JoVE Journal > Engineering
Summary
Abstract
Introduction
Protocol
Results
Discussion
Disclosures
Acknowledgements
Materials
References
Nederlands

Automatically Generated
Please note that all translations are automatically generated. Click here for the English version.
Engineering

Single-Digit Nanometer Electron-Beam Lithography met aberratie-gecorrigeerde scannen transmissie elektronenmicroscoop

Published: September 14, 2018
doi:
10.3791/58272
, , , , , ,
1Center for Functional Nanomaterials,Brookhaven National Laboratory

Summary

We aberratie-gecorrigeerde scannen transmissie elektronenmicroscoop gebruiken om te definiëren van één cijfer nanometer patronen in twee veel gebruikte elektronenbundel weerstaat: poly-(methylmethacrylaat) en waterstof-silsesquioxane. Weerstaan patronen kunnen worden gerepliceerd in doel materialen keuze met één cijfer nanometer trouw met liftoff, plasma etsen, en infiltratie door organometallics weerstaan.

Abstract

We laten zien dat uitbreiding van de elektronenbundel lithografie met behulp van conventionele weerstaat en patroon overdracht verwerkt tot één cijfer nanometer afmetingen door gebruik te maken van aberratie-gecorrigeerde scannen transmissie elektronenmicroscoop als instrument van de blootstelling. Hier presenteren we de resultaten van één cijfer nanometer patronen van twee gebruikte elektronenbundel weerstaat: poly-(methylmethacrylaat) en waterstof-silsesquioxane. De methode bereikt sub-5 nanometer functies in het poly-(methylmethacrylaat) en sub-10 nanometer resolutie in waterstof-silsesquioxane. HiFi-overdracht van deze patronen in doel materialen keuze kan worden uitgevoerd met behulp van metalen lanceerraket, plasma etch en infiltratie met organometallics weerstaan.

Introduction

Het protocol gepresenteerd in dit manuscript vindt u adviezen voor het definiëren van patronen met één cijfer nanometer resolutie in poly-(methylmethacrylaat) (PMMA) en waterstof-silsesquioxane (HSQ), die twee gemeenschappelijke elektronenbundel weerstaat gebruikt in patroon van de muziek door de elektronenbundel lithografie van de hoge resolutie. We bereiken deze resultaten met behulp van aberratie-gecorrigeerde scannen transmissie elektronenmicroscoop (STEM) als de blootstelling tool, uitgerust met een patroon generator voor het beheersen van de elektronenbundel. Na weerstaan de blootstelling, kunnen de nanoschaal patronen worden overgedragen aan een verscheidenheid van target materialen1, waardoor de fabricage van nieuwe apparaten op één cijfer nanometer resolutie.

Eerdere studies hebben aangetoond dat elektronenbundel lithografie (EBL) geschikt is voor het definiëren van patronen in weerstaan materialen met afmetingen in de sub-10 nm schaal2,3,,4,,5,6. Echter, voor afmetingen ongeveer 4 nm, deze demonstraties moeten genormaliseerde procedures zoals gebruik van helpen structuren7 of lange belichtingstijden voor zelf-ontwikkeling weerstaat8. Andere nanopatronen technieken, hebben zoals de elektronenbundel geïnduceerde afzetting9 of scanning probe lithografie10,11, bewezen kunnen verwezenlijken van sub-4 nm resolutie, hoewel dit aanzienlijk vereisen langere belichtingstijden ten opzichte van EBL.

Moderne specifieke EBL systemen produceren elektronenbundels met plek formaten in de paar lengte nanometerschaal (2-10 nm), waardoor de definiërende patronen met sub-10 nm resolutie zeer moeilijk. Ons protocol implementeert in tegenstelling, EBL met behulp van een aberratie-gecorrigeerde stam, een geoptimaliseerde instrument voor materiële karakterisering op angstrom lengte schalen. Dit verschil kunt routinematige patronen van record-breaking lithografische functies met één nanometer resolutie1. Terwijl de state-of-the-art, commerciële aberratie-gecorrigeerde stam systemen kosten in het bereik van miljoenen dollars, ze zijn beschikbaar voor gebruik in verschillende nationale gebruiker faciliteiten, en sommige zijn zonder kosten toegankelijk.

