Summary

Herstellung von Superhydrophob Metalloberflächen für Anti-Icing-Anwendungen

Published: August 15, 2018
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Summary

Wir zeigen verschiedene Methoden superhydrophob Metalloberflächen zu produzieren und ihre Langlebigkeit und Anti-Icing Eigenschaften zu erkunden.

Abstract

Mehrere Möglichkeiten, superhydrophob Metalloberflächen zu produzieren werden in dieser Arbeit vorgestellt. Aluminium wurde als das Metall Substrat aufgrund seiner breiten Einsatz in der Industrie gewählt. Die Benetzbarkeit der erzeugten Oberfläche wurde durch das Prellen Tropfen Experimente analysiert und die Topographie von konfokalen Mikroskopie analysiert wurde. Darüber hinaus zeigen wir verschiedene Methoden, um seine Haltbarkeit und Anti-Icing-Eigenschaften zu messen. Superhydrophob Oberflächen halten eine besondere Textur, die aufbewahrt werden muss, um ihre Wasserabweisung zu halten. Um dauerhafte Oberflächen zu fabrizieren, folgten wir zwei Strategien, um eine beständige Struktur zu integrieren. Die erste Strategie ist eine direkte Einbindung von Rauheit auf dem metallischen Untergrund durch Ätzen. Nach dieser Oberfläche Texturierung wurde die Oberflächenenergie durch Silanisierung oder Fluorpolymer-Abscheidung verringert. Die zweite Strategie ist das Wachstum eines Ceria Layers (nach Oberfläche Texturierung), die Härte und Korrosionsbeständigkeit der Oberflächenwiderstand verbessern sollte. Die Oberflächenenergie wurde mit einem Stearinsäure Film verringert.

Die Haltbarkeit der superhydrophob Oberflächen wurde von einem Teilchen Schlagprüfung, mechanischer Verschleiß durch seitliche Abrieb und UV-Ozon-Widerstand untersucht. Die Anti-Icing-Eigenschaften wurden durch das Studium der Fähigkeit, unterkühlt, Verzögerung, Erfrieren des Wassers aufzuheben und Eis Adhäsion erkundet.

Introduction

Die Fähigkeit der superhydrophob (SH) Oberflächen wasserabweisend ist der Grund, dass sie traditionell als eine Lösung zur Vermeidung von Vereisung1,2vorgeschlagen werden. Allerdings gibt es Bedenken hinsichtlich der Eignung von SH-Oberflächen für Anti-Icing-Agenten: (1) die hohen Kosten der Produktion (2) diese Superhydrophobicity führt nicht immer zu Eis-Phobicity3und 3) die fragwürdige Haltbarkeit der SH Oberflächen4 . Superhydrophob Oberflächen halten zwei Eigenschaften in Bezug auf die Topographie und die chemische Zusammensetzung5: sie sind rau, mit topographischen Besonderheiten; und ihre Oberflächenenergie ist niedrig (intrinsisch hydrophob).

Die Rauheit auf einer hydrophoben Oberfläche dient dazu, das Verhältnis zwischen dem echten fest-flüssig-Bereich und die scheinbaren Kontaktfläche zu reduzieren. Das Wasser ist nicht vollständig in Kontakt mit festen wegen der Lotus-Effekt6,7, wenn die Tropfen auf die Oberfläche Unebenheiten bewegt oder ruht. In diesem Szenario die fest-flüssig-Schnittstelle fungiert heterogen mit zwei chemischen Domains: der festen Oberfläche selbst und die winzige Luftblasen eingeschlossen zwischen festen und Wasser8. Der Grad der Wasserabweisung ist auf den Betrag der eingeschlossenen Luft verbunden, weil die Luft-Patches glatt sind und seine inneren Kontaktwinkel 180°. Einige Studien berichten die Einbeziehung der eine hierarchische Oberflächenstruktur mit Mikro- und Nano-Unebenheiten als die optimale Strategie zu besseren wasserabweisende Eigenschaften (stärkere Präsenz von Luft an der fest-flüssig-Schnittstelle)9. Für einige Metalle ist eine Low-Cost-Strategie Zweiebenen-Rauheit Features erstellen Säure-Radierung10,11. Dieses Verfahren wird häufig in der Industrie verwendet. Mit bestimmten Säurekonzentrationen und Radierung Zeiten offenbart die Metalloberfläche die korrekte hierarchische Rauheit. Im Allgemeinen ist die Oberfläche aufrauen optimiert durch Variation der Säurekonzentration, Radierung Zeit oder beide12. Die Oberflächenenergie von Metallen ist hoch und aus diesem Grund erfordert die Herstellung von wasserabweisenden Metalloberflächen später Hydrophobierung.

