zu genau quantifizieren die Element hat studiert.Hinweis: Die Konzentrationen der Standards können variieren abhängig von den Materialien von Interesse. Als Beispiel wurde beobachtet, dass die Konzentrationen von Na+ zwischen 0 und 0,5 Mol/L, die Konzentrationen von K+ zwischen 0 und 0, 9 M, die Konzentrationen von Ca2 + 0 bis 0,05 M und die Konzentrationen der S2 variierte- zwischen 0 und 0,25 M; Ausnahmen, die diese Grenzen überschreiten können jedoch je nach System14auftreten. Die Elemente definiert und gemessen bei der Kalibrierung der Anwendung müssen alle Elemente in die Kalibrierstandards enthalten: Natrium (Na+), Kalium (K+), Kalzium (Ca2 +), Schwefelwasserstoff (S2 -), Kalzium (Cl -), und Aluminium (Al3 +). Messen Sie für jede Kalibrierlösung 6 g dieser Lösung in die montierten Tests Container. Verschließen Sie den Behälter mit dem entsprechenden Deckel. Verlassen Sie den testen Behälter mit der standard-Lösung, auf einem Papiertuch 2 min um sicherzustellen, dass der Film keine Lecks, die potenziell die RFA-Gerät beschädigen könnten. Ort der versiegelten Container mit den Standardlösungen im Inneren der RFA-Probenhalter testen und in der Nähe der RFA. Messen Sie jeden standard-Lösung mit der RFA. Die Intensitäten der charakteristischen fluoreszierende Röntgenstrahlen von Elementen aus verschiedenen Lösungen, gemessen in Punkten pro Minute (cpm), werden von der RFA erkannt.Hinweis: Unterschiedliche Bedingungen sind Sets für verschiedene Gruppen von Elementen benötigt. Finden Sie ein zuvor veröffentlichten Artikel für Parameter wie Messzeit und Erregung Energien6. Beachten Sie die Konzentration in Teilen pro million (ppm) der einzelnen Elemente in jedem standard-Lösung wie in der Software definiert und im Zusammenhang mit der Intensität in Zählungen pro Minute (cpm) gemessen an der RFA. Nach der standard-Lösungen gemessen werden, verwenden Sie eine Matrix-Korrektur-Modell der RFA verwendete Software (linear, Alphas, Grundparameter (FP)), die die minimale relative RMS (%) für jedes Element in der Kalibrierung erstellen lineare Fit for erbringt die Kalibrierung. Stellen Sie sicher, dass die Anwendung genaue Ergebnisse liefert von Testlösungen von bekannten Konzentrationen von Natriumhydroxid (NaOH), Kaliumhydroxid (KOH), Calciumhydroxid (Ca [OH]2) und Aluminiumsulfat (Al2[SO4]3 ) mit unterschiedlichen Konzentrationen im Bereich Kalibrierung.Hinweis: Die Anwendung sollte genaue Ergebnisse erbringen, wenn der Fehler innerhalb von 5 % ist. (4) RFA-Analyse Mindestens 2 g der Pore Lösung Probe im zusammengebauten Tests Container zu injizieren. Verschließen Sie den Behälter mit dem entsprechenden Deckel. Lassen Sie den Behälter mit der Lösung auf einem Papiertuch 2 min um sicherzustellen, dass der Film keine Lecks, die potenziell die RFA-Gerät beschädigen könnten. Legen Sie die Tests Container mit den Lösungen innerhalb der RFA-Probenhalter und schließen Sie der RFA. Wählen Sie auf der RFA-Software die RFA-Anwendung, die bisher entwickelt wurde. Verwenden Sie die Benutzeroberfläche