収差補正走査透過電子顕微鏡と 1 桁台のナノメートルの電子ビーム露光

1. 試料のレジスト塗布 注: この作品で 1 桁台のナノメートルの分解能を持つパターンは PMMA (陽性とネガ) で定義され、膜抵抗、スピン キャストである罪xまたは SiO2市販 TEM windows (約 50 μ x 50 μ m) に5 までの厚さの膜を 50 nm nm。1 つまたは複数の TEM windows 処理フレーム (100 μ m 厚) 直径 3 mm シリコンで製造されています。この原稿の中では、TEM チップとしてユニット全体と TEM ウィンドウとして電子ビームの透明な膜を参照します。 O2プラズマ クリーニング 30 を行い TEM チップから任意の有機残基を削除 100 W (約 5 sccm O2フローで 230 mT の室圧) で s。 約 2 cm × 2 cm サイズ、回転抵抗中に TEM チップ用ホルダーとして使用するシリコンウエハーの部分を切断します。 場所は、カーボンの両面テープ約シリコン ホルダーの中心から等距離にあると TEM の直径よりもわずかに少ない分離の 2 つのストライプ チップ (図 1を参照)。イソプロピル アルコール (IPA) の接着強度を減らすために、ストライプをすすいでください。これシリコン ホルダーから削除中に繊細な TEM チップを破壊を避けるために必要です。 図 1に示すように、2 つの反対端でのみカーボン テープ ストライプに接続されていることを確認してシリコン ホルダー TEM チップをマウントします。 図 1: 回転型レジスト用チップ ホルダーを TEM 。TEM チップは表面積の接触を減少させる 2 つのエッジにのみシリコン ホルダーに接続されているし、したがって、接着力に注意してください。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。 2. スピン コート パラメーター PMMA (正と負の調子) および膜レジスト 注: それは小さい、通常レジスト キャストされます (例えばSiO2膜の Si 膜)、その他の薄い層の測定を複雑にするので、膜厚は TEM チップに直接測定されません。代わりに、抵抗する厚さはフィルムから反射測定がバルク Si サンプルのキャストを使用して校正の回転速度によって決定されます。反射の結果によって確証された、通常より 20% の精度で崩壊した構造物の幹のトップダウンの画像。 スピナー チャックにシリコン ホルダーをマウントし、スピナー回転子の中心で約 TEM ウィンドウの中心を揃えます。 PMMA の一滴 (約 0.05 mL) の TEM ウィンドウ全体をカバー、ピペットを使用して (A2 0.5 〜 1.0 にアニソールで希釈した PMMA 950 K %) または HSQ (1% 固体 XR-1541 年)。 によって使用されるレジスト、スピン コーティング、表 1に示されているパラメーターを焼くに従ってください。 シリコン ホルダーから TEM チップを慎重に取り外します。光学顕微鏡を用いた TEM ウィンドウ上抵抗の均一性を検査します。フィルムは膜の中央部、同種ですが場合、は、次の手順に進みますそれ以外の場合、新鮮な TEM ウィンドウ上のレジスト コーティング プロセスを繰り返します。 レジスト 回転速度(g) x 映画厚さ(nm) ベーキング温度(° C) 焼成時間(分) ポジ型 PMMA 60 30 200、 2、 ネガ型 PMMA 60 15 200、 2、 HSQ 107 10 不要b 不要b 参照してください Ref.12;参考文献 13 bを参照 表 1: 抵抗スピン コーティングやパラメーターを焼くします。G x でのスピン速度の単位では、直径 3 mm の TEM チップを検討してください。ベーキングは、PMMA のホット プレートで実行されます。HSQ13のベーキングは必要ありません。HSQ レジストは、回転前に室温にウォーム アップする必要があるので、冷蔵保存されます。 3. 茎のサンプルをロード、ウィンドウ座標をマップし、中心に高解像度を実行 ビームはサンプルの上部に集中して最適なのでレジスト真空インターフェイス受信ビームに直面していることを確認して、幹サンプル ホルダーに TEM のレジスト コーティング チップをマウントします。