Ce protocole décrit la procédure pour exprimer la solution interstitielle fraîches de systèmes de base de ciment et la mesure de sa composition ionique à l’aide de fluorescence des rayons x. La composition ionique peut être utilisée pour calculer la résistivité électrique de solution interstitielle, qui peut servir, ainsi que de la résistivité électrique béton, pour déterminer le facteur de la formation.
L’objectif de cette méthode est de déterminer la composition chimique et la résistivité électrique de la solution interstitielle cimentaires exprimée à partir d’un échantillon de pâte fraîche. La solution interstitielle est exprimée auprès d’un échantillon de pâte fraîche à l’aide d’un système de gaz d’azote sous pression. La solution interstitielle est alors immédiatement transférée à une seringue afin de minimiser l’évaporation et la carbonatation. Après cela, assemblés conteneurs de tests sont utilisés pour la mesure de fluorescence (XRF) aux rayons x. Ces conteneurs se composent de deux cylindres concentriques de plastique et un film de polypropylène qui scelle un des deux côtés ouvertes. La solution interstitielle est ajoutée dans le récipient immédiatement avant la mesure de XRF. La XRF est calibré pour détecter les principales espèces ioniques dans la solution interstitielle, en particulier, le sodium (Na+), potassium (K+), calcium (Ca2 +) et sulfure (S-2), à calculer sulfate (SO4-2) à l’aide stoechiométrie. Les hydroxydes (OH–) peut être calculée à partir un équilibre des charges. Pour calculer la résistivité électrique de la solution, les concentrations de la principale espèce ionique et un modèle de Snyder et coll. sont utilisées. La résistivité électrique de la solution interstitielle peut être utilisée, ainsi que la résistivité électrique du béton, pour déterminer le facteur de la formation du béton. XRF est une alternative possible aux méthodes actuelles pour déterminer la composition de la solution interstitielle, qui peut fournir des avantages en termes de réduction des coûts et de temps.
Les propriétés de transport du béton sont déterminées par son facteur de formation, qui est une mesure fondamentale de la microstructure1. Le facteur de la formation est défini comme l’inverse du produit entre la connectivité et la porosité du béton2. Le facteur de formation peut être calculé le rapport de la résistivité électrique du béton et de la résistivité électrique de la solution interstitielle tel que présenté dans l’équation 13.
(1)
Ici,
= Résistivité électrique en vrac ou en béton (Ωm) ;
= Résistivité électrique de la solution interstitielle (Ωm).
L’essentiel de la résistivité électrique du béton peut-être être facilement identifiée sur béton durci à l’aide d’un compteur de résistivité, approches suivantes indique AASHTO PP84-17 Annexe X2 et autre littérature4,5. Le but de cet article est de fournir des instructions pour exprimer la solution interstitielle de pâte fraîche et analyse de la composition ionique de solution à l’aide de la spectroscopie de fluorescence (XRF). La solution interstitielle exprimée est testée dans la XRF en utilisant des matériaux disponibles dans le commerce (bouteilles et film). La composition ionique détectée par la XRF peut être utilisée pour des applications multiples de la durabilité du béton et peut également être utilisée pour calculer la résistivité électrique de la solution interstitielle, afin de déterminer le facteur de formation6.
Les méthodes actuelles pour déterminer la composition chimique de la solution interstitielle, tels que le plasma à couplage inductif (ICP)7, d’absorption atomique (AAS) la spectroscopie8et ion chromatography (IC)9, peuvent être coûteux, chronophages et tout à fait laborieux. En outre, dans certains cas, une combinaison de différentes méthodes doit être utilisée afin d’obtenir une caractérisation complète des principales espèces ioniques en solution de pore10. XRF peut être utilisé comme une alternative à ces méthodes, où la composition de la solution interstitielle peut être obtenue à un relativement bas coût et plus court temps d’essai par rapport aux méthodes conventionnelles.
XRF est une technique courante dans l’industrie du ciment, puisqu’il est principalement utilisé pour analyser la composition chimique des matériaux manufacturés pour contrôle de la qualité et assurance de la qualité tout au long du ciment fabrication processus11,12 . Par conséquent, cette méthode décrira comment cette technique peut être utilisée pour permettre aux fabricants de ciment à utiliser cet outil pour fournir plus d’informations sur la composition de la solution interstitielle des lots différents de ciment. Dans l’ensemble, à l’aide de XRF de pore solutions pourrait potentiellement étendre l’utilisation de cette technique pour de multiples applications et pourrait être mis en œuvre dans l’industrie relativement rapidement.
