الإجراء الأمثل لتحديد "الامتزاز فوسفوناتيس" على "هيدروكسيد الحديديك الحبيبية" باستخدام "أسلوب تحديد الفوسفور المنمنمة"
Summary
هذه الورقة بتقديم إجراء التحقيق امتزاز فوسفوناتيس على تصفية المواد المحتوية على الحديد، خاصة الحبيبية هيدروكسيد الحديديك، مع القليل من الجهد والموثوقية العالية. في حلاً مخزنة بشكل مؤقت، هو فوسفونات اتصال الممتزة استخدام المدورة وثم تحليلها عبر أسلوب تحديد الفوسفور المنمنمة.
Abstract
هذه الورقة بتقديم إجراء التحقيق امتزاز فوسفوناتيس على تصفية المواد المحتوية على الحديد، لا سيما الحبيبية هيدروكسيد الحديديك (الخليجي)، مع القليل من الجهد والموثوقية العالية. فوسفونات، مثلاً، يتم إحضارها حمض نيتريلوتريميثيلفوسفونيك (نتمب)، اتصال مع الخليجي في دوار في حل مخزنة بحمض عضوي (مثلاً، حمض الخليك) أو العازلة الجيدة (مثل2-(ن-morpholino) حمض اثانيسولفونيك) [مس] وحمض-سيكلوهيكسيل-2-هيدروكسيل-3-أمينوبروبانيسولفونيك ن[كابسو]) بتركيز من 10 مم لوقت محدد في أنابيب الطرد المركزي 50 مل. وفي وقت لاحق، بعد غشاء الترشيح (0.45 ميكرومتر المسامية الحجم)، المجموع هو قياس تركيز الفوسفور (مجموع ف) استخدام أسلوب تحديد البلدان المتقدمة النمو على وجه التحديد (ISOمصغرة). هذا الأسلوب هو تعديل وتبسيط أسلوب ISO 6878: عينة 4 مل هو مختلطة مع ح2حتى4 وك2ق2س8 في سداده ملولبة فيال وتسخينها إلى 148-150 درجة مئوية ح 1 وثم مختلطة مع هيدروكسيد الصوديوم ، حمض الأسكوربيك وموليبدات المحمضة مع antimony(III) (الحجم النهائي لمل 10) لإنتاج مجمع زرقاء. يتم قياس كثافة اللون، وتتناسب خطيا مع تركيز الفوسفور، سبيكتروفوتوميتريكالي (880 نانومتر). ثبت أن تركيز المخزن المؤقت المستخدمة له أي تأثير كبير على امتزاز فوسفونات بين 4 و 12 درجة الحموضة. المخازن المؤقتة، ولذلك لا تتنافس مع فوسفونات لمواقع الامتزاز. وعلاوة على ذلك، يتطلب تركيز عالية نسبيا من المخزن المؤقت تركيز جرعة أعلى من عامل مؤكسد (ك2ق2س8) الهضم من ذلك المحدد في ISO 6878، التي، جنبا إلى جنب مع الجرعة هيدروكسيد الصوديوم، يتم مطابقة لكل المخزن المؤقت. على الرغم من التبسيط، الأسلوبميني ISO لا يفقد أي من دقتها مقارنة بطريقة موحدة.
Introduction
الدافع
الجهود المبذولة لخفض مدخلات المغذيات في المياه السطحية، التي تعتبر ضرورية، ضمن جملة أمور، في سياق تنفيذ “التوجيه الإطاري للمياه الأوروبية”1، تتطلب دراسة أكثر تفصيلاً لانبعاثات الفوسفور. مجموعة المواد فوسفوناتيس (الشكل 1)، التي تستخدم مثبتات التبييض في صناعات النسيج والورق، كما أنتيسكالانتس في معالجة مياه الشرب، مثبتات صلابة من مياه التبريد والمنظفات وعوامل التنظيف، أهمية خاصة من حيث الكمية وأهميتها البيئية2. ويشتبه في فوسفوناتيس للمساهمة في إغناء طويلة الأجل من المياه الهيئات2،،من34. على سبيل المثال، بسبب الإشعاع الأشعة فوق البنفسجية من أشعة الشمس أو حضور Mnالثاني والأكسجين المذاب، يمكن أن يتحلل إلى الفوسفات المتوفرة مجهريا5،6فوسفوناتيس. العرض المفرط للفوسفات هو سمة أساسية للمسطحات المائية غير المتوازنة إيكولوجيا، الأمر الذي يجعل الفوسفور مادة مستهدفة هامة لتحسين الوضع الإيكولوجي للمسطحات المائية المستدامة.
