Изготовление магнитных наноструктур на мембраны нитрида кремния магнитный вихревой исследований с использованием методов передачи микроскопии

Мы демонстрируем метод для изготовления образцов для ТЕА и MTXM. Nanodiscs пермалоевые диаметром от 250-4000 Нм и толщины между 20-100 Нм изготавливаются на 30 Нм толщиной грех мембраны для ТЕА и 200 Нм толщиной грех мембраны для MTXM. Фотографии мембран грех показаны на рисунке 1. Рисунок 1 : Фотография грех мембран используются как субстрат для MTXM (слева) и ТЕА (справа) образцы. На рисунке показано сравнение размеров к линейке. MTXM рамка представляет собой прямоугольник 5 x 5 мм с окна толщиной 200 Нм и ТЕА рамы подходит круг 3 мм в диаметре с окна толщиной 30 Нм. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры. 1. изготовление образцов для ТЕА Примечание: В этом разделе мы описываем изготовление образцов для ТЕА, которая используется для наблюдения за процессом нуклеации магнитных вихрей17. Мембраны являются выбран в качестве подложек, потому что они предлагают твердой поддержки для lithographical изготовления магнитных структур. Важным параметром является толщина окна мембраны. Выше, ускоряющего напряжения позволяет проникающего толще образцы, но любые ненужные толщина приведет к потере сигнала19. По этой причине, мы используем тонкой мембраны доступны от нашего поставщика (30 Нм). Подготовка субстрата и спин покрытиеПримечание: Спина покрытие является широко используется процесс, чтобы получить желаемый сопротивляться фильм на подложке. Небольшое количество сопротивление упал на подложке, который затем поворачивается с очень высокой скоростью, чтобы получить желаемый покрытие толщиной. Спин покрытие мембраны ТЕА довольно своеобразен по следующим причинам: (i) Если мембрана вращается на оси вращения coater, сопротивляться не будет единой из-за малого диаметра мембраны и (ii) вакуумные Держатели не может использоваться, потому что они могут нарушить мембрана. Для этой цели мы разработали 3D печатных адаптеры (см. Рисунок 2), которые держат внеосевой мембраны и не требуют вакуума для проведения выборки. Prebake грех мембраны на горячей плите на 180 ° C на 15 минут, чтобы удалить влагу. Добавляет адаптер на спин coater и затем помещает мембраны в адаптер. Спин пальто 950 K PMMA (поли метилметакрилат) сопротивление при 3000 об/мин за 1 мин для производства пленки толщиной приблизительно 200 Нм. После выпечки образцы на горячей плите на 180 ° C для 3 мин для упрочнения ПММА слоя. Рисунок 2 : Фотография 3D печати адаптер, используемый для хранения ТЕА мембраны вне оси во время отжима покрытие. В то же время могут быть покрыты несколько оболочек. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры. Электронно лучевая литография (РПЗ) Нарисуйте нужный шаблон дисков в формате графических баз данных системы (GDS) и загрузить его в систему литографии электронно лучевые (e луч). Загрузить образцы в системе e луч писатель, установить сцену и луч. Разоблачить области диска для электрона доза 260 µC/см2 на энергии луча 20 кэВ.Примечание: Подходящие параметры экспозиции процесса являются луч ток 250 Па и размер шага 10 Нм. Эта доза составляет примерно на 30% выше по сравнению с сыпучие субстраты, как высоко обратного уменьшается на мембранах. Химические разработки После экспозиции, разрабатывать примеры в изобутил метил кетон (MIBK)-на базе разработчика для 2 мин остановить развитие с помощью изопропилового спирта (IPA) для 30 s. Мыть каждый образец в деионизированной воде 30 s и укладка феном с помощью азота удерживая с пинцет. Разработка образцов, с помощью оптического микроскопа с низким увеличением сначала проверить (с использованием 5 X цель) и затем с высоким увеличением (используя объектив 100 X); оптический микроскоп изображение развитых образца показано на рисунке 3. Электронно лучевое испарениеПримечание: Электронно лучевого испарения20 является формой физическое парофазное осаждение, в котором целевой анод бомбардировке с высокой энергии электронно лучевые производимые заряженных вольфрамовой нити под высоким вакуумом. Электронно лучевые заставляет атомы от целевого объекта для преобразования в газообразный участок. Эти атомы осадок в твердом виде и покрыть все в вакуумной камере с тонким слоем материала мишени. Это лучше использовать систему испарением электронным пучком для взлета цели, как она дает хороший край на диск без сдачи каких-либо дополнительных материалов на границе диска. Лента мембраны, тщательно с использованием поли oxydiphenylene-pyromellitimide (например, Kapton) на держатель и передать его в камеру осаждения e лучевых испарителя через нагрузки блокировки. Используйте системы электронно лучевого испарения на хранение тонким слоем пермалоевые (Ni80Fe20) толщиной от 20 до 100 Нм на скорость осаждения приблизительно 1 Aͦ/s. использовать ускорение напряжения 8 кв и ток пучка примерно 120 мА. Старт Положить в стакан с ацетоном мембраны для 1 h (по крайней мере 99,5% чистоты). Теперь спрей мембраны с ацетоном держа друг с пинцет, пока удаляется избыток металла. Если излишки металла остается на образец, установите мембраны обратно в стакан и повторите процедуру.