Fabbricazione di nanostrutture magnetiche sulle membrane di nitruro di silicio per studi di vortice magnetico utilizzando tecniche di microscopia di trasmissione

Dimostriamo un metodo per la realizzazione di campioni per TEM e MTXM. Il nanodiscs di permalloy con diametri da 250-4000 nm e spessori compresi tra i 20-100 nm sono fabbricati su membrane di peccato spessore di 30 nm per TEM e 200 nm spessore peccato membrane per MTXM. Fotografie delle membrane peccato sono mostrati nella Figura 1. Figura 1 : Fotografia di membrane peccato utilizzate come substrato per MTXM (a sinistra) e (a destra) campioni TEM. L’immagine mostra il confronto dimensioni ad un righello. Il telaio MTXM è un rettangolo di 5 x 5 mm con uno spessore di finestra di 200 nm e il telaio TEM si adatta un cerchio di 3 mm di diametro con uno spessore di finestra di 30 nm. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura. 1. fabbricazione dei campioni per TEM Nota: In questa sezione descriviamo la fabbricazione dei campioni per TEM che viene utilizzato per l’osservazione del processo di nucleazione di vortici magnetici17. Le membrane sono scelti come i substrati perché offrono un supporto solido per la fabbricazione di lithographical di strutture magnetiche. Un parametro importante è lo spessore di finestra di membrana. Consente una maggiore tensione accelerare penetranti campioni più spessi, ma qualsiasi spessore inutili causerà una perdita di segnale19. Per questo motivo, utilizziamo le membrane più sottile disponibile dal nostro fornitore (30 nm). Preparazione del substrato e spin-coatingNota: Mediante centrifugazione è un processo ampiamente usato per ottenere un desiderato resistere pellicola sul substrato. Una piccola quantità di resistere è caduta sul substrato che poi viene fatto ruotare a una velocità molto elevata per ottenere lo spessore di rivestimento desiderato. La spin-coating delle membrane TEM è piuttosto peculiare a causa dei seguenti motivi: (i) se la membrana è filata sull’asse di SPALMATRICE di spin, il resistere non sarà uniforme a causa di piccolo diametro della membrana e (ii) vuoto titolari non possono essere utilizzati perché possono rompersi la membrana. Per questo scopo, abbiamo progettato 3D schede stampate (Vedi Figura 2) che tengono la membrana fuori asse e non richiedono un vuoto per tenere il campione. Prebake le membrane peccato su un piatto caldo a 180 ° C per 15 min rimuovere eventuali tracce di umidità. Inserisce l’adattatore sul velo di spin e membrane viene quindi inserito nella scheda. Spin cappotto 950 K resist PMMA (poli-metilmetacrilato) a 3.000 giri/min per 1 min per produrre uno spessore di circa 200 nm. Post-cuocere i campioni sulla piastra calda a 180 ° C per 3 min a indurire lo strato di PMMA. Figura 2 : Fotografia di 3D stampato adattatore, utilizzato per contenere la membrana TEM fuori asse durante la spin-coating. Allo stesso tempo si possono rivestire più membrane. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura. Litografia a fascio di elettroni (EBL) Disegnare la sequenza desiderata di dischi nel formato grafico Database System (GDS) e caricarlo per il sistema di Litografia di fascio di elettroni (e-fascio). Caricare i campioni nel sistema di scrittore del e-fascio, impostare la fase e fascio. Esporre l’area disco ad una dose di elettrone di 260 µC/cm2 all’energia del fascio di 20 keV.Nota: I parametri del processo di esposizione adatti sono una corrente di fascio di 250 pA e una dimensione di passaggio di 10 nm. Questa dose è circa il 30% in più rispetto per substrati di massa come il backscattering è molto ridotta sulle membrane. Sviluppo chimico Dopo l’esposizione, sviluppare i campioni in un chetone isobutilico metilico (MIBK)-base sviluppatore per un minimo di 2 arrestare lo sviluppo utilizzando alcool isopropilico (IPA) per 30 s. Lavare ogni campione in acqua deionizzata per 30 s e piega utilizzando azoto tenendo