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Engineering

Poro-scala Imaging e caratterizzazione di idrocarburi serbatoio Rock bagnabilità alle condizioni di sottosuolo mediante microtomografia a raggi x

Published: October 21, 2018
doi:
10.3791/57915
, , ,
1Department of Earth Science and Engineering,Imperial College London

Summary

Questo protocollo è presentato per caratterizzare le condizioni di bagnatura complessa di un mezzo poroso opaco (roccia serbatoio di idrocarburi) utilizzando immagini tridimensionali ottenute mediante microtomografia a raggi x in condizioni di sottosuolo.

Abstract

Misure di bagnabilità in situ in rocce serbatoio di idrocarburi sono stati possibili solo recentemente. Lo scopo di questo lavoro è di presentare un protocollo per caratterizzare le condizioni di bagnatura complessi di roccia serbatoio di idrocarburi mediante imaging a raggi x tridimensionali poro-scala in condizioni di sottosuolo. In questo lavoro, rocce serbatoio di carbonato eterogenei, estratte da un giacimento di petrolio di produzione molto grande, sono stati utilizzati per dimostrare il protocollo. Le rocce sono saturi di salamoia e olio e invecchiate oltre tre settimane al sottosuolo condizioni di replicare le condizioni di bagnabilità che in genere sono presenti nelle riserve di idrocarburi (noti come misto-bagnabilità). Dopo l’iniezione di salamoia, immagini tridimensionali ad alta risoluzione (2 µm/voxel) sono acquisite e poi elaborati e segmentati. Per calcolare la distribuzione dell’angolo di contatto, che definisce la bagnabilità, vengono eseguiti i seguenti passaggi. Prime, liquido-liquido e liquido-rock superfici sono maglie. Le superfici sono levigate per rimuovere voxel manufatti e angoli di contatto in situ sono stati misurati presso la linea di contatto trifase in tutta l’intera immagine. Il principale vantaggio di questo metodo è la sua capacità di caratterizzare in situ contabilità bagnabilità per proprietà di roccia di poro-scala, quali rugosità superficiale di roccia, composizione chimica delle rocce e la dimensione dei pori. La bagnabilità in situ è determinata rapidamente alle centinaia di migliaia di punti.

Il metodo è limitato dalla precisione di segmentazione e risoluzione dell’immagine a raggi x. Questo protocollo potrebbe essere utilizzato per caratterizzare la bagnabilità di altre rocce complessi saturata con fluidi diversi e a diverse condizioni per una varietà di applicazioni. Ad esempio, potrebbe aiutare a determinare la bagnabilità ottima che potrebbe produrre un recupero olio extra (cioè, progettazione salamoia salinità di conseguenza per ottenere il recupero di olio superiore) e di trovare le condizioni di bagnatura più efficiente per intercettare più CO2 nel sottosuolo formazioni.

Introduction

Bagnabilità (l’angolo di contatto tra fluidi immiscibili ad una superficie solida) è una delle proprietà chiave che controllare le configurazioni di fluido e recupero in rocce serbatoio di olio. Bagnabilità influisce sulle proprietà macroscopiche flusso incluse permeabilità relativa e pressione capillare1,2,3,4,5,6. Tuttavia, la bagnabilità in situ della roccia serbatoio di misura è rimasta una sfida. Bagnabilità roccia serbatoio è stato determinato tradizionalmente presso la scala di nucleo, indirettamente utilizzando bagnabilità indici7,8e direttamente ex situ su superfici piatte minerali4,9 , 10 , 11. sia gli indici di bagnabilità e misure di angolo di contatto di ex situ sono limitate e non possono caratterizzare la bagnabilità misto (o gamma di angolo di contatto) che in genere sono presenti nelle riserve di idrocarburi. Inoltre, essi non rappresentano poro-roccia Proprietà scala, quali Mineralogia di roccia, rugosità di superficie, geometria dei pori ed eterogeneità spaziale, che hanno un impatto diretto sulla disposizione fluida a scala di poro.

Gli avanzamenti recenti nella non-invasiva tridimensionali imaging mediante raggi x microtomografia12, in combinazione con l’uso di una temperatura elevata e pressione apparato13, hanno permesso lo studio di flusso multifase nei mezzi permeabili14 ,15,16,17,18,19,20,21,22,23. Questa tecnologia ha facilitato lo sviluppo del manuale in situ misure di angolo di contatto a livello dei pori in un mezzo poroso opaco (cava roccia calcarea) alle condizioni di sottosuolo24. Un valore di angolo di contatto media di 45° ± 6° tra CO2 e salamoia di ioduro di potassio (KI) è stato ottenuto a mano da immagini raw a 300 punti. Tuttavia, il metodo manuale è molto tempo (cioè, 100 punti di angolo di contatto potrebbero richiedere fino a diversi giorni per essere misurata) e i valori ottenuti potrebbero avere un bias soggettivo.

La misura di un angolo di contatto in situ è stata automatizzata di diversi metodi applicati per segmentato tridimensionale a raggi x immagini25,26,27. Scanziani et al. 25 ha migliorato il metodo manuale inserendo un cerchio all’interfaccia liquido-liquido che si interseca con una riga immessi nell’interfaccia di fluido-roccia su fette ortogonale alla linea di contatto di tre fasi. Questo metodo è stato applicato a piccoli sub-volumi estratte da immagini tridimensionali di cava calcarea roccia saturata di decano e salamoia KI. Klise et al. 26 ha sviluppato un metodo per misurare l’angolo di contatto in situ automaticamente inserendo gli aerei per le interfacce liquido-liquido e fluido-roccia. L’angolo di contatto è stata determinata tra questi piani. Questo metodo è stato applicato a immagini tridimensionali di perline saturate di cherosene e salamoia. Entrambi metodi automatizzati sono stati applicati alle immagini voxelized che potrebbero introdurre un errore, e in entrambi i metodi, linee o aerei sono stati montati presso il fluido-fluido e fluido-roccia interfacce e l’angolo di contatto è stata misurata tra di loro. L’applicazione di questi due approcci su voxelized segmentate immagini della geometria complessa roccia potrebbero portare ad errori mentre anche essere che richiede tempo.

In questo protocollo, applichiamo il metodo automatizzato in situ angolo di contatto sviluppato da AlRatrout et al. 27 che rimuove voxelization manufatti applicando gaussiana levigante alle interfacce liquido-liquido e liquido-solido. Quindi, una lisciatura curvatura uniforme viene applicata solo all’interfaccia liquido-liquido, che è coerenza con l’equilibrio capillare. Centinaia di migliaia di punti di angolo di contatto è misurati rapidamente in combinazione con loro x-, y– e z-coordinate. L’approccio di AlRatrout et al. 27 è stato applicato a campioni di calcare cava acqua-liquido e misto-umido saturati con decano e salamoia KI.

