90Sr、核廃棄物を高度関連の重要な核分裂生成物の迅速放射分離及び定量のためのポータブル autoRAD プラットフォームを紹介します。
分離と放射性 Sr 樹脂とマルチ順次フローインジェクション分析、水溶液サンプルでの測定のため、自動化された迅速かつポータブル システムが開発されました。放射性ストロンチウムの濃度は、オンラインとも敷地内の測定を可能にするフロー シンチレーションにより決定しました。提案システムは、試料水溶液あたり 10 分以内の全体的な分析時間を使用してさらに変更することがなく産業の関連するレベルで放射性ストロンチウムを判断できます。検出限界が 320 fg·g-1 (1.7 Bq/g) です。
約 150 の商業原子力発電所 (原子力発電所) を廃止、受けているが、原子力施設の総数は研究および再処理施設の考慮考察1に場合はるかに大きい。原子力施設の廃止措置は非常に高価と輸送を含み、汚染物質の測定をオフします。敷地内で柔軟な計測技術1を採用することによりコスト削減が可能です。したがって、古い原子力施設の廃止措置支援サイト分析に関する迅速急務です。ガンマ放射体が選択的に使用して決定されるガンマの分光学、しかし、メジャー ハード (HTM) 放射性核種2オンサイト分析方法に不備があります。HTM、間90Sr はその毒性と高エネルギー放射のための大きい興味のです。その決定は時間がかかるとの干渉および LSC または分光法3,4,5,6,7を使用して定量化からの分離を必要とします。 8,9,10、11,12,13。
標準的な放射化学方法は時間がかかると、ストロンチウムの十分な収量を得るに繰り返しを多くの場合必要があります。したがって、高精度及び高速化のための緊急の必要性があります。標準的な分離のプロトコルのほか浄化および/または放射性同位元素5,14,15の前濃度流注入手法が適用されます。研究室のバルブ (LOV) デバイスは、フロー技術の発展です。彼らは異なった結合モードでプログラム可能なフロー ベースのプラットフォームであり、汎用性の高い16を展示します。このようなデバイスは、自動分離や再現性と再現性8,17,18,19が増えて検出前にキレートを許可します。LOV システム multisyringe 流ポンプに結合試薬消費量の最小化のための放射性核種の検出に広く用いられているし、無駄に世代8,10,17,18,19,20. それにもかかわらず、超微量レベルでのオンライン検出に関する研究は、スパース8,17を報告します。
放射性物質の現地測定は、多くの利点と利点が流れシンチレーションの90Sr のモニタリングへの適用はありません。基本的には、機知に富んだカクテル11,21,22LOV デバイスから溶出液をミックスしたオンライン検出器を用いた定量化を実現します。混合物は数えるセルを励起し、ペアのフォトマルを使った測定。セルの少量のため測定時期は秒スケールです。
本研究の目的は、両方の環境に関連する濃度をカバー広い作業範囲を完全に自動化されたオンラインのストロンチウム検出法の開発、またそれらは原子力産業廃棄物ストリームで発見します。プラットフォームは、モバイルで水性試料のオンサイト分析を実行する車両に搭載することができます。
放射線評価と保護は、重要な問題を原子力施設のライフ サイクルのすべてのフェーズ。原子力施設の廃止措置中の放射性核種の定量のための必要性では、分析的手続の継続的な改善が必要です。これは選択性と感度、分析時間の短縮化を伴います。AUTORAD プロトタイプは、これらの要件を満たしています。さらに、プロトタイプはポータブルは、オンサイト定量をことができます。自動オンライン手法は90Sr 活動水溶液試料中の微量のため正常に終了しました。
AutoRAD システムの概略図を図 1に示します。プロトタイプとの通信は、商業のグラフィカルなプログラミング言語 LabVIEW 2014 を使用して達成されました。構成、プログラミング、およびインターフェイスを制御するための仮想計測器ソフトウェア アーキテクチャ (ビザ) モードが展開されました。図 2では、システムを初期化する前にポートの構成を確認できるグラフィカルなユーザー ・ インターフェイス画面を示しています。ビザ ・ モードは、優れた汎用性を提供できるようにオペレーティング システムとプログラムの環境には無関係です。基本的な構造と先進のソフトウェアの機能は以前の文書24で広く議論されています。改善はストップ フロー モードで計測を実行するので両方のビュレットの制御を強化、同時に RS232 インターフェイスを使用して PC と可能性によってビュレットを制御することによって達成されています。対照的に、システムの背圧が増加するとき、RS232 接続がすぐに反応します。これはシステム エラーと測定につながることができますを停止します。したがって、特別な注意は樹脂の読み込みとサンプルのイオン強度の過程で支払われます。
