磁気渦の研究伝達顕微鏡検査の技術を使用してシリコン窒化膜の磁性ナノ構造の作製

TEM の MTXM サンプルの作製法を示す.パーマロイ nanodiscs 径 250 4000 nm 20-100 nm の厚さからまでは TEM および 200 nm 厚罪膜の MTXM の 30 nm 厚罪膜上に作製しました。罪膜の写真は、図 1のとおりです。 図 1: MTXM (左) と TEM (右) サンプル基板として使用される膜は罪の写真。画像は、定規に大きさの比較を示しています。MTXM フレームは 5 × 5 mm 四角形ウィンドウ厚 200 nm と TEM フレーム ウィンドウ厚 30 で直径 3 mm の円に収まる nm。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。 1. 透過電子顕微鏡用試料の作製 注: このセクションで我々 は磁気渦17の核形成過程の観測に使用される透過電子顕微鏡用試料の作製をについて説明します。磁気構造の lithographical の作製をしっかりとサポートを提供するので、膜が基板として選ばれます。重要なパラメーターは、ウィンドウ、膜の厚さです。高い加速電圧により地中の厚いサンプルが不要な厚さ信号19の失われます。そのため、私たちのサプライヤーから使用可能な最も薄い膜を使用 (30 nm)。 基板の作製とスピン コーティング注: スピン コーティングは必要な得るために広く使用されているプロセスに抵抗基板上の膜です。必要な膜厚を得るための非常に高速で回転し、基板にレジストの少量を落としたTEM の膜の塗布は次の理由のためではなく特有: (i) 場合、膜は、スピンコーターの軸のスピンは、レジスト膜の小径のため均一であるないと分割できるので、(ii) 真空ホルダーは使用できません膜。このため、軸外膜を保持し、サンプルを保持するために真空を必要としない (図 2参照) 3 D プリント アダプターを設計しました。 すべての水分を除去する 15 分間 180 ° C のホット プレートに罪膜を prebake します。 スピンコーターにアダプターを挿入し、アダプターに膜を配置します。 約 200 のフィルム厚さを生成する 1 分 3,000 rpm でスピン コート 950 K PMMA (–ポリメタクリル酸メチル) レジスト nm。 後 PMMA 層を強化する 3 分間 180 ° C でホット プレート上試料を焼きます。 図 2: 3 D の写真印刷、スピン コーティング中に軸を TEM 膜を保持するために使用するアダプターします。同時に複数膜をコーティングすることができます。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。 電子ビーム ・ リソグラフィ (EBL) グラフィック データベース システム (GDS) 形式でディスクの所望のパターンを描画し、電子ビーム (eb) リソグラフィ システムにアップロードします。 電子ビーム ライター システムにサンプルをロードし、舞台を設定し、ビームします。 20 のビーム エネルギーで 260 μ/cm2の電子線量にディスク領域を公開 keV です。注: 博覧会プロセスの適切なパラメーターは、250 pA のビーム電流とステップ サイズが 10 nm。この線量は、バルク基板の膜に高度減少は、後方散乱と比較して約 30% 高くです。 化学の開発 曝露後メチルイソブチルケトン (MIBK) のサンプルを開発-2 分のベースの開発者は 30 のイソプロピル アルコール (IPA) を使用して、開発を停止 s。 30 の脱イオン水内の各サンプルを洗う s とピンセットで押しながら窒素を使用してブロードライします。 まず低倍率で光学顕微鏡を用いた試料の開発をチェック (5 X 目的を使用して) そして高倍率 (100 × 対物を使用して);開発サンプルの顕微鏡画像を図 3に示します。 電子ビーム蒸着法注: 電子ビーム蒸発20は、高真空下での荷電タングステン フィラメントによって生成された高エネルギー電子ビームがターゲット陽極の殺到されている物理蒸着法の形式です。電子ビームは、ガス相に変換するターゲットから原子を発生します。これらの原子は、固体フォームに沈殿し、ターゲット材料の薄い層を真空チャンバー内ですべてのコートします。それはディスクの境界上に任意の余分な材料を堆積することがなくディスクに素敵なご縁を与えるリフトオフ目的のため電子ビーム蒸発システムを使用することをお勧めします。 ホルダーに慎重に (例えばカプトン) ポリ-oxydiphenylene-pyromellitimide を使用して膜をテープし、負荷ロック経由での電子ビーム蒸着成膜室に転送。 電子ビーム蒸着装置を使用して 20 から 100 までの厚さとパーマロイ (Ni80Fe20) の薄層を預金 nm で約 1 Aͦ/s の成膜速度が 8 の加速電圧を使用して kV とビームの電流約 120 mA。 