Protocol

1. monstervoorbereiding voor weerstaan Coating Opmerking: In dit werk, patronen met één cijfer nanometer resolutie worden gedefinieerd in PMMA (positieve – en negatieve-tone) en HSQ weerstaat, die zijn rotatie-gegoten op verkrijgbare TEM windows (ongeveer 50 µm x 50 µm) met SiNx of SiO2 membranen met diktes variërend van 5 nm tot 50 nm. Een of meer TEM Vensters zijn vervaardigd in een 3 mm diameter silicon behandeling frame (100 µm dik). In dit manuscript verwijzen we naar de hele eenheid als de TEM-chip en naar de elektronenbundel transparante membraan als het TEM-venster. Verwijder alle organische residuen uit de TEM-chip door het uitvoeren van O2 plasma reiniging voor 30 s bij 100 W (kamer druk van 230 mT in ongeveer 5 sccm O2 flow). Klieven een stukje silicium wafer, ongeveer 2 cm x 2 cm in omvang, om te gebruiken als een houder voor de TEM-chip tijdens weerstaan spinnen. Plaats twee strepen van koolstof dubbelzijdige tape ongeveer gelijke afstanden vanaf het midden van de silicium-houder en gescheiden iets minder dan de diameter van de TEM chip (Zie Figuur 1). Spoel de strepen met isopropylalcohol (IPA) om hun adhesieve kracht. Dit is noodzakelijk om te voorkomen dat de delicate TEM chip breken tijdens het verwijderen van de houder van de Si. Monteer de TEM-chip op de houder van de silicon ervoor te zorgen dat deze is aangesloten op de koolstof-tape strepen slechts op twee tegenover elkaar liggende kanten, zoals afgebeeld in Figuur 1. Figuur 1 : TEM chip houder voor weerstaan, centrifugeren. Merk op dat de TEM-chip is bevestigd aan de houder van de silicon slechts op twee randen te verminderen van de contactpersoon van de oppervlakte, en dus de hechting kracht. Klik hier voor een grotere versie van dit cijfer. 2. spin vacht Parameters voor PMMA (positieve en negatieve Toon) en HSQ weerstaat Opmerking: Resist dikte wordt niet gemeten rechtstreeks op de TEM-chip, omdat het kleine en meestal de weerstaan wordt geworpen op andere dunne lagen (bijvoorbeeld Si film op SiO2 membraan) die de meting compliceert. In plaats daarvan, de verleiding niet weerstaan dikte wordt bepaald door de snelheid van de rotatie gekalibreerd met behulp van reflectometrie metingen uit films gegoten op een bulk Si monster. Reflectometrie resultaten waren bevestigd, meestal met een nauwkeurigheid die beter zijn dan 20%, door stam topdown beelden van de ingestorte structuren. De houder van het silicium op de spinner chuck monteren en het midden van het venster TEM ongeveer met het midden van de rotor spinner uitlijnen. Met behulp van een precisiepipet, betrekking hebben op het hele TEM venster met één druppel (ongeveer 0,05 mL) van PMMA (A2 950K PMMA verdund in anisol 0,5-1,0%) of HSQ (1% vaste stoffen XR-1541). Afhankelijk van de weerstaan gebruikt, volg de spin coating en het bakken van de parameters die worden weergegeven in tabel 1. Verwijder voorzichtig de TEM-chip van de silicium-houder. Inspecteer de uniformiteit weerstaan over het TEM-venster met behulp van een optische Microscoop. Als de film homogeen in de centrale regio van het membraan is, gaat u verder met de volgende stap; anders, herhaal het weerstaan coatingproces op een verse TEM-venster. Resist Vrille Vaart(x g) FilmDikte(nm) Bakken temperatuur(° C) Bakken van tijd(min) Positief-tone PMMA 60 30 200een 2een Negatieve-tone PMMA 60 15 200een 2een HSQ 107 10 Niet nodigb Niet nodigb eenZie Ref.12; bZie Ref. 13 Tabel 1: spin coating en bakken parameters weerstaan. Rotatie snelheid eenheden in x g overwegen een chip van de TEM 3-mm diameter. Bakken wordt op een hete plaat voor PMMA uitgevoerd. Geen bakken nodig is voor HSQ13. HSQ weerstaan is opgeslagen gekoeld, dus het moet opwarmen tot kamertemperatuur voordat spinnen. 