Fabricação de nanoestruturas magnéticas nas membranas de nitreto de silício para estudos de vórtice magnético utilizando técnicas de microscopia de transmissão

Vamos demonstrar um método para a preparação de amostras para TEM e MTXM. Os nanodiscs de permalloy com diâmetros variando entre 250-4000 nm e espessuras entre 20-100 nm são fabricadas em 30 nm grosso pecado as membranas para temperatura e 200 nm grosso pecado membranas para MTXM. Fotografias das membranas pecado são mostradas na Figura 1. Figura 1 : Fotografia de membranas de pecado, usado como um substrato para MTXM (à esquerda) e temperatura de amostras (à direita). A imagem mostra a comparação do tamanho de uma régua. O quadro MTXM é um retângulo de 5 x 5 mm, com uma espessura de janela de 200 nm e o quadro TEM se encaixa um círculo de 3 mm de diâmetro com uma espessura de janela de 30 nm. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura. 1. preparação das amostras para TEM Nota: Nesta seção, descrevemos a fabricação das amostras para TEM que é usado para a observação do processo de nucleação de vórtices magnéticos17. As membranas são escolhidas como os substratos porque eles oferecem um apoio sólido para a preparação de lithographical de estruturas magnéticas. Um parâmetro importante é a espessura de janela de membrana. Uma maior tensão acelerada permite penetrantes amostras mais espessas, mas qualquer espessura desnecessária causará uma perda de sinal19. Por essa razão, usamos as membranas mais finas disponíveis de nosso fornecedor (30 nm). Preparo do substrato e revestimento de rotaçãoNota: O revestimento de Spin é um processo utilizado para obter um desejado resistir a película sobre o substrato. Uma pequena quantidade de resistir é descartada no substrato que é então girado em uma velocidade muito alta para obter a espessura do revestimento desejado. O revestimento de rotação das membranas TEM é bastante peculiar, por causa das seguintes razões: (i) se a membrana é girada no eixo do aplicador a rotação, a resistir não será uniforme devido ao pequeno diâmetro da membrana e (ii) vácuo titulares não podem ser usados porque eles podem quebrar a membrana. Para esta finalidade, nós projetamos 3D adaptadores impressos (veja Figura 2) que sustentam o membrana fora do eixo e não exigem um vácuo para segurar a amostra. Prebake as membranas de pecado em uma chapa quente a 180 ° C por 15 min remover qualquer umidade. Insere o adaptador para aplicador de rotação e em seguida, coloca as membranas no adaptador. Rotação casaco 950 K PMMA (poli-metil-metacrilato) resiste a 3.000 rpm durante 1 min produzir uma espessura de película de aproximadamente 200 nm. Pós-Asse as amostras na chapa quente a 180 ° C por 3 min endurecer a camada PMMA. Figura 2 : Fotografia de 3D impresso adaptador, usada para manter o temperatura da membrana fora do eixo durante o revestimento de rotação. Várias membranas podem ser revestidas em simultâneo. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura. Litografia de feixe de elétrons (EBL) Desenhar o padrão desejado de discos no formato sistema de banco de dados gráfico (GDS) e enviá-lo para o sistema de litografia de feixe de elétrons (e-feixe). Carregar as amostras para o sistema do escritor e-feixe, para preparar o terreno e transporte. Expor a área de disco para uma dose de elétron de 260 µC/cm2 para a energia do feixe de 20 keV.Nota: Os parâmetros apropriados do processo de exposição são uma corrente de feixe do pA 250 e um tamanho de passo de 10 nm. Esta dose é aproximadamente 30% maior quando comparado ao volume substratos como o Retrodispersão é altamente reduzido sobre as membranas. Desenvolvimento de produtos químico Após a exposição, desenvolver as amostras em uma metil isobutil cetona (MIBK)-desenvolvedor com base