In questo protocollo, utilizziamo i più recenti progressi in x-ray microtomography combinata con un’apparecchiatura ad alta pressione ed a temperatura elevata per condurre una caratterizzazione in situ bagnabilità delle rocce serbatoio di carbonato complessi, estratte da un grande produrre olio campo che si trova in Medio Oriente. Le rocce erano saturi con petrolio greggio al sottosuolo condizioni di riprodurre le condizioni del serbatoio al momento della scoperta. È stato ipotizzato che parti delle superfici di roccia serbatoio (con il contatto diretto con il petrolio greggio) diventano olio-bagnato, mentre altri (riempito con salamoia di formazione iniziale) rimangono acqua bagnato28,29,30. Tuttavia, la bagnabilità di roccia serbatoio è ancora più complessa a causa di diversi fattori che controllano il grado di alterazione di bagnabilità, ivi compresi l’eterogeneità chimica di roccia, la composizione del petrolio greggio, la rugosità, la composizione di salamoia e saturazione e la temperatura e la pressione. Un recente studio31 ha dimostrato che c’è in genere una gamma di angolo di contatto in rocce serbatoio con valori sia sopra che sotto i 90 °, misurata utilizzando il metodo automatizzato sviluppati da AlRatrout et al. 27.

L’obiettivo principale di questo lavoro è quello di fornire un protocollo approfondito per caratterizzare la bagnabilità in situ delle rocce serbatoio (misto-bagnabilità) alle condizioni di sottosuolo. Una misura accurata di un angolo di contatto in situ richiede una qualità buona segmentazione. Quindi, un metodo di segmentazione basata su apprendimento macchina noto come Trainable WEKA segmentazione (TWS)32 è stato usato per catturare non solo la quantità di olio rimasto, ma anche la forma del rimanente olio gangli, così facilitando l’angolo di contatto più accurata misurazioni. Recentemente, TWS è stato utilizzato in una varietà di applicazioni, come la segmentazione dei letti di particella imballato, liquidi all’interno di fibre tessili e pori di bacini stretti33,34,35,36, 37,38,39,40. Per realizzare l’immagine il restante olio con precisione ad alta risoluzione e alle condizioni del sottosuolo, un romanzo apparato sperimentale è stato usato (Figura 1 e Figura 2). Mini-campioni di roccia sono stati caricati in al centro di un nucleo Hassler-tipo titolare41 in fibra di carbonio. L’utilizzo di un manicotto di fibra di carbonio lunga e piccolo diametro permette una sorgente di raggi x essere portato molto vicino al campione, quindi aumentando il flusso di raggi x e riducendo i tempi di esposizione richiesta, risultante in una migliore qualità di immagine in un breve periodo di tempo. La manica della fibra del carbonio è abbastanza forte per gestire ad alta pressione e temperatura condizioni pur rimanendo sufficientemente trasparente ai raggi x21.

In questo studio, descriviamo la procedura seguita per caratterizzare la bagnabilità in situ delle rocce serbatoio in condizioni di sottosuolo. Questo include mini-campioni rappresentativi, del gruppo di supporto del nucleo, dell’apparato di flusso e procedura di flusso, il protocollo di formazione immagine, l’elaborazione di immagini e segmentazione di perforazione e infine l’esecuzione del codice di angolo di contatto automatizzato per generare l’angolo di contatto distribuzioni.

