Summary

Herstellung und Charakterisierung von C60/Graphene Hybrid Nanostructures

Published: May 15, 2018
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Summary

Hier präsentieren wir ein Protokoll für die Herstellung von C60/graphene Hybrid Nanostrukturen durch physische thermische Verdampfung. Insbesondere die ordnungsgemäße Manipulation der Ablagerung und Glühen Bedingungen ermöglichen die Kontrolle über die Erstellung von 1D und quasi 1 C60 Strukturen zu wellige Graphen.

Abstract

Physische thermischer Abscheidung in einer hohen Vakuumumgebung ist eine saubere und kontrollierbaren Methode für die Herstellung von neuartigen Molekulare Nanostrukturen auf Graphen. Wir präsentieren Ihnen Methoden zur Hinterlegung und passiv Manipulation C60 Moleküle zu wellige Graphen, die das Streben nach Verwirklichung Anwendungen, bei denen 1 D C60/graphene Hybrid-Strukturen voraus. Die Methoden in dieser Ausstellung sind hochvakuumanlagen mit lebensmittelnahen Bereich unterstützen Molekulare Ablagerung sowie thermische Glühen der Proben ausgerichtet. Wir konzentrieren uns auf C60 Abscheidung bei niedrigem Druck mit einer hausgemachten Knudsen-Zelle an ein scanning tunneling Mikroskopie (STM)-System angeschlossen. Die Anzahl der Moleküle hinterlegt wird durch die Kontrolle der Temperatur der Knudsen-Zelle und die Ablagerung Zeit geregelt. Eindimensionale (1D) C-60 -Chain-Strukturen mit einer Breite von zwei bis drei Moleküle können über tuning von den experimentellen Bedingungen vorbereitet werden. Die Oberfläche Mobilität der C60 Moleküle steigt mit Anlasstemperatur innerhalb der periodischen Potential der wellige Graphen bewegen. Mit diesem Mechanismus ist es möglich, den Übergang von 1 D C-60 -Chain-Strukturen auf einem sechseckigen enger gepackten quasi – 1D Streifenstruktur zu steuern.

Introduction

Dieses Protokoll beschreibt, wie zu hinterlegen und C60 Moleküle zu Graphen zu manipulieren, so dass 1D und quasi – 1 D-C-60 -Chain-Strukturen realisiert werden können. Die Techniken in diesem Experiment wurden entwickelt, um die Notwendigkeit, führen adsorbate in wünschenswert Konfigurationen ohne auf manuelle Manipulation angewiesen, die langsam und können große Anstrengungen erfordern. Die hier beschriebenen Verfahren setzen auf den Einsatz von Hoch-Vakuum-System mit einem Probe-Vorbereitungsbereich unterstützen Molekulare Ablagerung und thermische Glühen der Proben. STM wird verwendet, um die Proben zu charakterisieren, aber andere Molekulare Techniken angewandt werden.

Die thermische Verdampfung von Molekülen innerhalb einer Knudsen-Zelle ist eine effiziente und saubere Möglichkeit, Dünnschichten vorzubereiten. In diesem Protokoll dient eine Knudsen-Zelle C60 Moleküle auf einem Graphen-Substrat zu verdampfen. Diese Knudsen-Zelle-Verdampfer besteht hauptsächlich aus einem Quarzrohr, eine Heizung Heizfaden, Thermoelement Drähte und Durchführungen1,2,3. Das Quarzrohr wird verwendet, um die Moleküle aufnehmen, die Wolfram Glühfaden heizt die Moleküle in der Quarz durch Rohr angewendet aktuelle und Thermoelement-Drähte werden verwendet, um die Temperatur zu messen. In den Experimenten wird die Abscheiderate durch tuning die Temperatur-Quelle in der Knudsen-Zelle gesteuert. Thermoelement-Drähte hängen an der Außenwand der Quarzrohr und daher in der Regel Messen eine Temperatur der Außenwand, die etwas anders als die Temperatur im Inneren der Zelle befindet sich die molekulare Ursache. Um die genaue Temperatur in das Quarzrohr zu erhalten, wir durchgeführt Kalibrierung mit zwei Thermoelement-Setups, um Temperaturen innerhalb und außerhalb der Röhre zu messen und die Temperaturdifferenz aufgezeichnet. Auf diese Weise können wir die Temperatur der Quelle während der molekularen Verdunstung Experimente mit Thermoelement Kabel nach außen das Quarzrohr genauer steuern. Denn eine kleine Menge der sublimierte Moleküle in einer gasförmigen Phase bei einem geringeren Druck, werden wenn die Moleküle verdunstet sind, gibt es in der Regel einen damit verbundenen Druckänderung. Daher überwachen wir die Änderung des Drucks in der Last-Sperre sorgfältig.

Dieser Verdampfer kann verwendet werden, zu verschiedenen Molekül Quellen wie Bor Subphthalocyanine Chlorid, Ga, Al und Hg4,5,6,7,8, C60, C70hinterlegen. Verglichen mit anderen Dünnschicht Präparationstechniken, ist zum Beispiel Spin casting9,10,11, die thermische Verdampfung im Hochvakuum viel sauberer und vielseitig da gibt es keine Lösungsmittel benötigt für die Ablagerung. Darüber hinaus verbessert die Entgasung Prozess vor der Ablagerung die Reinheit der Quelle, Beseitigung von möglichen Verunreinigungen.

