Herstellung von magnetische Nanostrukturen auf Silizium-Nitrid Membranen für magnetische Wirbel Studien mit Übertragungstechniken Mikroskopie

Wir zeigen eine Methode für die Herstellung von Proben für TEM und MTXM. Permalloy Nanodiscs mit Durchmessern von 250-4000 nm und dicken zwischen 20-100 nm sind auf 30 nm dicken Sünde Membranen für TEM und 200 nm Dicke Sünde Membranen für MTXM hergestellt. Fotos von der Sünde-Membranen sind in Abbildung 1dargestellt. Abbildung 1 : Foto von Sünde Membranen als Substrat für MTXM (links) und TEM (rechts) Proben verwendet. Das Bild zeigt den Größenvergleich auf ein Lineal. Die MTXM-Frame ist ein 5 x 5 mm Rechteck mit einer Fensterdicke von 200 nm und TEM Rahmen passt einen 3 mm Kreis vom Durchmesser mit einer Fensterdicke von 30 nm. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur. 1. Herstellung der Proben für TEM Hinweis: In diesem Abschnitt beschreiben wir die Herstellung der Proben für TEM, die für die Beobachtung des Prozesses der Magnetische Wirbel17Keimbildung verwendet wird. Die Membranen sind als Substrate ausgewählt, weil sie eine feste Stütze für die lithographical Herstellung von magnetischen Strukturen bieten. Ein wichtiger Parameter ist die Membrandicke Fenster. Eine höhere Beschleunigungsspannung ermöglicht durchdringende dickere Proben, aber jede unnötige Dicke wird dazu führen, dass einen Verlust von Signal-19. Aus diesem Grund verwenden wir die dünnsten Membranen zur Verfügung von unserem Lieferanten (30 nm). Substrataufbereitung und Spin-coatingHinweis: Spin Coating ist ein weit verbreitetes Verfahren zu einer gewünschten Film auf dem Substrat zu widerstehen. Eine kleine Menge von widerstehen entfällt auf dem Substrat, die dann mit einer sehr hohen Geschwindigkeit zu der gewünschten Schichtdicke gedreht wird. Die Spin-Beschichtung von TEM-Membranen ist ziemlich eigenartig aus den folgenden Gründen: (i) Wenn die Membran auf der Spin Coater Achse gedreht wird, der Resist werden nicht einheitlich durch die Membran mit kleinem Durchmesser und (Ii) Vakuum Halter können nicht verwendet werden, weil sie brechen können die Membran. Für diesen Zweck entwickelt wir 3D gedruckte Adapter (siehe Abbildung 2), die die Membran aus der Achse und erfordern kein Vakuum, das Beispiel zu halten. Prebake Sünde Membranen auf einer heißen Platte bei 180 ° C für 15 min, keine Feuchtigkeit zu entfernen. Fügt Adapter auf Spin Coater und legt dann Membranen im Adapter. Spin Mantel 950 K PMMA (Poly-Methyl-Methacrylat) widerstehen bei 3.000 u/min für 1 min herstellen eine Schichtdicke von ca. 200 nm. Nach dem Backen der Proben auf der Heizplatte bei 180 ° C für 3 min die PMMA-Schicht aushärten lassen. Abbildung 2 : Foto von 3D gedruckt Adapter verwendet, um die TEM Membran einfallenden während der Spin-Beschichtung halten. Gleichzeitig können mehrere Membranen beschichtet werden. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur. Elektronenstrahl Lithographie (EBL) Zeichnen Sie das gewünschte Muster von Discs in das grafische Datenbank System (GDS) Format und laden Sie sie auf den Elektronenstrahl (e-Beam)-Lithografie-System. Laden Sie die Proben in der Elektronenstrahl-Schriftsteller-System, die Bühne und beamen. Setzen Sie den scheibenbereich ein Elektron Dosis von 260 µC/cm2 bei der Strahlenergie von 20 keV.Hinweis: Sind die geeigneten Parameter des Prozesses Ausstellung einen Strahlstrom von 250 pA und einer Schrittweite von 10 nm. Diese Dosis ist etwa 30 % höher im Vergleich um zu bulk-Substrate wie des Photons auf den Membranen stark reduziert ist. Chemische Entwicklung Nach der Belichtung entwickeln die Proben in einer Methyl-Isobutyl-Keton (MIBK)-basierte Entwickler für 2 min. stoppen die Entwicklung mithilfe von Isopropylalkohol (IPA) für 30 s. Waschen Sie jede Probe in entionisiertem Wasser für 30 s und Föhnen Sie es mit Stickstoff während Sie mit einer Pinzette halten. Überprüfen Sie die