Protocol

1. foratura rappresentante Mini-campioni di roccia Per acquisire scansioni ad alta risoluzione, trapano mini-campioni (cioè, con un diametro di 5 mm e una lunghezza di 15-30 mm). In primo luogo, etichettare la spina di nucleo con 2 tacche di riferimento ortogonale a vicenda come mostrato nella Figura 3. Quindi, acquisire una scansione (FFOV) di pieno campo di vista della spina di nucleo con una dimensione del voxel di 40 µm/voxel per visualizzare la distribuzione interna dei pori e grani. Identificare ed etichettare buone posizioni di foratura con attenzione: questi evitare buchi grandi o grani minerali. Utilizzare una visualizzazione dei dati e software di analisi (Tabella materiali) per visualizzare l’immagine tridimensionale della roccia come mostrato nella Figura 3. Aprire una fetta bidimensionale dell’immagine roccia asciutta e identificare buone posizioni di foratura mentre si muove la fetta dalla cima alla base della roccia. Utilizzare un acciaio perforare un po’ per forare i mini-campioni durante l’utilizzo di acqua corrente come un liquido di raffreddamento. Estrarre il mini-campioni fragili con attenzione, con uno scalpello sottile (cioè, un piccolo cacciavite a testa piatta) per rimuovere il mini-campioni dalla loro base. Fare entrambe le estremità dei mini-campioni piatto per facilitare il buon contatto con i pezzi di fine flusso. Misurare le dimensioni dei mini-campioni con precisione utilizzando una pinza. Utilizzare le dimensioni misurate per calcolare il volume di massa. Moltiplicare il volume di massa misurato per la porosità di elio misurato per trovare il volume dei pori. Per misurare la porosità Elio dei mini-campioni, utilizzare un picnometro a gas. In primo luogo, è possibile utilizzare il picnometro di gas per misurare la densità del grano (kg/m3) del campione di roccia asciutta. Dividere la massa (kg) del campione secco per la densità misurata grano (kg/m3) per ottenere il volume di grano (m3). Sottrarre il volume di grano dal volume di massa calcolato al punto 1.4 e, infine, dividere la differenza per il volume di massa per ottenere la porosità totale (frazione). I mini-campioni forati a una risoluzione superiore (cioè, 5,5 µm/voxel) la scansione utilizzando uno scanner di microtomografia a raggi x per valutare la struttura interna dei pori. Vedere il passaggio 4 per maggiori dettagli su come questo è fatto.Nota: Perforazione mini-campioni coinvolge parti meccaniche in movimento. Così, indossare dispositivi di protezione individuale completo (PPE) e prendere le opportune precauzioni durante la perforazione. 2. Assemblea del supporto di core Caricare il campione in un Hassler-tipo core titolare41 (Figura 1) seguendo la procedura riportata di seguito. Smontare il gruppo di supporto del nucleo rimuovendo la vite di tenuta e bulloni M4 del misuratore di flusso. Rimuovere l’anello di tenuta dalla scanalatura nel misuratore di flusso e pulire le superfici di tenuta con un panno pulito con un liquido di pulizia quali l’acetone. Posto i componenti di assemblaggio nucleo titolare su una panchina chiaro in buon ordine (Vedi Figura 1A per la vite di tenuta, Figura 1B per il misuratore di flusso, Figura 1C per il PEEK di 1/16 della tubazione, Figura 1D per la fine di acciaio inox montaggio, Figura 1,E per il campione di roccia, Figura 1F per il tubo di gomma, Figura 1G per la termocoppia, Figura 1 per la fibra di carbonio manica e Figura 1J per la camicia di riscaldamento flessibili). Avvolgere la camicia di riscaldamento flessibile attorno al manicotto in fibra di carbonio. Inserire una termocoppia all’anulus tramite la base di fissaggio del nucleo. Utilizzare un controller proporzionale-integrale-derivato (PID) (Figura 2) che è personalizzato per controllare la temperatura all’interno di ± 1 ° C21.Nota: Mantenere una temperatura stabile all’interno di ± 1 ° C è importante per evitare di modificare la tensione interfaccia olio e salamoia che poteva influenzare l’angolo di contatto misura42,43. Filettatura tubi di polietere etere chetone (PEEK) attraverso la parte superiore e la base del sostegno del nucleo. Quindi, collegare la tubazione di SBIRCIATA ai pezzi su misura fine. Tagliare un tubo di gomma ad una lunghezza approssimativamente uguale alla lunghezza del campione di roccia più i pezzi di fine. Inserire delicatamente il campione un tubo di gomma e collegarlo per i pezzi di fine. Assicurarsi che il tubo di gomma dà una misura stretta sopra i pezzi di fine per evitare di avere una perdita del fluido confinante nel campione. Posizionare la punta della termocoppia accanto al campione per misurare la temperatura dei fluidi all’interno dei pori. Montare attentamente entrambe le estremità del titolare del nucleo. Garantire che il campione è posizionato al centro del titolare del nucleo di essere nel campo di vista scansione. 3. apparecchiatura e procedura di flusso di flusso Preparare l’apparato di flusso (Figura 2) che è costituito da 4 pompe siringa ad alta pressione (Vedi Figura 2A per la pompa dell’olio, Figura 2B per la ricevente pompa, Figura 2C per la pompa di salamoia e Figura 2D per la pompa confinante), un’Assemblea del supporto di base (vedere la Figura 2E), un regolatore di PID (Vedi Figura 2F) e una bombola di CO2 (Vedi Figura 2G), per eseguire waterflooding alle condizioni di sottosuolo. Utilizzare una pinza per tenere il gruppo di supporto del nucleo e posizionarlo sulla fase di rotazione all’interno dello scanner di microtomografia a raggi x. Il tubo flessibile di PEEK consente di connettere i fluidi dalle pompe per il campione e l’anulus confinante. Colmare il gap di anulus isolato con acqua deionizzata e spurgare l’aria fuori. Applicare 1,5 MPa di pressione di confinamento di spremere il tubo di gomma per impedire un flusso lungo i lati del nucleo. Collegare la bombola di CO2 alla base valvola tre vie e lavare CO2 a bassa quota attraverso il campione per 1 h rimuovere l’aria dallo spazio dei pori. Collegare la pompa di salamoia (riempita con 7 per cento del peso salamoia KI) alla base del titolare del nucleo tramite la valvola a tre vie base e svuotare l’aria fuori dalla linea di iniezione di salamoia in altro lato della valvola tre vie prima di iniettare la salamoia nello spazio dei pori. Iniettare la salamoia a 0,3 mL/min per 1 h (circa 200 volumi di poro) completamente per saturare il campione con salamoia. Quindi, chiudere