Protocol

1. Vorbereitung der hausgemachten Knudsen-Zelle Knudsen-Zelle Bauteile vorbereiten Kauf einer CF angeflanscht Basis macht Durchführung (2,75″ CF, Edelstahl 4-polig). Bohren Sie zwei Gewindebohrungen durch die Durchführung an den Kreuz zwischen einem 1,30″ Durchmesserlinie und sein Umfang. Bereiten Sie ein Glasrohr (0,315″ Außendurchmesser (OD), 2,50″ Länge). Mit 0,005″ dicke dünne Kupferblech (99,9 %) kaufen. Schneiden Sie ein Blatt auf die Abmessungen des …

Representative Results

Nach Verdunstung ist die Graphen mit neu hinterlegten C60 bei 150 ° C für 2 h geglüht. Das groß angelegte STM-Bild in Abbildung 2a zeigt eine charakteristische quasi – 1D C60 Kettenstruktur nach diesem anfänglichen glühprozess gefunden. Ein genauerer Betrachtung in Abbildung 2 b zeigt detaillierte Informationen dieser 1D Struktur, in der jeder helle sphärische Vorsprung ein Molekül der C-60</sub…

Discussion

In diesem Protokoll beschriebenen Techniken eignen sich für thermische Ablagerung von organischen Stoffen und anderen Materialien hoher Dampfdruck. Diese Techniken können mit Ultrahoch-Vakuum-Systeme integriert werden, die Vorbereitung Probeflächen unterstützen Molekulare Verdunstung sowie thermische glühen. Für dieses spezifische Experiment soll C60 Moleküle auf Graphen Substrat und Studie zu hinterlegen die Selbstmontage der C60 und die thermische Wirkung.

Der Vo…

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

Diese Arbeit wird von der US Army Research Office unter Grant W911NF-15-1-0414 unterstützt.

Materials

CF Flanged power feedthrough Kurt J. Lesker EFT0042033
Copper sheets Alfa Aesar 7440-50-8
Thermocouple chromel/alumel wires Omega Engineering ST032034/ST080042
Tungsten wires Alfa Aesar 7440-33-7
Stainless steel rods McMaster-Carr 95412A868
Copper wires McMaster-Carr 8873K28
Hollow copper rods McMaster-Carr 7190K52
C60 MER Corporation MR6LP

References

  1. Gutzler, R., Heckl, W. M., Lackinger, M. Combination of a Knudsen effusion cell with a quartz crystal microbalance: In situ measurement of molecular evaporation rates with a fully functional deposition source. Review of Scientific Instruments. 81, 015108 (2010).
  2. de Barros, A. L. F., et al. A simple experimental arrangement for measuring the vapour pressures and sublimation enthalpies by the Knudsen effusion method: Application to DNA and RNA bases. Nuclear Instruments & Methods in Physics Research Section a-Accelerators Spectrometers Detectors and Associated Equipment. 560, (2006).
  3. Shukla, A. K., et al. Versatile UHV compatible Knudsen type effusion cell. Review of Scientific Instruments. 75, 4467 (2004).
  4. Cho, J., et al. Structural and Electronic Decoupling of C60 from Epitaxial Graphene on SiC. Nano Letters. 12, 3018 (2012).
  5. Jung, M., et al. Atomically resolved orientational ordering of C60 molecules on epitaxial graphene on Cu(111). Nanoscale. 6 (111), 11835 (2014).
  6. Li, G., et al. Self-assembly of C60 monolayer on epitaxially grown, nanostructured graphene on Ru(0001) surface. Applied Physics Letters. 100 (0001), 013304 (2012).
  7. Lu, J., et al. Using the Graphene Moire Pattern for the Trapping of C60 and Homoepitaxy of Graphene. Acs Nano. 6, 944 (2012).
  8. Zhou, H. T., et al. Direct imaging of intrinsic molecular orbitals using two-dimensional, epitaxially-grown, nanostructured graphene for study of single molecule and interactions. Applied Physics Letters. 99, 153101 (2011).
  9. Belaish, I., et al. Spin Cast Thin-Films of Fullerenes and Fluorinated Fullerenes – Preparation and Characterization by X-Ray Reflectivity and Surface Diffuse-X-Ray Scattering. Journal of Applied Physics. 71, 5248 (1992).
  10. Bezmel’nitsyn, V. N., Eletskii, A. V., Okun’, M. V. Fullerenes in solutions. Uspekhi Fizicheskikh Nauk. 168, 1195 (1998).
  11. Ma, D. N., Sandoval, S., Muralidharan, K., Raghavan, S. Effect of surface preparation of copper on spin-coating driven self-assembly of fullerene molecules. Microelectronic Engineering. 170, 8 (2017).
  12. Chen, C. H., Zheng, H. S., Mills, A., Heflin, J. R., Tao, C. G. Temperature Evolution of Quasi-one-dimensional C60 Nanostructures on Rippled Graphene. Scientific Reports. 5, 14336 (2015).

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Cite This Article
Chen, C., Mills, A., Zheng, H., Li, Y., Tao, C. Preparation and Characterization of C60/Graphene Hybrid Nanostructures. J. Vis. Exp. (135), e57257, doi:10.3791/57257 (2018).

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