Summary

粒子径と頁岩中のメタン吸着容量との関係に関する実験的研究

Published: August 02, 2018
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Summary

粒子径と頁岩の吸着容量との関係を調べるために頁岩、異なる粒径の吸着容量をテストするのに等温吸着装置、重量吸着アナライザーを使用します。

Abstract

吸着の頁岩ガスの量が頁岩ガス資源量評価とターゲット領域を選択に使用されるキーのパラメーター、またシェールガスの採掘価値評価の重要な基準。現在、粒子サイズとメタン吸着の相関に関する研究は、物議を醸す。本研究では等温吸着装置、吸着重量分析を使用して、粒子サイズと頁岩の吸着容量との関係を決定する頁岩で異なる粒度の吸着容量をテストします。Thegravimetric メソッドは、少ない数のパラメーターが必要ですし、容量法のような方法よりも正確さと一貫性の観点からより良い結果が生成されます。重量測定は、4 つのステップで実行されます: 空白の測定、前処理、浮力測定と吸着・脱離測定。重量測定は現在; 吸着量を測定するより科学的かつ正確な方法であると考えられてしかし、それは時間がかかり、厳密な測定技術が必要です。磁気懸濁液バランス (MSB) は、正確さとこのメソッドの一貫性を検証するキーです。我々 の結果を示す吸着と粒子サイズ相関している、しかし、ない線形相関と 40-60 と 60-80 メッシュにふるわれた粒子の吸着が大きくなりがち。約 250 μ m (60 メッシュ) 頁岩ガス破砕を粒径に対応する最大の吸着には提案します。

Introduction

頁岩は、頁岩ガス根源岩と貯水池の両方として機能する構造を寝具の薄いシートで粘土岩です。頁岩は、ナノ ・ ミクロン スケールの毛穴から成る強力な異方性と筆石化石が一般に認められた1,2,3

シェールガスは、揚子江プレート、中国南部で商業的悪用します。根源岩とメタンのための貯蔵として機能する非在来型ガス システムとして頁岩ガスは生物起源および/または熱分解プロセス4,5を介して頁岩中の有機物から派生されます。貯水池の天然ガス店、3 つの形式のいずれかで: 毛穴や骨折、遊離ガス有機物や無機鉱物の表面にガスの吸着し、溶存アスファルトと水6,7ガス。以前の研究では、吸着ガス頁岩形成6の合計ガスの 20-85% を占めていることを示唆しています。したがって、頁岩の吸着能力に関する研究し、その決定要因は探査と頁岩ガス資源の開発に重要です。

頁岩のメタン吸着能力は、温度、圧力、湿度、成熟度、鉱物組成、有機物および表面積1,4,5 大幅変動として広く認識されています。 ,6,7;以前の研究は、温度・圧力・湿度とメタン吸着のような外部要因のより大きくより明確な相関を確認しました。

しかし、内的因子との相関に関する研究のように粒径、メタン吸着が物議を醸す。カンと寺が示唆された粒子サイズ8,14, の減少と同じ頁岩サンプル増加のメタン吸着容量ラップルと張粒と吸着の関連性を信じているに対し限定等温吸着曲線9,10,11に基づきます。さらに、プロトコル評価頁岩ガスの吸着のための基準がなければ中国の研究所は通常頁岩ガス吸着の評価のための石炭吸着評価プロトコルを適用します。粒子サイズと、吸着との関係を明らかにするだけでなく、将来探検ゾーンを調査に上部の揚子江プレートで菱サグの厚い海洋頁岩堆積物から試料を取得しました。重量収着分析が適用された行う等温吸着院内取得粒と吸着との関係。

体積と重量メソッドは、頁岩の吸着等温線をテストするために使用する主な方法です。ボリュームは、温度と圧力の12,13,14によって容易に影響を受ける体積法の重要なパラメーターです。エラー分析の不確実性のため直接測定体積による吸着量を計算するための累積的な伝搬測定結果に大きな誤差が原因で異常な吸着等温線14 につながる ,15。容積法と比較して、重量法少ない数のパラメーターが必要です、小さいエラーの結果: 質量は保存されているため重量と重量法の質量、温度の影響を受けません、12の圧力します。それは現時点では吸着吸着量を測定するためのより科学的かつ正確なメソッドと見なされます。

重量吸着アナライザーは 70 MPa の圧力をテストは、この実験で使用 (700 バー) と 150 ° C の温度低すぎると温度・圧力のより古い装置によって生成された走路温度と地下深部の形成の圧力をシミュレートします。収着分析装置を使用してキーは、試料を 10 μ の精度で正確な計量のため磁気浮上天秤を達しています。装置は循環油風呂暖房モードを採用し、0.2 ° C 以内に長い時間、温度範囲を制御できます。古い装置の精度が低いとこのようにエラーが新しい楽器を用いてより大きくなります。実験操作は、装置によって提供されたソフトウェアで実行されます。オペレーティング システムは、分析に近い地下実態12確保するため定期的に更新されます。