فوسفوناتيس يمكن إزالتها من مياه الصرف الصحي بهطول الأمطار/معقمات عند استخدام الحديد أو الألومنيوم أملاح7،،من89،10. في هذه العملية، يتم تحويل المعادن إلى هيدروكسيدات المعادن القابلة للذوبان لا يكاد. هذه الأسراب القطبية مع سطح محددة كبيرة نسبيا الممتزات فوسفوناتيس مشحونة سلبا. ومع ذلك، يمكن أن يكون عملية معقمات العيوب الرئيسية اثنين. يمكن أن يحدث الحمأة كميات تصل إلى 30% من حجم العينة تبعاً للمياه المستعملة،11. هذه الحمأة بفصلها، ومعاملة والتخلص منها في زيادة الترسب أو مرحلة التصفية. وعلاوة على ذلك، فوسفوناتيس يمكن مجمع المرسب المضافة وبالتالي منع تشكيل أسراب، لا سيما في مياه الصرف الصحي مع صلابة المياه المنخفضة. ويمكن تعويض هذا التأثير بكميات متزايدة من لمندف. ومع ذلك، وهذا يؤدي إلى قيم β زيادة (β = نسبة المولى من لمندف إلى الفوسفور في مياه الصرف الصحي)11،12. ولذلك، يمكن أن يعقد مصفوفة معقدة من مياه الصرف الصحي، عنصر التحكم الجرعة المثلى لمندف.
الشكل 1: الصيغ الهيكلية الهامة فوسفوناتيس11. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-
بديل ممكن أن يستغل تقارب امتزاز عالية من فوسفوناتيس إلى السطوح المحتوية على معادن والتي ليس لديها المشار إليها أعلاه هي عيوب المواد تصفية استناداً إلى أكاسيد الحديد (الحمولات). لهذه المواد، وتصفية يعرض الأدب أساسا إجراء تحقيقات في القضاء على الفوسفات13،14،،من1516. هذه الورقة بتقديم إجراء الذي يتيح التحقيق في قدرة الامتزاز مواد تصفية حبيبات انتقائية، في هذا العمل على وجه الخصوص مع هيدروكسيد الحديديك الحبيبية (الخليجي)، بشأن فوسفوناتيس مع القليل من عبء العمل وكبيرة التوفير في التكاليف. ويمكن تقسيم هذه الدراسة قدرة الامتزاز في الخطوات التالية: إعداد حل فوسفوناتي، واختبار الامتزاز (جهة الاتصال لحل فوسفوناتي جرانولاتي) وتحليل فوسفوناتي. يجب أن تكون جميع خطوات منسقة تماما.
مفهوم لاختبار الامتزاز واستخدام المخازن المؤقتة مناسبة
لدراسة قدرة الامتزاز، يمكن إجراء تجارب دفعة أو العمود. نهج المجموعة من أجل تحديد إيسوثيرمس الامتزاز أو الأس الهيدروجيني-تبعيات الممتزة، المفضل حيث يمكن الحصول على الكثير من النتائج خلال فترة قصيرة من الوقت بإمكانية اختلاف العديد من المعلمات. قيمة الرقم الهيدروجيني واحد من أهم العوامل التي تؤثر على الامتزاز. الامتثال أو تعديل قيمة pH يمثل تحديا كبيرا لفني مختبر، كعادة تعديل قيمة pH في الحل عينة سابقا لجهة الاتصال الممتزة بسيطة ليست كافية. عادة ما تسعى كل المواد الممتصة لتقريب الرقم الهيدروجيني حول نقطة الصفر مقابل (بزك). وبناء على ذلك، فمن الممكن أن يتغير محلول مائي، مثلاً، تعديل درجة الحموضة 3، إلى قيمة pH 8 عندما تكون في الاتصال المباشر مع الممتزة. مياه الصرف الصحي معظمها لديها قدرة التخزين مؤقت طبيعية، مما يخفف هذا التأثير. إلا إذا، فقط إزالة مادة هدف خاص التحقيق مع الممتزة معين، يجب استخدام مياه الفضلات الاصطناعية، أي، والمياه النقية، التي هي على وجه التحديد ارتفعت مع مضمون الهدف أو، مثلاً، قادرة على المنافسة الأنيونات. وفي المقابل إلى مسحوق الممتزات، حيث يمكن الحفاظ قيمة الأس الهيدروجيني بسهولة في النطاق المطلوب بإضافة الأحماض والقواعد في السفينة إثارة مفتوحة، لا تعديل درجة الحموضة في هذا النموذج يمكن القيام به في إطار نهج مجموعة مع يحبب. مطلوبة كي تبقى حبيبات علقت البلوتينيوم، سرعة إثارة عالية جداً، مما سيسفر عن التآكل السريع جداً للمواد. إذا كان مثل هذا الاحتكاك غير مقصودة، الأسلوب طيف لتدوير أنابيب الطرد المركزي مغلقة للحفاظ على الحبيبات مختلطة باستمرار في الحل. وفي هذه الحالة الطريقة الوحيدة للاحتفاظ بقيمة pH ثابتة لاستخدام المخازن المؤقتة.
