עיבוד מתכות תכונות בצובר במעבדה לחקר צבא ארה ב

תכונות מתכות שהוכנו על ידי alloying מכני אנרגיה גבוהה הוכחו להפגין חוזק מכני מעולה לעומת עמיתיהם בבקתות־חוף. עם זאת, כפי שמכתיבה עקרונות תרמודינמי, תכונות מזערים כפופים תבואה coarsening בטמפרטורות גבוהות. ככזה, עיבוד ויישומים של חומרים אלה כיום מוגבל על-ידי היכולת ליצור מזערים מיוצב בצורה גורפת. לאור הפוטנציאל של חומרים אלה, שתי שיטות ראשיות להיות נרדפים בניסיון לפתח מערכות כאלה. הראשון, המבוססת על גישה קינטי, מנצל מספר מנגנונים כדי להחיל כוח הצמדה על הגבולות תבואה (GBs) כדי למנוע גידול תבואה. מנגנונים טיפוסי המועסקים להפיל שה-Gb הם משני שלבים (זנר הצמדה)^1,2,3 ו/או ממס גרור אפקטים^4,5. השיטה השנייה, המבוססת על גישה התרמודינמיקה, העלמת גידול תבואה על-ידי הפחתת את האנרגיה החופשית GB דרך אטומים ממס חלוקה למחיצות GBs^{6,7,8,9, 10 , 11 , 12 , 13 , 14 , 15 , 16}.

כפי הצעד הראשון בפיתוח סגסוגת עם מיקרו nanograined, הבנה בסיסית לתוך עקרונות תרמודינמי קינטי המפקחים על תבואה גדילה ויציבות microstructural בטמפרטורות גבוהות הוקמה. הנדסת חומרים חישובית שימש גם להנחות את פיתוח סגסוגת. בעזרת תובנות אלו, בקנה מידה קטן המון סוגי אבקות שונות סגסוגת הופקו באמצעות אנרגיה גבוהה כרסום ומוערכת עבור מגוון רחב של נכסים פיזיים ועל מכניים. עבור מערכות יותר מבטיח, פותחו שיטות אפיון מתקדמים כדי לקשר באופן מלא את מיקרו של האבקה מאפייני שנצפה וביצועים.

בו זמנית, תשתית וציוד הדרוש כדי לייצר רכיבים בצובר אבקות תכונות נרכשה. ברגע ציוד זה היה במקום, המדע עיבוד נדרש לבסס באופן מלא חומרי תפזורת אבקות סגסוגת פותחה באמצעות סדרה של ניסויים בקנה מידה קטן. ברגע דגימות בתפזורת היו זמינים, סדרה של ניסויים בוצעו כדי להבין את התגובה מכאנית של חומרים אלה תחת מגוון רחב של תנאים (כגון עייפות, השרץ, המתח גבוהה קצב, וכו ‘.). הידע שנצבר ניסויים אלה שימש לפתח רווחים במידת האפשר שיאפשרו המסחור של סגסוגות תכונות בצובר מיוצב.

באופן קולקטיבי, מפגש פעילויות אלו הוביל להתפתחות במרחק המעבדה מחקר צבא ארה ב (ARL) של מרכז מחקר המתכות תכונות בהיקף של 4 מעבדות הראשי. קומפלקס מעבדתי הזה מייצג השקעה כוללת של 20 מיליון דולר, הוא ייחודי בכך הוא מתפרס על היבטים של מדעי היסוד יישומית, ייצור. המטרה העיקרית של המעבדות היא המעבר רעיונות הוכחה הרעיון על הרמות טייס-סולם והייצור מראש. בעשותו כן, הוא צפוי כי המעבדות לאפשר הייצור של חלקים אב-טיפוס, לפתח הנדרש וייצור המדע לעיבוד קנה המידה-up, ולאפשר קישורים פנימי גם לגבי מכוני מחקר חיצוניים או שותפים תעשייתי באמצעות מסחור של המעבר של טכנולוגיה זו אבקת מתקדם.

כפי שצוין קודם לכן, השלב הראשון הוא לזהות, לייצר, ולהעריך במהירות טיפוס סגסוגת חדשה עבור שניהם היתכנות של סינתזה, ייצור אב טיפוס חלקים. כדי לעשות זאת, נבנו טחנות שאכר כמה אנרגיה גבוהה ייחודית, אישית מעוצבת עם יכולת לעבד אבקות בטווח רחב של טמפרטורות מ-196 מעלות צלזיוס ל 200 מעלות צלזיוס. כפי שרומז השם, טחנות אלה מייצרים כ 10-20 גר’ אבקות בסדר דרך הפעולה חזק אלימה שגורמת השפעות חוזרות ונשנות בין אבקת התקשורת כדי לייצר אבקות שבה לכל חלקיק יש קומפוזיציה proportion כדי שחיקה מתחילים לערבב אבקת היסודות. בזמן מתאים להקרנה מהירה של אבקות, מילס מסוג זה אינם בבירור מתאימים לייצור אבקת בסולם תעשייתי (ליד) (למשל., ק ג).