le valvole a tre vie top e base. Prova di pressione la pompa dell’olio contro la pompa ricevente per determinare la pressione equivalente in entrambe le pompe prima di condurre qualsiasi drenaggio (iniezione di olio). In primo luogo, collegare entrambe le pompe attraverso una valvola a due vie e tenere la valvola chiusa. Aumentare la pressione a 10 MPa in entrambe le pompe e fermare la pompa dell’olio e aprire la valvola a due vie, mentre la pompa ricevente è ancora in esecuzione. Registrare la lettura della pressione della pompa dell’olio (cioè, 10.01 MPa), che equivale a 10 MPa nella pompa del ricevente. Stabilire le condizioni del sottosuolo alzando la pressione interstiziale a 10 MPa e la temperatura a 60 o 80 ° C. Collegare la camicia di riscaldamento flessibili e la termocoppia per il regolatore PID e applicare il valore di destinazione (60 o 80 ° C). Collegare la pompa ricevente (riempita con salamoia KI) per la valvola a tre vie base e aumentare la pressione di poro MPa a passi di 1 con la pressione di confinamento fino al raggiungimento di una pressione di poro di 10 MPa e una pressione di confinamento di 11,5 MPa. In questa fase, le condizioni di replicano il serbatoio di idrocarburi prima della migrazione di olio dalla roccia sorgente. Collegare la pompa di olio nella parte superiore del sostegno del nucleo tramite la valvola a tre vie principali e a filo l’olio attraverso l’altro lato della valvola per eliminare l’aria nella linea. Aumentare la pressione per la testata pressione equivalente (cioè, 10.01 MPa) mantenendo la valvola chiusa. Quindi, arrestare la pompa olio e aprire la valvola a tre vie superiore e iniziare il drenaggio iniettando 20 poro volumi di olio utilizzando una portata costante di 0,015 mL/min (questa tariffa è in regime di flusso capillare-dominato) alle condizioni di sottosuolo di 10 MPa e 60 o 80 ° C. Lasciare il sistema per raggiungere l’equilibrio per almeno 2 h dopo l’iniezione di olio e quindi acquisire una scansione ad alta risoluzione (cioè, 2 µm/voxel) utilizzando uno scanner di microtomografia a raggi x. Fare riferimento al passaggio 4 per maggiori dettagli su come questo è fatto. Quindi, spostare il gruppo titolare del nucleo dallo scanner microtomografia raggi x molto attentamente con tutte le precauzioni di sicurezza in luogo, posto del gruppo di supporto del nucleo all’interno del forno, e ricollegare le linee di flusso per eseguire l’invecchiamento oltre 3 settimane per alterare la roccia bagnabilità. Per studiare il recupero olio in funzione della bagnabilità, utilizzare protocolli differenti di invecchiamento per generare condizioni di bagnabilità differente. Controllare il grado di alterazione di bagnabilità (acqua-bagnato di olio bagnato) utilizzando diverse temperature e olio composizioni30,31,44. Ad esempio, per generare roccia bagnato mescolato con più superfici di olio-bagnato, applicare una temperatura relativamente alta (80 ° C) e iniettare petrolio greggio (con una densità di 830 ± 5 kg/m3 a 21 ° C) frequentemente o continuamente (invecchiamento dinamico) per fornire un rifornimento continuo della componenti di Polar greggio che possono accelerare la bagnabilità alterazione45. Per generare debolmente acqua-bagnato roccia, utilizzare una temperatura più bassa (60 ° C) e nessuna iniezione di petrolio greggio durante l’invecchiamento (invecchiamento statica). Per generare una roccia serbatoio bagnato mescolato con un angolo di contatto media vicino a 90 °, eseguire invecchiamento dinamico con petrolio greggio relativamente più peso (con una densità di 870 ± 5 kg/m3 a 21 ° C, mescolato con eptano per indurre asfalteni precipitazioni46, 47,48) ma a 60 ° C31. Una volta completato il processo di invecchiamento, spostare nuovamente il gruppo di supporto del nucleo nello scanner microtomografia a raggi x. Waterflooding condotta in condizioni di sottosuolo. Prova di pressione della pompa di salamoia contro la pompa ricevente prima di condurre waterflooding seguendo la stessa procedura come indicato al punto 3.7. In primo luogo, collegare la linea di salamoia alla base valvola tre vie e collegare la ricevente pompa verso l’alto del titolare del nucleo tramite la valvola a tre vie principali. Eseguire waterflooding di 20 volumi di poro al sottosuolo condizioni utilizzando un tasso di flusso debole costante (cioè, 0,015 mL/min), garantendo un basso numero capillare di circa 10-7. Infine, lascia il sistema per raggiungere l’equilibrio per almeno 2 h dopo aver waterflooding e acquisire una scansione ad alta risoluzione nuovamente nella stessa posizione.Nota: Lo svolgimento di tali ad alta pressione e – esperimenti di temperatura richiede una valutazione dettagliata dei rischi e test rigorosi dell’apparato tutta la portata di fuori dello scanner di microtomografia a raggi x prima di condurre degli esperimenti in situ con tutti precauzioni di sicurezza in atto. 4. imaging Protocol Uso un scanner microtomografia a raggi x per acquisire la radiografia tridimensionale scansioni alla scala micron della roccia serbatoio saturato con olio e salamoia in condizioni di sottosuolo. Trovare il più efficace contrasto di fase tra olio, salamoia e roccia verniciando la fase di salamoia, con KI essere la fase intermedia, in termini di assorbimento di raggi x. Per ottenere un buon contrasto tra olio (più basso assorbimento, nero), salamoia (intermedio, grigio scuro) e rock (fase più adsorbenti, grigio chiaro), come illustrato nella Figura 4, preparare mini-contenitori con una percentuale di peso diverso di salamoia KI ed eseguire la scansione . L’istogramma del valore di scala di grigi dovrebbe mostrare 3 fasi distinte (Figura 4b). Per preparare un campione di contrasto, riempire a metà un contenitore di vetro cilindrica piccola (1 mL) con fasi di salamoia KI sia il petrolio. Quindi, riempire l’altra metà del contenitore con schiacciate pezzi di roccia e mescolarli rigorosamente. Utilizzare un metallo pulito cilindrico per compattare il composto, evitando qualsiasi movimento di grano durante la scansione. Indossare PPE completa ed eseguire la miscelazione dell’olio greggio e la salamoia KI in una cappa. Utilizzare un utensile di nucleo relativamente lungo in fibra di carbonio con un diametro ridotto per consentire la sorgente di raggi x essere portato più vicino possibile al campione. Non utilizzare un supporto di nucleo molto