يجب أن تطابق المتطلبات التالية للمخازن المؤقتة لكي تتمكن من التحقيق في الامتزاز الفوسفات وفوسفوناتيس في تصفية المواد المحتوية على الحديد: خالية من الفوسفور؛ عديم اللون؛ القابلة للذوبان؛ في أحسن الأحوال، لا وكلاء إلى؛ عدم وجود منافسة مع فوسفوناتيس بشأن الامتزاز على مواد تصفية القطبية؛ هيكل مماثل من المخازن المؤقتة المختلفة المستخدمة؛ والمخازن المؤقتة أو منتجاتها تدهور لا يجب أن يكون له تأثير سلبي على امتصاص الطيفية للون معقدة بعد الهضم لمجموع ف التصميم. لحقل البحوث الكيميائية الحيوية، وكانت مخازن جيدة ما يسمى نمواً17،،من1819، التي لها بالضبط من هذه الخصائص. وهكذا، اختيرت لإجراء تحقيقات من هذا العمل، المخازن في الجدول 1 . كيه قيمة كل المخزن المؤقت ليشير إلى النطاق الذي يمكن أن تبقى ثابتة بالمخزن المؤقت. للرقم الهيدروجيني النطاق < 5، يجب استخدام الأحماض العضوية مثل حمض الستريك (سيته) وحامض الخليك (أكوه) ومع ذلك،. حمض الستريك عامل إلى، ولكن من المخازن في نطاق قيم الأس الهيدروجيني حيث تصبح معظم المواد المحتوية على الحديد عامل التصفية غير مستقرة على أي حال. حمض الخليك والممسحات استخدمت بالفعل من نواك والحجر7 للتحقيق امتزاز نتمب على جوزيت الملاط (α-فوة) في الأس الهيدروجيني 4.6 و 7-2. ومع ذلك، جرت التجارب التي تقوم بها على درجة الحموضة-تبعية الامتزاز دون التخزين المؤقت.
الجدول 1: كيه أ القيم 20 ، نظرية الطلب على الأوكسجين (ثود) وتحليل المواد الكيميائية الأكسجين الطلب الفعلي (COD) من المخازن المؤقتة المستخدمة في هذه الدراسة.
تحديد “مجموع ف” (ISOميني) تتكيف مع الحل المخزن المؤقت
وبعد كل اختبار الامتزاز، يجب تحليل كل حل لتركيز فوسفونات المتبقية. إلا في الآونة الأخيرة، تم عرض أسلوب لتحديد فوسفوناتيس في عينات بيئية مع حدود التحديد الكمي في النطاق من 0.1 ميكروغرام/لتر. أنه يستند إلى الأسلوب IC-برنامج المقارنات الدولية–مرض التصلب العصبي المتعدد واستخدام مبادلات الأيونات الموجبة (لتحويل فوسفوناتيس إلى الأحماض الفوسفونيك “مجاناً”) وشاردة مبادلات (لتركيز ما قبل فوسفوناتيس)21. وعلاوة على ذلك، الفعل في 1997 أسلوب من نواك22 قدم مع حدود أعلى للكشف عن 15-100 ميكروغرام/لتر، الذي يستند إلى ما قبل-كومبليكسيشن فوسفوناتيس مع الحديدالثالث، الاحتفاظ باستخدام [هبلك] وكشف مضوائيه هذه المجمعات. ومع ذلك، هذه الأساليب مضيعة للوقت ومكلفة جداً. في دراسات مع مياه الفضلات الاصطناعية التي مجمع فقط التي تحتوي على الفوسفور فوسفونات، أنها كافية لتحديد تركيز فوسفونات بتحديد التركيز ف الكلي. يعرض تحديد الفوسفات غير العضوي المجرب مع مشاكل أقل بكثير من تحديد مجموع ف، كما الأخير يتطلب الهضم السابقة. يجب أن تتطابق كمية المواد الكيميائية التي يتعين إضافة بريورلي تحديداً للمركبات الموجودة في العينة.
تحديد الفوسفات حاليا يضطلع أساسا باستخدام الأسلوب الذي عرضته ميرفي ورايلي23. يستند هذا الأسلوب على الكشف عن سبيكتروفوتوميتريك الأزرق فوسفوموليبدينوم مكثف الملونة معقدة ([PSb2مو12س40]− مع λmax في 880 نانومتر) التي يتم تشكيل حضور الفوسفات و موليبدات المحمضة استخدام حمض الأسكوربيك و antimony(III) كعوامل تخفيض24. في دراسات أخرى، نسبة مثلى من [ح+]: [مو] مصممة لتكون 60-8025،26. من أجل تحديد مجموع ف، الهضم، أيكسر فس-س، ج-س-س والسندات ج-P في المحتوية على الفوسفور المركبات، وأكسدة الفوسفور للفوسفات يجب أن تنفذ قبل تشكيل فوسفوموليبدينوم الأزرق24 . ايسينريتش et al. 27 قدم أسلوب مبسط يقوم على استخدام بيروكسوديسولفاتي عامل مؤكسد (ك2ق2س8) في الوسط الحمضي. العديد من هذه النتائج قد أدرجت تنمية ISO 687828، الذي يشرح بشكل منهجي الإجراء الخاص بتحديد الفوسفات-P ومجموع ف التركيزات في عينات المياه (المياه المستعملة ومياه البحر).