para 2 min. parar o desenvolvimento usando álcool isopropílico (IPA) por 30 s. Lavar cada amostra em água desionizada para 30 s e secar usando nitrogênio enquanto segura com uma pinça. Verificar o desenvolvimento das amostras usando microscópio óptico em uma baixa ampliação primeiro (usando um objectivo X 5) e, em seguida, em uma alta ampliação (usando um objectivo X 100); a imagem de microscópio óptico de uma amostra desenvolvida é mostrada na Figura 3. Evaporação de feixe de elétronsNota: O feixe de elétrons evaporação20 é uma forma de deposição de vapor físico no qual um ânodo de destino é bombardeado com um elétron-feixe de alta energia produzido por um filamento de tungstênio carregada de alto vácuo. O feixe de elétrons faz com que os átomos do alvo para transformar em uma fase gasosa. Estes átomos precipitam-se em uma forma sólida e revestir tudo em câmara de vácuo com uma camada fina do material alvo. É melhor usar um sistema de evaporação e-feixe para uma finalidade de decolagem, pois dá uma boa vantagem para o disco sem depositar qualquer material extra no limite de disco. As membranas cuidadosamente usando poli-oxydiphenylene-pyromellitimide (por exemplo, Kapton) de fita no suporte e transferi-lo para a câmara de deposição do evaporador e-feixe através do bloqueio de carga. Usar o sistema de evaporação de feixe de elétrons para depositar uma fina camada de permalloy (Ni80Fe20) com espessuras que variam de 20 a 100 nm à taxa de deposição de aproximadamente 1 Aͦ/s. usar a voltagem de aceleração de 8 kV e transportar uma corrente de aproximadamente 120 mA. Decolagem Colocar as membranas para 1h num copo de precipitação com acetona (no mínimo 99,5% pureza). Agora, pulverize as membranas com acetona, mantendo cada um com uma pinça até o metal em excesso é removido. Se o metal em excesso permanece na amostra, coloque o copo as membranas e repita o procedimento.Nota: Opcionalmente, um banho de megasonic poderia ser usado para auxiliar o procedimento de decolagem. Note que não é possível usar um banho ultra-sônico clássico como quebra as membranas. A matriz final dos discos magnéticos com um microscópio eletrônico de varredura (MEV) de imagem com a voltagem de aceleração de 5 kV e uma corrente de feixe de 100 pA para a inspeção final. Uma imagem para a ampliação de 100.000 X é mostrada na Figura 3b. Imagem de item Monte a amostra no porta-amostra TEM e inseri-lo no microscópio. Corrigir a altura da amostra e alinhar o microscópio no modo de Lorentz com a voltagem de aceleração desejado (no nosso caso 300 kV) usando os procedimentos padrão do microscópio. Introduza o sinal magnético de desfocagem a lente de Lorentz. Continue com o experimento. Incline a amostra a fim de introduzir o componente no plano de campo (por exemplo, o ângulo apropriado é 30 °, verifique a especificação de titular para o ângulo de inclinação máximo). Aplica o campo magnético excitando a lente objetiva (normalmente desligada no modo de Lorentz).Nota: A curva de calibração do campo deve ser fornecida pelo fabricante TEM. Saturar a amostra, gradualmente diminuir o campo magnético por deexciting da lente objetiva e capturar as imagens na câmera. Resultados de exemplo são mostrados na Figura 3C. Figura 3 : Amostra final pelo óptico e elétron microscopies. (um) este painel mostra a janela de membrana de nitreto de silício com os arrays de discos na resistir após o desenvolvimento de exposição e resistir de feixe de elétrons. (b) este painel mostra a matriz final dos discos magnéticos pelo SEM. (c) este painel mostra a imagem do item dos Estados nucleação vórtices magnéticos em uma matriz da nanodiscs magnética. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura. 2. preparação das amostras para MTXM Nota: Nas medidas de MTXM, nós pode aproveitar resolução de tempo da técnica. A fim de introduzir uma excitação de alta frequência dos vórtices magnéticos, fabricar um waveguide ouro na primeira etapa e em seguida, coloque os discos magnéticos em cima o waveguide na segunda etapa litografia. Toda a estrutura é fabricada numa 200 nm grosso pecado membrana que é transparente o suficiente para macio raios x21. As etapas detalhadas estão descritas no texto a seguir e o esquema do processo é mostrado na Figura 4. O processo de fabricação amostra MTXM passa por todas as etapas descritas acima para a fabricação de amostras TEM mas um passo de litografia adicional é necessário para fabricar o waveguide. Figura 4 : Os esquemas das etapas de preparação de uma amostra com discos e um guia de ondas numa membrana de nitreto de silício para experiências de tempo-resolvido MTXM. Envolve uma litografia de duas etapas para obter a estrutura final. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura. Preparação da amostra e revestimento de rotaçãoNota: A membrana para MTXM é um quadro de2 5 x 5 mm com um 3 x 3 mm2 ampla e janela central grossa de 200 nm. A membrana não pode ser colocada sobre o chuck vácuo revestidor de rotação como quebraria a membrana. Neste caso, colámos uma bolacha de silicone 10 x 10 mm2 para tornar mais fácil para trabalhar com a membrana. Prebake as amostras de pecado em uma chapa quente a 180 ° C por 15 min remover qualquer umidade das amostras. Girar o casaco a resist positivo CSAR a 3.000 rpm durante 1 min; a espessura da película resultante é aproximadamente 500 nm.Nota: Este tipo de resistir foi escolhido por sua maior sensibilidade, resultando em mais rápido escrever vezes. A dependência de velocidade de rotação de espessura pode ser encontrada na folha de dados de resistir. Pós-Asse as amostras num prato aquecido a 150 ° C por 1 min a endurecer a camada de resistir. Litografia de feixe de elétrons da waveguide Criar o padrão desejado das marcas waveguide e alinhamento (para as etapas de litografia segunda) em formato GDS e enviá-lo para o sistema de litografia e-feixe. Carregar as amostras para o sistema do escritor e-feixe, para preparar o terreno e transporte. Expor a área de disco para uma dose de elétron de 65 µC/cm2 para a energia do feixe de 20 keV, uma corrente de feixe do at 10 e um tamanho de passo de 200 nm.Nota: Usamos resist positivo CSAR para expor as marcas waveguide e alinhamento. Esta resist tem uma sensibilidade maior do que o PMMA com a dose de elétron de 65 denominado/cm2 para a energia do feixe de 20 keV e, portanto, é favorável para acelerar a exposição. Desenvolvimento de produtos químico Após a exposição, desenvolver as amostras no desenvolvedor por 1 min e, depois, com uma rolha (IPA) por 30 s. Lavar as amostras em água desionizada para 30 s e seque-os com nitrogênio, mantendo-os com a pinça. Evaporação de feixe de elétrons Use o evaporador e-feixe para depositar a BICAMADA Ti(3nm)/Au(100nm) para as marcas waveguide e alinhamento. Gire as amostras continuamente a uma taxa de 10 rpm para aumentar a homogeneidade de camada.Nota: A camada de titânio de 3-5 nm faz um adesivo contato entre a amostra de pecado e a camada de Au. A espessura da camada de Au é tipicamente entre 80-120 nm. Esta gama de espessura é adequada para a ligação do fio da amostra para placas personalizadas de circuito impresso, que usamos para injetar o waveguide pulsos de corrente. Utilizar uma taxa de deposição para Ti de 0,5 – 0,7 Aͦ/s e para Au de ~2.5 Aͦ/s. manter a pressão de base do sistema de e-feixe, a cerca de 10-7 mbar ou melhor. Como alternativa, use o Cu em vez de Au para a fabricação do waveguide para uma maior transparência para os raios-x moles. Decolagem Após a deposição do filme fino Ti/Au, colocar as amostras em acetona por 