der Anwendung auf die Software der RFA-Probenhalter auswählen, die die Röntgen-Fluoreszenz-Analyse unterzogen werden sollen.Hinweis: Es wird empfohlen, den neuen Dateinamen für jede ausgewählte Probenhalter auf Basis der Lösung getestet. Starten Sie die RFA-Anwendung, die Ionischen Konzentrationen der Lösungen zu messen.Hinweis: Die Ergebnisse aus der RFA-Analyse werden die Konzentration von Natrium (Na+), Kalium (K +), Calcium (Ca2 +) und Sulfid (S2 -) zeigen. (5) Ionen Konzentration Berechnung Verwenden Sie Stöchiometrie, um die Konzentration von Sulfat (SO42 -) Gleichung 2 berechnen.(2)Hier,= die gemessene Ionen Konzentration von sulfid-Ionen aus RFA in ppm;das Molekulargewicht von Sulfid in g/Mol =;= die gemessene Ionen Konzentration von Sulfat-Ionen aus RFA in ppm;= das Molekulargewicht von Sulfat in g/Mol. Verwenden Sie eine Ladung Balance, um die Konzentration von Hydroxiden (OH–) mit Gleichung 3 berechnen.(3)Hier,= die Hydroxid-Ionen-Konzentration in ppm;= die Natrium-Ionen-Konzentration in ppm;= die Kalium-Ionen-Konzentration in ppm;= die Calcium-Ionen-Konzentration in ppm;= die Sulfat-Ionen-Konzentration in ppm. Konvertieren Sie die Ionischen Konzentrationen von ppm in Mol/L mit Gleichung 4 und vorausgesetzt eine Dichte (ρ) von 1.000 g/L. Auf Wunsch genauer Informationen Dichte von Lehrbüchern15 oder thermodynamische Software erhalten und verwendet werden.(4)Hier,die ionische Konzentration von einer einzigen Ionischen Spezies in Mol/L =;= die ionische Konzentration von einer einzigen Ionischen Spezies in ppm RFA entnommen;= die Dichte der Lösung in g/L;das Molekulargewicht des Ionischen Spezies in g/Mol =;= eine einzige Ionischen Spezies. 6. Widerstand Berechnung Verwenden Sie das Modell von Snyder Et Al. entwickelt 16, ausgedrückt in Gleichungen 5-7, um den elektrischen Widerstand der Porenlösung zu berechnen.(5)(6)(7)Hier,= elektrische Widerstand der Lösung in Ωm;die gleichwertige Leitfähigkeit einer einzigen Ionischen Spezies in cm2 S/Mol =;= die Valenz-Konzentration von einer einzigen Ionischen Spezies;= die molare Konzentration der Ionischen Spezies in Mol/L;* = die gleichwertige Leitfähigkeit des Ionischen Spezies bei unendlicher Verdünnung in cm2 S/Mol;* der empirischen Leitfähigkeit Koeffizient der Ionischen Spezies in (Mol/L) =-1/2;die Ionenstärke (molaren-Basis) in Mol/L =;= eine einzige Ionischen Spezies.Empirische Werte finden Sie in Tabelle 1.Hinweis: Der Faktor Bildung kann dann als das Verhältnis der elektrische Widerstand des Betons und der elektrische Widerstand von Pore Lösung (Gleichung 1)3geschätzt werden. Da der Faktor Bildung eine grundlegende Deskriptor der konkreten Mikrostruktur ist, ist die Bestimmung des Faktors Bildung ein wichtiger Schritt auf dem Weg einer traditionell normativ Industrie in Richtung Performance-basierte Spezifikationen. Der Faktor Bildung wurde auf verschiedene Transport-Phänomene, wie Diffusion, Absorption und Durchlässigkeit, verbunden und könnte verwendet werden, um vorherzusagen, konkreten Dienst Leben1,2,4, 5 , 17 , 18.