lungo, che potrebbe aumentare il movimento di campione a causa di rotazione durante l’acquisizione di scansione. Utilizzare l’obiettivo 4x per acquisire immagini a raggi x ad alta risoluzione (cioè, 2 µm/voxel) sufficiente per misurare l’angolo di contatto efficace in situ . Usare tubi flessibili PEEK come linee di iniezione per consentire una rotazione di 360° liscio del gruppo di supporto del nucleo durante l’acquisizione di scansione. Per i campioni sottili o a bassa densità, utilizzare una tensione di fonte di raggi x e la potenza di 80 kV e 7 W, rispettivamente. Per campioni di spessi o ad alta densità, utilizzare una tensione di fonte di raggi x e la potenza di 140 kV e 10 W, rispettivamente.Nota: In questo caso, una radiografia fonte tensione di 80 kV e una potenza di 7 W sono stati usati. Per acquisire le 2 µm/voxel scansioni, utilizzare l’obiettivo 4x con un tempo di esposizione (cioè, 1.5 s o più) sufficiente per ottenere un’intensità di radiazione di raggi x superiore a 5.000 conteggi/s. Utilizzare un elevato numero di proiezioni (proiezioni almeno 3.200) a seconda dei vincoli di tempo.Nota: X-ray microtomography comporta un rischio di radiazioni ionizzanti. Quindi, un’appropriata valutazione del rischio è necessaria per garantire un ambiente di lavoro sicuro. 5. elaborazione e segmentazione delle immagini In primo luogo, ricostruire il set di dati di tomografia a raggi x utilizzando il software (Tabella materiali) per generare immagini tridimensionali di raggi x (.txm). Fare clic su Sfoglia per importare il file di input (.txrm). Quindi, selezionare il Manuale Center Shift e ricerca per il valore di correzione di spostamento centro più appropriato per tenere conto di qualsiasi movimento di campione durante l’acquisizione di scansione. Cercare il valore di spostamento del centro appropriato. Iniziare con una vasta gamma (9:50) e una dimensione di grande passaggio (1.0). Quindi restringere il campo di ricerca e le dimensioni di passaggio (0,1), fino ad ottenuta il valore ottimale. Ricostruire la scansione utilizzando il valore di spostamento del centro ottimale. Conto per qualsiasi larghezza indurimento effetti prima della ricostruzione di immagine. Utilizzare un metodo di segmentazione appropriata che è adatto per l’applicazione specifica. Per caratterizzare la bagnabilità in situ con precisione, utilizzare un metodo di segmentazione di immagini basato su apprendimento macchina tali TWS32 per trasformare le immagini in scala di grigi a tre fasi immagini segmentate (olio, salamoia e rock). Aprire l’immagine in TWS – che è un plugin di Fiji (ImageJ)32 – segmentare le immagini senza applicare alcun rumore di filtraggio per evitare una media di voxel soprattutto vicino alla linea di contatto di tre fasi in cui viene misurato l’angolo di contatto. Selezionare l’algoritmo di casuale-foresta e funzioni di allenamento, ad esempio media, varianza e bordi, applicare una segmentazione basata su primo piano. Fare clic su Impostazioni per trovare le 12 Funzioni di allenamento nelle impostazioni di segmentazione (sfocatura gaussiana, derivati, struttura, differenza di gaussiane, massimo, media, varianza, media, minimo, bordi, laplaciano e della tela di iuta) da cui selezionare il migliori funzioni di allenamento. La selezione è basata su prove di segmentazione utilizzando caratteristiche differenti di addestramento o una loro combinazione. Ad esempio, la combinazione dei bordi, la media e la varianza caratteristiche di formazione è stata trovata per dare i migliori risultati di segmentazione per questo sistema di roccia serbatoio di carbonato. Nelle Opzioni di classificatore, scegliere FastRandomForest. Per aggiungere una nuova fase (cioè, olio), fare clic su Crea nuova classe. Etichettare i pixel da tutte le 3 fasi (olio, salamoia e roccia) manualmente come input per il training di un modello di classificazione. Utilizzando lo strumento di disegno a mano libera nel software ImageJ (Fiji), evidenziare le 3 fasi. Provate a seguire la forma della fase mentre etichettatura dei pixel. Una volta completato, fare clic su Aggiungi classe. Quindi, eseguire lo stesso per le altre 2 fasi. Applicare il classificatore addestrato per segmentare l’intera immagine in 3 fasi facendo clic sul pulsante di classificatore di treno . Ripetere i passaggi 5.4 e 5.5 segmentazione buoni risultati si ottengono. Fare clic su Crea risultato per visualizzare l’immagine segmentata. Infine, fare clic su Salva come TIFF per salvare l’immagine. Guardate la Figura 5 per vedere un esempio di una buona segmentazione. Assicurarsi che le immagini segmentate sono in un formato di 8 bit senza segno e le 3 fasi sono assegnate come 0, 1 e 2 per salamoia, rock e olio, rispettivamente, prima della misurazione in situ angolo di contatto utilizzando il metodo automatizzato. Nella visualizzazione dei dati e software di analisi dati (Tabella materiali), è possibile utilizzare il modulo Converti immagine tipo per convertire l’immagine per il tipo di etichetta di 16 bit . Utilizzare il modulo di aritmetica per eseguire il calcolo sull’immagine segmentata. Nell’ espressione, specificare l’espressione matematica per modificare il numero della fase assegnato [cioè, se la roccia è la fase 2, allora un’espressione matematica di 1*(a==2) significa assegnare roccia come fase 1 invece della fase 2]. Converti il tridimensionali segmentato immagini a raggi x. (AM) per i dati ONU-firmati raw binari di 8 bit formato (* con estensione RAW). Utilizzare il modulo di Conversione tipo di immagine e, nel Tipo di Output, selezionare l’opzione 8 bit senza segno e fare clic su applica. Esportare i dati come dati non elaborati 3D (* con estensione RAW). 