また、TEM ウィンドウの辺が配置される約と、x 軸と y 軸幹ステージのことを確認します。TEM のウィンドウに移動する簡単になります。 顕微鏡とサンプル室の汚染を減らすためにポンプを一晩に TEM のチップを読み込みます。 ステージ (x, y) 座標は、ビームが (偶発的な露出を避けるため) に TEM ウィンドウの中心から以上 100 μ m になるように移動します。幹プローブ電流とエネルギー 34 pA を 200 keV、それぞれ。 回折モード (固定ビーム、z コントラスト モードおよび中間角度環状暗視野の検出器) をイメージングで TEM ウィンドウのエッジを検索しやすく、ピントが合ってビーム 30 kX に倍率を設定します。注: ウィンドウの端で、TEM は、イメージング モードでまた見つけることが。我々 は、ビームがイメージを形成するためにスキャンする必要はありませんので、高速だから回折モードを使用します。 回折像は, ウィンドウの端まで TEM ウィンドウへ移動します。記録ウィンドウの端に沿って移動 (x, y) TEM ウィンドウの 4 つのコーナーの座標。 大まかなピント合わせを行い 50 kX に倍率が上がり、最後のウィンドウの隅で回折のクロス オーバーまでステージの z 座標 (z 高さ調節) を移動することによってウィンドウ膜パターンの向きが観察されます。その後、現在の対物レンズを調整することで細かいピント合わせを実行します。 180 kX に倍率を大ききます。フォーカスを調整する図 2 bに示すように、ウィンドウの膜の収差補正回折画像を得るために stigmation と収差補正の設定。このフォーカシングの方法は、Ronchigram 法14と呼ばれます。 図 2: ウィンドウ膜の TEM の回折像。(A)フォーカスが聖痕のクェイサー画像。このイメージの収差補正設定は密接に等間隔回折縞によって証明されるように最適ではありません。(B)露出対応の非 stigmated イメージは、滑らかな高原の回折パターンを示します。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。 4. パターン発電機システムを搭載した収差補正 STEM を用いたパターンを公開します。 メモ: この作業で使用する収差補正 STEM は、コンピューター支援設計 (CAD) ソフトウェアを使用して定義されているパターンを公開する電子ビーム位置を制御するパターン発電システム (PGS) が装備されています。線量は露出ポイント (ステップ サイズ) とポイントごとの露出時間の間隔を定義することによって制御されます。表 2は、このプロトコルで使われる露光パラメーターをまとめたものです。「連続モード」で TEM ウィンドウ中央パターンが公開されているこの作品で使用されている幹にはにビーム ブランクが含まれていないので。前と後、PGS は、位置パターン エリアから離れて視野 (FOV) 内の任意のユーザー定義の時点でビームを好ましく。このプロトコルでは右上、視野の右下の角として用いて初期および最終のビーム位置それぞれ。 レジスト ドット露出 ライン露出 露出エリア 線量(fC/ドット) ステップ サイズ(nm) 線量(nC/cm) ステップ サイズ(nm) 線量(微/cm2) ポジ PMMA 10-100 0.5 2-8 0.5 2,000 否定的な口調 PMMA 50-500 0.5 20-40 0.5 50,000-80,000 HSQ 10-100 0.5 10-20 0.5 20,000-30,000 表 2: 抵抗する PMMA (正と負の調子) および膜の露出パラメーター 。最適な線量値特定のパターン設計に依存し、フィーチャーの寸法を対象としたので、表示される値は。 ステージを移動する際にレジストの任意の偶発的な暴露を避けるために梁ゲート バルブを閉じます。ビーム電流は 34 ペンシルバニア、倍率は 180 kX を確認します。 FOV センターがウィンドウの中心から 5 μ m に舞台を移し、事前に記録されたウィンドウの隅の座標を使用します。