リフトオフ 1 h の膜をアセトンでビーカーに入れ (少なくとも 99.5% の純度)。 今余分な金属が削除されるまでピンセットを持つそれぞれを押しながらアセトンで膜をスプレーします。 サンプルに余分な金属が残っている場合は、膜をビーカーに配置し、手順を繰り返します。注: 必要に応じて、メガソニック風呂使えるリフトオフ手順を支援するために。膜が中断されるので、古典的な超音波浴を使用できないことに注意してください。 5 の加速電圧で走査型電子顕微鏡 (SEM) と磁気ディスクの最後の配列のイメージ kV および最終検査のため 100 pA のビーム電流。図 3bの 100,000 X の倍率で画像が表示されます。 LTEM イメージング TEM 試料ホルダーにサンプルをマウントし、それを顕微鏡に挿入します。 サンプルの高さを修正し、希望の加速電圧でローレンツ モードで顕微鏡を揃える (今回は 300 kV) 顕微鏡の標準の手順を使用して。 ローレンツ レンズをデフォーカスによる磁気信号を紹介します。 実験を行います。面内フィールド コンポーネントを紹介するためにサンプルを傾斜 (例えば、適切な角度は 30 °、最大傾斜角検出ホルダー仕様を確認する)。 磁気フィールドを適用するには、(通常、ローレンツ モードで電源オフ) 対物レンズをエキサイティングな。注: フィールド校正曲線は TEM の製造元によって提供する必要があります。 サンプルを飽和、徐々 に deexciting 対物レンズによって磁場を減少し、カメラで画像をキャプチャします。例の結果は図 3 の cのとおりです。 図 3: 最終サンプル光イメージング顕及び電顕。(、) このパネル ウィンドウを示していますシリコン窒化膜ディスクの配列をレジストで電子ビーム露出とレジストの開発後。(b) このパネルは、このパネルは、磁気 nanodiscs の配列の磁気渦核状態の LTEM 画像を示しています (c) SEM を用いた磁気ディスクの最後の配列を示しています。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。 2. MTXM のサンプルの作製 注: MTXM の測定で利用できますテクニックの時間分解能。磁気渦の高周波励起を紹介するために最初のステップで金光導波路を作製し、光導波路上に磁気ディスク第 2 露光ステップ。全体の構造は、200 nm 厚 SiN 膜軟 x 線21のために十分に透明である上に作製しました。次のテキストで詳細な手順を説明し、プロセスの模式図は、図 4に示します。MTXM 試料の作製過程 TEM 試料作製の上記で説明したすべてのステップが追加露光ステップは導波路を作製するために必要な。 図 4: MTXM 時間分解実験のためのシリコン窒化膜のディスクや導波管にサンプルの準備の手順の概略図。それは最終的な構造を取得する 2 段階露光を含まれます。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。 試料調製及びスピン コーティング注: MTXM の膜は 200 nm 厚の中央のウィンドウと 5 × 5 mm 幅 3 × 3 mm2 2フレーム。それは膜を破るだろうと、スピン コーター真空チャックに膜を置くことはできません。この場合、我々 は仕事がしやすいように 10 × 10 mm2シリコン ・ ウエハ膜を接着しました。 サンプルからすべての水分を除去する 15 分間 180 ° C のホット プレートに罪サンプルを prebake します。 スピンコーター ポジ型レジスト CSAR 3,000 rpm で 1 分。結果として得られるフィルムの厚さは約 500 nm。注: レジストのこのタイプは、書き込みが速く、高い感度に選ばれました。レジスト データ シートの厚さスピン速度依存性を見つけることができます。 後でレジスト層を強化する 1 分 150 ° C でホット プレート上試料を焼きます。 導波管の電子ビーム露光 GDS 形式で (第 2 露光ステップ) の導波路とアライメント マークの所望のパターンを作成し、電子ビーム露光システムにアップロードします。 電子ビーム ライター システムにサンプルをロードし、舞台を設定し、ビームします。 20 のビーム エネルギーで 65 μ/cm2の電子線量にディスク領域を公開 keV、ビーム電流は 10 nA および 200 のステップ サイズ nm。注: 我々 は導波路とアライメント マークを公開するため CSAR ポジ型レジストを使用しました。このレジストは、20 のビーム エネルギー電子線量 65 微/cm2の PMMA よりも高感度 keV、したがって、博覧会を高速化に有利です。 化学の開発 曝露後 1 分の開発者のサンプルを開発し、30 のストッパー (IPA) から、s。 30 の脱イオン水のサンプルを洗う s とピンセットとそれらを保持している間に窒素でブロードライします。 