تحديد ف المجموع حسب ISO 6878 (الشكل 2) يتطلب العينة في قارورة Erlenmeyer يهضم ك2ق2س8 على درجة حموضة حمضية (استخدام حمض الكبريتيك) لمدة 30 دقيقة على الأقل. بعد الهضم، يتم تعيين قيمة درجة الحموضة إلى 3-10 استخدام هيدروكسيد الصوديوم ومحتوى Erlenmeyer قارورة منقولا إلى دورق حجمي 50 مل. في هذا قارورة، إضافة إلى العينة حمض الأسكوربيك وحلا حمضية التي تحتوي على موليبدات والانتيمون وثم مملوءة بالمياه. بعد 10-30 دقيقة، ويتم قياس كثافة هذا التلون الأزرق في موجه 880 نانومتر. في حالة تحديد الفوسفات، محذوفاً الهضم. وهذا يعني، يتم خلط العينة في قارورة حجمي 50 مل مع حمض الأسكوربيك ومحلول يحتوي على موليبدات فضلا عن الأنتيمون، وشدة التلون الأزرق يقاس شحني.
الشكل 2 : الداخلي لمجموع ف التصميم حسب ISO 6878 تطبيق الهضم باستخدام حمض الكبريتيك والبوتاسيوم بيروكسوديسولفاتي، ضبط الأس الهيدروجيني لاحقة مع هيدروكسيد الصوديوم، والتلوين باستخدام حمض الأسكوربيك والمحتوية على موليبدات الحلول. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-
الداخلي لمجموع ف تصميم معقد جداً منذ أثناء الهضم فإنه يجب دائماً توخي الحذر من أن العينة لا غلى وتعديل العينة على درجة الحموضة 3-10 تستغرق وقتاً طويلاً. ولكي تكون قادرة على تحليل عينات أكبر عدد ممكن في فترة زمنية قصيرة جداً، وضعت نموذج المنمنمة ف الكلية وعزم اورثو فوسفات استناداً إلى هذا الأسلوب ISO. ويلخص الشكل 3 الخطوات الفردية من هذا الأسلوب. في هذا الأسلوب تصميم المنمنمة (ISOمصغرة)، الحجم النهائي لحل الألوان 10 مل (في أسلوب ISO، هذا 50 مل). وبناء على ذلك، الأسلوبميني ISO يقلل مقدار الحلول التي يمكن استخدامها لخمس. في أسلوبميني ISO، يجري الهضم في الحرارة (على النقيض من الأسلوب ISO، حيث يقترح الهضم في قارورة Erlenmeyer شأن هوتبلت) في 148-150 درجة مئوية للحصول على أكسدة ممكن أعلى. يتم إضافة هيدروكسيد الصوديوم بعد الهضم جنبا إلى جنب مع حمض الأسكوربيك والحل موليبدات الحمضية.
الشكل 3 : الداخلي لمجموع ف التصميم وفقا لنموذج المنمنمة والمعدلة من 6878 إيزو (ISOميني) 10 مل ملولبة باستخدام زجاجة، تركيزات بيروكسوديسولفاتي البوتاسيوم المعتمدة على المخزن المؤقت، تدفئة في الحرارة وإضافة لون الكواشف مباشرة إلى عينة هضمها دون نقله سابقا. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-
المخازن المؤقتة العضوية الواردة في العينات يجب أن تكون موجودة بتركيزات عالية نسبيا (10 ملم) بالمقارنة مع فوسفونات (5-30 ميكرومتر) بغية الحفاظ على قيمة pH فعلياً. يجب أن تعي هذه المخازن المؤقتة لتحليل ف مجموع بعد الاختبار الامتزاز. وبناء على ذلك، يجب أن تتطابق المبلغ محسوبة لعامل مؤكسد لكل المخزن المؤقت، آخذا في الاعتبار أن الكثير من عامل مؤكسدة يجب إلا تتداخل مع تشكيل اللون معقدة تشكلت بعد الهضم. ولكي تكون قادرة على تقدير ك2ق2س8 الكمية المطلوبة لهضم كل المخزن المؤقت في تحديد ف مجموع استناداً إلى تحليل الطلب الأوكسجين الكيميائي (COD)، يمكن تحويل مقارنة بين عدد الإلكترونات خلال من الضروري الحد من س2 وك2ق2س8 :
س2 + 4 ح+ + 4 ه– ← 2 ح2س
ق2س82- + 2 ه– ← 2 حتى42-
وهكذا يتطلب أكسدة جزيء معين مرتين العديد من الجزيئات بيروكسوديسولفاتي كجزيئات2 س. وبناء على ذلك، في حالة وحدة تخزين عينة من 20 مل، سمك القد العينة يجب إلا يتجاوز 500 مغ/لتر عند استخدام الأسلوب ISO. ومع ذلك، حتى في حالة مس، المخزن المؤقت جيدة مع كتلة المولى أصغر من الجدول 1، القد من 2.4 غرام/لتر بالفعل الحالية بتركيز 10 ملم. بالإضافة إلى البروتوكول خطوة بخطوة اختبار الامتزاز والأسلوبميني ISO، هذه الورقة، ولذلك، يحقق في تركيز المخزن المؤقت المطلوب، والتأثير في المخازن على الامتزاز فوسفوناتي وال ك2ق2س8 الكمية والجرعة هيدروكسيد الصوديوم اللازم الهضم بهم في أسلوبميني ISO.