ビーム ゲート バルブを開き、この時点でのステップ 3.6 で説明されている Ronchigram メソッドを使用してフォーカス。 ビーム ゲート バルブを閉じます。FOV TEM ウィンドウの中央のステージに移動します。倍率を 18 kX (FOV をパターニング 5 μ x 5 μ m に対応) に変更します。PGS にビーム制御を転送し、(このプロトコルの右上隅を使用) パターンの領域からは離れてどこでもビームを配置します。 最初と最後のビーム位置でレジストを over exposing を避けるために立て続けに次の操作を実行します。 ゲート弁を開き、ビーム回折パターン像ビーム (図 2 b) のように最初のビーム位置にフォーカスがあるかどうか観察することによってことを確認します。パターンを公開します。 露出が完了したら、最終的なビーム位置にフォーカス回折パターン画像が残っているかどうかチェックしてください。最後に、ゲート弁を閉じます。 茎から TEM チップを削除します。 5. 開発と臨界点乾燥に抵抗します。 注: 開発プロセスは使用されるレジストに依存します。5.1、5.2、5.3 の手順はそれぞれ、ポジ型 PMMA、ネガ型 PMMA、および HSQ、開発プロセスを説明します。しかし、すべては、同じ最終臨界点乾燥プロセスは、このプロトコルで作製したパターンの高アスペクト比パターン崩壊を回避する必要がある共有を抵抗します。臨界点乾燥 (CPD) は、水と混和性である作動流体として液体 CO2を使用します。その結果、サンプル脱水 (ステップ 5.4 5.7) ACS 試薬グレード イソプロピル アルコール (IPA) を使用する必要。 ポジ型 PMMA15の開発: IPA:methyl メチルイソブチルケトン (MIBK) の 3:1 溶液を 100 mL ビーカーを準備します。0 の ° c (0 の ° C で氷風呂は低コストの代替) 風呂サーキュレータにビーカーを置き、温度が均等化されるまで待ちます。ピンセットのペアで TEM チップをつかんでステップ 5.4 30 s. 続行の冷溶液の攪拌優しく。 ネガ型 PMMA16の開発: ゆっくり 2 分アセトン溶液への転送サンプルの常温 (24 ° C) MIBK に TEM チップをかき混ぜるし、3 分進むステップ 5.4 撹拌します。 HSQ13の開発: 1 wt % 水酸化ナトリウムと 24 の ° C で 4 分の 4 wt %、塩化ナトリウムを含む「塩辛い」脱イオン水ソリューションを TEM チップを入れてよくかき混ぜる(塩味の開発者を洗い流し) に 2 分間、純粋な脱イオン水でチップをかき混ぜます。5.4 手順に進みます。 ACS 試薬グレード IPA で TEM チップを浸し、軽く 30 かき混ぜる s。 図 3 aに示すように特別な 2「Si ウェハに TEM チップをすばやく配置。TEM のチップは、転送中に常に IPA で濡れていることを確認します。約 2-3 分後に CPD ウェハ ホルダー組立図 3Bに示すようを閉じます。IPA に完全に没頭してさらに 15 分の ACS 試薬グレード IPA 浸漬装置全体を残します。 迅速に新鮮な ACS 試薬グレード IPA と 2 番目のコンテナーに CPD ウェハ ホルダー組み立てを転送し、IPA に完全に浸漬し 15 分間それを残します。 (TEM チップは IPA に完全に浸漬する必要がありますすべての回) で、CPD ウェハ ・ ホルダ ・ アセンブリを CPD 装置のプロセスチャンバーに転送します。次の楽器の取扱 CPD プロセスを実行します。 図 3: CPD 標準 2″ウェハ ホルダーでチップを TEM を脱水のため社内のソリューション。(A)小穴をもつ特別な 2「Si 基板上 TEM チップの回路図側面図は液体フローを許可する中心部 (直径約 500 μ m) の掘削。ウェハは、CPD 標準 2″ウェハ ホルダー CPD システムの製造元によって提供されるに収まります。(B) 2 番目の特別な Si ウエハを囲む CPD プロセス中に乱流を減らす TEM チップ。A と B、CPD ウェハ ホルダーは ACS 試薬グレード IPA に没頭。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。