3. Laad steekproef in STENGEL, kaart coördinaten van het venster en uitvoeren met een hoge resolutie gericht Monteer de TEM weerstaan beklede chip op de STENGEL monsterhouder, ervoor te zorgen dat de interface resist-vacuüm het binnenkomende licht, gezichten aangezien de lichtbundel zich optimaal aan de bovenkant van het monster richt. Zorg er ook voor om de zijkanten van de TEM-venster aan te ongeveer met de x – en y – as van de stam-fase passen. Dit zal vergemakkelijken navigeren naar het TEM-venster. Laad de TEM-chip in de Microscoop, en de pomp ‘s nachts om de verontreinigingen in de monsterkamer. Verplaats de fase (x, y) coördinaten zodanig is dat de lichtbundel meer dan 100 µm weg van het midden van het venster van de TEM (om te voorkomen dat accidentele blootstelling). Instellen van de STENGEL sonde lichtbundel huidige en energie aan 34 pA en 200 keV, respectievelijk. In de diffractie modus imaging (stationaire straal, z-contrast modus en halverwege hoek ringvormige donker-veld detector), kunt u het vergroting instellen door 30 kX met de lichtbundel onscherp, waardoor het gemakkelijker te vinden van een rand van het venster TEM.Opmerking: De TEM venster randen kunnen ook worden gevonden in de grafische modus. We gebruiken diffractie modus omdat het is sneller, omdat de lichtbundel niet hoeft te worden gescand om te vormen een beeld. Navigeren naar het TEM-venster totdat u een rand van het venster is waargenomen op het beeld van diffractie. Navigeer langs de randen van het venster en record de (x, y) coördinaten van de vier hoeken van het venster TEM. Op de laatste bocht voor venster, zoompercentage op 50 kX en het uitvoeren van ruwe gericht op het membraan van het venster door het bewegen van de etappe z-coördinaat (z-hoogteverstelling) tot de crossover van de diffractie patroon oriëntatie wordt waargenomen. Vervolgens uitvoeren fijne gericht door de huidige objectief aan te passen. Zoompercentage op 180 kX. Aanpassen van de focus, stigmation en aberratie correctie instellingen teneinde een aberratie-gecorrigeerde diffractie afbeelding van het venster membraan zoals weergegeven in figuur 2B. Deze focus methode staat bekend als de Ronchigram methode14. Figuur 2 : Diffractie beeld van TEM venster membraan. (A) gericht maar stigmatic afbeelding. De instellingen van de aberratie correctie voor deze afbeelding zijn niet optimale blijkens de nauw-spaced diffractie marge. (B) blootstelling gebruiksklaar voor niet-stigmated afbeelding toont een soepele plateau diffractie patroon. Klik hier voor een grotere versie van dit cijfer. 4. bloot patronen met behulp van een aberratie-gecorrigeerde stam uitgerust met een patroon Generator systeem. Opmerking: De aberratie-gecorrigeerde STENGEL gebruikt in dit werk is uitgerust met een patroon generator systeem (PGS), die de positie van de elektronenbundel bepaalt-om patronen gedefinieerd met behulp van computer aided design (CAD) software bloot te stellen. Dosis wordt gecontroleerd door vaststelling van de afstand tussen punten (stap-grootte) van de blootstelling en de belichtingstijd per punt. Tabel 2 geeft een overzicht van de in dit protocol gebruikte parameters van blootstelling. Patronen worden blootgesteld in het midden van het venster van de TEM in continu-modus, aangezien de STENGEL gebruikt in dit werk niet een straal blanker omvat. Voor en na de blootstelling posities PGS de lichtbundel op elk punt van gebruiker gedefinieerde in het beeldveld (FOV), bij voorkeur uit de buurt van het gebied van het patroon. We gebruiken in dit protocol de rechts boven en onderste juiste hoeken van de FOV als de eerste en laatste bundel posities, respectievelijk. Resist Stip blootstelling Regel blootstelling Gebied blootstelling Dosis(fC/dot) Stap-grootte(nm) Dosis(nC/cm) Stap-grootte(nm) Dosis(µC/cm2) Positieve Toon PMMA 10-100 0,5 2-8 0,5 2.000 Negatieve Toon PMMA 50-500 0,5 20-40 0,5 50.000 – 80.000 HSQ 10-100 0,5 10 – 20 0,5 20.000 tot 30.000 Tabel 2: blootstelling parameters voor PMMA (positieve en negatieve Toon) en HSQ weerstaat. De waarden die worden weergegeven zijn generiek, omdat de waarden van de optimale dosis afhankelijk van het specifieke patroon ontwerp en gerichte functie afmetingen. Sluit de lichtbundel gate klep om te voorkomen dat elke accidentele blootstelling van de weerstaan wanneer het bewegen van het werkgebied. Controleer of de bundelstroom 34 pA en vergroting is 180 kX. Gebruik de vooraf opgenomen venster hoek coördinaten te verplaatsen van het werkgebied, zodat de FOV center 5 µm weg van het midden van het venster