Representative Results

In diesem Abschnitt werden repräsentative Ergebnisse eines großen Schrittes in der Methodik vorgestellt. Dieses wird getan, um eine Vorstellung davon, was, am Ende der einzelnen Schritte erwartet wird und geben nützliche Tipps für eine korrekte Anwendung der Methode zu gewährleisten. Der erste wichtige Schritt besteht darin, den Ausdruck der Porenlösung aus der frische Paste-Probe. Abbildung 2 zeigt eine Porenlösung, die korrekt extrahiert und versiegelt in einer 5-mL-Spritze. Die Porenlösung in der Abbildung wurde von einer frischen gewöhnlichen Portland-Zement-Paste mit einem Wasser-Zement-Verhältnis von 0,36 ausgedrückt. Die Probe wurde 10 min gemischt, bevor das Bild aufgenommen wurde. Die Porenlösung dürfte klar sein; Allerdings kann die Farbe variieren, abhängig von der Art der zementgebundene Materialien, die verwendet wurden und das Alter der Probe zum Zeitpunkt des Ausdrucks. Vor der Messung der extrahierten Porenlösung RFA ist es notwendig, das Gerät zu kalibrieren. Insbesondere muss jedes Element dessen Ionen-Konzentration gemessen wird kalibriert werden. Eine repräsentative Kalibrierung Grundstück von Kaliumionen (K+) ist in Abbildung 3dargestellt. Die Abbildung zeigt die Montage durchgeführt von der Software auf die Intensitäten der RFA gemessen. Beachten Sie, dass der Root-Mean-Square (RMS) Fehler der Armatur unter 5 % bleiben sollte. Nach der Kalibrierung empfiehlt es sich, eine Lösung bekannter Ionen Konzentration zu bestimmen, die Genauigkeit der Maschine testen. Die gemessenen Zusammensetzung der Ionen mit RFA ist im Vergleich zu den theoretischen Zusammensetzung beider Lösungen. Nach unserer Erfahrung vorausgesetzt, eine korrekte Vorbereitung der Ionischen Lösungen sollte diese Überprüfung Schritt einen Prozentsatz der Fehler weniger als ± 5 % Ausbeute. Abbildung 4 zeigt die Zusammensetzung-Ergebnisse für die stichprobenweise der Lösungen. Wenn die stichprobenweise einen Prozentsatz von Fehlern höher als ± 5 % ergibt, wiederholen Sie die Kalibrierung der RFA-Gerät. Tabelle 2 zeigt eine repräsentative Menge von Ergebnissen für Komposition und Widerstandsfähigkeit. Während die ionische Konzentration der Porenlösung stark, abhängig von der chemischen Zusammensetzung des Zements, der Wasser-Zement-Verhältnis des Systems und das Vorhandensein von zementgebundenen Zusatzmaterialien19 variieren kannkönnen Referenzwerte werden. aus der Literatur20 für die wichtigsten Ionen gewonnen, wie in Tabelle 1dargestellt. Schließlich sind bei der Berechnung der Widerstandsfähigkeit einer Probe Werte für früh-Pore-Lösungen in der Regel voraussichtlich innerhalb von 0,05 und 0,25 Ωm14. Nun, da die Widerstandsfähigkeit der Porenlösung bekannt ist, der größte Widerstandsfähigkeit erhalten Sie mit anderen Methoden wie einachsigen Widerstand, um letztlich den Faktor Bildung berechnen in der Regel mehr als 2.000 für gute Qualität konkrete4 , 5 , 18. Abbildung 1 : Montage der Pore Lösung Absauganlage. Das System besteht aus einem Haupt Ausdruck Gerät, ein Stickstofftank und Schlauch mit Manometer Sicherheit und Regler und einen Auffangbehälter. Beziehen sich immer auf die Anweisungen des Herstellers und Sicherheitsvorkehrungen für das spezifische System verwendet. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur. Abbildung 2 : Richtig extrahiert und extrahierten Porenlösung in einer 5-mL-Spritze versiegelt. Die extrahierten Porenlösung sollte angezeigt werden (d. h., keine sichtbaren Partikeln) klar und sollte keine Luftblasen in der Spritze versiegelt werden. Abbildung 3 : Repräsentative Kalibrierung Grundstück von Kalium (K+). Die x-Achse zeigt die kalkulatorischen (bekannten) Konzentrationen im ppm und die y-Achse zeigt die erkannten (gemessenen) Intensitäten mit RFA in cpm. Der Kalibrierungslinie anhand eines der korrekturmodelle in der Software sollte die kleinste RMS (%), haben, wie in Abschnitt 3 des Protokolls diskutiert. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur. Abbildung 4 : Natrium-Ion (Na+) und Kalium-Ionen (K+) Überprüfung Grundstück. Die gestrichelte Linie stellt ein Verhältnis von 1:1. Die Verifizierung Handlung sollte eine gute Korrelation (fast eine 1:1-Beziehung mit einem hohen R-Quadrat-Wert) zwischen den bekannten Konzentrationen von Natrium und Kalium-Ionen und die gefundenen Konzentrationen mit RFA zeigen. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur. Ionischen Spezies (i) Gleichwertige Leitfähigkeit bei unendlicher Verdünnung (λ˚i) Empirischen Leitfähigkeit Koeffizient .IO (Zλ °ich) (Gich) (cm2 S/Mol) (Mol/L) -1/2 Natrium (Na+) 50.1 0.733 Kalium (K+) 73,5 0.548 Kalzium (Ca2 +) 59 0.771 Hydroxid (OH–) 198 0.353 Sulfat (SO42 -) 79 0.877 Tabelle 1: Gleichwertige Leitfähigkeit bei unendlicher Verdünnung () und empirische Leitfähigkeit Koeffizienten () für jede Ionischen Spezies aus der Literatur11gewonnen. Diese Werte werden verwendet, um den elektrischen Widerstand der Porenlösung zu berechnen. Ionischen Spezies Konzentration (i) (Mol/L) Natrium (Na+) 0,16 Kalium (K+) 0,39 Kalzium (Ca2 +) 0.02 Hydroxid (OH–) 0.18 Sulfat (SO42 -) 0,2 Widerstand (Ωm) 0.156 Tabelle 2: Repräsentative Ergebnisse für die Zusammensetzung und die Widerstandsfähigkeit eines Zementwerkes einfügen mit einem Wasser-Zement-Verhältnis von 0,36 10 min. Die Werte in dieser Tabelle sind Beispiele für die erzielten Ergebnisse mit dieser Methode.

