Fabrication de Nanostructures magnétiques sur les Membranes de nitrure de silicium pour les études de Vortex magnétique en utilisant des Techniques de microscopie de Transmission

Nous démontrons un procédé de fabrication des échantillons pour TEM et MTXM. Les nanodiscs de permalloy avec des diamètres allant de 250-4000 nm et épaisseurs de 20 à 100 nm sont fabriqués sur des membranes SiN épais de 30 nm pour TEM et 200 nm épais SiN les membranes pour MTXM. Photographies des membranes péché sont indiquées à la Figure 1. Figure 1 : Photographie de membranes SiN utilisé comme substrat pour MTXM (à gauche) et les échantillons (à droite) TEM. L’image montre la comparaison de la taille à un dirigeant. Le cadre MTXM est un rectangle de 5 x 5 mm avec une épaisseur de fenêtre de 200 nm et le cadre TEM correspond à un cercle de 3 mm de diamètre avec une épaisseur de fenêtre de 30 nm. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure. 1. fabrication des échantillons pour TEM Remarque : Dans cette section, nous décrivons la fabrication des échantillons pour TEM qui est utilisé pour l’observation du processus de nucléation de tourbillons magnétiques17. Les membranes sont choisis comme substrats parce qu’ils offrent un support solide pour la fabrication lithographique de structures magnétiques. Un paramètre important est l’épaisseur de fenêtre de membrane. Une tension d’accélération supérieure permet des échantillons plus épaisses pénétrantes, mais n’importe quelle épaisseur inutile entraînera une perte de signal19. Pour cette raison, nous utilisons des membranes plus minces disponibles auprès de notre fournisseur (30 nm). Préparation du substrat et Enduction centrifugeRemarque : L’enduction centrifuge est un processus largement utilisé pour obtenir un souhaité résister à film sur le substrat. Une petite quantité de résistent est déposée sur le substrat qui est alors tourné à très grande vitesse pour obtenir l’épaisseur désirée. L’enduction centrifuge des membranes TEM est assez particulière pour les raisons suivantes : (i) si la membrane est filée sur l’axe de la coucheuse spin, la résistance ne sera pas uniforme en raison du petit diamètre de la membrane et titulaires (ii) sous vide sont inutilisables parce qu’ils peuvent briser la membrane. À cet effet, nous avons conçu des cartes imprimées 3D (voir Figure 2) qui retiennent la membrane hors-axe et ne nécessitent pas un vide pour contenir l’échantillon. Précuites les membranes péché sur une plaque de cuisson à 180 ° C pendant 15 min enlever toute trace d’humidité. Insère l’adaptateur sur la coucheuse spin et place membranes dans l’adaptateur. Essorage manteau 950 K PMMA (poly méthacrylate de méthyle) résister à 3 000 tr/min pendant 1 min produire un film d’épaisseur d’environ 200 nm. Après cuisson les échantillons sur la plaque de cuisson à 180 ° C pendant 3 min à durcir la couche PMMA. Figure 2 : Photographie de 3D imprimé adaptateur, utilisé pour contenir le TEM membrane hors de l’axe au cours de l’enduction centrifuge. Plusieurs membranes peuvent être revêtues en même temps. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure. Lithographie de faisceau d’électrons (EBL) Dessiner le motif désiré de disques dans le format de système de base de données graphiques (GDS) et transférez-le sur le système de lithographie par faisceau d’électrons (e-beam). Charger les échantillons dans le système d’écrivain de faisceau électronique, préparer le terrain et de faisceau. Exposer la zone de disque à une dose d’électron de 260 µC/cm2 , à l’énergie de faisceau de 20 keV.Remarque : Les paramètres appropriés du processus d’exposition sont un courant de faisceau de 250 pA et une taille d’étape de 10 nm. Cette dose est accrue d’environ 30 % par rapport à nue des substrats comme la rétrodiffusion est très réduite sur les membranes. Développement chimique Après l’exposition, se développent les échantillons dans une méthyl isobutyl cétone (MIBK)-développeur basé pour 2 min. arrêter le développement à l’aide de l’alcool isopropylique (IPA) pendant 30 s. Laver chaque échantillon dans l’eau désionisée pendant 30 s et séchez à l’aide d’azote tout