is. Open de lichtbundel gate ventiel en de focus op dit moment met behulp van de methode van de Ronchigram beschreven in stap 3.6. Sluit de klep van de gate lichtbundel. Het werkgebied plaatst u de FOV aan het midden van de TEM-venster te verplaatsen. Zoomfactor wijzigen naar 18 kX (overeenkomend met een 5 µm x 5 µm patronen FOV). PGS overbrengen in het besturingselement van de balk en de positie van de bundel uit de buurt van het gebied van de patroon (wij gebruiken de hoogste juiste hoek in dit protocol). De volgende acties uitvoeren ter vlug successie te vermijden overexposing de resist op de eerste en laatste bundel posities. Open de klep van de poort en controleer, door het observeren van de straal diffractie patroon beeld, of de lichtbundel scherpgesteld op de positie van de eerste straal (zoals in figuur 2B is). Het blootstellen van het patroon. Wanneer de blootstelling voltooid is, controleren als de diffractie patroon beeld focus op de laatste bundel positie achterblijft. Ten slotte sluit de klep van de poort. Verwijder de TEM-chip van de STENGEL. 5. weerstaan ontwikkeling en kritische punt drogen Opmerking: Het ontwikkelingsproces hangt de weerstaan gebruikt. Stap 5.1, 5.2 en 5.3 beschrijven de ontwikkeling proces voor positieve-tone PMMA, negatief-tone PMMA en HSQ, respectievelijk. Echter weerstaat alle delen hetzelfde uiteindelijke kritische punt drogen proces, hetgeen noodzakelijk is voor het voorkomen van patroon instorting te wijten aan de hoge-hoogte-breedteverhouding van de patronen die zijn vervaardigd met dit protocol. Kritisch punt (CPD) drogen gebruikt vloeibare CO2 als werkmedium, die is niet mengbaar zijn met water. Bijgevolg, monster uitdroging (stappen 5.4-5.7) vereisen het gebruik van isopropylalcohol (IPA) voor de ACS-reagens rang. Ontwikkeling van positieve-tone PMMA15: een bekerglas van 100 mL met 3:1 oplossing van IPA:methyl isobutyl-keton (MIBK) voor te bereiden. Plaats het bekerglas in een bad rondpompthemostaat bij 0 ° C (een ijsbad bij 0 ° C is een goedkoper alternatief) en wacht totdat de temperatuur is vereffend. Pak de TEM-chip met een pincet en roer het zachtjes in de koude oplossing voor 30 s. doorgaan met stap 5.4. Ontwikkelen van negatief-tone PMMA16: zachtjes schud de TEM chip in MIBK bij kamertemperatuur (24 ° C) gedurende 2 min. overdracht het monster tot een oplossing van aceton en roer gedurende 3 min. Ga verder met stap 5.4. Ontwikkeling van HSQ13: roer de TEM-chip in een “zoute” gedeïoniseerd water-oplossing, met 1 wt % NaOH en 4 wt % NaCl, gedurende 4 minuten bij 24 ° C. Roer de chip in zuiver gedeïoniseerd water gedurende 2 minuten (om te spoelen uit de zoute ontwikkelaar). Ga verder met stap 5.4. Dompel de TEM-chip in ACS reagens rang IPA en roer het zachtjes voor 30 s. Plaats de TEM-chip snel op de speciale 2″ Si wafer weergegeven in figuur 3A. Zorg ervoor dat de TEM-chip altijd nat met IPA tijdens de overdracht is. Na ongeveer 2-3 min, sluit de vergadering van de houder van CPD-wafer, zoals afgebeeld in figuur 3B. Laat het geheel onderdompelen in ACS reagens rang IPA voor extra 15 min volledig ondergedompeld in IPA. Snel de complete CPD wafer houder samenstelling overbrengen in een tweede container met verse ACS reagens rang IPA en laat het gedurende 15 minuten volledig ondergedompeld in IPA. De CPD wafer houder vergadering overbrengen in de CPD instrument proces kamer (te allen tijde die de TEM-chip moet volledig ondergedompeld in IPA). Start het proces van de CPD na van de gebruiksaanwijzing van het instrument. Figuur 3 : In-house oplossing voor de uitdroging van TEM chips in een houder CPD standaard 2″ wafer. (A) schematische zijaanzicht van de TEM-chip op een speciale 2″ Si wafer met een klein gaatje geboord in het centrum (ongeveer 500 micrometer in diameter) om vloeistof stroom. De wafer past in een CPD standaard 2″ wafer houder geleverd door de fabrikant van het CPD-systeem. (B) een tweede speciale Si wafer omsluit de TEM-chip, waardoor tijdens het CPD turbulente stroming. In A en B, de CPD wafer houder is volledig ondergedompeld in ACS reagens rang IPA. Klik hier voor een grotere versie van dit cijfer.