Примечание: При необходимости, ванну megasonic может использоваться для оказания помощи процедуре взлета. Обратите внимание, что это не возможно использовать классические ультразвуковые ванны, как он нарушает мембраны. Изображение окончательный массив магнитные диски с сканирующего электронного микроскопа (SEM) в ускоряющее напряжение 5 кв и ток пучка 100 ПА для окончательной проверки. Изображение в масштабе 100 000 X показан на рисунке 3b. LTEM изображений Маунт образца в держатель образца ТЕА и вставьте его в Микроскоп. Исправьте высоту образца и выровнять микроскопа в режиме Лоренца на желаемый ускоряющего напряжения (в нашем случае 300 кв) с помощью стандартных процедур микроскопа. Ввести, расфокусировке Лоренца объектив магнитный сигнал. Вести с экспериментом. Наклоняйте образца для того чтобы ввести поле в плоскости компонент (например, подходящий угол 30 °, проверьте спецификации держатель для максимального угла наклона). Примените магнитного поля, захватывающие объектива (обычно отключены в режиме Лоренца).Примечание: Поле Калибровочная кривая должна предоставляться производителем ТЕА. Насыщения образца, постепенно уменьшить магнитное поле deexciting объектива и захвата изображения на камере. Пример результаты показаны на рис. 3 c. Рисунок 3 : Окончательный образец отображаемого на оптические и электрон microscopies. () Эта группа показывает окно мембраны нитрида кремния с массивами дисков в сопротивлять после развитие электронно лучевые экспозиции и сопротивляться. (b) Эта группа показывает окончательный массив магнитные диски, образы SEM. (c) Эта группа показывает изображение LTEM государств нуклеации магнитных вихрей в массив магнитного nanodiscs. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры. 2. изготовление образцов для MTXM Примечание: В MTXM измерения, мы можем воспользоваться технику время резолюции. Чтобы ввести высокочастотного возбуждения магнитных вихрей, изготовить золотую волновода на первом шаге, а затем поместите магнитные диски поверх волновод на втором шаге литографии. Вся структура изготовлен на 200 Нм толщиной грех мембраны, которая является достаточно прозрачной для мягкого рентгена21. Подробные шаги описаны в следующем тексте и схема процесса показан на рисунке 4. Процесс изготовления образца MTXM проходит через все шаги, описанные выше для изготовления образцов ТЕА, но дополнительные литографии шаг необходим для изготовления волновода. Рисунок 4 : Схема действия по подготовке образца с дисками и волновода на мембраны нитрида кремния для MTXM время решена экспериментов. Это предполагает двухэтапный литографии для получения окончательной структуры. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры. Подготовка образца и спин покрытиеПримечание: Мембрана для MTXM-5 x 5 мм2 рамы с 3 x 3 мм2 широкий и 200 Нм толщиной центральное окно. Мембрана нельзя ставить на спин coater вакуумные Чак, как он нарушит мембраны. В этом случае мы наклеили мембрану к 10 x 10 мм2 кремниевой пластины, чтобы сделать его легко работать с. Prebake грех образцы на горячей плите на 180 ° C на 15 минут, чтобы удалить влагу из образцов. Спиновые пальто позитивные противостоять CSAR при 3000 об/мин в течение 1 мин; Результирующая толщина пленки составляет около 500 Нм.Примечание: Этот тип резиста был выбран для его более высокой чувствительности, что приводит к быстрее писать раз. Толщина спин зависимость скорости можно найти на листе данных сопротивляться. После выпечки образцы на горячей плите при 150 ° C за 1 мин для упрочнения противостоять слоя. Электронная литография волновод Создайте нужный шаблон волноводов и выравнивание знаков (для второй шаги литография) в формате GDS и загрузите его в системе e лучевая литография. Загрузить образцы в системе e луч писатель, установить сцену и луч. Разоблачить области диска для электрона доза 65 µC/см2 на энергии луча 20 кэВ, ток пучка 10 nA и размер шага 200 Нм.