Fabricage van magnetische nanostructuren op siliciumnitride membranen voor magnetische Vortex Studies met behulp van Transmission microscopie technieken

We tonen een methode voor de fabrikatie van monsters voor TEM en MTXM. De nanodiscs van de permalloy met een diameter variërend van 250-4000 nm en diktes tussen 20-100 nm zijn vervaardigd op 30 nm dikke zonde membranen voor TEM en 200 nm dikke zonde membranen voor MTXM. Foto’s van de zonde-membranen zijn weergegeven in Figuur 1. Figuur 1 : Foto van zonde membranen gebruikt als substraat voor MTXM (links) en een TEM (rechts) monsters. De afbeelding toont grootte vergelijking op een liniaal. Het MTXM-frame is een rechthoek 5 x 5 mm met een dikte van venster van 200 nm en het TEM-frame past een cirkel met een 3 mm in diameter met een venster dikte van 30 nm. Klik hier voor een grotere versie van dit cijfer. 1. fabricage van de monsters voor de TEM Opmerking: In dit gedeelte beschrijven we de fabricage van de monsters bij TEM die wordt gebruikt voor de observatie van het proces van de nucleatie van magnetische Draaikolken17. De membranen zijn gekozen als de substraten, omdat ze een stevige steun voor de lithographical fabricage van magnetische structuren bieden. Een belangrijke parameter is de dikte van het membraan-venster. Een hogere versnelling spanning staat doordringende dikker monsters, maar elke geen onnodige dikte zal leiden tot een verlies van signaal19. Om die reden gebruiken wij de dunste membranen beschikbaar van onze leverancier (30 nm). Voorbereiding van de ondergrond en spin coatingOpmerking: Spin coating is een veel gebruikte proces om een gewenste weerstaan film op het substraat. Een kleine hoeveelheid weerstaan wordt neergezet op de ondergrond, die dan op een zeer hoge snelheid te krijgen van de gewenste laagdikte is gedraaid. De spin coating van TEM membranen is nogal eigenaardig vanwege de volgende redenen: (i) indien het membraan wordt gesponnen op de spin-coater as, de weerstaan gegevens niet correct worden als gevolg van het membraan van kleine diameter en (ii) vacuüm houders kunnen niet worden gebruikt omdat ze kunnen breken het membraan. Voor dit doel ontwierpen we 3D gedrukte adapters (Zie Figuur 2) die houden van de membraan af-as en vereisen geen een vacuüm te houden van het monster. Prebake de membranen van de zonde op een hete plaat bij 180 ° C gedurende 15 minuten om alle vocht te verwijderen. Hiermee voegt u de adapter op spin coater aan en plaatst vervolgens membranen in adapter. Spin vacht 950 K PMMA (poly-methyl-methacrylaat) weerstaan bij 3000 t/min voor 1 min tot een laagdikte van circa 200 nm. Na het bakken van de monsters op de hete plaat bij 180 ° C gedurende 3 minuten te verharden de PMMA-laag. Figuur 2 : Foto van 3D afgedrukt adapter, die wordt gebruikt om te houden van de TEM membraan af-as tijdens de spin coating. Meerdere membranen kunnen tegelijkertijd worden bekleed. Klik hier voor een grotere versie van dit cijfer. Elektronenbundel lithografie (EBL) Tekenen van het gewenste patroon van de schijven in de indeling van grafische Database systeem (GDS) en deze uploaden naar het systeem van de lithografie elektronenbundel (e-bundel). De monsters in de e-bundel schrijver systeem laden, het decor en licht. Bloot op het gebied van de schijf aan de dosis van een elektron van 260 µC/cm2 op de energie van de bundel van 20 keV.Opmerking: De geschikte parameters van het expositie-proces zijn een bundelstroom voor 250 pA en een stap grootte van 10 nm. Deze dosis is ongeveer 30% hoger in vergelijking met bulk substraten zoals de backscattering zeer op de membranen beperkt is. Chemische ontwikkeling Na de blootstelling, het ontwikkelen van de monsters in een methyl isobutyl keton (MIBK)-gebaseerde ontwikkelaar voor 2 min. stoppen de ontwikkeling met behulp van isopropylalcohol (IPA) voor 30 s. Wassen van elk monster in gedeïoniseerd water voor 30 s en föhnen met behulp van stikstof terwijl met