Representative Results

Figuur 4 toont lithografische patronen op positieve-tone PMMA (weerstaan verwijderd uit blootgestelde gebieden na ontwikkeling) en negatieve-tone PMMA (weerstaan verwijderd uit onbelicht gebieden). TEM windows bestond uit ongeveer 30 nm dikke PMMA weerstaan voor positieve-tone PMMA (15 nm dik voor negatieve-tone PMMA) rotatie gegoten op een 5 nm dikke SiNx membraan. Een dunne metalen film (10 nm AuPd meer dan 5 nm Ti) werd afgezet na ontwikkeling van positieve-tone PMMA aan contrast verbeteren tijdens stam imaging. Voor positieve-tone PMMA, de gemiddelde kleinste geïsoleerde functie is 2,5 ± 0,7 nm (figuur 4C, 4 D), terwijl de kleinste toonhoogte patroon 17,5 is nm (figuur 4F). Voor negatieve-tone PMMA, de gemiddelde kleinste geïsoleerde functie is 1,7 ± 0,5 nm (Figuur 4 g), terwijl de kleinste toonhoogte patroon 10,7 nm (figuur 4J). Figuur 4 : Aberratie-gecorrigeerde electron beam lithografie van positieve – en negatieve-tone PMMA. (Een dunne film van 10 nm AuPd meer dan 5 nm Ti werd gestort op alle positieve-tone PMMA patronen in deze afbeelding wordt weergegeven.) (A) SEM-beeld van willekeurige patronen in positieve-tone PMMA. (B) TEM beeld van willekeurige patronen in negatief-tone PMMA. (C, D) SEM beelden van de kleinste patroon gaten in positieve-tone PMMA, met gemiddelde gat diameter van 2,5 ± 0,7 nm. (E, F) SEM beelden van gat arrays gedefinieerd op positieve-tone PMMA met een worp van 21,5 nm (E) en 17,5 nm (F). (G, H) TEM beelden voor pijler arrays in negatief-tone PMMA met 20 nm worp en met gemiddelde pijler diameter van 1,7 ± 0,5 nm (G) en 1,8 ± 0,5 nm (H). (I, J) TEM beelden van negatieve-tone PMMA pijler arrays van 15.2 en 10.7 nm pitch, respectievelijk. Alle schaal balken zijn 40 nm. Dit cijfer is weergegeven van Manfrinato, V.R., Stein, A., Zhang, L., Nam, C.-Y., Yager, K.G., alreeds, E.A. en zwart, C.T. Aberration-Corrected Electron Beam Lithography duurzaame één Nanometer lengte. Nano Lett. 17 (8), 4562-4567 (2017). Klik hier voor een grotere versie van dit cijfer. Figuur 5 toont patronen gedefinieerd op HSQ weerstaan. Het venster van de TEM gebruikt voor HSQ lithografie bestond uit ongeveer 10 nm dikke HSQ weerstaan rotatie gegoten op een 27 nm dikke Si membraan. Na blootstelling en weerstaan ontwikkeling, 3-4 nm van de ultra-dunne Si laag in de HSQ-vrije regio’s (onbelicht gebieden) van het venster werden verwijderd door inductief gekoppeld plasma (ICP) etsen met behulp van een mengsel van 50 sccm HBr en 20 sccm Cl2 gassen bij de druk van een kamer van 10 mT (bias en ICP vermogen van 60 W en 250 W, respectievelijk). Figuur 5A bestaat uit vier rijen met korte verticale lijnen. De bovenste twee rijen met een dosis van de lijn werden blootgesteld stapte exponentieel van 2 tot 120 nC/cm (0 nm ontworpen breedte voor deze lijnen). De onderste twee rijen werden blootgesteld met een dosis van de gebied stapte exponentieel van 3.000 tot 60.000 μC/cm2 (5 nm breed en 200 nm lang ontworpen rechthoeken). Figuur 5B is een ingezoomde afbeelding van de center-regio van de onderste rij in figuur 5A. De twee meest linkse, het vier center en de vier meest rechtse lijnen werden blootgesteld met een dosis van het gebied van 23,300, 27.300 en 32.000 μC/cm2, respectievelijk. De vier Midden-lijnen hebben een gemiddelde gemeten breedte van 7 nm. Figuur 5 : Aberratie-gecorrigeerde electron beam lithografie van HSQ weerstaan. (Het TEM-venster gebruikt in deze afbeelding werd gemaakt van 27 nm-dikke Si. Na de ontwikkeling van de HSQ, werd inductief gekoppeld plasma etsen gebruikt om 3-4 nm van Si van de gebieden die niet door de HSQ.) (A) TEM opname van vier rijen van verticale lijnen belicht met doses exponentieel variërend van 2 tot 120 nC/cm (bovenste twee rijen) en 3.000 tot 60.000 μC/cm2 (onderste twee rijen). De lichtbundel stap-grootte is 0,5 nm voor alle lijnen. (B) hoge vergroting TEM afbeelding van het centrale gedeelte van de onderste rij in (A). De groep van 4 lijnen in het midden hebben een gemiddelde breedte van 7 gemeten nm en met de dosis van een gebied van 27,300 μC/cm2werden blootgesteld. Klik hier voor een grotere versie van dit cijfer.