Hydrophobierung ist in der Regel durch hydrophobe Film Ablagerung mit verschiedenen Methoden erreicht: Silanisierung10,13, Tauchbeschichtung14, Spin-Coating15,16 oder Plasma-Ablagerung17 Spritzen . Silanisierung wurde vorgeschlagenen18 als eines der vielversprechendsten Tools für die geringe Haltbarkeit der SH Oberflächen zu verbessern. Im Gegensatz zu anderen Techniken Ablagerung basiert der Silanisierung Prozess auf eine kovalente Bindung zwischen den Si-OH-Gruppen mit der Oberfläche Hydroxylgruppen der Metallsubstrat10. Ein Nachteil der Silanisierung-Prozesses ist die Notwendigkeit der vorherigen Aktivierung des Metal Substrates genug Hydroxyl-Gruppen für ein hohes Maß an Reichweite und Einheitlichkeit zu erstellen. Eine andere Strategie, die vor kurzem vorgeschlagen, Produkte beständig superhydrophob Flächen ist die Verwendung von Seltenerd Beschichtungen19,20. Ceria Beschichtungen haben zwei Eigenschaften, die diese Anwendung zu rechtfertigen: sie sind intrinsisch hydrophobe21, und sie sind mechanisch und chemisch stabil. Insbesondere ist einer der wichtigsten Gründe, warum sie als Schutzschichten gewählt sind, ihre Korrosionsschutz Fähigkeiten20.

Um lang anhaltende SH Metalloberflächen zu produzieren, gelten als zwei Themen: die Oberflächenstruktur darf nicht beschädigt sein und der hydrophoben Folienbeschichtung fest auf dem Untergrund verankert sein müssen. Oberflächen sind in der Regel ausgesetzt, entstanden durch seitliche Abrieb oder Partikel Auswirkungen4tragen. Wenn die Unebenheiten beschädigt sind, kann die Wasserabweisung erheblich reduziert werden. Unter extremen Bedingungen die hydrophobe Beschichtung kann teilweise von der Oberfläche entfernt werden oder kann durch UV-Belichtung, Feuchtigkeit oder Korrosion chemisch abgebaut werden. Das Design des dauerhaften SH-Oberflächen-Beschichtungen ist eine wichtige Herausforderung für Beschichtungs- und Oberflächentechnik.

Für Metalle, ist eines der anspruchsvollsten Anforderungen, dass die Anti-Icing-Fähigkeit auf drei miteinander verbundene Aspekte22 beruht, wie in Abbildung 1dargestellt: Unterkühlung Wasserabweisung, Einfrieren Delay und geringe Eis-Haftung. Outdoor-Vereisung tritt auf, wenn Unterkühlung Wasser, in der Regel Regen fällt, kommt in Kontakt mit einer festen Oberfläche und ist schnell durch heterogene Keimbildung23eingefroren. Das gebildete Eis (Reim) ist fest mit der Oberfläche verbunden. Somit ist der erste Schritt um Vereisung zu vermeiden, die Feststoff-Wasser-Kontaktzeit zu reduzieren. Wenn die Oberfläche superhydrophob ist, können von der Oberfläche vor dem Einfrieren Regentropfen verwiesen werden. Darüber hinaus ist es erwiesen, dass unter feuchten Bedingungen, Flächen mit einem hohen Randwinkel verzögern effizienter als diejenigen mit einem niedrigen Kontaktwinkel24einfrieren. Aus diesen beiden Gründen sind SH Oberflächen die am besten geeignete Flächen um Vereisung zu mildern. Jedoch möglicherweise die Lebensdauer der superhydrophob Oberflächen ein wesentlicher Punkt, da Vereisungsbedingungen in der Regel aggressiv25 sind. Einige Studien haben festgestellt, dass SH Oberflächen nicht die beste Wahl sind für die Verringerung des Eis Adhäsion26. Einmal das Eis bildet sich auf der Oberfläche, es bleibt fest angeschlossenen aufgrund von Unebenheiten der Oberfläche. Die Rauheit erhöht die Eisfläche Kontaktfläche und die Unebenheiten wirken als ineinander greifende Agenten26. Langlebige SH Flächen wird empfohlen, um Vereisung zu vermeiden, gibt es keine Spuren von Eis auf der Oberfläche bereits vorhanden.