een pincet. De ontwikkeling van de monsters met behulp van een optische Microscoop bij een lage vergroting eerst controleren (met behulp van een 5 X doelstelling) en vervolgens bij een hoge vergroting (met behulp van een 100 X doelstelling); de optische Microscoop afbeelding van een ontwikkelde monster is afgebeeld in Figuur 3. Elektronenbundel verdampingOpmerking: Elektronenbundel verdamping20 is een vorm van fysieke vapor deposition waarin een doel anode wordt gebombardeerd met een hoge energie electron-beam geproduceerd door een gloeidraad van wolfraam geladen onder een hoog vacuüm. De elektronenbundel veroorzaakt atomen van het doel om te zetten in een gasvormige fase. Deze atomen neerslag in een vaste vorm en jas alles in de Vacuuemcel met een dun laagje van het target-materiaal. Het is beter om een e-bundel verdamping systeem gebruiken voor het doel van een lanceerraket, want het geeft een mooie rand naar de schijf zonder het storten van extra materiaal op de disc-grens. De membranen zorgvuldig met poly-oxydiphenylene-pyromellitimide (bijvoorbeeldKapton) tape op de houder en breng dit in de kamer van de afzetting van de verdamper van e-bundel via belasting vergrendelen. De elektronenbundel verdamping systeem gebruiken om te storten van een dun laagje permalloy (Ni80van Fe20) met diktes variërend van 20 tot 100 nm afzetting debiet van ongeveer 1 Aͦ/s. gebruik het voltage van de versnelling van 8 kV en een stroom van lichtbundel ongeveer 120 mA. Astronauten De membranen voor 1 h gestoken in een bekerglas met aceton (met ten minste 99,5% zuiverheid). Spray nu de membranen met aceton terwijl elk met een pincet totdat de overtollige metaal is verwijderd. Als de overtollige metaal op het monster blijft, de membranen plaats terug in het bekerglas en herhaal de procedure.Opmerking: Optioneel, een bad van megasonic kan worden gebruikt om te helpen de lift-off procedure. Merk op dat er geen kunt u gebruik maken van een klassieke ultrasoonbad als het breekt de membranen. De uiteindelijke matrix van de magnetische schijven met een Scannende Elektronen Microscoop (SEM) afbeelding op de versnellende spanning van 5 kV en een bundelstroom voor 100 pA voor de eindcontrole. Een afbeelding bij de vergroting van 100.000 X wordt weergegeven in Figuur 3b. LTEM imaging Monteren van het monster in de TEM-monsterhouder en plaatst u deze in de Microscoop. Corrigeren van de hoogte van het monster en uitlijnen van de Microscoop in de Lorentz-modus op de gewenste versnelling spanning (in ons geval 300 kV) met behulp van de standaardprocedures van de Microscoop. Introduceer het magnetische signaal door het defocusing van de Lorentz-lens. Doorgaan met het experiment. Kantelen van de steekproef om in te voeren van de component in-plane veld (bijvoorbeeldde geschikte hoek is 30 °, check de specificatie van de houder voor de maximale tilt hoek). Het magnetisch veld van toepassing door het spannende van het objectief (normaal uitgeschakeld in de Lorentz-modus).Opmerking: Het veld kalibratiekromme moet worden verstrekt door de fabrikant TEM. Verzadigen van het monster, geleidelijk aan afnemen van het magnetisch veld door deexciting van het objectief en de beelden op de camera vastleggen. Voorbeeld resultaten worden weergegeven in Figuur 3 c. Figuur 3 : Eindmonster beeld door optische en elektron-microscopies. (een) dit paneel toont het siliciumnitride membraan venster met de arrays van de schijven in de weerstaan na de elektronenbundel blootstelling en weerstaan ontwikkeling. (b) dit paneel toont de uiteindelijke matrix van de magnetische schijven beeld door de SEM. (c) dit paneel het LTEM beeld van de magnetische Draaikolken nucleatie Staten in een array van de magnetische nanodiscs toont. Klik hier voor een grotere versie van dit cijfer. 