磁気浮上天秤 (MSB) は、常温、常圧でサンプルと、機器間の直接接触することがなく頁岩のメタン等温吸着をテストする重量法で使用されます。サンプルは、カップリング機構12,13非接触懸濁液を通してバランスを送信できるサンプルの重量を測定のプールに配置されます。バランスの下で中断された磁石、永久磁石の下の無料の懸濁液を可能にする特別に設計されたコント ローラーによって制御があります。永久磁石カップリング フレーム位置センサーとサンプル コンテナーに接続します。結合フレームの機能は、カップルまたは永久磁石の懸濁液棒14,15,16にサンプル容器を分離することです。

私たちの測定サンプルは、長いマキシ層、シルル タオチェン、貴州省での海洋相の黒色有機性豊富な頁岩です。研究領域は、五菱サグ、北西および南西17たとひ山断層の四川盆地に隣接して上の揚子江プレートです。五菱 Sag は構造の転送および四川盆地と浅い深い海陸棚を受信すると、たとひ山断層間の移行帯と海洋の黒色頁岩が初期のシルル紀の中に開発された広くサグのテクトニック イベントのインドシナの動き、燕山運動形成多段ひだ、断層、不整合18ヒマラヤの動きなどによって、強く重ね合わせ。五菱サグで海洋の黒色頁岩は、頁岩ガスの埋蔵を形作った複雑な地質条件によって大幅に影響されています。構造転送ゾーンとして、サグは弱い変形より良い頁岩ガス生成と保存条件とトラップ19の一致するよりよい自然破壊によって特徴付けられる頁岩ガスの探査用のスイート スポットです。

高圧吸着測定はいくつか出版物10,11を総合的に詳述されている等温吸着装置プロトコルの指導と標準化された手順に基づいて行われます,12,13,14,15,16します。 キー研究所のシェール オイルとガス調査と地球科学の中国アカデミーの評価で等温吸着実験を行った。重量測定磁気浮上天秤 (MSB) で実施は 4 つのステップで実行されます: 空白の測定、前処理、浮力測定と吸着・脱離の測定 (図 1図 2)。

Protocol

1. サンプル準備 サンプル評価 20 ° C の温度、相対湿度 65% (標準 GB/T 19145-2003) で TOC 装置 (材料の表を参照) を使用して全有機炭素 (TOC) を測定します。 光度計顕微鏡を用いた頁岩の洗練されたセクションのビトリナイト反射率測定を実行 (材料の表を参照してください)。 サンプル洗浄と粉砕注: さ?…

Representative Results

図 1: 高温高圧で重力ガス吸着の実験設定します。この図は等温吸着実験のセットアップ: 加熱流体のバス; のための装置 (、)、油のお風呂(b) 電気暖房装置電気暖房。(c) 磁気浮上天秤 – 重量吸着分析装置 (図 2)?…

Discussion

この実験で使用される材料は、材料の表のとおりです。常圧・常温; である温度・圧力サンプル プール サンプル プールが削除される前に確認が必要そうしないと、怪我の危険性があります。温度が高すぎる場合は、ドロップし削除サンプル プール温度を待ちます。圧力が高すぎるか低すぎる、手動でソフトウェアの空気圧を設定し、不活性ガスの13,<su…

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

援助の多くはエンジニア ギャング陳とタオ チャンによって提供されました。この作品は主要な研究開発プログラムの中国国家 (グラント No.2016YFC0600202) と中国地質調査 (CGS、グラント号によって支えられた財政的にDD20160183)。この紙を大幅改善する建設的なコメントの匿名のレビューに感謝いたします。

Materials

XRF D8 DISCOVER X-Ray diffractometer Brook,Germany 204458 For mineralogy X-ray diffraction
EBSD three element integration system with spectrum  EDAX,USA Trident XM4 For nanoscale imaging (SEM)
Mercury injection capillary pressure (MICP) USA micromeritics Instrument company AutoPore IV 9520 For the immersion method to measure macropores(Porosity)
Nitrogen gas adsorption at low temperature USA micromeritics Instrument company ASAP2460/2020 For the low pressure nitrogen gas adsorption to measure mesopores and micropores(BET)
Finnigan MAT-252 mass spectrometer ThermoFinnigan,USA TRQ/Y2008-004 For C isotope
LECO CS-230 analyzer  Research Institute of Petroleum Exploration and Development 617-100-800 TOC apparatus
3Y-Leica MPV-SP photometer microphotometric system  Leica,Germany M090063016 Ro apparatus
Magnetic Suspension Balance Isothermal adsorption analyzer Rubotherm,Germany 2015-1974CHN For methane adsorption tests
Sieve(20/40/60/80/100/120mesh) Sinopharm Chemical Reagent Beijing Co.Ltd 200*50GB6003.102012 Used to screen samples
Absorbent cotton, hammer, tweezers and acetaldehyde Sinopharm Chemical Reagent Beijing Co.Ltd standard Used to clean materials
Residual gas tight grinder Nantong Huaxing Petroleum Instrument Co., Ltd TY2013000237 Sample smasher

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Cite This Article
Gao, L., Wang, Z., Liang, M., Yu, Y., Zhou, L. Experimental Study of the Relationship Between Particle Size and Methane Sorption Capacity in Shale. J. Vis. Exp. (138), e57705, doi:10.3791/57705 (2018).

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