en maintenant avec une pince. Contrôler le développement des échantillons en utilisant un microscope optique, tout d’abord à un faible grossissement (à l’aide d’un objectif de X 5) et ensuite à un fort grossissement (avec un objectif X 100) ; l’image du microscope optique d’un échantillon développé est illustré Figure 3. Évaporation par faisceau électroniqueRemarque : d’évaporation par faisceau d’électrons20 est une forme de dépôt de vapeur physique dans lequel une anode cible est bombardée par un faisceau d’électrons haute énergie produit par un filament de tungstène chargé sous un vide poussé. Le faisceau d’électrons provoque des atomes de la cible pour la transformer en une phase gazeuse. Ces atomes précipitent dans une forme solide et enduire tout dans la chambre à vide avec une fine couche de matériau de la cible. Il est préférable d’utiliser un système d’évaporation de faisceau électronique dans un but de décollage car il donne une belle arête sur le disque sans déposer n’importe quel matériel supplémentaire sur la limite du disque. Les membranes soigneusement à l’aide de poly-oxydiphenylene-pyromellitimide (p. ex., Kapton) de bande sur le support et le transférer dans la chambre de déposition de l’évaporateur e-beam via serrure de charge. Utiliser le système d’évaporation par faisceau d’électrons pour déposer une fine couche de permalloy (Ni80Fe20) avec des épaisseurs allant de 20 à 100 nm à la vitesse de dépôt d’environ 1 Aͦ/s. utiliser la tension d’accélération de 8 kV et un courant de faisceau environ 120 mA. Lift-off Mettre les membranes pendant 1 h dans un bécher avec de l’acétone (au moins 99,5 % pureté). Maintenant pulvériser les membranes avec de l’acétone en tenant chacun avec une pince jusqu’à ce que le métal excédentaire est retiré. Si le métal excédentaire reste sur l’échantillon, replacez les membranes dans le bécher et répéter la procédure.Remarque : En option, un bain de megasonic pourrait servir à aider la procédure de décollage. Notez qu’il n’est pas possible d’utiliser un bain à ultrasons classique que ça casse les membranes. L’image du tableau final des disques magnétiques avec un microscope électronique à balayage (SEM) à la tension d’accélération de 5 kV et un courant de faisceau de 100 pA pour l’inspection finale. Une image au grossissement de 100 000 X est montrée dans la Figure 3 b. Imagerie N° Monter l’échantillon dans le porte-échantillon TEM et insérez-le dans le microscope. Corriger la hauteur de l’échantillon et aligner le microscope dans le mode de Lorentz à la tension d’accélération désirée (dans notre cas 300 kV) en utilisant les procédures standards du microscope. Introduire le signal magnétique de défocalisation de l’objectif de Lorentz. Poursuivre l’expérience. Inclinez l’échantillon afin d’introduire la composante du champ dans le plan (par exemple, l’angle approprié est de 30 °, vérifiez les spécifications de la titulaire pour l’angle d’inclinaison maximal). Appliquer le champ magnétique en excitant la lentille de l’objectif (normalement désactivée dans le mode de Lorentz).Note : La courbe d’étalonnage de champ devrait être fournie par le fabricant TEM. Saturer l’échantillon, progressivement diminuer le champ magnétique en dépeuplant le porte-objectif et capturer les images sur la caméra. Exemple résultats sont présentés dans la Figure 3C. Figure 3 : Échantillon final imagé par optique et électronique microscopies. (a) ce panneau montre la fenêtre de membrane de nitrure de silicium avec les baies de disques dans la résistance après le développement de l’exposition et de résister à faisceau d’électrons. (b) ce panneau affiche le tableau final des disques magnétiques imagée par le SEM. (c) ce panneau montre l’image N° des États de nucléation de tourbillons magnétiques dans un tableau de la nanodiscs magnétique. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure. 2. fabrication des échantillons pour MTXM Remarque : Dans les mesures de MTXM, nous pouvons profiter d’une résolution temporelle de la technique. Afin d’introduire une haute fréquence d’excitation des tourbillons magnétiques, de fabriquer un guide d’onde or dans la première étape et puis placez les disques magnétiques sur le dessus de guide d’ondes dans la deuxième étape de la lithographie. Toute la structure est fabriquée sur une membrane 200 SiN épaisse nm, qui est suffisamment transparent pour les doux rayons x21. Les étapes détaillées sont décrites dans le texte suivant et le schéma du processus est illustré dans la Figure 4. Le processus de la fabrication d’échantillon MTXM passe par toutes les étapes décrites ci-dessus pour la fabrication d’échantillons TEM mais une étape de lithographie supplémentaire est nécessaire pour fabriquer le Guide d’ondes. Figure 4 : Schémas des étapes de préparation d’un échantillon avec disques et un guide d’onde sur une membrane de nitrure de silicium pour des expériences de résolution temporelle MTXM. Il s’agit d’une lithographie en deux étapes afin d’obtenir la structure finale. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure. Préparation des échantillons et Enduction centrifugeRemarque : La membrane de MTXM est un cadre de2 de 5 x 5 mm avec un 3 x 3 mm2 largeur et fenêtre centrale épaisse de 200 nm. La membrane ne peut être mises sur le mandrin vide de spin coater que cela romprait la membrane. Dans ce cas, nous avons collé la membrane d’une plaquette de silicium 10 x 10 mm2 pour le rendre facile de travailler avec. Précuites échantillons sur une plaque de cuisson à 180 ° C pendant 15 min enlever toute trace d’humidité dans les échantillons de péché. Faites tourner le manteau le positive resist CSAR à 3 000 tr/min pendant 1 min ; l’épaisseur du film qui en résulte est environ 500 nm.Remarque : Ce type de résistance a été choisi pour sa plus grande sensibilité aboutissant à écrire plus vite des fois. La dépendance de vitesse épaisseur-spin se trouvent sur la fiche de données de résister. Après cuisson les échantillons sur une plaque de cuisson à 150 ° C pendant 1 min à durcir la couche de résister. Lithographie à faisceau d’électrons de guide d’ondes Créez le motif désiré des marques Guide d’ondes et alignement (pour les étapes de lithographie par seconde) au format GDS et transférez-le sur le système de lithographie par faisceau électronique. Charger les échantillons dans le système d’écrivain de faisceau électronique, préparer le terrain et de faisceau. Exposer la zone de disque à une dose d’électron de 65 µ c/cm2 , à l’énergie de faisceau de 20 keV, un courant de faisceau de 10 nA et une taille d’étape de 200 nm.Remarque : Nous avons utilisé les positive resist CSAR pour exposer les marques Guide d’onde et l’alignement. Cette résistance a une sensibilité plus élevée que PMMA avec la dose d’électron de 65 μC/cm2 à l’énergie de faisceau de 20 keV et, par conséquent, est favorable à la vitesse de l’exposition. Développement chimique Après l’exposition, développer les échantillons dans le développeur pendant 1 min et qui suivent avec un bouchon (IPA) pendant 30 s. Laver les échantillons dans l’eau désionisée pendant 30 s et les sécher avec de l’azote tout en les maintenant avec la pince à épiler. Évaporation par faisceau électronique Utiliser l’évaporateur e-beam pour déposer la bicouche de Ti(3nm)/Au(100nm) pour les marques de guide d’ondes et d’alignement. Faire pivoter les échantillons en continu à raison de 10 tr/min pour augmenter l’homogénéité de la couche.Remarque : La couche de titane de 3 à 5 nm rend un contact adhésif entre l’échantillon de péché et de la couche de l’UA. L’épaisseur de la couche de l’UA se situe habituellement entre 80 et 120 nm. Cette gamme d’épaisseur est adaptée pour le fil de liaison de l’échantillon aux conseils de circuits imprimés sur mesure, que nous avons utilisés pour injecter des impulsions de courant dans le Guide d’ondes. Utiliser un taux de dépôt pour les Ti de 0,5 – 0,7 Aͦ/s et UA de ~2.5 Aͦ/s. maintenir la pression de base du système e-faisceau à environ 10-7 mbar ou mieux. Également utiliser Cu au lieu de l’UA pour la fabrication de guide d’ondes pour une plus grande transparence pour les rayons x mous. Lift-off Après la déposition de la couche mince de Ti/Au, placer les échantillons dans l’acétone pendant 1 h. Maintenant, pulvériser les membranes