Fabricación de nanoestructuras magnéticas en membranas de nitruro de silicio para estudios de vórtice magnético usando técnicas de microscopía de transmisión

Demostrar un método para la fabricación de muestras para TEM y MTXM. El nanodiscs de alambre con diámetros que van desde 250-4000 nm y espesores entre 20-100 nm se fabrican en 30 nm espesor pecado las membranas para TEM y 200 nm espesor pecado las membranas para MTXM. Fotografías de las membranas de pecado se muestran en la figura 1. Figura 1 : Fotografía de membranas pecado utilizado como sustrato para la MTXM (izquierda) y ejemplos (derecha) TEM. La imagen muestra la comparación del tamaño a un gobernante. El marco MTXM es un rectángulo de 5 x 5 mm con un grosor de ventana de 200 nm y el marco TEM se adapta a un círculo de 3 mm de diámetro con un grosor de ventana de 30 nm. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura. 1. fabricación de muestras para TEM Nota: En esta sección, se describe la fabricación de las muestras para TEM que se utiliza para la observación del proceso de nucleación de vórtices magnéticos17. Las membranas son elegidas como los sustratos debido a que ofrecen un soporte sólido para la litografía fabricación de estructuras magnéticas. Un parámetro importante es el grosor de ventana de membrana. Un mayor voltaje de aceleración permite penetrantes muestras más gruesas, pero cualquier espesor innecesaria causará una pérdida de señal19. Por ello, utilizamos las más finas membranas disponibles de nuestro proveedor (30 nm). Preparación del sustrato y la capa de vueltaNota: Capa de la vuelta es un proceso ampliamente utilizado para conseguir un deseado resistir la película sobre el sustrato. Una pequeña cantidad de resistir se cae sobre el sustrato, que luego se gira a una velocidad muy alta para obtener el espesor de capa deseado. La capa de la vuelta de membranas TEM es bastante peculiar por las siguientes razones: (i) si la membrana se hace girar el eje de la máquina de pintar spin, resistir no será uniforme debido al diámetro pequeño de la membrana y los titulares (ii) vacío no pueden utilizarse porque pueden romperse la membrana. Para ello, hemos diseñado adaptadores impresos 3D (ver figura 2) que sujetan el membrana fuera del eje y no requieren un vacío para sostener la muestra. Prebake las membranas de pecado en un plato caliente a 180 ° C durante 15 min eliminar cualquier humedad. Inserta el adaptador en el recubridor spin y colocará las membranas en el adaptador. Vuelta capa 950 K PMMA (poli-metil-metacrilato) resisten a 3.000 rpm durante 1 min producir un espesor de película de aproximadamente 200 nm. Después de hornear las muestras sobre la placa caliente a 180 ° C por 3 min a endurecer la capa PMMA. Figura 2 : Fotografía de 3D impreso adaptador, usado para sostener el TEM membrana fuera del eje durante el recubrimiento centrifugado. Pueden cubrir membranas múltiples al mismo tiempo. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura. Litografía del haz electrónico (LVE) Dibujar el patrón deseado de discos en el formato de sistema de base de datos gráfica (GDS) y cargar en el sistema de la litografía de haz de electrones (e-beam). Cargar las muestras en el sistema de escritor e-beam, el escenario y de la viga. Exponga el área del disco a una dosis de electrón de 260 μC/cm2 en la energía de la viga de 20 keV.Nota: Los parámetros adecuados del proceso de exposición son una corriente de rayo de pA 250 y un tamaño de paso de 10 nm. Esta dosis es aproximadamente 30% más alto comparado con el a granel sustratos como la retrodispersión es muy reducido en las membranas. Desarrollo de química Después de la exposición, desarrollar las muestras en un metil isobutil cetona (MIBK)-Desarrollador en base de 2 minutos dejar el desarrollo mediante el uso de alcohol isopropílico (IPA) para 30 s. Lave cada muestra de agua desionizada durante 30 s y secar con secador utilizando