نموذج فروندليتش من الامتزاز
إيسوثيرمس الامتزاز، أيتحميل q (مثلاً، في الممتزة مغ ف/ز) المطبقة على ج تركيز المذاب (في ف مغ/لتر) من أدسوربتيفي بعد وقت اتصال معين، يمكن أن تكون على غرار استخدام المعادلة اقترحها فروندليتش29:
إذا كان يتم رسم القيم التي تم الحصول عليها تجريبيا س وج في شكل ln(q) الدالة أكثر ln(c)، يناظر المنحدر من هذه الدالة التي يحددها الانحدار الخطي 1/n وتقاطع المحور ص إلى قيمة Kو 30.
نظرة عامة حول الإجراءات
ينقسم إلى عدة خطوات العملية برمتها لتحديد قدرة الامتزاز هيدروكسيد الحديديك الحبيبية فيما يتعلق فوسفوناتيس وهو الموضحة في قسم البروتوكول. للتحليل، ومن الضروري إعداد كمية كافية من حلول كاشف (القسم 1 في البروتوكول). وهذه دائمة لعدة أسابيع. ثم أعد حل الذي يحتوي على فوسفونات (الفرع 2)، متبوعاً بالاختبار الامتزاز (جهة الاتصال لحل فوسفونات مع المواد الحبيبية) (المادة 3) وتحليل ف المجموع وفقا لطريقة ISO المنمنمة (القسم 4).
Protocol
Representative Results
Discussion
الأهمية المتزايدة فوسفوناتيس يتطلب البحث عن أساليب موثوق بها لإزالة هذه المركبات من المياه المستعملة لحماية منشآت معالجة المياه المستعملة أو المسطحات المائية المستقبلة. وفي الوقت الحاضر، أجريت دراسات قليلة جداً على إزالة فوسفوناتيس من مياه الصرف الصناعية5،11،،من1213،،من1416. الإجراء الذي قدم هنا يبين أن التحقيقات فيما يتعلق بالقضاء على فوسفوناتيس من الامتزاز على أكسيد الحديد القطبية التي تحتوي على المواد، ولا سيما الحبيبية هيدروكسيد الحديديك، يمكن أن تنفذ بسرعة وبشكل موثوق عند وفقا بروتوكول معين.
نقطة حاسمة في إجراء دراسات الامتزاز هو الحفاظ على قيمة الأس الهيدروجيني. وهذا لا يمكن القيام به في تدوير أنابيب أجهزة الطرد المركزي دون استخدام المخزن مؤقت. في هذه المقالة، قد اتضح أن مخازن جيدة تسمح تعديل درجة حموضة مقبولة فقط بتركيز 0.01 متر وحتى في تركيز هذا لا تأثير كبير على امتزاز فوسفوناتيس على الخليجي. تطبيق مخازن جيدة هو أيضا سبب لماذا لا يمكن استخدام الإجراء الذي قدم إلى هنا لإجراء دراسات عن امتزاز فوسفوناتيس على المواد غير القطبية بدلاً من مثل الكربون المنشط. المخازن المؤقتة جيدة وسوف تتنافس مع فوسفوناتيس مجاناً مواقع الامتزاز.
منذ التحليل المباشر من فوسفوناتيس عن طريق [هبلك]22 أو IC-برنامج المقارنات الدولية–مرض التصلب العصبي المتعدد21 معقدة ومكلفة جداً، طريقة عرض يوحي بأن فوسفوناتي بعد الاتصال مع الممتزة ينبغي قياس غير مباشر عن طريق تحديد من ص إجمالي أسلوب موحد (ISO 687828) يستخدم عادة لتحديد مجموع ف، الذي يقوم هضم بواسطة ح2حتى4 وك2ق2س8 في هوتبلت، الأس الهيدروجيني هو ثم تعيين القيمة إلى 3-10 من خلال يتكون هيدروكسيد الصوديوم ولون أزرق معقدة (كثافة اللون الذي يتناسب تناسبا خطيا إلى تركيز الفوسفات) مع المعونة من حمض الأسكوربيك والحل موليبدات. هذا الأسلوب الموحد هو حزب العمل ذاته، وتستغرق وقتاً طويلاً، وهذا هو السبب البديل أسرع من الأسلوب إيزو (ISOميني) قد وضعت. طريقةميني ISO يقلل من الحجم الإجمالي لخمس. الهضم تجري بشكل مريح في الحرارة والجرعة هيدروكسيد الصوديوم بعد الهضم هو ثابت. هذا الأسلوب يتيح لعدد كبير من قرارات الفوسفور إنجازها في فترة زمنية قصيرة جداً ولا يضر الدقة بالمقارنة مع الأسلوب ISO.