Discussion

De meest kritische stap in het protocol is gericht op de elektronenbundel vóór de blootstelling. Dit is noodzakelijk voor het bereiken van de hoogste resolutie patronen. Bij het uitvoeren van meerdere belichtingen (bijvoorbeeld wanneer een TEM chip meerdere vensters heeft en elk wordt in het patroon is), is het belangrijk om te verleggen van de lichtbundel vóór elke blootstelling op een afstand van 5 μm-de meeste van het gebied van de belichting. Het protocol bevat ook stappen om te controleren de lichtbundel focus voor en na blootstelling bij twee extreme standpunten van het patroon van de muziek gebied (bovenste en onderste hoeken), waarmee een bepaling van of sommige defocusing voorgedaan patronen, bijvoorbeeld vanwege een membraan wordt lokaal gekanteld in het patroon van de muziek-regio.

Een andere belangrijke stap in dit protocol is met behulp van kritieke punt drogen (CPD) drogen monsters na het ontwikkelen van de blootgestelde patronen weerstaan. Zonder deze stap zal vaak patronen instorten als gevolg van de hoge hoogte-breedteverhouding van de patroon structuren (d.w.z., patroon weerstaan laterale afmetingen kleiner zijn dan de dikte). Meeste CPD systemen leveren een standaard 2″ wafer houder. Echter, aangezien TEM chips zeer klein zijn en de patroon structuren heel delicaat zijn, ze beschadigd tijdens het CPD wanneer geplaatst in houders die zijn ontworpen voor grotere monsters. Figuur 3 toont een in-house oplossing voor CPD van TEM chips met behulp van de houder van een norm wafer. De twee bladen, hosties, met een stroom-enabling gat in het midden, de TEM-chip omsluiten en beveiligen tegen turbulente stroming tijdens het CPD-proces.

De bepaling van de optimale weerstaan laagdikte probeert om het evenwicht tussen de concurrerende eisen. Aan de ene kant, het moet zo dun mogelijk te bereiken van de hoogste resolutie en om te voorkomen dat instorting van de patroon, maar aan de andere kant, het moet dik genoeg voor patroon overdracht toepassingen zoals astronauten en etsen. Dit protocol maakt gebruik van 1% HSQ, die de laagste verdunning commercieel beschikbaar is en waarvan verdere verdunning in het lab wordt niet aanbevolen (onze ervaring blijkt dat verdunde HSQ vaak tot gedeeltelijke crosslinking leidt). Nochtans, aangezien verdunde PMMA reproduceerbare resultaten geeft, dit protocol gebruikt 1% voor positieve-tone PMMA (30 nm dikte) en 0,5% en 1% voor negatieve Toon (15 en 30 nm dikte, respectievelijk). We hebben gevonden dat positieve-tone PMMA weerstaan geen last van patroon ineenstorting zoals negatieve-tone PMMA doet, dus het gebruik van dunnere dikte voor negatieve Toon zoals in tabel 1. Daarnaast heeft negatieve-tone PMMA ~ 50% dikte verlies na e-bundel blootstelling (en vóór ontwikkeling), dus de laatste dikte voor negatieve-tone PMMA ~ 7 tot en met 15 is nm. (1.7 en 1.8 nm functies uit Figuur 4 hebben ongeveer 7 nm weerstaan dikte, en die is op de grens van patroon ineenstorting.) De patronen van de PMMA afgebeeld in Figuur 4 maakte geen gebruik van een CPD stap; echter, indien beschikbaar, dit protocol beveelt het gebruik van BPR na ontwikkeling van PMMA patronen. Daarentegen vonden we CPD kritisch voor de HSQ verwerking wijten aan het feit dat het kan niet verder worden verdund (om dunnere dikte) en omdat dikker HSQ patronen zijn nodig om te gebruiken als een masker van etsen (b.v., aan etch silicon zoals weergegeven in figuur 5 ).