In dieser Arbeit präsentieren wir Ihnen mehrere Protokolle, um dauerhafte SH Oberflächen auf Metall Substrate zu produzieren. Als Substrat verwenden wir Aluminium (Al), denn es weit in der Industrie verbreitet ist, und die Aufnahme des Anti-Icing Eigenschaften besonders relevant für bestimmte Anwendungen (Ski Resorts Einrichtungen, Luftfahrt, etc. ist). Wir bereiten Sie drei Arten von Oberflächen: eine strukturierte Al-Oberfläche mit einer Fluorpolymer Beschichtung, eine strukturierte Al Oberfläche silanisiert mit einer Fluorosilane und einem Ceria Stearin-Säure Bilayer auf eine Al-Substrat beschichtet. Ähnliche Techniken17,27,28,29 bieten 100-300 nm Schichtdicken oder sogar monomolekularen Film Filme. Für jede Oberfläche wir vermessen ihre Benetzung Eigenschaften und Trageversuche durchgeführt. Schließlich haben wir ihre Anti-Icing-Leistung mit drei Tests zielte darauf ab, die unabhängig voneinander die drei Eigenschaften, die in Abbildung 1dargestellte probe analysiert.

Unser Protokoll basiert auf dem Schema in Abbildung 2dargestellt. Sobald die SH Al Oberflächen vorbereitet sind, werden ihre Benetzung Eigenschaften und Topographie analysiert, um ihre Ölabweisung Eigenschaften und Rauheit Merkmale zu bestimmen. Die Benetzung Eigenschaften werden analysiert, indem Prellen Tropfen Experimente, das ist eine Technik, die Wasser Zugfestigkeit Haftung verbunden. Da die Beobachtung der Drop prallt erforderlich ist, eignet sich diese Technik nur für superhydrophob Oberflächen13. Für jede Oberflächenbehandlung haben wir mindestens vier Anti-Icing-Tests durchzuführen und ein weiterer vier Proben, die Haltbarkeitstests durchzuführen. Die Schäden, die nach jedem Haltbarkeitstest analysiert wurde, durch die Messung des Verlust der Benetzung, Eigenschaften und Funktionen der Rauheit. Ähnlich wie Haltbarkeit tests vorgeschlagen, die in dieser Arbeit vor kurzem für andere Metalloberflächen27,30gebrauchten waren.

Über die Anti-Icing-Tests ist das Ziel dieser Studie zu bestimmen, ob die Verwendung der produzierten SH Al Oberflächen eignen sich als Anti-Icing-Agenten. Daher analysierten wir, zum Vergleich: die Leistung der beiden Kontrollproben: (a) eine unbehandelte Al-Probe (glatte hydrophilen Probe) und (b) eine hydrophobierten aber nicht strukturierte Probe (glatte hydrophobe Probe). Für den gleichen Zweck die Verwendung von einer strukturierten aber nicht hydrophobierten Oberfläche von Interesse sein könnten. Leider, diese Oberfläche ist extrem benetzbar und Anti-Icing-Tests nicht durchgeführt werden, für sie.

Protocol

Hinweis: Das Protokoll folgt dem Schema in Abbildung 2dargestellt. 1. die Probenvorbereitung Schneiden und reinigen Verwenden eine Metall Scherung, 250 x 250 mm x 0,5 mm Platten aus Aluminium in 25 mm x 45 mm x 0,5 mm Stücke schneiden.Hinweis: Besondere Vorsicht ist bei der Verwendung von Metall Scherung und Spezialausbildung kann erforderlich sein. Entfernen Sie die Schutzfolie auf einer Seite der Probe und wa…

Representative Results

Die Benetzung und Rauheit Eigenschaften der SH-Oberflächen, die in dieser Studie verwendet wurden sind in Abbildung 5dargestellt. Die durchschnittliche Anzahl der Sprünge für jede Probe gemessen wird in Abbildung 5a und die durchschnittliche Rauheit ist in Abbildung 5 bgezeigt. Es gibt keine Korrelation zwischen der Rauheit und Benetzungseigenschaften. Die Anzahl der Reflexionen für die Polytetra…

Discussion

In diesem Beitrag zeigen wir Strategien um wasserabweisende Oberflächen auf Aluminium Substraten zu produzieren. Darüber hinaus zeigen wir Methoden, um ihre Benetzung Eigenschaften, Rauheit, Langlebigkeit und Anti-Icing Leistung charakterisieren.

