アルデヒドおよびケトン類の反応性の重亜硫酸塩の抽出のプロトコルを使用して混合物からの分離

1 つの別からの混合物のコンポーネントの分離は、純粋な材料の準備に不可欠です。説明した方法アルデヒド類の簡易分離でき、ここと立体繰返し妨害されていないおよび他の有機分子の¹メチル ケトン。テクニックは亜硫酸水素チャージを作成するカルボニル基との反応性に依存する付加物不混和性有機層に他のコンポーネントを分離し、水層に分けることが。重亜硫酸塩と、カルボニルの反応性を実現する鍵は、混和性溶媒、反応別のフェーズに分離する前に場所を取ることができますの使用です。混和性溶媒最小分離添加せず取得されます、おそらく親水性重亜硫酸塩と疎水性有機物との接触不良が原因。

浄化のためには、この分離法の利点は、プロトコルの使いやすさです。液-液抽出は行うには、簡単な操作と、大規模に実施することができます。カラム ・ クロマトグラフィなどの代替の浄化技術より高価な時間のかかると大規模に実行し、極性の面でコンポーネントの十分な差別化が必要なへの挑戦です。再結晶または蒸留によって浄化においては、それぞれに溶解または混合物の成分の沸点の間十分な差別化が必要です。重亜硫酸塩の抽出は、アルデヒドとケトンのカルボニル基の反応性の違いに依存するため、似たような溶解度、沸点または極性化合物を効果的に分離できます。選択的分離アルデヒドおよびケトン類の混合物からエナンチオマー²、環状アセタール³、または mercaptal⁴層の選択的形成などの他の化学分離の方法が存在します。これらのメソッドは、製品が水溶性ではなく、したがって、単純な抽出のプロトコルによっては分離できないので、混合物から形作られた種を分離する追加の手順を必要とします。取り外し可能なカルボン酸を形成するアルデヒドの酸化は別報告法⁵が必要な酸化ステップは軽度の重亜硫酸塩の条件よりも少ない化学選択的記載、酸素ガスの使用とコバルト触媒を必要と。

このメソッドは、これらの機能グループが含まれていない分子からアルデヒド (図 1) と立体妨害の繰返しとメチル ケトン (図 2) の分離に適用されます。Α – ケトエステルなど、特に反応性のケトンは、このプロセスを使用しても削除されます。アルカン アルケン ジエン、アルキン エステル アミド カルボン酸ハロゲン化アルキル アルコール、フェノール ニトリル、ベンジル塩化エポキシド アニリン、アセタール、若干妨げ、α, β-不飽和または芳香族ケトンがすべての条件の下でリンとアルデヒドまたはケトン反応性コンポーネント (図 2および図 3) の混合物の分離することができます。エチル ケトンまたは環状ケトンの α-置換など十分に妨げられる、したがってアルデヒドおよびケトン類の反応から切っても切れない。アルケンを使用して、ヘキサンは重亜硫酸塩のソリューションに二酸化硫黄による不要な分解を防ぐために不混和性溶媒としてお勧めします。重亜硫酸塩の抽出のプロトコルの機能グループの互換性は非常に広い、色分解の非常に広い範囲に適用される混合物から分離するカルボニル汚染物がアルデヒドまたは、妨害されていない場合メチルまたは環状ケトン。反応が弱いケトンはこれらの条件の下での重亜硫酸塩と反応しない、したがっては削除されません。