Entwicklung der Proben mit dem Lichtmikroskop an einer niedrigen Vergrößerung zuerst (mit einer 5 X Objektiv) und dann bei hoher Vergrößerung (über ein 100 X Objektiv); das Lichtmikroskop Bild einer entwickelten Probe ist in Abbildung 3dargestellt. Elektronenstrahl VerdampfungHinweis: Elektronenstrahl Verdampfung20 ist eine Form der körperlichen Aufdampfen in dem eine Ziel-Anode mit einen hochenergetischen Elektronenstrahl produziert durch ein geladenes Wolfram-Glühfaden im Hochvakuum bombardiert wird. Der Elektronenstrahl bewirkt, dass Atome aus dem Ziel, in einer gasförmigen Phase zu verwandeln. Diese Atome Niederschlag in fester Form und alles in der Vakuumkammer mit einer dünnen Schicht der Target-Material zu beschichten. Es ist besser, ein Elektronenstrahl-Verdampfung-System für einen Lift-Off-Zweck zu verwenden, wie es eine schöne Flanke auf den Datenträger ohne Hinterlegung zusätzliches Material auf der Scheibe-Begrenzung. Kleben Sie die Membranen vorsichtig mit Poly-Oxydiphenylene-Pyromellitimide (z.B.Kapton) auf den Halter und über Last-Sperre in der Ablagerung Handelskammer den Elektronenstrahl-Verdampfer zu übertragen. Verwenden der Elektronenstrahl Verdampfung-System, um eine dünne Schicht von Permalloy (Ni80Fe20) zu hinterlegen mit dicken von 20 bis 100 nm bei Abschmelzleistung von etwa 1 Aͦ/s. verwenden die Beschleunigungsspannung von 8 kV und strahlen einen Strom von ca. 120 mA. Lift-Off Setzen Sie die Membranen 1 h in ein Becherglas mit Aceton (mit mindestens 99,5 % Reinheit). Jetzt Sprühen Sie die Membranen mit Aceton jeweils mit einer Pinzette halten, bis das überschüssige Metall entfernt wird. Bleibt das überschüssige Metall auf die Probe, setzen Sie die Membranen wieder in den Becher und wiederholen Sie den Vorgang.Hinweis: Optional ein Megasonic Bad ließe sich der Lift-Off-Verfahren unterstützen. Beachten Sie, dass es nicht möglich, eine klassische Ultraschallbad zu verwenden, wie es die Membranen bricht. Bild das letzte Array der magnetischen Scheiben mit einem Rasterelektronenmikroskop (REM) an die Beschleunigungsspannung von 5 kV und einen Strahlstrom von 100 pA für die Endkontrolle. Abbildung 3 bzeigt ein Bild mit der Vergrößerung der 100.000 X. LTEM Bildgebung Montieren Sie die Probe in der TEM Probenhalter und stecken Sie es in das Mikroskop. Korrigieren Sie die Probe Höhe und richten Sie das Mikroskop in der Lorentz-Modus auf die gewünschte Beschleunigungsspannung (in unserem Fall 300 kV) mit dem Standardverfahren des Mikroskops. Stellen Sie das magnetische Signal durch Defokussierung die Lorentz-Linse. Fahren Sie mit dem Experiment. Die Probe zu kippen, um in der Ebene Feldkomponente vorstellen (z.B.die geeigneten Winkel 30° ist, prüfen Sie die Halter-Spezifikationen für den maximalen Neigungswinkel). Wenden Sie das magnetische Feld, indem spannende der Objektivlinse (normalerweise in der Lorentz-Modus deaktiviert).Hinweis: Die Feld Kalibrierkurve des Herstellers der TEM vorzusehen. Die Probe zu sättigen, stufenweise verringern das magnetische Feld durch das Objektiv deexciting und Aufnahmen vor der Kamera. Beispielergebnisse sind in Abbildung 3 cdargestellt. Abbildung 3 : Letzte Probe durch optische abgebildet und Elektron Microscopies. (ein) zeigt dieses Panel Fenster Silizium-Nitrid Membran mit Arrays von Discs im Resist nach der Elektronenstrahl Exposition und Resist-Entwicklung. (b) dieses Panel zeigt das letzte Array der magnetischen Scheiben durch dieses Panel das LTEM Bild der Magnetische Wirbel Keimbildung Staaten in einem Array von der magnetischen Nanodiscs zeigt SEM (c) abgebildet. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur. 2. Herstellung der Proben für MTXM Hinweis: Bei MTXM Messungen können wir die Technik zeitliche Auflösung nutzen. Um eine hochfrequente Anregung der Magnetische Wirbel einzuführen, fabrizieren Sie einen gold Wellenleiter in einem ersten Schritt und dann magnetische Scheiben auf den Hohlleiter in einem zweiten Schritt der Lithographie. Die gesamte Struktur ist auf einer 200 nm Dicke Sünde Membran hergestellt, die für weiche Röntgenstrahlung21transparent genug ist. Die einzelnen Schritte werden im folgenden Text beschrieben und die schematische Darstellung des Prozesses ist in Abbildung 4dargestellt. Der Prozess der MTXM Probe Fabrikation durchläuft alle oben beschrieben für die TEM-Proben-Herstellung aber ein zusätzliche Lithographie Schritt ist erforderlich, um die Wellenleiter zu fabrizieren. Abbildung 4 : Schaltpläne von Vorbereitungsschritten einer Probe mit Scheiben und einen Wellenleiter auf einer Silizium-Nitrid-Membran für MTXM Zeitaufgelöste Experimente. Es geht um eine zweistufige Lithographie um die endgültige Struktur zu erhalten. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur. Probenvorbereitung und Spin-coatingHinweis: Die Membran für MTXM ist ein 5 x 5 mm2 Rahmen mit einem 3 x 3 mm-2 Breite und 200 nm Dicke zentrale Fenster. Die Membran kann nicht auf dem Spin Coater Vakuum Futter gestellt werden, wie es die Membrane brechen würde. In diesem Fall verklebt wir die Membran auf einem 10 x 10 mm2 Silizium-Wafer machen es leicht, mit zu arbeiten. Prebake Sünde Proben auf einer heißen Platte bei 180 ° C für 15 min, keine Feuchtigkeit aus den Proben zu entfernen. Drehen Sie Mantel der positive Resist CSAR bei 3.000 u/min für 1 min; die daraus resultierende Schichtdicke beträgt ca. 500 nm.Hinweis: Diese Art von Widerstand wurde für seine höhere Empfindlichkeit, was zu schneller schreiben Zeiten gewählt. Die Dicke-Spin-Geschwindigkeit-Abhängigkeit finden Sie auf dem Datenblatt widerstehen. Nach dem Backen der Proben auf einer heißen Platte bei 150 ° C für 1 min, Lackschicht zu verhärten. Elektronenstrahllithographie des wellenleiters Erstellen Sie das gewünschte Muster der Wellenleiter und Ausrichtung Marken (für die zweite Lithographie-Schritte) im GDS-Format und laden Sie sie auf den Elektronenstrahl-Lithographie-System. Laden Sie die Proben in der Elektronenstrahl-Schriftsteller-System, die Bühne und beamen. Setzen Sie den scheibenbereich ein Elektron Dosis von 65 µC/cm2 bei der Strahlenergie von 20 keV und Strahlstrom von 10 nA einer Schrittweite von 200 nm.Hinweis: Wir verwendet CSAR positive Resist für die Aufdeckung der Wellenleiter und Ausrichtung Markierung. Dieser Widerstand hat eine höhere Empfindlichkeit als PMMA mit der Elektronenstrahl-Dosis von 65 μC/cm2 an die Strahlenergie von 20 keV und ist daher günstig, um die Exposition zu beschleunigen. Chemische Entwicklung Nach der Belichtung entwickeln die Proben in der Entwickler für 1 min und danach mit einem Stopfen (IPA) für 30 s. Waschen Sie die Proben in entionisiertem Wasser für 30 s und Föhnen sie mit Stickstoff, während Sie sie mit der Pinzette halten. Elektronenstrahl Verdampfung Verwenden Sie den Elektronenstrahl-Verdampfer, um Ti(3nm)/Au(100nm) Bilayer der Wellenleiter und Ausrichtung Marken zu hinterlegen. Drehen Sie die Proben kontinuierlich mit einer Geschwindigkeit von 10 u/min um die Homogenität der Schicht zu erhöhen.Hinweis: Die Titan-Schicht von 3-5 nm macht einen Klebstoffen Kontakt zwischen der Sünde-Probe und der Au-Schicht. Die Dicke der Schicht Au ist in der Regel zwischen 80-120 nm. Dieses Leistungsspektrum Dicke eignet sich für die Drahtbonden der Probe zu maßgeschneiderte Leiterplatten, die wir verwendet, um die Stromimpulse in die Wellenleiter zu injizieren. Verwenden Sie eine Abscheiderate für Ti von 0,5 – 0,7 Aͦ/s und für Au ~2.5 Aͦ/s. der Basisdruck der Elektronenstrahl-System bei ca. 10-7 Mbar oder besser pflegen. Alternativ können Sie Cu statt Au für die Herstellung des wellenleiters für eine größere Transparenz für die weiche Röntgenstrahlen. Lift-Off Setzen Sie nach der Absetzung von der Ti/Au Dünnschicht die Proben in Aceton für 1 h. Jetzt Sprühen Sie die Membranen mit Aceton und mit einer Pinzette