وقد كل المخزن المؤقت القد مختلفة. وباﻹضافة إلى ذلك، تركيز 0.01 متر العازلة اللازمة مرتفعة نسبيا يعني أن، بغية ضمان الهضم كافية من مكونات العينة، مبالغ أعلى بكثير من عامل مؤكسد أن جرعتي من أنه منصوص عليه في أسلوب ISO. إذا كان ك2ق2س8 الجرعة منخفضة جداً أو عالية جداً، وغير صحيحة تحدث نتائج القياس. في أسلوبميني ISO، هذا ك2ق2س8 الجرعة وبالتالي تتطابق مع المخزن المؤقت كل على حدة. هناك نقطة هامة أخرى هي الجرعة من هيدروكسيد الصوديوم. كقاعدة عامة، يكون الحلول التجدد تركيزات هيدروكسيد الصوديوم > 0.1 متر. من أجل تجنب ذلك [ح+]: [مو] نسبة المطلوبة لتشكيل مجمع25،لون26 لم يتم التقيد إلى تسوية سليمة من ح2حتى4 الكمية قبل الهضم ولذلك الضرورية. والمشكلة تنشأ عندما يتم استخدامها في حل التجديد عدة مرات، وبالتالي تغيير قيمة الأس الهيدروجيني وسمك القد. إذ لا يمكن قياس درجة حموضة موثوقة وبسيطة في قنينات ملولبة وتعديل درجة حموضة مناسبة لا يتوفر، الأسلوبميني ISO المعروضة هنا، وهكذا يصل إلى حدوده للعينات مع قيم pH عالية جداً. لتجديد الحلول ولذلك يوصي باستخدام أسلوب ISO.
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
الكتاب نشعر بالامتنان للدعم المالي بويلي-هاجر-ستيفتونغ، شتوتغارت. ونود أيضا أن نشكر العاملين في زشيمير & شفارتز موسدورف GmbH & Co. KG لتوفير عينات فوسفونات.
Materials
| Sulfuric acid (H2SO4) | Merck (Darmstadt, Germany) | 1120802510 | 98% (p.a.) |
| Hydrochloric acid (HCl) | VWR Chemicals (Fontenay-sous-Bois, France) | 20254.401 | 32% (AnalaR NORMAPUR, p.a.) |
| Sodium hydroxide (NaOH) | Merck (Darmstadt, Germany) | 1064981000 | ≥99% (p.a.) |
| Citric acid monohydrate (CitOH∙OH) | VWR Chemicals (Fontenay-sous-Bois, France) | 20276.292 | 99.9% (AnalaR NORMAPUR, p.a.) |
| Acetic acid (AcOH) | VWR Chemicals (Fontenay-sous-Bois, France) | 20104.334 | 100% (p.a.) |
| 2-(N-morpholino)ethanesulfonic acid (MES) | SigmaAldrich (St. Louis, MO, USA) | M3671-250G | ≥99% |
| 3-(N-morpholino)propanesulfonic acid (MOPS) | SigmaAldrich (St. Louis, MO, USA) | M1254-250G | ≥99.5% |
| 4-(2-Hydroxyethyl)-1-piperazineethanesulfonic acid (HEPES) | SigmaAldrich (St. Louis, MO, USA) | H3375-250G | ≥99.5% |
| 4-(2-Hydroxyethyl)-1-piperazinepropanesulfonic acid (EPPS) | SigmaAldrich (St. Louis, MO, USA) | E9502-250G | ≥99.5% |
| N-cyclohexyl-2-hydroxyl-3-aminopropanesulfonic acid (CAPSO) | SigmaAldrich (St. Louis, MO, USA) | C2278-100G | ≥99% |
| N-cyclohexyl-3-aminopropanesulfonic acid (CAPS) | SigmaAldrich (St. Louis, MO, USA) | C2632-250G | ≥98% |
| 2-Phosphonobutane-1,2,4-tricarboxylic acid (PBTC) | Zschimmer & Schwarz (Mohsdorf, Germany) | CUBLEN P 50 | 50 % technical |
| 1-Hydroxyethane 1,1-diphosphonic acid monohydrate (HEDP·H2O) | SigmaAldrich (St. Louis, MO, USA) | 54342-50G | ≥95,0 % |
| Nitrilotris(methylene phosphonic acid) (NTMP) | SigmaAldrich (St. Louis, MO, USA) | 72568-50G | ≥97,0 % |
| Ethylenediamine tetra(methylene phosphonic acid) (EDTMP·1.4H2O) | Zschimmer & Schwarz (Mohsdorf, Germany) | – | |
| Diethylenetriamine penta(methylene phosphonic acid) (DTPMP·6H2O) | Zschimmer & Schwarz (Mohsdorf, Germany) | – | |
| Potassium dihydrogen phosphate (KH2PO4) | Merck (Darmstadt, Germany) | 1048731000 | ≥99.5% (p.a.) |
| Potassium peroxodisulfate (K2S2O8) | Merck (Darmstadt, Germany) | 1050920250 | ≥99.0% (p.a.) |
| L(+)-Ascorbic acid (C6H8O6) | Merck (Darmstadt, Germany) | 1004680500 | ≥99.7% (p.a.) |
| Ammonium heptamolybdate tetrahydrate ((NH4)6Mo7O24·4H2O) | Merck (Darmstadt, Germany) | 1011800250 | ≥99.0% (p.a.) |