De positieve-tone PMMA patronen in Figuur 4 werden bedekt met een dunne metalen film te verhogen van contrast tijdens imaging. De ondersteunende informatie in het werk van Manfrinato et al. 1 laat zien dat het effect van deze metalen coating op de metrologie van de patronen te verwaarlozen is. Wij zijn ook van mening dat de resultaten afgebeeld in Figuur 5 voor HSQ weerstaan niet afhankelijk drastisch de bijzondere keuze van TEM window structuur op basis van de ultra-dunne dikte van de onderliggende laag van de Si.

Tot de beste van onze kennis zijn alle metingen beschreven in de sectie resultaten vertegenwoordiger voor positieve – en negatieve-tone PMMA1 (Figuur 4) de kleinste functies gemeld in de literatuur tot op heden1,7 , 12 , 16 , 17. Manfrinato et al. de overdracht van de patroon van de sub-5 nm, 1 ook aangetoond van de weerstaan aan een doel-materiaal, met behulp van conventionele metalen lift-off (voor positief-tone PMMA) en sequentiële infiltratie synthese18 van ZnO (voor negatief-tone PMMA). De resultaten afgebeeld in Figuur 5 voor HSQ zijn niet de kleinste gerapporteerde functies7. Dit protocol is echter nuttig zijn voor het verkrijgen van reproduceerbare functies in HSQ bij resoluties beter dan 10 nm, en toont één cijfer patronen van silicium structuren.

Het hier gepresenteerde protocol beschrijft een proces voor de patronen van willekeurige structuren met één cijfer nanometer resolutie met behulp van de conventionele elektronenbundel weerstaat PMMA en HSQ. Bovendien tonen de resultaten hier en in Ref. 1 komt te staan dat dergelijke patronen met high-fidelity kunnen worden overgedragen aan een doel materiaal bij uitstek.

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

Dit onderzoek gebruikte middelen van het centrum voor functionele nanomaterialen, die een Amerikaanse DOE Office van wetenschap faciliteit in Brookhaven National Laboratory onder Contract nr is. DE-SC0012704.