Discussion

Da dies eine empfindliche chemische Analysemethode ist, ist es unerlässlich, Laborpraxis, die Verschmutzung zu verhindern. Bei dieser Methode ist es wichtig, dass die Kalibrierstandards speziell mit hochreinen Chemikalien (> 99 %) durchgeführt werden. Bei der Übertragung der Porenlösung in die Spritze ist darauf zu achten, dass keine sichtbaren Zement-Körner in die Lösung zur Vermeidung von Änderungen in der Porenlösung vorhanden sind. Wenn in einer verschlossenen Spritze bei einer konstanten Temperatur von 5 ± 1 ° C gelagert, ist die Porenlösung beobachtet worden, eine unveränderte chemische Zusammensetzung bis zu 7 Tage lang halten.

Eine der wichtigsten Einschränkungen dieses Protokolls ist, dass die Methode der Ausdruck beschrieben nur für frische Paste Proben verwendet werden kann und eignet sich nicht für späteren Alter Muster. Für späteren Alter oder gehärtete Proben ist eine Methode des Ausdrucks mit einer Hochdruckextraktion sterben²⁰ erforderlich. Eine weitere Einschränkung ist, dass ein Mindestbetrag von 2 g Lösung benötigt wird, da eine Menge weniger als 2 g keine Konstante beispielhöhe bereitstellt, die die gesamte Unterseite abdecken kann Gesicht des Behälters in der RFA testen. Diese letzte Einschränkung bezieht sich auf die besondere Einrichtung, die in dieser Studie verwendet wurde. Ein anderes Setup würde wahrscheinlich eine Verringerung in den Mindestbetrag der Porenlösung erforderlich für die Prüfung ermöglichen. Eine weitere Einschränkung ist, dass das Modell nicht wahrscheinlich für Systeme mit Schlacke-reiche Zemente seit Arten wie Bisulfide (HS^–) möglicherweise vorhanden, wie es von Vollpracht Et Al. diskutiert ¹⁴.