2. de fabricage van de monsters voor MTXM Opmerking: In MTXM de metingen, we kunnen profiteren van de techniek de tijd resolutie. Oog op de invoering van een hoogfrequente excitatie van de magnetische wervelingen, fabriceren van een gouden golfgeleider in de eerste stap en plaats dan magnetische schijven op de top van de waveguide in de tweede stap van de lithografie. De hele structuur is vervaardigd op een 200 nm dikke zonde membraan dat transparant genoeg is voor zachte Röntgenstralen21. De gedetailleerde stappen worden beschreven in de volgende tekst en het schema van het proces wordt weergegeven in Figuur 4. Het proces van de fabricage van MTXM monster gaat door alle stappen hierboven wordt beschreven voor de fabricage van de monsters TEM maar een stap extra litho is vereist voor het fabriceren van de waveguide. Figuur 4 : Schema van de stappen van de voorbereiding van een monster met schijven en een golfgeleider op een siliciumnitride membraan voor MTXM tijd-resolved experimenten. Het gaat om een in twee stappen lithografie te verkrijgen van de uiteindelijke structuur. Klik hier voor een grotere versie van dit cijfer. Bereiding van de monsters en spin coatingOpmerking: Het membraan voor MTXM is een 5 x 5 mm2 frame met een 3 x 3 mm2 breed en 200 nm dikke centrale venster. Het membraan kan niet worden gelegd op de spin coater vacuüm chuck als het zou het breken van de membraan. In dit geval we gelijmd het membraan naar een 10 x 10 mm2 silicium wafer te maken het gemakkelijk om mee te werken. Prebake de monsters van de zonde op een hete plaat bij 180 ° C gedurende 15 minuten verwijderen van vocht uit de monsters. Spin jas de positieve weerstaan CSAR bij 3000 t/min voor 1 min; de resulterende film dikte is ongeveer 500 nm.Opmerking: Dit soort weerstaan werd gekozen voor de hogere gevoeligheid, wat resulteert in sneller schrijven tijden. De dikte-spin snelheid afhankelijkheid kan worden gevonden op het veiligheidsinformatieblad weerstaan. Na het bakken van de monsters op een hete plaat bij 150 ° C gedurende 1 minuut te verharden de weerstaan laag. De waveguide litho electron beam Maak de gewenste patroon van de waveguide en uitlijning merken (voor de tweede lithografie stappen) in GDS-indeling en uploaden naar het systeem van de lithografie e-bundel. De monsters in de e-bundel schrijver systeem laden, het decor en licht. Bloot op het gebied van de schijf aan de dosis van een elektron van 65 µC/cm2 op de energie van de bundel van 20 keV, een bundelstroom van 10 nA, en een stap-grootte van 200 nm.Opmerking: We CSAR positieve weerstaan gebruikt voor het blootstellen van de merken waveguide en uitlijning. Deze weerstaan heeft een hogere gevoeligheid dan PMMA met het elektron dosis 65 μC/cm2 op de energie van de bundel van 20 keV en daarom, is gunstig voor de expositie te versnellen. Chemische ontwikkeling Na de blootstelling, het ontwikkelen van de monsters in de ontwikkelaar voor 1 min en volg die met een stop (IPA) voor 30 s. Wassen van de monsters in gedeïoniseerd water voor 30 s en hen terwijl ze met de pincet met stikstof en föhn. Elektronenbundel verdamping Gebruik de verdamper van e-bundel te storten de dubbelgelaagde Ti(3nm)/Au(100nm) voor de merken waveguide en uitlijning. Draaien de monsters continu met een snelheid van 10 tpm tot het verhogen van de homogeniteit van de laag.Opmerking: De titanium laag van 3-5 nm maakt een zelfklevende contact tussen het monster van de zonde en de Au-laag. De dikte van de Au-laag is meestal tussen 80-120 nm. Dit bereik van dikte is geschikt voor de hechting van de draad van het monster, tot op maat gemaakte printplaten, waarmee we huidige pulsen injecteren de waveguide. Gebruik van een afzetting tarief voor Ti van 0,5 – 0.7 Aͦ/s en voor Au van ~2.5 Aͦ/s. basis druk van het systeem van de e-bundel op ongeveer 10-7 mbar of beter blijven. Anderzijds gebruiken Cu in plaats van de Au voor de fabrikatie van de waveguide voor een betere transparantie voor de zachte x-stralen. Astronauten Na de afzetting van de dunne film van Ti/Au, zet u de monsters in aceton gedurende 1 uur. Nu, spray de membranen met aceton