Materials

Plasma asher Plasma Etch PE-75 Located in class 100 cleanroom
Silicon Nitride 5 nm thick TEM Windows (9 SMALL Windows)  TEM windows.com SN100-A05Q33A
TEM chip holder for resist coating Home made
27 nm thick c-Si TEM Windows TEMwindows.com Custom order
A2 950K PMMA diluted in anisole to 0.5-1.0% by weight MicroChem M230002
HSQ (1% solids XR-1541) e-beam resist in MIBK Dow Corning XR-1541-001
Spinner Reynolds Tech ReynoldsTech Flo-Spin system Located in class 100 cleanroom
Hot plate Brewer Science CEE 1300X Located in class 100 cleanroom
Spectral reflectometer Filmetrics F20 Located in class 1000 cleanroom
Bath circulator Thermo Scientific Neslab RTE 740 Located in class 100 cleanroom
Optical microscope Nikon Eclipse L200N Located in class 1000 cleanroom
MIBK/IPA 1:3 developer MicroChem M089025 
Sodium hydroxide Sigma-Aldrich 221465
Sodium chloride Sigma-Aldrich 31434
Isopropyl Alcohol, ACS Reagent Grade Fisher Scientific MK303202
TEM chip holder for critical point drying Home made
Critical point drying system Tousimis Autosamdri-815B, Series C Located in class 100 cleanroom
Aberration-corrected STEM Hitachi HD 2700C
Pattern generation system JC Nabity Lithography Systems NPGS v9 
Scanning Electron Microscope (SEM) Hitachi S-4800
Reactive ion etcher Oxford Instruments Plasmalab 100  Located in class 1000 cleanroom
DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Manfrinato, V. R., Stein, A., Zhang, L., Nam, C. Y., Yager, K. G., Stach, E. A., Black, C. T. Aberration-Corrected Electron Beam Lithography at the One Nanometer Length Scale. Nano Letters. 17 (8), 4562-4567 (2017).
  2. Chen, W., Ahmed, H. Fabrication of 5-7 nm wide etched lines in silicon using 100 keV electron-beam lithography and polymethylmethacrylate resist. Applied Physics Letters. 62 (13), 1499-1501 (1993).
  3. Vieu, C., Carcenac, F., Pepin, A., Chen, Y., Mejias, M., Lebib, A., Manin-Ferlazzo, L., Couraud, L., Launois, H. Electron beam lithography: resolution limits and applications. Applied Surface Science. 164, 111-117 (2000).
  4. Hu, W., Sarveswaran, K., Lieberman, M., Bernsteina, G. H. Sub-10 nm electron beam lithography using cold development of poly(methylmethacrylate). Journal of Vacuum Science & Technology B. 22 (4), 1711-1716 (2004).
  5. Chen, Y. Nanofabrication by electron beam lithography and its applications: A review. Microelectronic Engineering. 135, 57-72 (2015).
  6. Jiang, N. On the spatial resolution limit of direct-write electron beam lithography. Microelectronic Engineering. 168, 41-44 (2017).
  7. Manfrinato, V. R., Zhang, L., Su, D., Duan, H., Hobbs, R. G., Stach, E. A., Berggren, K. K. Resolution Limits of Electron-Beam Lithography toward the Atomic Scale. Nano Letters. 13 (4), 1555-1558 (2013).
  8. Isaacson, M., Muray, A. In situ vaporization of very low molecular weight resists using 1/2 nm diameter electron beams. Journal of Vacuum Science & Technology B. 19 (4), 1117-1120 (1981).
  9. van Dorp, W. F., van Someren, B., Hagen, C. W., Kruit, P. Approaching the Resolution Limit of Nanometer-Scale Electron Beam-Induced Deposition. Nano Letters. 5 (7), 1303-1307 (2005).
  10. Fuechsle, M., Miwa, J. A., Mahapatra, S., Ryu, H., Lee, S., Warschkow, O., Hollenberg, L. C. L., Klimeck, G., Simmons, M. Y. A single-atom transistor. Nature Nanotechnology. 7 (4), 242-246 (2012).
  11. Randall, J. N., Lyding, J. W., Schmucker, S., Von Ehr, J. R., Ballard, J., Saini, R., Xu, H., Ding, Y. Atomic precision lithography on Si. Journal of Vacuum Science & Technology B. 27 (6), 2764-2768 (2009).
  12. Arjmandi, N., Lagae, L., Borghs, G. Enhanced resolution of poly(methyl methacrylate) electron resist by thermal processing. Journal of Vacuum Science & Technology B. 27 (4), 1915-1918 (2009).
  13. Yang, J. K. W., Berggren, K. K. Using high-contrast salty development of hydrogen silsesquioxane for sub-10-nm half-pitch lithography. Journal of Vacuum Science & Technology B. 25 (6), 2025-2029 (2007).
  14. Lin, J. A., Cowley, J. M. Calibration of the operating parameters for an HB5 STEM instrument. Ultramicroscopy. 19 (1), 31-42 (1986).
  15. Cord, B., Lutkenhaus, J., Berggren, K. K. Optimal temperature for development of poly(methylmethacrylate). Journal of Vacuum Science & Technology B. 25 (6), 2013-2016 (2007).
  16. Duan, H. G., Winston, D., Yang, J. K. W., Cord, B. M., Manfrinato, V. R., Berggren, K. K. Sub-10-nm half-pitch electron-beam lithography by using poly(methyl methacrylate) as a negative resist. Journal of Vacuum Science & Technology B. 28 (6), C6C58-C6C62 (2010).
  17. Dial, O., Cheng, C. C., Scherer, A. Fabrication of high-density nanostructures by electron beam lithography. Journal of Vacuum Science & Technology B. 16 (6), 3887-3890 (1998).
  18. Kamcev, J., Germack, D. S., Nykypanchuk, D., Grubbs, R. B., Nam, C. Y., Black, C. T. Chemically Enhancing Block Copolymers for Block-Selective Synthesis of Self-Assembled Metal Oxide Nanostructures. ACS Nano. 7 (1), 339-346 (2013).

Tags

Electron-beam LithographyScanning Transmission Electron MicroscopeSTEMAberration-correctionNanometer ResolutionElectron Beam ResistPattern TransferNanoscale FabricationHSQ ResistSpin CoatingTEM ChipSample Preparation

Play Video
PDF
DOI
DOWNLOAD MATERIALS LIST
Cite This Article
Camino, F. E., Manfrinato, V. R., Stein, A., Zhang, L., Lu, M., Stach, E. A., Black, C. T. Single-Digit Nanometer Electron-Beam Lithography with an Aberration-Corrected Scanning Transmission Electron Microscope. J. Vis. Exp. (139), e58272, doi:10.3791/58272 (2018).
Download Citation
Reprints and Permissions

View Video

✖

To prove you're not a robot, please enter the text in the image below

CAPTCHA Image
Play CAPTCHA Audio
Refresh Image