6. misurazione della distribuzione di angolo di contatto Misurare la distribuzione di angolo di contatto in situ dalle immagini segmentate utilizzando il metodo automatico angolo di contatto di AlRatrout et al. 27 (esempio risultati sono mostrati in Figura 6). Per eseguire queste misurazioni, seguire i passaggi qui di seguito, come illustrato nella Figura 7. Installare la libreria di OpenFOAM per eseguire la curvatura misura automatico angolo di contatto ed interfaccia liquido-liquido. Salvare il file di immagine (* con estensione RAW) in una cartella (caso) che contiene un file di intestazione e una cartella denominata sistema. Aprire il file di intestazione e dichiarare il numero di voxel in tre dimensioni (x, ye z), le dimensioni del voxel (x, ye z) in micron e la distanza di offset (0 0 0 per nessun tipo di spostamento). Rinominare il file di intestazione del file di immagine. Utilizzare la cartella chiamata sistema per rispettare la struttura di directory di base per un caso di OpenFOAM. Assicurarsi che ci sono 2 file (un file di controlDict e un file di meshingDict ) nella cartella di sistema che contengono i parametri di impostazione. Il file di controlDict è dove vengono impostati i parametri di controllo esecuzione, compreso il tempo di inizio e di fine. Il file di meshingDict è dove vengono specificati i file di input e di output in ogni passo dell’algoritmo. Sostituire il nome del file con il nuovo nome di immagine segmentata nel file meshingDict per i passi spiegati di seguito (Figura 7). Estrarre la superficie (multizona maglia M) (Vedi Figura 7b). Aggiungere uno strato vicino alla linea di contatto di tre fasi. Lisciare la superficie (Vedi Figura 7c). Impostare i parametri richiesti e leviganti che includono il kernel gaussiano raggio (RGauss), iterazioni gaussiane, il fattore di rilassamento gaussiana (β), il kernel di raggio di curvatura (RK), il fattore di curvatura relax (γ) e curvatura iterazioni. Per ulteriori dettagli, vedere AlRatrout et al. 27. Aprire un terminale dalla stessa directory cartella e digitare il seguente comando, voxelToSurfaceML & & surfaceAddLayerToCL & & surfaceSmoothVP, per eseguire il codice ed eseguire le misurazioni di curvatura angolo e olio/salamoia contattare. Guardate la Figura 7 a seguire i passi di calcolo dell’angolo di contatto su ogni vertice della linea di contatto () attraverso la fase di salamoia da:Nota: I vettori normali vengono calcolati sui vertici che comprende la linea di contatto . Ogni vertice è rappresentato con 2 vettori normali all’interfaccia olio/salamoia (z2) e l’interfaccia di salamoia/roccia (z3), come illustrato nella Figura 7. Assicurarsi che il file di superficie liscia *_Layered_Smooth.vtk viene generato. Questo file contiene le misure di angolo di contatto e la curvatura di interfaccia olio/salamoia, che può essere visualizzata utilizzando un software di visualizzazione di dati (Tabella materiali), come illustrato nella Figura 7. 7. controllo di qualità Per essere sicuri con l’angolo di contatto automatizzato ottenuto, effettuare una verifica di qualità confrontando i valori di angolo di contatto automatizzato misurati dalle immagini segmentate utilizzando AlRatrout et al. 27 metodo ai valori misurati manualmente da raw immagini a raggi x utilizzando l’approccio di Andrew et al. 24. Per effettuare il controllo di qualità, ritagliare e segmentare un sub-volume da ogni mini-campione (Figura 8). Per ritagliare un piccolo sub-volume contenente 1 o più gangli di olio che possono essere utilizzati per eseguire la misurazione dell’angolo di contatto manuale, utilizzare la visualizzazione dei dati e software di analisi dati. Eseguire il codice automatizzato per misurare la distribuzione di angolo di contatto in situ di questi sub-volumi. Fare riferimento al passaggio 6 per come questo è fatto. Caricare il file di *_Layered_Smooth.vtk nel software di visualizzazione dati per visualizzare le superfici e selezionare l’opzione di regione per visualizzare le fasi di olio e salamoia, vedere la Figura 9. Fare clic sulla Posizione della sonda e aggiungere le coordinate spaziali (x, ye z) di un punto di angolo di contatto selezionato casualmente valutate con il metodo automatico angolo di contatto (cioè, 60 °). Individuare la sua posizione spaziale presso la linea di contatto di tre fasi, come quella in Figura 9una Mostra la posizione del punto selezionato (60 °) come un punto giallo. Quindi, passare alla visualizzazione dei dati e software di analisi dati per condurre la misurazione dell’angolo di contatto manuale. Caricare l’immagine segmentata sub-volume. Filtrare il rumore dall’immagine raw di raggi x usando un filtro di riduzione del rumore per essere utilizzato per la misura di angolo di contatto manuale solo.Nota: Un non-locale significa filtro49,50 è stato applicato in questo caso. Utilizzare l’immagine segmentata per rendere trasparente la roccia e visualizzare solo le fasi di olio e salamoia per aiutare a identificare la posizione del punto selezionato, come mostrato nella Figura 9b. Utilizzare il modulo di aritmetica per eseguire il calcolo sull’immagine segmentata. Nell’ espressione, specificare l’espressione matematica per isolare le fasi olio e salamoia separatamente [cioè, l’espressione matematica un = = 1 significa isolare la fase 1 (salamoia in questo caso)]. Quindi, utilizzare il modulo Generare superficie per generare le superfici olio e salamoia e utilizzare il modulo di Superficie vista per visualizzare le superfici olio e salamoia nei colori desiderati. Una volta individuata la posizione del punto, portare la porzione d’immagine a raggi x filtrata-crudo nella stessa posizione, come mostrato in Figura 9c. Aprire il modulo fetta e modificare il valore di tradurre . Estrarre la linea di contatto trifase utilizzando il modulo Interfacce etichetta sull’immagine segmentata. Digitare 3 nella casella Numero di fasi . Selezionare No in Solo nero voxel, applicare e aprire il modulo Isosurface sulle interfacce con etichettate e modificare i valori di soglia e Colormap come desiderato per la visualizzazione efficace. Nel modulo fetta , accendere la Definizione del pianoe nelle opzioni, selezionare Visualizza trascinatore. Tenere il trascinatore e spostarlo nella posizione desiderata in cui si misurerà tale angolo di contatto manuale. Nelle Opzioni di visualizzazione, selezionare l’opzione ruota. Tenere la maniglia di rotazione per ruotare la fetta. Ruotare la fetta per essere perpendicolare alla linea di contatto trifase e misurare l’angolo di contatto manualmente mediante lo strumento di misura di angolo, come mostrato nella Figura 9d.Nota: Qui, l’angolo di contatto è stato trovato per essere 61°. Tracciare l’angolo di contatto manualmente misurato contro il valore di angolo di contatto automatizzato misurato nella stessa posizione per confermare la precisione delle misurazioni automatizzate angolo di contatto. Guardate la Figura 10 per osservare le misure di confronto dell’angolo di contatto tra il metodo automatizzato e il metodo manuale del sub-volume da mini-campione 1.