fermo con una pinzetta. Controllare lo sviluppo dei campioni prima tramite un microscopio ottico a basso ingrandimento (utilizzando un obiettivo X 5) e quindi a un forte ingrandimento (utilizzando un obiettivo 100 X); l’immagine al microscopio ottico di un campione sviluppato è illustrato nella Figura 3. Evaporazione del elettrone-fascioNota: Il fascio di elettroni di evaporazione20 è una forma di deposizione fisica da vapore, in cui un anodo di destinazione è bombardato con un fascio di elettroni ad alta energia prodotto da un filamento di tungsteno carica sotto alto vuoto. Il fascio di elettroni provoca atomi dall’obiettivo di trasformare in una fase gassosa. Questi atomi precipitano in forma solida e cappotto tutto nella camera a vuoto con un sottile strato di materiale bersaglio. È preferibile utilizzare un sistema di evaporazione del fascio elettronico per uno scopo di Lift-off come dà un bel vantaggio per il disco senza depositare qualsiasi materiale extra sul limite del disco. Le membrane con cautela utilizzando poli-ossidifenilene-piromellitimide (ad es., Kapton) del nastro sul supporto e trasferirlo nella camera di deposizione dell’evaporatore a fascio elettronico tramite serratura di carico. Utilizzare il sistema di evaporazione del elettrone-fascio per depositare un sottile strato di permalloy (Ni80Fe20) con spessori che variano da 20 a 100 nm alla velocità di deposizione di circa 1 Aͦ/s. utilizzare la tensione di accelerazione di 8 kV e una corrente del fascio circa 120 mA. Lift-off Mettere le membrane per 1h in un becher con acetone (con almeno 99,5% purezza). Ora spruzzare le membrane con acetone tenendo ognuno con una pinzetta finché il metallo in eccesso viene rimosso. Se il metallo in eccesso rimane sul campione, inserire nuovamente le membrane Becher e ripetere la procedura.Nota: Facoltativamente, un bagno di megasonic poteva essere utilizzato per facilitare la procedura di decollo. Si noti che non è possibile utilizzare un bagno a ultrasuoni classico quanto rompe le membrane. La matrice finale dei dischi magnetici con un microscopio elettronico a scansione (SEM) di immagine presso la tensione accelerare di 5 kV e una corrente di fascio di 100 pA per l’ispezione finale. Un’immagine con l’ingrandimento di 100.000 X è mostrata nella Figura 3b. Formazione immagine LTEM Inserire il campione nel porta-campione TEM e inserirla nel microscopio. Correggere l’altezza del campione e allineare il microscopio in modalità Lorentz presso la tensione accelerare desiderata (nel nostro caso 300 kV) utilizzando le procedure standard del microscopio. Introdurre il segnale magnetico di defocalizzazione la lente di Lorentz. Proseguire con l’esperimento. Inclinare il campione al fine di introdurre il componente in piano campo (ad esempio, l’angolo adatto è di 30 °, verificare le specifiche del titolare per l’angolo di inclinazione massimo). Applicare il campo magnetico eccitando la lente dell’obiettivo (normalmente spenta in modalità di Lorentz).Nota: La curva di taratura del campo dovrebbe essere fornita dal produttore del TEM. Saturare il campione, gradualmente diminuire il campo magnetico di deexciting la lente dell’obiettivo e catturare le immagini sulla fotocamera. Risultati di esempio sono mostrati nella Figura 3 c. Figura 3 : Campione finale ripreso da ottici ed elettrone microscopie. (un) questo pannello mostra la finestra di membrana del nitruro di silicio con le matrici di dischi nel fotoresist dopo lo sviluppo di esposizione e resiste a fascio di elettroni. (b) questo pannello mostra la matrice finale dei dischi magnetici ripreso da SEM. (c) questo pannello mostra l’immagine LTEM degli Stati di nucleazione vortici magnetici in una matrice della nanodiscs magnetica. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura. 2. fabbricazione dei campioni per MTXM Nota: Nelle misure MTXM, noi possiamo prendere vantaggio della risoluzione temporale della metodica. Al fine di introdurre un’eccitazione ad alta frequenza dei vortici magnetici, fabbricare una guida d’onda oro nel primo passaggio e quindi inserire dischi magnetici in cima la guida d’onda al secondo punto di litografia. L’intera struttura è fabbricata su una membrana nm spessore peccato 200 che è sufficientemente trasparente per morbidi raggi x21. La procedura dettagliata è descritti nel testo che segue e lo schema del processo è illustrato nella Figura 4. Il processo di fabbricazione del campione MTXM passa attraverso tutti i passaggi descritti sopra per la realizzazione di campioni TEM, ma un passo di litografia aggiuntiva è necessaria per fabbricare la guida d’onda. Figura 4 : Schemi di procedura di preparazione di un campione con dischi e una guida d’onda su una membrana di nitruro di silicio per esperimenti risolti in tempo MTXM. Si tratta di una Litografia in due fasi per ottenere la struttura finale. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura. Preparazione del campione e spin-coatingNota: La membrana per MTXM è una cornice di 5 x 5 mm2 con 3 x 3 mm2 ampia e finestra centrale da 200 nm di spessore. La membrana non può essere messo sul mandrino vuoto di spin coater come sarebbe rompere la membrana. In questo caso, abbiamo incollato la membrana di un wafer di silicio 10×10 mm2 per renderlo facile da lavorare. Prebake i campioni di peccato su un piatto caldo a 180 ° C per 15 min rimuovere eventuali tracce di umidità dai campioni. Girare il cappotto il resist positivo CSAR a 3.000 giri/min per 1 min; lo spessore del film risultante è di circa 500 nm.Nota: Questo tipo di resistere è stato scelto per la sua maggiore sensibilità conseguente scrittura più veloce volte. La dipendenza di velocità di spessore-spin si trovano sulla scheda di dati di resistere. Post-cuocere i campioni su un piatto caldo a 150 ° C per 1 min indurire lo strato di fotoresist. Litografia a fascio di elettroni di guida d’onda Creare il modello desiderato della Guida d’onda e allineamento marchi (per la seconda procedura di litografia) in formato GDS e caricarlo per il sistema di litografia e-beam. Caricare i campioni nel sistema di scrittore del e-fascio, impostare la fase e fascio. Esporre l’area disco ad una dose di elettrone di 65 µC/cm2 all’energia del fascio di 20 keV, una corrente di fascio di 10 nA e una dimensione di passaggio di 200 nm.Nota: Abbiamo usato resist positivo CSAR per esporre i segni di allineamento e guida d’onda. Questo resistere ha una maggiore sensibilità di PMMA con la dose di elettrone di 65 μC/cm2 all’energia del fascio di 20 keV e, di conseguenza, è favorevole per accelerare l’esposizione. Sviluppo chimico Dopo l’esposizione, sviluppare i campioni nello sviluppatore per 1 min e seguire che con un tappo (IPA) per 30 s. Lavare i campioni in acqua deionizzata per 30 s e li piega con azoto mentre tenendoli con le pinzette. Evaporazione del elettrone-fascio Utilizzare l’evaporatore a fascio elettronico per depositare il bilayer di Ti(3nm)/Au(100nm) per i segni di allineamento e guida d’onda. Ruotare i campioni continuamente ad un tasso di 10 giri/min per aumentare l’omogeneità di strato.Nota: Lo strato di titanio di 3-5 nm rende un contatto adesivo tra il campione di peccato e lo strato di Au. Lo spessore dello strato Au è tipicamente fra 80-120 nm. Questa gamma di spessore è adatta per l’incollaggio del filo del campione di schede di circuito stampato su misura, che abbiamo usato per iniettare impulsi di corrente in Guida d’onda. Utilizzare una velocità di deposizione per Ti di 0,5 – 0,7 Aͦ/s e per Au di ~2.5 Aͦ/s. mantenere la pressione di base del sistema del e-fascio, a circa 10-7 mbar o meglio. In alternativa, utilizzare Cu anziché Au per la fabbricazione di guida d’onda per una maggiore trasparenza per i raggi x soffici. Lift-off Dopo la deposizione del film sottile Ti/Au, mettere i campioni in acetone per 1 h. Ora, spruzzare le