nitrógeno mientras sujeta con una pinza. Comprobar el desarrollo de las muestras usando un microscopio óptico con un aumento bajo primero (usando un objetivo de X 5) y luego en un gran aumento (utilizando un objetivo de X 100); la imagen de microscopio óptico de un ejemplo desarrollado se muestra en la figura 3. Evaporación de haz de electronesNota: Haz de electrones evaporación20 es una forma de deposición de vapor física en la que un ánodo target es bombardeado con un haz de electrones alta energía producido por un filamento de tungsteno cargada en un alto vacío. El haz de electrones causa átomos del objetivo a transformar en una fase gaseosa. Estos átomos precipitan en forma sólida y la capa de todo en la cámara de vacío con una fina capa del material objetivo. Es mejor utilizar un sistema de evaporación e-beam para un propósito de despegue ya que da una buena ventaja en el disco sin depositar cualquier material adicional en el límite del disco. Las membranas con cuidado usando poli-oxydiphenylene-pyromellitimide (p. ej., Kapton) de la cinta en el soporte y transferencia en la cámara de deposición del evaporador e la viga vía bloqueo de carga. Utilizar el sistema de evaporación de haz de electrones para depositar una fina capa de permalloy (Ni80Fe20) con espesores que van desde 20 a 100 nm en la tasa de deposición de aproximadamente 1 Aͦ/s. utiliza el voltaje de aceleración de 8 kV y una corriente de la viga aproximadamente 120 mA. Lift-Off Poner las membranas durante 1 hora en un vaso con acetona (con por lo menos 99.5% pureza). Ahora rocíe las membranas con acetona mientras sostiene con una pinza hasta que se quite exceso del metal. Si exceso del metal permanece en la muestra, coloque las membranas en el vaso y repetir el procedimiento.Nota: de forma opcional, un baño de megasonic podría utilizarse para ayudar al procedimiento de despegue. Tenga en cuenta que no es posible utilizar un clásico baño ultrasónico que rompe las membranas. Imagen de la matriz final de los discos magnéticos con un microscopio electrónico de barrido (SEM) en el voltaje de aceleración de 5 kV y una corriente de rayo de 100 pA para la inspección final. Una imagen en los aumentos de 100.000 X se muestra en la figura 3b. Proyección de imagen de LTEM Montaje de la muestra en el portamuestras TEM e inserte en el microscopio. Corregir la altura de la muestra y alinee el microscopio en el modo de Lorentz en el voltaje de aceleración deseado (en nuestro caso 300 kV) utilizando los procedimientos estándar del microscopio. Introducir la señal magnética de desenfoque de la lente de Lorentz. Continuar con el experimento. Inclinación de la muestra con el fin de introducir el componente del campo en el plano (p. ej., el ángulo adecuado es 30 °, revise la especificación del titular para el ángulo de inclinación máximo). Aplicar el campo magnético de emocionante la lente del objetivo (normalmente apagada en el modo de Lorentz).Nota: La curva de calibración de campo debe ser proporcionada por el fabricante TEM. Saturar la muestra, poco a poco disminuye el campo magnético de deexciting el objetivo y capturar las imágenes en la cámara. Resultados de ejemplo se muestran en la Figura 3C. Figura 3 : Muestra final reflejado por medios ópticos y microscopías electrónica. (a) este panel muestra la ventana de membrana de nitruro de silicio con los arreglos de discos en la resistencia después del desarrollo de la exposición y resisten el haz de electrones. (b) este panel muestra la matriz final de los discos magnéticos, reflejada por el SEM. (c) este panel muestra la imagen LTEM de los Estados de nucleación de vórtices magnéticos en una matriz de la nanodiscs magnética. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura. 2. fabricación de las muestras para MTXM Nota: En las mediciones de MTXM, podemos tomar ventaja de tiempo de resolución de la técnica. Para introducir una excitación de alta frecuencia de los vórtices magnéticos, fabricar una guía de onda de oro en el primer paso y luego colocar discos magnéticos encima de la guía de onda en el segundo paso de la litografía. Toda la estructura se fabrica en una 200 nm pecado membrana gruesa que es lo suficientemente transparente como para suaves rayos x21. Se describen los pasos detallados en el siguiente texto y el esquema del proceso se muestra en la figura 4. El proceso de la fabricación de la muestra MTXM recorre todos los pasos descritos anteriormente para la fabricación de muestras TEM pero se requiere un paso adicional de la litografía para fabricar la guía de onda. Figura 4 : Esquemas de los pasos de preparación de una muestra con los discos y una guía de onda en una membrana de nitruro de silicio para los experimentos de tiempo resuelto MTXM. Se trata de una litografía de dos etapas para obtener la estructura final. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura. Preparación de la muestra y la capa de vueltaNota: La membrana de MTXM es un marco de 5 x 5 mm2 con 3 x 3 m m2 amplio y ventana central grueso de 200 nm. La membrana se puede colocar en el mandril vacío spin coater, rompería la membrana. En este caso, nosotros pegados a la membrana a una oblea de silicio de 10 x 10 mm2 para que sea fácil trabajar con. Prebake las muestras de pecado en un plato caliente a 180 ° C durante 15 min eliminar toda la humedad de las muestras. Girar la capa el positivo resiste CSAR a 3.000 rpm durante 1 minuto; el espesor de la película resultante es aproximadamente 500 nm.Nota: Este tipo de resistencia fue elegido por su mayor sensibilidad, dando por resultado más rápido escribir veces. La dependencia de la velocidad de spin de espesor puede encontrarse en la hoja de datos de resistir. -Cueza al horno las muestras sobre una placa caliente a 150 ° C por 1 min a endurecer la capa de resistir. Litografía por haz de electrones de la guía de onda Crear el patrón deseado de las marcas de guía de onda y la alineación (para los pasos de litografía segundo) en formato GDS y cargar en el sistema de litografía e-beam. Cargar las muestras en el sistema de escritor e-beam, el escenario y de la viga. Exponga el área del disco a una dosis de electrón de 65 μC/cm2 en la energía de la viga de 20 keV, una corriente de rayo de 10 nA y un tamaño de paso de 200 nm.Nota: Utilizamos resista positivo CSAR para la exposición de las marcas de guía de onda y la alineación. Esta resistencia tiene una sensibilidad mayor de PMMA con la dosis de electrón de 65 μC/cm2 en la energía de la viga de 20 keV y, por lo tanto, es favorable para acelerar la exposición. Desarrollo de química Después de la exposición, desarrollar las muestras en el desarrollador para 1 minuto y seguir con un tapón (IPA) durante 30 s. Lavar las muestras en agua desionizada durante 30 s y los seque con nitrógeno mientras sujeta con las pinzas. Evaporación de haz de electrones Utilizar el evaporador e-beam para depositar la bicapa Ti(3nm)/Au(100nm) de las marcas de guía de onda y la alineación. Rotar las muestras continuamente a una velocidad de 10 rpm para aumentar la homogeneidad de la capa.Nota: La capa de titanio de 3-5 nm hace un adhesivo contacto entre la muestra de pecado y de la capa de Au. El espesor de la capa de Au es típicamente entre 80-120 nm. Esta gama de espesor es conveniente para la vinculación del alambre de la muestra a las placas de circuitos impresos por encargo, que hemos usado para inyectar pulsos de corriente de la guía de onda. Utilice una tasa de deposición para Ti de 0.5 – 0.7 Aͦ/s y au de ~2.5 Aͦ/s. mantener la presión base del sistema e-beam en aproximadamente 10-7 mbar o mejor. Como alternativa, utilizar Cu en vez de Au para la fabricación de la guía de onda para una mayor transparencia para los rayos x blandos. Lift-Off Después de la deposición de la película delgada de Ti/Au, coloque las muestras en acetona durante 