Da RFA eine häufig verwendete Technik in der Zementindustrie ist, diese Methode könnte potenziell Zementhersteller eine Tool bereits zur Verfügung zu verwenden, um weitere Informationen zu zementgebundenen Porenlösung, wie die chemische Zusammensetzung und Widerstand für zahlreiche Anwendungen und gleichzeitig niedriger Kosten und Tests als herkömmliche Methoden. Zum Beispiel wenn vergleichen Probenvorbereitung und Testzeit zwischen ICP (eine häufig verwendete Prüfverfahren für Pore Lösung Zusammensetzung), die Testzeit von 50 min pro Probe bis 8 min pro Probe mittels RFA reduziert wird. Diese Methode könnte die Anwendungen für XRF erweitern und könnte möglicherweise ziemlich schnell in der Industrie umgesetzt werden.

XRF kann verwendet werden, um die wichtigsten elementaren Konzentrationen in der Porenlösung bestimmen. Dies schlägt die Verwendung von XRF für Anwendungen wie (i) Bestimmung der Zusammensetzung von porenlösungen, die Auflösung Kinetik von zementgebundenen Phasen²¹ zu studieren oder (Ii) Bestimmung der Wirkung von chemischen Zusatzmittel²². Frühen Alter Pore Lösung und Beton Widerstand Messungen konnte als Maß für das Wasser-Zement-Verhältnis von Beton, verwendet werden, die potenziell in der Qualitätskontrolle verwendet werden könnten.

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

Die Autoren möchten teilweise finanziellen Unterstützung durch die Kiewit Transportation Institute und der Federal Highway Administration (FHWA) durch DTFH61-12-H-00010 anerkennen. Alle enthaltenen Laborarbeiten erfolgte am Kiewit Transportation Institute an der Oregon State University.

Materials

Energy Disperssive X-Ray Fluorescence Benchtop Spectrometer	Malvern PANalytical	Epsilon 3XLE or Epsilon 4
35 mm Sample Cups for Liquids	Malvern PANalytical	9425 888 00024	Panalytical Consumables Catalogue 2016 for XRF Accessories and Consumables Catalog
4 micron Polypropylene Film	Malvern PANalytical	9425 888 00029	Panalytical Consumables Catalogue 2016 for XRF Accessories and Consumables Catalog
Syringe, 5 mL	VWR	53548-005	HSW Norm-Ject Sterile Luer-Slip syringes, Air-Tite
Needle, 16Gx1''	VWR	89219-334	Premium Veterinary Hypodermic Needles, Sterile, Air-Tite
Container	VWR	15704-092	VWR Specimen containers, Polypropylene with Polyethylene Caps
Pressurized Filter Holder	EMD Millipore	XX4004700	100 mL capacity, 47 mm filter diameter
MCE Membrane Filter	PALL	63069	47 mm diameter, 0.45 μm pore size
Silicone Funnell	SpiceLuxe	SLP-122513-F1	Top opening 2 1/2″, Bottom opening 3/4″, Height 2 3/4″