Puisqu’il s’agit d’une méthode d’analyse chimique sensible, il est impératif d’avoir des pratiques de laboratoire qui empêchent la contamination. Pour cette méthode, il est essentiel que les étalons soient spécifiquement effectués avec des produits chimiques de haute pureté (> 99 %). Lors du transfert de la solution interstitielle dans la seringue, assurez-vous qu’aucun grains de ciment visibles ne sont présents dans la solution afin d’éviter toute altération dans la solution interstitielle. S’il est conservé dans une seringue étanche à une température constante de 5 ± 1 ° C, la solution interstitielle a été observée pour maintenir une composition chimique inchangée jusqu’à 7 jours.
Une des principales limites du présent protocole est que la méthode d’expression décrite ne peut être utilisée pour les échantillons de pâte fraîche et ne convient pas pour les échantillons d’âge plus tard. Pour l’âge plus avancé ou échantillons durcis, un mode d’expression à l’aide d’une extraction haute pression die20 est nécessaire. Une autre limitation est qu’il faut un minimum de 2 g de la solution à tester dans la XRF depuis un montant font face à moins de 2 g ne fournit pas une hauteur constante échantillon pouvant couvrir tout le fond du récipient. Cette dernière limitation s’applique à la mise en place particulière qui a été utilisé dans cette étude. Un set-up différent permettrait probablement une réduction dans la quantité minimale de pore solution nécessaire pour les essais. Une autre limitation est que le modèle n’est pas susceptible d’applicables aux systèmes contenant des ciments de scories riches depuis espèces comme formant de l’hydrogénosulfure (HS–) peuvent être présents, comme indiqué par Vollpracht et al. 14.
Puisque XRF est une technique couramment utilisée dans l’industrie du ciment, cette méthode pourrait peut-être aux fabricants de ciment à utiliser un outil déjà à leur disposition pour fournir plus d’informations sur la solution de ciment interstitiel, telles que la composition chimique et Résistivité pour de nombreuses applications et à un moment plus faible coût et d’essai que les méthodes conventionnelles. Par exemple, quand en comparant la préparation des échantillons et tests temps entre ICP (une méthode test couramment utilisée pour la composition de la solution interstitielle), le temps d’essai sont réduite de 50 min par échantillon à 8 min par échantillon à l’aide de XRF. Cette méthode pourrait étendre les applications de XRF et pourrait potentiellement être appliquée assez rapidement dans l’industrie.
XRF peut servir à déterminer les principales concentrations élémentaires dans la solution interstitielle. Ceci suggère l’utilisation de XRF pour des applications telles que (i) déterminer la composition des solutions interstitielles pour étudier la cinétique de dissolution des phases cimentaires21 ou (ii) déterminer l’effet des adjuvants chimiques22. Mesures du pore âge précoce solution et béton de résistivité pourraient servir comme mesure du ratio eau-ciment du béton, ce qui pourrait être utilisée pour le contrôle qualité.
The authors have nothing to disclose.
Les auteurs aimerait un soutien financier partiel de l’Institut de transport de Kiewit et la Federal Highway Administration (FHWA) par DTFH61-12-H-00010. Tous les travaux de laboratoire présenté ci-après a été réalisée à l’Institut de transport Kiewit à l’Oregon State University.
Energy Disperssive X-Ray Fluorescence Benchtop Spectrometer | Malvern PANalytical | Epsilon 3XLE or Epsilon 4 | |
35 mm Sample Cups for Liquids | Malvern PANalytical | 9425 888 00024 | Panalytical Consumables Catalogue 2016 for XRF Accessories and Consumables Catalog |
4 micron Polypropylene Film | Malvern PANalytical | 9425 888 00029 | Panalytical Consumables Catalogue 2016 for XRF Accessories and Consumables Catalog |
Syringe, 5 mL | VWR | 53548-005 | HSW Norm-Ject Sterile Luer-Slip syringes, Air-Tite |
Needle, 16Gx1'' | VWR | 89219-334 | Premium Veterinary Hypodermic Needles, Sterile, Air-Tite |
Container | VWR | 15704-092 | VWR Specimen containers, Polypropylene with Polyethylene Caps |
Pressurized Filter Holder | EMD Millipore | XX4004700 | 100 mL capacity, 47 mm filter diameter |
MCE Membrane Filter | PALL | 63069 | 47 mm diameter, 0.45 μm pore size |
Silicone Funnell | SpiceLuxe | SLP-122513-F1 | Top opening 2 1/2″, Bottom opening 3/4″, Height 2 3/4″ |