membrane con acetone tenendo con le pinzette in fino a quando il metallo in eccesso viene rimosso. Se il metallo in eccesso rimane sui campioni, metterli torna al becher con acetone e ripetere la procedura.Nota: Facoltativamente, un bagno di megasonic poteva essere utilizzato per sostenere la procedura di decollo. I campioni con la struttura di guida d’onda Ti/Au e con segni di allineamento passare attraverso la stessa procedura di Litografia nuovamente per la fabbricazione di dischi magnetici su Guida d’onda. TiO2 deposizione Inserire i campioni con i marchi guida d’onda e l’allineamento del sistema di deposizione strato atomico e deposito di 20 nm del TiO2 livello per rendere lo strato isolante tra la guida d’onda e i dischi. Utilizzare il titanio di Ti precursore Tetrakis (dimethylamido) (TDMAT) e H2O per la deposizione di TiO2 dal plasma ad ossigeno e crescere ad un tasso di 0,51 Aͦ/ciclo. Rivestimento di campioni per rotazioneNota: Abbiamo usato un doppio strato di fotoresist per aumentare la qualità dei bordi dei dischi. Durante l’esposizione del fascio elettronico, la resistenza di fondo è un’overdose, e dopo lo sviluppo, esso fornisce un sottosquadro raffinato. Prebake i campioni sulla piastra calda a 180 ° C per 15 min rimuovere l’umidità. Girare il cappotto il copolimero resistere a 4.000 giri/min per 1 min.Nota: Lo spessore del film risultante è di circa 30 nm. Post-cuocere i campioni sulla piastra calda a 180 ° C per 3 min indurire il resist. Girare il cappotto PMMA 950K resistere a 4.000 giri/min per 1 min. Lo spessore di pellicola risultante è di circa 270 nm. Post-cuocere i campioni a 180 ° C per 3 min indurire il resist. Litografia a fascio di elettroni di dischi Creare il secondo modello lithographical di dischi nel formato GDS e caricarlo per il sistema di litografia e-beam. Utilizzare i marchi globali per allineare il sistema di coordinamento UV al campione. Utilizzare i marchi locali per allineare il campo di scrittura al fine di calibrare il campo Scrivi dimensioni, rotazione e MAIUSC per garantire una corretta posizione dei dischi su Guida d’onda. Esporre l’area disco ad una dose di elettrone di 220 µC/cm2 a un’energia del fascio di 20 keV. Utilizzare una corrente di fascio di 200-300 pA e una dimensione di passaggio di 10 nm per esporre il modello. Sviluppo chimico Sviluppare i campioni in un MIBK-based sviluppatore per 1 min e seguire che con un tappo (IPA) per 30 s. Poi risciacquare i campioni in acqua deionizzata per 30 s e li piega con azoto mentre tenendoli con le pinzette. Fascio di ioni sputter deposizione Inserire i campioni del sistema di sputtering di fasci di ioni. Inclinare il portacampioni di 30° rispetto alla direzione del materiale sputtered per assottigliare i dischi dall’effetto ombreggiamento.Nota: La rastrematura è utilizzata per controllare il passaggio del vortice circolazione11. Depositare uno strato 20-50 nm spesso permalloy (Ni80Fe20) utilizzando una deposizione tasso di 0,5 – 0,7 Aͦ/s a una pressione di esercizio di circa 10-5 mbar.Nota: La pressione di base dovrebbe essere 10-7 mbar o meglio. Lift-off Mettere i campioni in acetone per 1 h. Ora, spruzzare le membrane con acetone tenendo in una pinzetta in fino a quando il metallo in eccesso viene rimosso. Se il metallo in eccesso rimane sul campione, il campione viene posto torna al becher con acetone e ripetere la procedura.Nota: Facoltativamente, un bagno di megasonic poteva essere utilizzato per sostenere la procedura di decollo. Abbiamo trovato la struttura finale dei dischi permalloy sopra una guida d’onda Ti/Au su una membrana di peccato, come mostrato nella Figura 5. Figura 5 : Immagine di SEM della struttura finale di 30 nm µm di spessore e 2 ampia permalloy dischi una guida d’onda oro con segni di allineamento. I campioni vengono utilizzati più ulteriormente per esperimenti MTXM risolta in tempo. 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