Um die SH-Oberflächen vorzubereiten, haben wir zwei Strategien verwendet. Die erste Strategie integriert die richtige Rauhigkeit Grad um die intrinsische hierarchische Struktur der SH Oberflächen durch säureätzung zu erreichen. Dieser Prozess is…

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

Diese Forschung wurde unterstützt durch die Projekte: MAT2014-60615-R und MAT2017-82182-R finanziert der State Research Agency (SRA) und der Europäische Fonds für regionale Entwicklung (EFRE).

Materials

Hydrochloric acid, 37% SICAL, S.A. AC07411000 used for acid etching
1H,1H,2H,2H-Perfluorodecyltriethoxysilane, 97% Sigma-Aldrich 658758 used for silanization with FAS-17
Dupont AF1600 Dupont D10389631 used for fluropolymer deposition
FC-72 3M, Fluorinet 1100-2-93 used for fluropolymer deposition (flurocarbon solvent)
Cerium(III) chloride heptahydrate, 99.9% Sigma-Aldrich 228931 used for Ceria coating deposition
Hydrogen peroxide solution, 30% Sigma-Aldrich H1009 used for Ceria coating deposition
Stearic acid, ≥98.5% Sigma-Aldrich S4751 used for Ceria coating deposition
Ethanol SICAL, S.A. 16271 used throughout
Acetone SICAL, S.A. 1090 used throughout
Aluminum sheets 0.5mm MODULOR (Germany) 125993 substrates used throught
Micro-90 concentrated cleaning solution Sigma-Aldrich Z281506
Ultra pure Milli-Q water Millipore discontinued used throughout
Plasma Etcher/Asher/Cleaner EMITECH K1050X Aname K1500XDEV-001 used throughout
PCC software AMETEK discontinued sofware controlling the high speed camera Phantom MIRO 4
High Speed Camera Phantom Miro 4 AMETEK discontinued used for bouncing drop experiments
Open Loop PLµ 2.32 UPC-CD6 & Sensofar Tech S.L. version 2.32 Sofware controlling PLµ Confocal Imaging Profiler
Plµ-Confocal Imaging Profiler 2300 Sensofar Tech S.L. discontinued used for roughness measurements
TABER 5750 LINEAL ABRASER TABER 5750 used for lateral abrasion tests
Abbrasive sand: ASTM 20-30 SAND C778 U.S. SILICA COMPANY (USA) 1-800-635-7263 used for abrasive partcile impact tests
Ozone cleaner: PSDP-UV4T, Digital UV Ozone System Novascam discontinued UV-ozone degradation test
Peristalitic Pump GILSON 312, France GILSON (France) discontinued used for water dripping test
Nylon thread Dracon fishing line, Izorline internacional, inc. (USA) discontinued used for ice adhesion tests
Digital force gauge (ZTA-200N, ZTA Series IMADA (USA) 370199 used for ice adhesion tests
Motorized test stand I, MH2-500N-FA IMADA (USA) 366942 used for ice adhesion tests
Force Recorder Professional IMADA (USA) version 1.0.2 software provided by IMADA to register the force
HYGROCLIP XD – STANDARD PROBE Rotronic discontinued Temperature and humidity probe
HW3 Lite software Rotronic version 2.1.2 Sofware controlling the HYGROCLIP Probe

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Montes Ruiz-Cabello, F., Ibañez-Ibañez, P., Paz-Gomez, G., Cabrerizo-Vilchez, M., Rodriguez-Valverde, M. A. Fabrication of Superhydrophobic Metal Surfaces for Anti-Icing Applications. J. Vis. Exp. (138), e57635, doi:10.3791/57635 (2018).

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