1h. Agora, pulverize as membranas com acetona, mantendo-os com uma pinça até o metal em excesso é removido. Se o metal em excesso permanece nas amostras, colocá-los de volta para o copo com acetona e repita o procedimento.Nota: Opcionalmente, um banho de megasonic poderia ser utilizado para apoiar o procedimento de decolagem. As amostras com a estrutura do waveguide de Ti/Au e com marcas de alinhamento percorrer as etapas de litografia mesmo novamente para a fabricação dos discos magnéticos sobre o waveguide. Depoimento de TiO2 Introduza as amostras com as marcas waveguide e alinhamento do sistema de deposição de camada atômica e deposite 20 nm da camada2 TiO tornar-se uma camada de isolamento entre o waveguide e os discos. Usar o titânio de Tetrakis (dimethylamido) de precursor de Ti (TDMAT) e H2O para a deposição de TiO2 por plasma de oxigênio e crescer a uma taxa de 0.51 Aͦ/ciclo. Girar o revestimento das amostrasNota: Usamos uma dupla camada de resistir para aumentar a qualidade de borda dos discos. Durante a exposição e-feixe, resiste o fundo é uma overdose, e após o desenvolvimento, ele fornece um refinado inferiores. Prebake as amostras na chapa quente a 180 ° C por 15 min remover a umidade. Gire o casaco do copolímero resistir a 4.000 rpm durante 1 min.Nota: A espessura da película resultante é aproximadamente 30 nm. Pós-Asse as amostras na chapa quente a 180 ° C por 3 min endurecer a resistir. Gire o casaco o PMMA 950K resistir a 4.000 rpm durante 1 min. A espessura da película resultante é aproximadamente 270 nm. Pós-Asse as amostras a 180 ° C por 3 min endurecer a resistir. Litografia de feixe de elétrons de discos Crie o segundo padrão lithographical de discos no formato de GDS e enviá-lo para o sistema de litografia e-feixe. Use as marcas globais para alinhar o sistema de coordenação de UV para a amostra. Use as marcas locais para alinhar o campo de gravação a fim de calibrar a do gravação-campo tamanho, rotação e deslocamento para garantir uma correcta posição dos discos sobre o waveguide. Expor a área de disco para uma dose de elétron de 220 µC/cm2 a uma energia de feixe de 20 keV. Use uma corrente de feixe do pA de 200-300 e um tamanho de passo de 10 nm para expor o padrão. Desenvolvimento de produtos químico Desenvolver as amostras em um desenvolvedor baseado em MIBK por 1 min e segui-la com uma rolha (IPA) por 30 s. Em seguida, enxágue as amostras em água desionizada para 30 s e seque-os com nitrogênio, mantendo-os com uma pinça. Deposição por pulverização catódica de feixes de iões Introduza as amostras do sistema de pulverização catódica de feixes de iões. Incline o suporte de amostra de 30° com relação a direção do material sputtered para afilar os discos pelo efeito sombreamento.Nota: O afilamento é usado para controlar o switching do vórtice circulação11. Depositar uma 20-50 nm permalloy (Ni80Fe20) camada grossa usando um depoimento taxa de 0,5 – 0,7 Aͦ/s a uma pressão de trabalho de aproximadamente 10-5 mbar.Nota: A pressão de base deve ser de 10-7 mbar ou melhor. Decolagem Colocar as amostras em acetona por 1h. Agora, pulverize as membranas com acetona, mantendo-os em uma pinça até o metal em excesso é removido. Se o metal em excesso permanece na amostra, colocar a amostra para o béquer com acetona e repita o procedimento.Nota: Opcionalmente, um banho de megasonic poderia ser utilizado para apoiar o procedimento de decolagem. Temos a estrutura final dos discos permalloy um waveguide de Ti/Au numa membrana de pecado, como mostrado na Figura 5. Figura 5 : Imagem SEM a estrutura final de 30 nm µm de espessura e 2 ampla permalloy discos em um waveguide ouro com marcas de alinhamento. As amostras são usadas mais para experimentos MTXM tempo-resolvido. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.