電子ビーム蒸着法 導波管とアライメント マークの Ti(3nm)/Au(100nm) 膜を堆積させるため電子ビーム蒸発器を使用します。 層の均一性を高めるための 10 の rpm の速度で連続的にサンプルを回転させます。注: 3-5 nm チタン層は罪サンプルと Au 層間接着を行います。Au 層の厚さは通常 80-120 nm の間です。この厚さの範囲は、カスタムメイドのプリント回路基板を導波管に電流パルスを挿入するために使用私たちにサンプルのボンディング ワイヤに適しています。 成膜速度を使用して、0.5 – Ti の 0.7 Aͦ/s ~2.5 の au Aͦ/s. は約 10-7 mbar またはよりよい電子ビーム システムの基本の圧力を維持し、。 また、軟 x 線のためのより良い透明度の導波路の作製、Au ではなく銅を使用します。 リフトオフ Ti/Au 薄膜の成膜後、1 h のアセトンのサンプルを置きます。 今、余分な金属が削除されるまでピンセットでそれらを押しながらアセトンで膜をスプレーします。 サンプルに余分な金属が残っている場合は、アセトンでビーカーに戻ってそれらを配置し、手順を繰り返します。注: 必要に応じて、メガソニック風呂に使えるリフトオフ プロシージャをサポートします。アライメント マークと Ti/Au 光導波路構造を持つサンプル導磁気ディスクの作製のために再度同じ露光ステップを通過します。 TiO2蒸着 導波管とアライメント マークのサンプルを原子層堆積装置に挿入し、預金 20 導波路とディスク間の絶縁層を作る TiO2層の nm。 酸素プラズマによる TiO2の沈着量のテトラキス (dimethylamido) チタン前駆体 (TDMAT) と H2O を使用し、0.51 Aͦ/サイクルのレートで育ちます。 サンプルをスピンコートします。注意: ディスクのエッジ品質を向上するのにレジストの二重層を使用しています。電子ビーム露光中が下部レジストを服用し、開発後洗練されたアンダー カットを提供しています。 湿気を除去する 15 分間 180 ° C でホット プレート上試料を prebake します。 スピンは、1 分間 4,000 rpm で共重合体レジストをコートします。注: 結果として得られるフィルムの厚さは約 30 nm。 後レジストを強化に 3 分間、180 ° C でホット プレート上試料を焼きます。 PMMA 950 K は 1 分間 4,000 rpm でレジスト コートをスピンします。結果として得られるフィルムの厚さは約 270 nm。 後レジストを強化に 3 分間、180 ° C でサンプルを焼きます。 ディスクの電子ビーム ・ リソグラフィ GDS 形式でディスクの 2 番目の lithographical パターンを作成し、電子ビーム露光システムにアップロードします。 グローバルのマークを使用して、サンプルに、UV 調整システムに合わせます。 ローカルのマークを使用して、書き込みフィールドのサイズ、回転、および導波路上ディスクの正しい位置を確保するためのシフトを校正するために書き込みフィールドを配置します。 20 のビーム エネルギーで 220 μ/cm2の電子線量にディスク領域を公開 keV です。200-300 pA のビーム電流と 10 のステップ サイズを使用してパターンを公開するための nm。 化学の開発 1 分 MIBK ベースの開発者のサンプルを開発し、30 のストッパー (IPA) から、s。 サンプル 30 の脱イオン水ですすいで s とピンセットでそれらを保持している間に窒素でブロードライします。 イオンビーム ・ スパッタ成膜 イオンビーム ・ スパッタリング装置に試料を挿入します。 スパッタされる材料の方向に対して 30 ° で試料ホルダーを傾斜させると、シャドーイングの効果によってディスクをテーパーします。メモ: はスラッと渦循環11の切換えを制御する使用されます。 デポジット沈着を使用して 20-50 nm 厚パーマロイ (Ni80Fe20) レイヤー率 0.5 – 0.7 Aͦ/秒約 10-5 mbar の圧力で。注: 基本圧力に 10-7 mbar をするかより良い。 リフトオフ 1 h のアセトンにサンプルを置きます。 今、余分な金属が削除されるまでピンセットでそれらを保持しながら、アセトンで膜をスプレーします。 サンプルに余分な金属が残っている場合、試料をアセトンでビーカーに場所し、手順を繰り返します。注: 必要に応じて、メガソニック風呂に使えるリフトオフ プロシージャをサポートします。図 5に示すように、SiN 膜の Ti/Au 導波路上パーマロイ ディスクの最終的な構造を得た。 図 5: アライメント マーク ゴールド導 30 nm 厚さ 2 μ m 幅パーマロイ ディスクの最終的な構造の SEM 像。サンプルが使用される時間分解 MTXM 実験をさらに。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。