Representative Results

Per i 3 campioni studiati, la distribuzione misurata in situ dell’angolo di contatto è illustrata nella Figura 6, con il recupero di olio illustrato nella Figura 11. Figura 12 Mostra le immagini delle distribuzioni olio rimanente per bagnatura diverse condizioni alla fine del waterflooding. La bagnabilità di misto (o la gamma di angolo di contatto) è stata misurata utilizzando il metodo automatico angolo di contatto27. Le distribuzioni di angolo di contatto misurate sono considerate risultati rappresentativi se c’è una buona corrispondenza tra i punti di angolo di contatto misurata utilizzando il metodo automatizzato da immagini segmentate rispetto agli angoli di contatto manualmente misurati da crudo a raggi x immagini. Figura 10 Mostra un esempio di una buona partita di una misura di confronto tra gli angoli di contatto automatizzati e gli angoli di contatto manuali nelle stesse posizioni per un sub-volume da mini-campione 1 (debolmente acqua-bagnato). Tre protocolli di invecchiamento sono stati eseguiti per trattare 3 campioni e generare 3 condizioni di bagnatura (Figura 6). Invecchiamento il campione ad una temperatura più bassa (60 ° C) e in modo statico (senza iniezione di olio durante il periodo di invecchiamento) potrebbe causare una condizione di bagnato acqua debolmente, come la distribuzione indicata per esempio 1 in blu (Figura 6). D’altra parte, il campione ad una temperatura superiore (80 ° C) e con l’invecchiamento parzialmente dinamico (un’iniezione di olio durante il periodo di invecchiamento) di invecchiamento potrebbe causare condizioni di bagnato mescolato con superfici più olio bagnato, come quella dell’esempio 2 in grigio (Figura 6). Il recupero di olio è stato trovato per essere una funzione di bagnabilità, simile a precedenti studi di nucleo-scala51. Tuttavia, a quel tempo, il recupero di olio è stato indicato come una funzione dell’indice di bagnabilità di nucleo-scala. Comportamento di recupero olio simile è stato osservato a scala di poro e fu tracciato come una funzione del valore medio in situ distribuzione angolo di contatto (Figura 11). Il recupero di olio basso del campione 1 (debolmente acqua-bagnato) era dovuto l’intrappolamento di olio in spazi più ampi di poro. La salamoia filtrata attraverso il piccolo poro angoli, lasciando l’olio intrappolato come disconnessi gangli al centro degli spazi dei pori con quasi-forme sferiche (Figura 12un), simile a quanto osservato in precedenti inchieste in acqua-bagnato media52,53,54,55. Al contrario, campione 2 (un caso di bagnato mescolato con più olio bagnato superfici) ha avuto livelli di olio che sono stati in gran parte collegato (Figura 12b). Questi strati sottili consentito solo una produzione di olio lento, lasciando un’alta saturazione residua di olio alla fine del waterflooding. Il recupero di olio più alto è stato raggiunto nell’esempio 3 (misto-bagnato con un angolo di contatto medio vicino a 90 °) che non era né acqua-bagnato (così c’è meno intrappolamento in grandi pori) né fortemente olio bagnato (meno olio viene conservato in piccoli pori)1. Nei casi misti-bagnato di campione 2 e 3, olio era rimasto nel collegato, sottile foglio-come le strutture (Figura 12b e 12C) simile ad altri studi in mezzi porosi olio bagnato52,53,56. Figura 1 : Un diagramma illustrazione schematica dell’Assemblea di supporto core. Componenti di fissaggio del nucleo sono etichettati, e appare la vista di sezione trasversale interna del titolare del nucleo. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura. Figura 2 : L’apparato di flusso ad alta pressione, ad alta temperatura. L’apparato di flusso è composto da quattro pompe a siringa ad alta pressione: (A) un olio pompa, pompa (B) una ricezione, (C), una salamoia pompa e pompa (D) un confinamento. Pannello (E) Mostra del gruppo di supporto del nucleo, (F) Mostra il regolatore PID e la bombola di CO2 (G). Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura. Figura 3 : Immagini che dimostrano la perforazione dei mini-campioni rappresentativi. (un) questo cartone animato illustra i marchi ortogonali con una buona posizione di foratura. x e y sono le distanze dal centro della spina core utilizzato per trovare dove praticare. (b) questo pannello mostra un’immagine tridimensionale asciutta di raggi x della spina core (resa semi-trasparente) con un mini-campione (in grigio scuro). (c) è una vista di sezione trasversale orizzontale della spina core (scannerizzata a 40 µm/voxel). I grani di roccia e i pori vengono visualizzati in grigio e nero, rispettivamente. (d) questo pannello mostra una vista di sezione trasversale orizzontale del mini-campione (scannerizzato a 5,5 µm/voxel). (e) Questa è una vista di sezione trasversale verticale della spina core risultati che complessi ed eterogenei dei pori di dimensioni e geometrie insieme alla posizione del mini-campione indicato dalla casella di colore nero. (f) Questa è una vista di sezione trasversale verticale ingrandita del mini-campione evidenziato mostrato nel pannello e che è stato digitalizzato a 5,5 µm/voxel. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura. Figura 4 : Una scansione di contrasto di fase. (un) questo pannello mostra una scansione di contrasto di pietrisco (grigio chiaro) mescolata con salamoia (grigio scuro) e fasi di olio (nero). Questo è stato utilizzato per determinare il doping appropriato della salamoia per garantire un contrasto di fase buona. (b) si tratta di un istogramma del valore di scala di grigi delle tre fasi. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura. Figura 5 : Una vista di sezione trasversale orizzontale di crude e segmentate immagini radiografiche di tre mini-campioni. Pannelli (a), (b) e (c) mostrano xy viste di sezione trasversale di mini-campioni 1, 2 e 3, rispettivamente. La prima riga indica le immagini raw di raggi x scala di grigi (olio, salamoia e rock, sono in nero, grigio scuro e grigio chiaro, rispettivamente). Le immagini inferiori mostrano le immagini segmentate della stessa fetta usando WEKA Trainable segmentazione (olio, salamoia e rock, sono in nero, grigio e bianco, rispettivamente). Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura. Figura 6 : Distribuzioni del contatto angolo di misura di tre mini-campioni. Campione 1 ha un angolo di contatto medio di 77° ± 21° con 462.000 valori mostrati in blu. Campione 2 ha una media di contatto angolo di 104° ± ° 26 con 1,41 milioni i valori visualizzati in grigio. Campione 3 ha un angolo di contatto medio di 94° ± 24° con 769.000 valori mostrati in rosso. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura. Figura 7 : Il flusso di lavoro per una misurazione di angolo di contatto automatizzato. (un) Questa è un’immagine tridimensionale segmentata risultati salamoia in blu e olio in rosso, mentre roccia è resa trasparente. (b) questo pannello mostra le superfici estratte di tutta l’immagine. Le superfici di olio/salamoia sono mostrate in verde, mentre le superfici di roccia e dell’olio sono mostrate in rosso. (c) questo pannello mostra le superfici levigate di tutta l’immagine. (d) questo pannello mostra la linea di contatto di tre fasi di tutta l’immagine. (e) questo è un esempio delle superfici levigate di un ganglio olio evidenziato dal quadrato nero. (f) questo pannello mostra la linea di contatto trifase del ganglio olio evidenziata. (g) questo è un esempio di un singolo angolo di contatto di misura, al punto i (evidenziato nel pannello f). L’olio/salamoia, olio/rock e superfici della salamoia/roccia sono mostrate in verde, rosso e blu, rispettivamente. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura. Figura 8 : Tre sub-volumi estratti da tre mini-campioni. (un) questo pannello mostra il sub-volume Estratto dal mini-campione 1 (debolmente acqua-bagnato). (b) questo pannello mostra il sub-volume Estratto dal mini-campione 2 (misto-bagnato). (c) questo pannello mostra il sub-volume Estratto dal mini-campione 3 (misto-bagnato). Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura. Figura 9 : Un flusso di lavoro di misurazione angolo di contatto uno a uno. (un) Questa è una visualizzazione di un punto di angolo di contatto selezionato casualmente (60 °) misurato usando il codice automatizzato (l’immagine è ottenuta dal software di visualizzazione dati utilizzato). (b) questo pannello Mostra come identificare la posizione del punto stesso utilizzando il software di visualizzazione e analisi di dati. (c) questo pannello viene illustrato come effettuare una misura di angolo di contatto manuale nella stessa posizione. (d) questo è un esempio del punto di angolo di contatto manualmente misurato nella stessa posizione (61 °). Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura. Figura 10 : Misure di angolo di contatto automatizzato rispetto per le misure di angolo di contatto manuale nelle stesse posizioni del sub-volume da mini-campione 1. I valori sono stati misurati seguendo la procedura descritta nella Figura 9. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura. Figura 11 : Recupero di olio in funzione della bagnabilità. I recuperi di olio dell’esempio 1, 2 e 3 sono 67,1% 58.6% e 84.0%, rispettivamente. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura. Figura 12 : La morfologia di olio rimanente per bagnatura diverse condizioni. (un) nel campione 1 (debolmente acqua-bagnato), il restante olio era intrappolato al centro dei pori come disconnessi gangli con forme quasi sferiche. Pannelli (b) e (c) mostrano come negli esempi 2 e 3 (misto-bagnato), il restante olio era lasciato nel collegato, sottile foglio-come le strutture in piccoli pori e fessure. I diversi colori rappresentano dei gangli olio disconnessa. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.

Discussion

I passaggi più critici per una caratterizzazione di bagnabilità in situ ad alta pressione e temperatura per avere successo sono come segue. 1) generare una segmentazione di buona immagine che è essenziale per ottenere misurazioni accurate angolo di contatto. 2) evitare di includere grandi grani impermeabili nei mini-campioni che potrebbero sigillare il flusso e grandi buchi riuniti in un campione molto fragile con porosità non rappresentativo. 3) un esperimento ben controllato flusso senza perdite è importante perché mini-campioni sono molto sensibili alla quantità di liquido iniettato (cioè, un volume dei pori è circa 0,1 mL). 4) evitare la presenza di aria (come una quarta fase) nello spazio dei pori. 5) mantenere un controllo della temperatura del campione durante l’esperimento di tutta la portata. 6) evitare qualsiasi relax interfaccia durante l’acquisizione di scansione aspettando il sistema raggiungere l’equilibrio. 7) utilizzare una correzione di spostamento centro appropriato, che è necessaria per l’efficace ricostruzione di immagine dei raggi x.