halten, bis das überschüssige Metall entfernt wird. Bleibt das überschüssige Metall auf die Proben, legen Sie sie zurück in das Becherglas mit Aceton und wiederholen Sie den Vorgang.Hinweis: Optional ein Megasonic Bad ließe sich der Lift-Off-Verfahren unterstützen. Die Proben mit der Ti/Au-Waveguide-Struktur und mit Ausrichtungsmarken durchlaufen die gleichen Lithographie-Schritte wieder für die Herstellung der magnetischen Scheiben auf den Hohlleiter. TiO2 Ablagerung Legen Sie die Proben mit den Wellenleiter und Ausrichtung Markierungen in der atomic Layer Deposition System und Einzahlung 20 nm des TiO2 Layers, die Isolierschicht zwischen den Hohlleiter und die Scheiben zu machen. Ti Vorläufer Tetrakis (Dimethylamido) Titan (TDMAT) und H2O für die Abscheidung von TiO2 durch Sauerstoffplasma verwenden und mit einer Rate von 0,51 Aͦ/Zyklus wachsen. Spin-Beschichtung der ProbenHinweis: Wir eine doppelte Schicht von Resist verwendet, um die Kantenqualität der Scheiben erhöhen. Während der Elektronenstrahl-Belichtung der unteren-Resist überdosiert, und nach der Entwicklung, es bietet eine raffinierte Unterschnitt. Prebake die Proben auf der Heizplatte bei 180 ° C für 15 min um die Feuchtigkeit zu entfernen. Drehen Sie Mantel der Copolymer widerstehen bei 4.000 u/min für 1 min.Hinweis: Die resultierende Schichtdicke ist etwa 30 nm. Nach dem Backen der Proben auf der Heizplatte bei 180 ° C für 3 min Resists aushärten lassen. Drehen Sie Mantel der PMMA 950K widerstehen bei 4.000 u/min für 1 min. Die daraus resultierende Schichtdicke beträgt ca. 270 nm. Nach dem Backen der Proben bei 180 ° C für 3 min Resists aushärten lassen. Elektronenstrahl Lithographie von discs Erstellen Sie das zweite lithographical Muster der Scheiben in der GDS-Format und laden Sie sie auf den Elektronenstrahl-Lithographie-System. Verwenden Sie die globale Marken, um das UV-Koordinatensystem zum Beispiel auszurichten. Verwenden Sie die lokalen Marken, Feld schreiben anzugleichen, um des schreiben-Felds Größe, Drehung und Verschiebung zu gewährleisten eine korrekte Position der Scheiben auf den Hohlleiter zu kalibrieren. Setzen Sie den scheibenbereich ein Elektron Dosis von 220 µC/cm2 bei einer Strahlenergie von 20 keV. Verwenden Sie einen Strahlstrom von 200-300 pA und einer Schrittweite von 10 nm für die Aufdeckung der Muster. Chemische Entwicklung Die Proben in einem MIBK ansässige Entwickler für 1 min entwickeln und danach mit einem Stopfen (IPA) für 30 s. Spülen Sie die Proben in entionisiertem Wasser für 30 s und Föhnen sie mit Stickstoff halten sie mit einer Pinzette. Ionenstrahl-Sputtern Legen Sie die Proben in das Ionenstrahl-Sputtern System. Kippen der Probenhalter um 30° in Bezug auf die Richtung der gesputterten Material um die Scheiben durch den schattierungseffekt verjüngen.Hinweis: Die Verjüngung dient zur Steuerung, die Umschaltung der Wirbel Zirkulation11. Hinterlegen Sie eine 20-50 nm Dicke Permalloy (Ni80Fe20) Schicht mit einer Aussage Rate von 0,5 – 0,7 Aͦ/s bei einem Arbeitsdruck von ca. 10-5 Mbar.Hinweis: Der Basisdruck sollte 10-7 Mbar oder besser sein. Lift-Off Legen Sie die Proben in Aceton für 1 h. Nun, Sprühen Sie die Membranen mit Aceton und eine Pinzette halten, bis das überschüssige Metall entfernt wird. Wenn das überschüssige Metall auf die Probe bleibt, legen Sie die Probe zurück in das Becherglas mit Aceton und wiederholen Sie den Vorgang.Hinweis: Optional ein Megasonic Bad ließe sich der Lift-Off-Verfahren unterstützen. Wir haben die endgültige Struktur der Permalloy Scheiben über einen Ti/Au Wellenleiter auf eine Sünde-Membran, wie in Abbildung 5dargestellt. Abbildung 5 : REM-Aufnahme der die endgültige Struktur des 30 nm dick und 2 µm Breite Permalloy Scheiben auf einem gold Hohlleiter mit Ausrichtungsmarken. Die Proben werden verwendet für Zeitaufgelösten MTXM Experimente weiter. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.