织物支架上多孔吸附剂的沉积

1. 微波启动 用10毫升的氢氧化铵 (28-30%) 与184毫升异丙醇在玻璃烧杯中混合, 用一个在 150 rpm 上的磁力搅拌棒来制备初始溶液。将6毫升的四乙基硅酸 (TEOS) 加入氢氧化铵溶液5。注意: 氢氧化铵是一种碱溶液, 在接触眼睛和皮肤时会引起刺激和燃烧危险, 吸入或摄取时也会产生毒性。注意: 四乙基硅酸是易燃和有毒的。 要启动样品, 将织物的基质完全浸入 TEOS 混合物中, 取出玻璃、微波安全盘。注意: 这里使用的布料是重量轻, 未漂白的棉花从一个特殊工艺品和织品零售商获得。所述工艺适用于范围广泛的织物, 限制其必须有可用的羟基或胺类5。这道菜的尺寸不重要, 只要布料能平躺在里面。 微波饱和织物样品使用 1200 W 三十年代。注意: 面料的样品和菜将是热的后续治疗。微波样品有足够的透气性, 避免吸入产生的蒸气。 重复浸泡和微波处理共三个周期。注: TEOS 混合物随着降水的发生而迅速变多云。立即使用。 干燥处理的织物在100°c 30 分钟在烘干烤箱。一旦干燥, 织物可以储存在环境条件下。注: 在这里使用的烤箱是一个重力烤箱, 但任何足够大小的烤箱适合干燥的材料。 2. 镀膜用溶胶的制备 为制备溶胶, 在室温15、16、17、18、20 的塑料瓶中混合1.9 克 Pluronic P123、0.5 克均三甲苯和2.12 克 12-双 (trimethyoxysilyl) 乙烷 (BTE)。 ,21。注意:12-双 (trimethyoxysilyl) 乙烷是易燃和有毒的。避免皮肤接触和吸入。均三甲苯是易燃和有毒的。避免皮肤接触和吸入。 加入2.0 克甲醇和一个磁力搅拌棒。密封容器, 搅拌150转。注意: 甲醇是易燃和有毒的, 可能会带来其他健康危害。避免皮肤接触和吸入。注: 在这种沉积物的变化中, 乙醇可以代替本议定书的甲醇。在讨论中提供了其他信息。 当搅拌溶液出现均匀时, 加入6.07 克的0.1 米 HNO3滴状。注意: 硝酸是腐蚀性的, 会引起皮肤、眼睛和呼吸系统的刺激。避免皮肤接触和吸入。 继续搅拌6小时的混合物。注: 在这一点上, 混合物在一夜之间是稳定的, 但只有在没有蒸发的情况下。如果甲醇在贮存过程中蒸发, 会发生对溶胶凝胶的改变。 3. 浸渍涂布 以150毫米/分钟的速率将 TEOS 处理过的织物浸入所制备的溶胶中。注: 更快的速度高达270毫米/分钟可以使用, 并没有负面影响的结果材料。在这里, 任何设备达到倾角和绘制率之间的150和270毫米/分钟是合适的。 将样品转移到60摄氏度烤箱中晾干24小时。 继续固化在80摄氏度额外的24小时。注意: 在这一点上可以接受120摄氏度以上的固化温度。固化后, 织物可以储存在室温下, 允许以后提取。 将织物样品浸泡在超过65摄氏度的乙醇中, 以提取表面活性剂。注意: 乙醇是易燃的。注: 确保容器能耐受必要的温度。 用额外的乙醇冲洗织物。 在 60-65 摄氏度处过夜。一旦干燥, 织物可以储存在环境条件下。 4. 涂层织物的卟啉功能化 为了 functionalize 主要胺基团的吸附剂材料, 在0.5% 体积/体积15,16的情况下, 在甲苯中制备 3-aminopropyltriethoxy 硅烷 (APS) 溶液。注意: 3-Aminopropyltriethoxy 硅烷具有腐蚀性和毒性。避免皮肤接触和吸入。甲苯是易燃、有毒和已知的致癌物质。避免皮肤接触和吸入。 浸泡在溶液中的织物和孵化1小时, 覆盖。 用甲苯彻底冲洗样品。 干燥织物样品隔夜在100°c。 为制备次卟啉 IX 24 双乙二醇 (迪克斯) 的铜络合物, 在2毫升二甲基亚砜22中溶解20毫克卟啉。注意: 卟啉可能存在健康危害;遵循建议的预防程序。 将卟啉溶液添加到100毫升水中, 用12.8 毫克的氯化铜在圆底烧瓶中加入。注意: 氯化铜具有腐蚀性、毒性, 并对水生环境构成危害。避免皮肤接触和吸入。 一夜之间回流解决方案。 使用旋转蒸发将总试样体积减少到5毫升。注: 卟啉可以用更大的数量制备, 供以后使用。制备的卟啉应在室温下储存在黑暗中。 将所制备的卟啉溶液添加到15毫升的0.1 米 2-(n-吗啉代) ethansulfonic 酸 (MES) 缓冲 pH 值5.5。 在溶液中加入5毫克 1-乙基 3-(3-dimethylaminopropyl) carbodiimide (EDC), 立即将织物样品浸泡。 覆盖样品和孵化过夜。 用清水冲洗样品。 干燥织物样品隔夜在100°c。 5. 织物的特性 根据制造商的协议, 使用任何商业上可用的氮气吸附特性系统来表征织物样品的孔隙度。注: 在这里, 氮气吸附分析完成 77 k 根据所使用的系统, 可能需要权衡样品或德加在≥65°c 之前分析。 使用布鲁诺尔 (下注) 法测定表面积。 使用巴雷特-乔伊纳-Halenda (BJH) 法测定等温线吸附支路的孔隙大小。 用单点法测定相对压力下的孔隙体积 (p/p0) 0.97。 通过对 2-氯乙基硫化物 (塞斯·弗林特曼) 通过织物样品的渗透特性, 遵循试验操作程序 (顶部) 8-2-501 的指导, 通过化学试剂或模拟剂 (色板试验) 对材料进行渗透试验 (样本测试)23 ,24。注意: 2-氯乙基乙硫醚易燃、耐腐蚀、有毒, 并对健康构成危害。避免皮肤接触和吸入。注: 在本研究中, 采用内部探头驱动加热器, 控制了自定义环境中的温度。使用探头驱动的质量流量控制器解决了进入本会议厅的潮湿空气比。不锈钢气溶胶-蒸气-液体评估组 (AVLAG) 单元与 O 形环密封水平保持样品。扩散渗透试验使用氮气流。该色板上方的顶空, 其中的目标放置, 是停滞的, 没有压力差在色板之上和下方。样品在两个实心支持盘之间支持与被排列的 0.64 cm2圆的开头。该组件放置在 AVLAG 单元格中, 湿度为2小时平衡, 使用重复分配器将目标作为液滴引入。一个专用的氢裂允许连续监测目标浓度。 遵循 ASTM E96 提供的指导, 水蒸气运输: 直立开杯法表征水汽输送通过织物样品4,24,25。 修改孵化器以提供25摄氏度的此分析的外壳。 用16.9 毫升去离子水填充闪烁瓶 (20 毫升)。把样品材料密封在这个瓶子上, 然后称量瓶子。使用干燥剂在孵化器中驱动湿度差异, 并使干氮气流保持在样品表面 (0.25 升/分钟) 的流动。 用分析天平测量30到45分钟的样品盖瓶的重量。