Примечание: Мы использовали позитивные противостоять CSAR для разоблачения волноводов и выравнивание знаков. Это сопротивление имеет выше чувствительность чем ПММА с дозы электронов 65 μC/см2 на энергии луча 20 кэВ и, таким образом, является благоприятным для ускорения экспозиции. Химические разработки После воздействия, разработку образцов в разработчик за 1 мин и следовать, что с пробкой (IPA) для 30 s. Стирать образцы в дейонизированной воде 30 s и их укладка феном с азотом, удерживая их с помощью пинцета. Электронно лучевое испарение Использование электронно лучевой испаритель депозита Ti(3nm)/Au(100nm) бислой волноводов и выравнивание знаков. Поворот образцов непрерывно со скоростью 10 об/мин для повышения однородности слоя.Примечание: Титановый слой 3-5 Нм делает клей контакт между грех образца и Au слоя. Толщина слоя АС обычно находится между 80-120 Нм. Этот диапазон толщины подходит для склеивания проволока образца на заказ печатных плат, которые мы использовали, чтобы придать волновода импульсов тока. Использовать скорость осаждения для Ti 0,5 – 0,7 Aͦ/s и для Au ~2.5 Aͦ/s. поддерживать базовый давление системы e луч в приблизительно 10-7 мбар или лучше. В качестве альтернативы используйте Cu вместо Au для изготовления волновода для лучшей прозрачности для мягкого рентгена. Старт После осаждения тонких пленок Ti/Au Поместите образцы в ацетоне в течение 1 ч. Теперь спрей мембраны с ацетоном пока держащ их с помощью пинцета, пока удаляется избыток металла. Если излишки металла остается на образцах, поместите их в стакан с ацетоном и повторите процедуру.Примечание: При необходимости, ванну megasonic может использоваться для поддержки процедуре взлета. Образцы с Ti/Au волновода структура и выравнивание знаков пройти через те же шаги литографии снова для изготовления магнитных дисков на волновода. TiO2 осаждения Вставьте образцы с волноводом и выравнивание знаков в системе атомно-слоевого осаждения и депозита 20 Нм TiO2 слоя, чтобы сделать изолирующий слой между волновод и диски. Использование Ti прекурсоров тетракис (dimethylamido) титана (TDMAT) и H2O для осаждения TiO2 плазмой кислорода и расти в размере 0,51 Aͦ/цикл. Спиновые покрытие образцовПримечание: Мы использовали двойной слой сопротивляться для повышения качества края дисков. Во время облучения электронным пучком передозировка нижней сопротивляться, и после разработки, она обеспечивает изысканный подрезать. Prebake образцы на горячей плите на 180 ° C на 15 минут, чтобы удалить влагу. Спиновые пальто, сополимер устоять при 4000 об/мин за 1 мин.Примечание: Результирующая толщина пленки составляет около 30 Нм. После выпечки образцы на горячей плите на 180 ° C для 3 мин для упрочнения сопротивляться. Спиновые пальто, ПММА 950K устоять при 4000 об/мин за 1 мин. Результирующая толщина пленки – примерно 270 Нм. После выпечки образцы на 180 ° C для 3 мин для упрочнения сопротивляться. Электронно лучевая литография дисков Создайте второй шаблон lithographical дисков в формате GDS и загрузите его в системе e лучевая литография. Используйте глобальные знаки для выравнивания УФ системы координации для образца. Используйте местные марки для выравнивания поля в записи для калибровки размер поля записи, поворота и сдвига, чтобы обеспечить правильное положение дисков на волновод. Разоблачить области диска для электрона доза составляет 220 µC/см2 луч энергии 20 кэВ. Используйте луч ток 200-300 Па и размер шага 10 Нм для предоставления модели. Химические разработки Разработка образцов в основе MIBK разработчик за 1 мин и следовать, что с пробкой (IPA) для 30 s. Затем промойте образцы в дейонизированной воде 30 s и их укладка феном с азотом, держа их с помощью пинцета. Ионно лучевого распыления осаждения Вставьте образцы в системе ионно лучевого распыления. Наклоните держателя образца на 30° относительно оси распыленных материала для конусности диски от эффекта тени.Примечание: Сужающийся используется для управления переключения циркуляции вихревых11. Депозит 20-50 Нм пермалоевые (Ni80Fe20) слоем толщиной с помощью осаждения показатель 0,5 – 0,7 Aͦ/сек при рабочем давлении приблизительно 10-5 мбар.Примечание: Базовый давление должно быть 10-7 мбар или лучше. Старт Поместите образцы в ацетоне в течение 1 ч. Теперь спрей мембраны ацетоном, удерживая их в пинцет, пока удаляется избыток металла. Если излишки металла остается на образце, поместите образец обратно в стакан с ацетоном и повторите процедуру.Примечание: При необходимости, ванну megasonic может использоваться для поддержки процедуре взлета. Мы получили окончательной структуры дисков пермалоевые Ti/Au волновода на грех мембраны, как показано на рисунке 5. Рисунок 5 : SEM образ окончательной структуры 30 Нм толщиной и 2 мкм широкий пермалоевые дисков на золото волновода с меток выравнивания. Образцы используются далее время решена MTXM экспериментов. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.