Il metodo automatico angolo di contatto è limitato dalla precisione della segmentazione immagine perché è applicato al solo immagini segmentate. Segmentazione di immagini dipende in gran parte dalla qualità che dipende il protocollo di formazione immagine e le prestazioni dello scanner microtomografia di imaging. Inoltre, è sensibile per la ricostruzione di immagine e i filtri di riduzione del rumore, nonché il metodo di segmentazione come il TWS32 o il metodo di spartiacque seminato57. In questo lavoro, il metodo TWS fornito misurazioni più accurate di angolo di contatto su immagini raw di raggi x rispetto a quelli con un metodo di spartiacque applicato al filtrato immagini a raggi x (utilizzando filtri di riduzione del rumore). L’uso di filtri di riduzione del rumore rende l’interfaccia sembrano essere meno olio bagnato in alcune parti della roccia, a causa del voxel in media soprattutto vicino la linea di contatto trifase31. TWS in grado di catturare non solo la quantità di saturazione residua di olio, ma anche la forma dei gangli olio rimanente. Questo è specialmente il caso per il restante olio nei casi misti-bagnato, in cui l’olio viene mantenuto nello spazio dei pori sottili foglio-come le strutture, rendendolo una sfida per essere segmentato basata sui valori di soglia di gradazione di grigio solo.

Questa determinazione di bagnabilità in situ fornisce una descrizione approfondita delle condizioni di bagnatura delle rocce serbatoio rispetto ad altri metodi di misurazione convenzionali bagnabilità. Prende in considerazione tutte le importanti poro-roccia parametri di scala, quali rugosità superficiale di roccia, composizioni chimiche di roccia e la dimensione dei pori e la geometria, che non sono possibili di bagnabilità indici7,8 ed ex situ contatto angolo metodi4,9,10,11. L’uso di una misura di angolo di contatto automatizzato in situ alla scala micron è robusto e rimuove qualsiasi soggettività connesso con il metodo manuale24. Inoltre, è più efficace nella rimozione di manufatti di voxelization rispetto ad altri metodi automatizzati25,26. La distribuzione in situ angolo di contatto misurata utilizzando il metodo automatizzato era relativamente rapida. Ad esempio, il runtime per misurare l’angolo di contatto su una qualsiasi delle tre immagini campione che contengono 595 milioni voxel è circa 2 h, utilizzando un singolo processore CPU 2,2 GHz.

In futuro, questo protocollo può essere usato caratterizzare altri sistemi di roccia serbatoio saturati con formazione salamoia e petrolio greggio. Il metodo stesso non è limitato all’industria petrolifera solo e può essere modificato e adattato per caratterizzare la bagnabilità da qualsiasi segmentate immagini tridimensionali con due fluidi immiscibili in mezzi porosi con una varietà di condizioni di bagnabilità.

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

Con gratitudine ringraziamo ADNOC Onshore (precedentemente conosciuto come Abu Dhabi società Onshore Petroleum Operations Ltd) e Abu Dhabi National Oil Company (ADNOC) per il finanziamento di questo lavoro.

Materials

Xradia VersaXRM-500 X-ray micro-CT ZEISS Quote X-ray microtomography scanner, https://www.zeiss.com/microscopy/int/products/x-ray-microscopy.html
Teledyne Isco syringe pumps Teledyne Isco Quote Model 100DM, Model 260D and Model 1000D, http://www.teledyneisco.com/en-uk
Core holder Airborne Quote 9.5 ID Coreholder, www.airborne-international.com
Gas pycnometer Micromeritics Quote AccuPyc II 1340 Pycnometer, http://www.micromeritics.com/Product-Showcase/AccuPyc-II-1340.aspx
Thermocouple Omega KMTSS-IM025U-150 0.25 to 1.0 mm Fine Diameter MI Construction Thermocouples Terminated With A Mini Pot-Seal and 1m PFA Lead Wire, https://www.omega.co.uk/pptst/TJMINI_025-075MM_IEC.html
Flexible heating jacket Omega KH-112/5-P Kapton Insulated Flexible Heaters, https://www.omega.co.uk/pptst/KHR_KHLV_KH.html
PEEK tubing Kinesis 1533XL PEEK Tubing 1/16”OD X 0.030” (0.75mm) ID Green, http://kinesis.co.uk/tubing-tubing-peek-green-1-16-x-0-030-0-75mm-x100ft-1533xl.html
Tube cutter Kinesis 003062 Tube cutter, http://kinesis.co.uk/tubing-tube-cutter-003062.html
PEEK fingertight fitting Kinesis F-120X Fingertight Fitting, single piece, for 1/16" OD Tubing, 10-32 Coned, PEEK, Natural, http://kinesis.co.uk/fingertight-fitting-single-piece-for-1-16-od-tubing-10-32-coned-peek-natural-f-120x.html
PEEK adapters and connectors Kinesis P-760 Adapters & Connectors: PEEK™ ZDV Union, for 1/16" OD Tubing, 10-32 Coned, http://kinesis.co.uk/catalogsearch/result/?q=P-760
PEEK plug Kinesis P-551 Plug, 10-32 Coned, PEEK, Natural, http://kinesis.co.uk/plug-10-32-coned-peek-natural-p-551.html
Digital Caliper RS 50019630 Digital caliper, http://uk.rs-online.com/web/
Three-way valve Swagelok SS-41GXS1 Stainless Steel 1-Piece 40G Series 3-Way Ball Valve, 0.08 Cv, 1/16 in. Swagelok Tube Fitting, https://www.swagelok.com/en/catalog/Product/Detail?part=SS-41GXS1
Viton sleeve Cole-Parmer WZ-06435-03 Viton FDA Compliant Tubing, 3/16" (4.8 mm) ID, https://www.coleparmer.com/i/mn/0643503
Drilling bit dk-holdings quote Standard wall drill *EDS540, 5mm internal diameter x continental shank, reinforced stepped shank 5mm of the tube behind 20mm of diamond, http://www.dk-holdings.co.uk/glass/stanwall.html
Heptane Sigma-Aldarich 246654-1L Heptane, anhydrous, 99%, http://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/sial/246654?lang=en&region=GB
Potassium iodide Sigma-Aldarich 231-659-4  purity ≥ 99.0%, https://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/sigma/60399?lang=en&region=GB
ParaView Open source Free Data visiualization software (Protocol step 1.2, 6.6), https://www.paraview.org/
Avizo Software FEI License Data visiualization and analysis software (Protocol step 5.7.1), https://www.fei.com/software/amira-avizo/
Recontructor Software https://www.gexcel.it
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Alhammadi, A. M., AlRatrout, A., Bijeljic, B., Blunt, M. J. Pore-scale Imaging and Characterization of Hydrocarbon Reservoir Rock Wettability at Subsurface Conditions Using X-ray Microtomography. J. Vis. Exp. (140), e57915, doi:10.3791/57915 (2018).
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