References

Snyder, K. A. Relationship between the formation factor and the diffusion coefficient of porous materials saturated with concentrated electrolytes: theoretical and experimental considerations. Concrete Science and Engineering. 3, 216-224 (2001).
Dullien, F. . Porous Media: Fluid Transport and Pore Structure. , (1992).
Archie, G. E. The electrical resistivity log as an aid in determining some reservoir characteristics. Society of Petroleum Engineers. 142 (1), 54-62 (1942).
Spragg, R., et al. Factors that influence electrical resistivity measurements in cementitious systems. Transportation Research Record: Journal of the Transportation Research Board. 2342, 90-98 (2013).
Spragg, R. P., Bu, Y., Snyder, K. A., Bentz, D. P., Weiss, J. Electrical Testing of Cement-Based Materials: Role of Testing Techniques, Sample Conditioning, and Accelerated Curing. Joint Transportation Research Program Technical Report. , (2013).
Tsui-Chang, M., Suraneni, P., Isgor, O. B., Trejo, D., Weiss, W. J. Using X-ray fluorescence to assess the chemical composition and resistivity of simulated cementitious pore solutions. International Journal of Advances in Engineering Sciences and Applied Mathematics. 9 (3), 136-143 (2017).
Caruso, F., Mantellato, S., Palacios, M., Flatt, R. ICP-OES method for the characterization of cement pore solutions and their modification by polycarboxylate-based superplasticizers. Cement and Concrete Research. 38, 52-60 (2016).
Capacho-Delgado, L., Manning, D. C. The determination by atomic-absorption spectroscopy of several elements, including silicon, aluminum, and titanium, in cement. Analyst. 92, 552-557 (1967).
Zanella, R., Primel, E. G., Martins, A. F. Determination of chloride and sulfate in pore solutions of concrete by ion chromatography. Journal of Separation Science. 24 (3), 230-231 (2001).
Puertas, F., Fernandez-Jimenez, A. Mineralogical and microstructural characterisation of alkali activated fly ash/slag pastes. Cement and Concrete Composites. 25 (3), 287-292 (2003).
Bouchard, M., et al. Global cement and raw materials fusion/XRF analytical solution II. Powder Diffraction. 26 (2), 176-185 (2011).
Klockenkamper, R., Bohlen, A. . Total-reflection X-ray Fluorescence Analysis and Related Methods. , (2014).
Penko, M. . Some early hydration processes in cement pastes as monitored by liquid phase composition measurements. , (1983).
Vollpracht, A., Lothenbach, B., Snellings, R., Haufe, J. The pore solution of blended cements: a review. Materials and Structures. 49 (8), 3341-3367 (2016).
Rumble, J. R. . CRC Handbook of Chemistry and Physics. , (2018).
Snyder, K. A., Feng, X., Keen, B. D., Mason, T. O. Estimating the electrical conductivity of cement paste pore solutions from OH-, K+ and Na+ concentrations. Cement and Concrete Research. 33 (6), 793-798 (2003).
Weiss, J. Relating transport properties to performance in concrete pavements. CP Road MAP. , (2014).
Weiss, W. J., Spragg, R., Isgor, O. B., Ley, T. M., Van Dam, T., Hordijk, D. A., Lukovic, M. Toward Performance Specifications for Concrete: Linking Resistivity, RCPT and Diffusion Predictions Using the Formation Factor for Use in Specifications. , 2057-2065 (2017).
Andersson, K., Allard, B., Bengtsson, M., Magnusson, B. Chemical composition of cement pore solutions. Cement and Concrete Research. 19 (3), 327-322 (1989).
Barneyback, R., Diamond, S. Expression and analysis of pore fluids from hardened cement pastes and mortars. Cement and Concrete Research. 11 (2), 279-285 (1981).
Nicoleau, L., Schreiner, E., Nonat, A. Ion-specific effects influencing the dissolution of tricalcium silicate. Cement and Concrete Research. 59, 118-138 (2014).
Rajabipour, F., Sant, G., Weiss, W. J. Interactions between shrinkage reducing admixtures (SRA) and cement paste’s pore solution. Cement and Concrete Research. 38 (5), 606-615 (2008).

Play Video

PDF

DOI

DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite This Article

Tsui Chang, M., Montanari, L., Suraneni, P., Weiss, W. J. Expression of Cementitious Pore Solution and the Analysis of Its Chemical Composition and Resistivity Using X-ray Fluorescence. J. Vis. Exp. (139), e58432, doi:10.3791/58432 (2018).

Automatically Generated