| Potassium antimony-(III) oxide tartrate hemihydrate (K(SbO)C4H4O6∙½H2O) | Merck (Darmstadt, Germany) | 1080920250 | ≥99.5% (p.a.) |
| Granular ferric hydroxide (GFH) | Hego BioTec (Berlin, Germany) | – | FerroSorp RW |
| Syringe membrane filters | Sartorius Stedim Biotech GmbH (Göttingen, Germany) | 17765———-Q | Minisart RC Hydrophilic 25 mm 0.45 μm pore size |
| Single-use syringes for membrane filtration | Henke Sass Wolf (Tuttlingen, Germany) | 5200.X00V0 | 3-part Soft-Ject Luer 20 mL |
| Rotator | LLG Labware (Meckenheim, Germany) | 6.263 660 | uniROTATOR2 |
| Clamp for rotator | LLG Labware (Meckenheim, Germany) | 6.263 664 | Clamp for uniROTATOR2 |
| Screw cap vial | Glasgerätebau Ochs (Bovenden, Germany) | 135215 | Präparatenglas Duran, 16×100 mm, thread GL18, cap with PTFE seal |
| Micropipette | Eppendorf (Hamburg, Germany) | 3123000047 | eppendorf Research plus 10–100 µL |
| Micropipette | Eppendorf (Hamburg, Germany) | 3123000063 | eppendorf Research plus 100–1000 µL |
| Micropipette | Eppendorf (Hamburg, Germany) | 3123000071 | eppendorf Research plus 0.5–5 mL |
| Precision balance | Precisa Gravimetrics (Dietikon, Switzerland) | – | Precisa LX 220 A SCS |
| Thermostat | Hach (Berlin, Germany) | LTV077 | HT200S High Temperature Thermostat |
| Thermostat | Merck (Darmstadt, Germany) | 1712000001 | Spectroquant TR 320 |
| Spectrophotometer | Jasco Labor- u. Datentechnik (Groß-Umstadt, Germany) | – | UV/VIS Spectrophotometer Jasco V-550 |
| Centrifuge tube | Sarstedt (Nümbrecht, Germany) | 62.559.001 | Tube 50 mL, 115×28 mm, flat/conical base PP, assembled cap |
| pH probe | WTW (Weilheim, Germany) | 103635 | WTW pH-Electrode SenTix 41 |
| pH device | WTW (Weilheim, Germany) | – | WTW Multi 350i |
| COD determination | Hach (Berlin, Germany) | LCK514 | 100–2000 mg/L O2 |
| Sieve | Retsch (Haan, Germany) | 60.131.000500 | Test sieve 0.5 mm mesh (ISO 3310/1) stainless steel |
| Drying cabinet | Memmert (Schwabach, Germany) | – | Modell 600 |
References
- . Directive 2000/60/EC of the European Parliament and of the Council of 23 October 2000 establishing a framework for Community action in the field of water policy. Official Journal of the European Communities. , 327 (2000).
- Rott, E., Steinmetz, H., Metzger, J. W. Organophosphonates: A review on environmental relevance, biodegradability and removal in wastewater treatment plants. Science of the Total Environment. 615, 1176-1191 (2018).
- Grohmann, A., Der Horstmann, B. . Der Einsatz von Phosphonaten unter umwelttechnischen Gesichtspunkten (The use of phosphonates under environmental aspects). , (1989).
- Studnik, H., Liebsch, S., Forlani, G., Wieczorek, D., Kafarski, P., Lipok, J. Amino polyphosphonates-chemical features and practical uses, environmental durability and biodegradation. New Biotechnology. 32 (1), 1-6 (2015).
- Matthijs, E., de Oude, N. T., Bolte, M., Lemaire, J. Photodegradation of ferric ethylenediaminetetra(methylenephosphonic acid) (EDTMP) in aqueous solution. Water Research. 23 (7), 845-851 (1989).
- Nowack, B., Stone, A. T. Degradation of nitrilotris(methylenephosphonic acid) and related (amino)phosphonate chelating agents in the presence of manganese and molecular oxygen. Environmental Science & Technology. 34 (22), 4759-4765 (2000).