terwijl ze met de pincet totdat de overtollige metaal is verwijderd. Als de overtollige metaal op de monsters blijft, plaats ze terug naar het bekerglas schoon met aceton en herhaal de procedure.Opmerking: U kunt desgewenst een megasonic bad kan worden gebruikt ter ondersteuning van de astronauten procedure. De monsters met de Ti/Au waveguide structuur en uitlijning merken gaan via de dezelfde lithografie stappen opnieuw uit voor de fabricage van de magnetische schijven op de golfgeleider. TiO2 afzetting Plaats de monsters met de merken waveguide en de uitlijning in de atomische laag depositie systeem en storten 20 nm van de TiO2 laag te maken van de isolatielaag tussen de waveguide en de schijven. Gebruik de Ti voorloper Tetrakis (dimethylamido) titanium (TDMAT) en de H2O voor de afzetting van TiO2 door zuurstof plasma en groeien in een tempo van 0.51 Aͦ/cyclus. Spin coating van monstersOpmerking: We gebruikten een dubbele laag weerstaan om de kwaliteit van de rand van de schijven verhogen. Tijdens de e-bundel blootstelling, de onderkant weerstaan is overdosis, en na de ontwikkeling, het biedt een verfijnde uitsparing. Prebake de monsters op de hete plaat bij 180 ° C gedurende 15 minuten staan om het vocht te verwijderen. Spin jas de copolymeren weerstaan bij 4000 t/min voor 1 min.Opmerking: De resulterende film dikte is ongeveer 30 nm. Na het bakken van de monsters op de hete plaat bij 180 ° C gedurende 3 minuten te verharden de weerstaan. Spin jas de PMM 950K weerstaan bij 4000 t/min voor 1 min. De resulterende film dikte is ongeveer 270 nm. Na het bakken van de monsters bij 180 ° C gedurende 3 minuten te verharden de weerstaan. Elektronenbundel lithografie van schijven Maak het tweede lithographical patroon van de schijven in de GDS-indeling en uploaden naar het systeem van de lithografie e-bundel. Gebruikt de globale merken voor het uitlijnen van de UV-coördinatiesysteem aan het monster. Gebruikt de lokale merken voor het uitlijnen van het schrijven-veld om te schrijven- en van het veld grootte, rotatie, shift om een juiste positie van de schijven op de golfgeleider kalibreren. Bloot op het gebied van de schijf aan de dosis van een elektron van 220 µC/cm2 op de energie van een bundel van 20 keV. Gebruik een bundelstroom voor 200-300 pA en een stap grootte van 10 nm voor het blootstellen van het patroon. Chemische ontwikkeling Ontwikkelen van de monsters in een MIBK gebaseerde ontwikkelaar voor 1 min en volg die met een stop (IPA) voor 30 s. Spoel de monsters in gedeïoniseerd water voor 30 s en hen terwijl ze met een pincet met stikstof en föhn. Ion-beam sputter depositie Plaats de monsters in het ion-beam sputteren systeem. Kantelen van de monsterhouder door 30° ten opzichte van de richting van het plaatgaasfolie materiaal om de conus van de schijven door het shadowing effect.Opmerking: De taps toelopende is gebruikt om het schakelen van de vortex omloop11. Storten van een 20-50 nm permalloy (Ni80van Fe20) Dickschicht met behulp van een afzetting tarief van 0,5 – 0.7 Aͦ/s bij een werkdruk van ongeveer 10-5 mbar.Opmerking: De basis druk moet worden 10-7 mbar of beter. Astronauten Zet de monsters in aceton gedurende 1 uur. Nu, spray de membranen met aceton terwijl ze in een pincet totdat de overtollige metaal is verwijderd. Als de overtollige metaal op het monster blijft, leg het monster met terug naar het bekerglas schoon met aceton en herhaal de procedure.Opmerking: U kunt desgewenst een megasonic bad kan worden gebruikt ter ondersteuning van de astronauten procedure. We kregen de uiteindelijke structuur van de permalloy schijven over een golfgeleider Ti/Au op een zonde membraan zoals afgebeeld in Figuur 5. Figuur 5 : SEM-beeld van de uiteindelijke structuur van 30 nm dik en 2 µm breed permalloy schijven op een gouden golfgeleider met uitlijning merken. De monsters worden gebruikt voor time-resolved MTXM experimenten. Klik hier voor een grotere versie van dit cijfer.