avec de l’acétone, tout en les maintenant avec des pincettes jusqu’à ce que le métal excédentaire est retiré. Si le métal excédentaire reste sur les échantillons, les placer sur le bécher avec de l’acétone et répéter la procédure.Remarque : En option, un bain de megasonic pourrait servir à soutenir la procédure de décollage. Les échantillons avec la structure de guide d’ondes de Ti/Au et repères passent par les mêmes étapes de lithographie à nouveau pour la fabrication des disques magnétiques sur Guide d’ondes. TiO2 dépôts Insérez les échantillons avec les marques de guide d’ondes et de l’alignement dans le système de dépôt de couches atomiques et dépôt de 20 nm de la couche de2 TiO pour rendre la couche isolante entre le Guide d’ondes et les disques. Utiliser les Ti précurseur tétrakis (dimethylamido) titane (TDMAT) et H2O pour le dépôt de TiO2 par plasma d’oxygène et il croître à un rythme de 0.51 Aͦ/cycle. Faites tourner le revêtement des échantillonsRemarque : Nous avons utilisé une double couche de résistent à améliorer la qualité de l’arête des disques. Lors de l’exposition e-beam, la résistance de fond est une overdose, et après la mise au point, ça donne une contre-dépouille raffiné. Précuites les échantillons sur la plaque de cuisson à 180 ° C pendant 15 min enlever l’humidité. Faites tourner le manteau le copolymère résister à 4 000 tr/min pendant 1 min.Remarque : L’épaisseur du film qui en résulte est d’environ 30 nm. Après cuisson les échantillons sur la plaque de cuisson à 180 ° C pendant 3 min à durcir la résistance. Faites tourner le manteau le PMMA 950K résister à 4 000 tr/min pendant 1 min. L’épaisseur du film qui en résulte est environ 270 nm. Après cuisson les échantillons à 180 ° C pendant 3 min à durcir la résistance. Lithographie par faisceau d’électrons de disques Créer le deuxième motif lithographique de disques au format GDS et transférez-le sur le système de lithographie par faisceau électronique. Utiliser les marques mondiales d’aligner le système de coordination des UV à l’échantillon. Utilisez les marques locales pour aligner l’écriture-champ afin de calibrer la taille du champ-écriture, la rotation et déplacement pour s’assurer une position correcte des disques sur le Guide d’ondes. Exposer la zone de disque à une dose d’électron de 220 µC/cm2 pour une énergie de faisceau de 20 keV. Utilisez un courant de faisceau de 200-300 pA et une taille d’étape de 10 nm pour exposer le motif. Développement chimique Développer les échantillons dans un concepteur MIBK pendant 1 min et qui suivent avec un bouchon (IPA) pendant 30 s. Rincer ensuite les échantillons dans l’eau désionisée pendant 30 s et les sécher avec de l’azote tout en les maintenant avec des pincettes. Dépôt par pulvérisation cathodique de faisceau d’ions Insérez les échantillons dans le système de pulvérisation de faisceau d’ions. Basculer le porte-échantillon de 30° par rapport à la direction de la matière pulvérisée pour effiler les disques par l’effet occultant.Remarque : La forme de cône est utilisé pour contrôler la commutation du vortex circulation11. 20 à 50 nm permalloy (Ni80Fe20) couche épaisse à l’aide d’une déposition de dépôt taux de 0,5 – 0,7 Aͦ/s à une pression d’environ 10-5 mbar.Remarque : La pression de base doit être de 10-7 mbar ou mieux. Lift-off Placer les échantillons dans de l’acétone pendant 1 h. Maintenant, pulvérisation les membranes avec de l’acétone, tout en tenant en une pince jusqu’à ce que le métal excédentaire est enlevé. Si le métal excédentaire reste sur l’échantillon, placer l’échantillon sur le bécher avec de l’acétone et répéter la procédure.Remarque : En option, un bain de megasonic pourrait servir à soutenir la procédure de décollage. Nous avons surmonté la structure finale des disques permalloy un Ti/Au Guide d’ondes sur une membrane de péché, tel qu’illustré à la Figure 5. Figure 5 : Image de la SEM de la structure définitive de 30 nm µm d’épaisseur et 2 large permalloy disques sur un guide d’onde or avec repères. Les échantillons sont utilisés plus loin pour les expériences MTXM temporelle. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.