1 hora. Ahora, rocíe las membranas con acetona mientras les sujeta con pinzas hasta que se quite exceso del metal. Si exceso del metal permanece en las muestras, les vuelva a colocar el vaso con acetona y repetir el procedimiento.Nota: Opcionalmente, un baño de megasonic podría utilizarse para apoyar el procedimiento de despegue. Las muestras con la estructura de la guía de onda de Ti/Au y con marcas de alineación pasan por los mismos pasos de litografía para la fabricación de los discos magnéticos en la guía de onda. Deposición de TiO2 Inserte las muestras con las marcas de guía de onda y la alineación en el sistema de deposición de capa atómica y depositar 20 nm de la capa de TiO2 para hacer la capa de aislamiento entre la guía de onda y los discos. Utilizar la Ti precursor Tetrakis (dimethylamido) titanio (TDMAT) y H2O para la deposición de TiO2 por plasma de oxígeno y crecer a una tasa de 0.51 Aͦ/ciclo. Recubrimiento de las muestras de la vueltaNota: Se utilizó una doble capa de resistir para aumentar la calidad de los discos. Durante la exposición e-beam, la resistencia inferior es una sobredosis, y después del desarrollo, proporciona un corte refinado. Prebake las muestras sobre la placa caliente a 180 ° C durante 15 min eliminar la humedad. Girar la capa el copolímero resistir a 4.000 rpm por 1 minuto.Nota: El espesor de la película resultante es de aproximadamente 30 nm. Después de hornear las muestras sobre la placa caliente a 180 ° C por 3 min a resistir. Girar la capa PMMA 950K resistir a 4.000 rpm por 1 minuto. El espesor de la película resultante es aproximadamente 270 nm. Después de hornear las muestras a 180 ° C por 3 min a resistir. Litografía de la electrón-viga de discos Crear el segundo patrón litográficas de discos en el formato GDS y cargar en el sistema de litografía e-beam. Utilizar las marcas mundiales para alinear el sistema de coordinación de la UV a la muestra. Utilice las marcas locales para alinear el campo de escritura para calibrar el tamaño, la rotación y el desplazamiento para asegurar una posición correcta de los discos en la onda de campo del escritura. Exponga el área del disco a una dosis de electrón de 220 μC/cm2 en una energía de haz de 20 keV. Utilizar una corriente de rayo de pA de 200-300 y un tamaño de paso de 10 nm para exponer el patrón. Desarrollo de química Desarrollar las muestras en un programador basado en MIBK durante 1 min y seguir con un tapón (IPA) durante 30 s. Enjuagar las muestras en agua desionizada durante 30 s y los seque con nitrógeno mientras sujeta con las pinzas. Viga de ion farfulle la deposición Introducir las muestras en el sistema farfulla de la viga de ion. Incline el portamuestras 30 ° con respecto a la dirección de la pulverización material para los discos de la forma cónica por el efecto de sombreado.Nota: La reducción se utiliza para controlar la conmutación del vórtice circulación11. Depósito de 20-50 nm permalloy (Ni80Fe20) capa utilizando una deposición tasa de 0.5 – 0.7 Aͦ/s a una presión de trabajo de aproximadamente 10-5 mbar.Nota: La presión de base debe ser 10-7 mbar o mejor. Lift-Off Poner las muestras en acetona durante 1 hora. Ahora, rocíe las membranas con acetona mientras les mantiene en una pinza hasta que se quite exceso del metal. Si exceso del metal permanece en la muestra, la muestra vuelva a colocar el vaso con acetona y repetir el procedimiento.Nota: Opcionalmente, un baño de megasonic podría utilizarse para apoyar el procedimiento de despegue. Tenemos la estructura final de los discos de alambre sobre una guía de onda de Ti/Au en una membrana de pecado tal como se muestra en la figura 5. Figura 5 : Imagen de SEM de la estructura final de 30 nm de espesor y 2 μm amplia permalloy discos en una guía de onda oro con marcas de alineación. Las muestras se utilizan más para los experimentos MTXM de tiempo resuelto. 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