- Nowack, B., Stone, A. T. Adsorption of phosphonates onto goethite-water interface. J. Colloid Interface Science. 214 (1), 20-30 (1999).
- Nowack, B., Stone, A. T. The influence of metal ions on the adsorption of phosphonates onto goethite. Environmental Science & Technology. 33 (22), 3627-3633 (1999).
- Nowack, B., Stone, A. T. Competitive adsorption of phosphate and phosphonates onto goethite. Water Research. 40 (11), 2201-2209 (2006).
- Zenobi, M. C., Hein, L., Rueda, E. The effects of 1-hydroxyethane-(1,1-diphosphonic acid) on the adsorptive partitioning of metal ions onto γ-AlOOH. Journal of Colloid and Interface Science. 284 (2), 447-454 (2005).
- Rott, E., Minke, R., Steinmetz, H. Removal of phosphorus from phosphonate-loaded industrial wastewaters via precipitation/flocculation. Journal of Water Process Engineering. 17, 188-196 (2017).
- Klinger, J., Sacher, F., Brauch, H. J., Maier, D., Worch, E. Behaviour of phosphonic acids during drinking water treatment. Vom Wasser. 91, 15-27 (1998).
- Boels, L., Tervahauta, T., Witkamp, G. J. Adsorptive removal of nitrilotris(methylenephosphonic acid) antiscalant from membrane concentrates by iron-coated waste filtration sand. Journal of Hazardous Materials. 182 (1-3), 855-862 (2010).
- Boels, L., Keesman, K. J., Witkamp, G. J. Adsorption of phosphonate antiscalant from reverse osmosis membrane concentrate onto granular ferric hydroxide. Environmental Science & Technology. 46 (17), 9638-9645 (2012).
- Martínez, R. J., Farrell, J. Understanding Nitrilotris(methylenephosphonic acid) reactions with ferric hydroxide. Chemosphere. 175, 490-496 (2017).
- Chen, Y., Baygents, J. C., Farrell, J. Removing phosphonate antiscalants from membrane concentrate solutions using granular ferric hydroxide. Journal of Water Process Engineering. 19, 18-25 (2017).
- Good, N. E., Winget, G. D., Winter, W., Connolly, T. N., Izawa, S., Singh, R. M. M. Hydrogen ion buffers for biological research. Biochemistry. 5 (2), 467-477 (1966).
- Good, N. E., Izawa, S. Hydrogen ion buffers. Methods in Enzymology. 24, 53-68 (1972).
- Ferguson, W. J., et al. Hydrogen ion buffers for biological research. Analytical Biochemistry. 104 (2), 300-310 (1980).
- Goldberg, R. N., Kishore, N., Lennen, R. N. Thermodynamic quantities for the ionization reactions of buffers. Journal of Physical and Chemical Reference Data. 31 (2), 231-370 (2002).
- Schmidt, C. K., Raue, B., Brauch, H. J., Sacher, F. Trace-level analysis of phosphonates in environmental waters by ion chromatography and inductively coupled plasma mass spectrometry. International Journal of Environmental Analytical Chemistry. 94 (4), 385-398 (2014).
- Nowack, B. Determination of phosphonates in natural waters by ion-pair high-performance liquid chromatography. Journal of Chromatography A. 773 (1-2), 139-146 (1997).
- Murphy, J., Riley, J. P. A modified single solution method for the determination of phosphate in natural waters. Analytica Chimica Acta. 27, 31-36 (1961).
- Worsfold, P., McKelvie, I., Monbet, P. Determination of phosphorus in natural waters: A historical review. Analytica Chimica Acta. 918, 8-20 (2016).
- Going, J. E., Eisenreich, S. J. Spectrophotometric studies of reduced molybdoantimonylphosphoric acid. Analytica Chimica Acta. 70, 95-106 (1974).
- Pai, S. C., Yang, C. C., Riley, J. P. Effects of acidity and molybdate concentration on the kinetics of the formation of the phosphoantimonylmolybdenum blue complex. Analytica Chimica Acta. 229, 115-120 (1990).
- Eisenreich, S. J., Bannerman, R. T., Armstrong, D. E. A simplified phosphorus analysis technique. Environmental Letters. 9 (1), 43-53 (1975).
- . . ISO 6878:2004. Water quality-Determination of phosphorus-Ammonium molybdate spectrometric method. , (2004).
- Freundlich, H. Über die Adsorption in Lösungen (About the adsorption in solutions). Z. Physical Chemistry. 57, 385-470 (1907).
- Ho, Y. S., Porter, J. F., McKay, G. Equilibrium isotherm studies for the sorption of divalent metal ions onto peat: Copper, nickel and lead single component systems. Water Air & Soil Pollution. 141 (1-4), 1-33 (2002).
- Li, L., Zhang, S., Li, G., Zhao, H. Determination of chemical oxygen demand of nitrogenous organic compounds in wastewater using synergetic photoelectrocatalytic oxidation effect at TiO2 nanostructured electrode. Analytica Chimica Acta. 754, 47-53 (2012).