放射性90Sr、および ICP-MS ではなく、ベータ版 detctcor に AUTORAD システムを結合することにより、代理としてストロンチウム安定同位体86Sr を用いた実験のセットで実現した実験条件の最適化システム。図 3は、ICP-MS 86Sr 溶出プロファイルを示しています。得られた86溶出プロファイル低圧分離デバイス25を使用して合計のストロンチウムの以前に報告された結果との完全な合意であり、空白にされている Sr は減算されます。最小二乗線形回帰分析法は、不確実性の余分なコンポーネントを導入していませんが目的の曲線のフィットを生成に使用されました。得られた直線性は 0.995 のp-値が有意水準よりも小さい。2 pg·g-1の LOD は、カリー26によると空白の繰り返された測定によって決定されました。3 つの反復実行に基づいてピーク面積の相対標準偏差に基づく手法の再現性は常に 10 に 120 pg·g-1の範囲で 4 割以下だった溶出プロファイルで目撃した肩はほとんど自動 AUTORAD 構成の列の非最適なパッキングのためアーチファクトであります。
90Sr を使用してプロファイル図 4ショー、ラジオ流れ検出器。AUTORAD システムは水溶液試料中90Sr を効果的に分離することができます。
図 5は、 90Sr 濃度信号の依存性は興味の範囲で直線を示しています。派生の検出限界は、fg です。放射性廃炉、廃棄物特性サンプルの定量をさらに変更することがなく有効にした g-1の範囲。流れシンチレーション検出器を使用した、ピーク面積の相対標準偏差に基づく法の再現性は研究濃度範囲で 30% を前後です。プロトタイプの現在のセットアップは、しかし、本質的にカウントを検出器に短時間のための環境試料への応用を制限します。さらに、複雑なマトリックスがミニ列で樹脂を飽和させます。
測定中に停止して、ハミルトンとラジオの流れ検出器ポンプ ストップト フロー法を実装予定です。この機能は、フロー ・ セル内サンプルの領域の最も大きい部分での滞留時間を拡張することで感度が向上します。したがって、統計的に意味のある信号はサンプルが検出器を終了する前に acculated であります。このアプローチは、カウント統計と検出限界が向上します。さらに、複雑なマトリック サンプルの保持に影響を与えることができるマトリックス成分の除去と異なる放射性核種の分離のため追加イオン交換ミニカラムを含む新しいアプリケーションを開発中です。
The authors have nothing to disclose.
著者たい aknowledge 同僚や人々、プロジェクトの各ステップに関与します。JRC カールスルーエの同僚デザイン事務所、両氏ディートリッヒ Knoche Volkmar アーネスト、JRC カールスルーエ ワーク ショップ両氏キリスト教ディーボルドとヨアヒム Küst バルブ (LOV) マニホールドにラボのつくり・ リングウォルド社、ストップト フロー検出モード技術のソフトウェア実装。
microLAB 600 series | Hamilton | ML600EE6910 | Two dual syringe pump system, equiped with two 10 mL glass syringes. The instruments are interconnected using the CAN port (daisy chain). |
FlowLogic U | LabLogic | SG-BXX-05 | Liquid scintillator with high flash point |
ß-RAM 5 | LabLogic | flow detector, 2000 μL coiled Teflon flow cell.Software Laura 4.2.8 (LabLogic, England) run on desktop PC and connected to the detector via USB | |
SC-μ DX Autosampler | Elemental Scientific Instruments (ESI) | ||
Cheminert selector | Valco Instruments Co. Inc. | in-house made Lab-on-Valve has been mounted on this selector | |
Modular Valve Positioner (MVP) |
Hamilton | ||
mini magnetic stirrer | IKA | ||
Nitric Acid Suprapur 65% | Merck | 1.00441.1000 | purified using quartz sub-boiling distillation unit |
Sr-resin | Eichchrom Tecnologies, Inc | SR-B100-A | particle size 100-150 µm |
Water system Elix 3 in combination with Mili-Q Element A10 | Millipore | high-purity water (18.2 MΩ cm) | |
Sr-90 standard | Eckert & Ziegler | 7090 | Sr-90 concentration 1.915 kBq/g ± 3.0%, reference date 15-May-2016 12:00 PST |
MLS quartz sub-boiling distillation unit | MLS GmbH | Subboiling unit for the purification of HCl and nitric acid |