בהתחשב בצורך לייצר אבקת בכמויות גדולות כמו רציף תהליך ככל האפשר, חיפוש היה להתבצע כדי לזהות ציוד ושיטות ודלק. טחנות הכדור פלנטרית שימוש בדיסק תמיכה אשר מסתובב בכיוון ההפוך של הבקבוקונים שכיוונו אנכי, וכתוצאה מכך הפחתת גודל החלקיקים עקב שחיקה והן התנגשויות שנגרמו על ידי כוחות צנטריפוגלי. הרבה גדלים עבור רוב מילס פלנטרית טווח עד כ- 2 ק ג. בניגוד קונבנציונאלי מילס, attritor מילס מורכבת מסדרה של המאיץ בתוך תוף אנכי. הסיבוב של המאיץ לגרום את התנועה של התקשורת שחיקה, וכתוצאה מכך הפחתת גודל חלקיקים באמצעות התנגשויות בין אבקה, כדורים, את המדחפים. מילס attritor גדולים מסוגלים לייצר יותר מ-200 ק ג לכל הפעלה. למרות טחנות אלה מציעים עליות משמעותיות בגדלים רבים יחסית שאכר מילס, הם אינם מסוגלים לרוץ בצורה רציפה אבל כנראה מעדיף לטעינה ולביטול באופן ידני עבור כל הפעלה.

עקב חסרונות אלה, תשומת לב העבירו לסדרה של אנרגיות גבוהות, טחנות הכדור צנטריפוגליות אופקיות. מסוגל לעבד ככל 200 ק ג / אצווה, אלה טחנות מסוגלים גם פועלים תחת אטמוספרות אינרטי, כמו גם ואקום. לבסוף, תא הטחינה תוכנן עם תא אטום לאוויר המאפשר הסרת מהירה ואוטומטיים אבקת לאחר השלמת תהליך הטחינה. בשילוב עם מערכת הזרקה אבקה אוטומטיים, פירוש הדבר טחנת הכדור הוא מסוגל לרוץ בצורה רציפה למדי, ובכך מערכת מאוד קיימא עבור הגדרות תעשייתי. בשל אלה שילוב של תכונות, ARL יש לאחרונה רכש והמותקנות מילס שני, עכשיו עוסקת upscaling המאמצים עיבוד אבקת פנימי.

בעוד המאמצים עיבוד אבקת מייצג היבט מרכזי של מאמץ מתמשך, אפיון וגיבוש אבקות סגסוגת המבטיחים ביותר הם גם תחומי המחקר ממוקד. ואכן, כפי שיפורט להלן, ARL עשה השקעות בולטים המתחייב אנליטי ובדוק הציוד הדרושים להעריך באופן מלא תכונות מפתח של אבקות החדש. יתר על כן, מאפשר קונסולידציה מוצלח של דגימות עכשיו בדיקות מכניות קונבנציונליות בקנה מידה מלא ואפיון (למשל., מתח, עייפות, שרץ, לזעזע והערכה בליסטי) של חומרים אלה אשר בדרך כלל לא היה ריאלי עבור מחלקה זו של החומר. מאמר זה מדווח על הפרוטוקולים מנוצל-ARL הסינתזה הראשונית, הסולם, איחוד של אפיון בצובר תכונות מתכות וסגסוגות.

המעבדות ראשי שני עבור סינתזה אבקת ניתן לראות באיור1. איור 1A מציג את האבקה בקנה מידה קטן עיבוד מעבדה המאפשרת התפתחות מהירה של מושגים ועיצוב סגסוגת. המעבדה הזאת מכילה טחנות כמה אישית מעוצבת אנרגיה גבוהה עם יכולת תהליך אבקות על טווח טמפרטורות (בטמפרטורת החדר עד 400 מעלות צלזיוס) ו-10-196 מעלות. המעבדה מכילה גם תנור מותאם אישית צינור אופקי המיועדים המהירה להערכת יציבות תרמית, microstructural (למשל., תבואה גדילה מחקרים) בסגסוגות מתכת חדשה. לבסוף, המעבדה גם בתים מספר setups ייחודית בקנה מידה קטן הבדיקה מכני כולל מתח, אגרוף הטיה של השרץ הרושם בדיקות מכשירים, כמו גם של המדינה-of-the-art שעברו אינסטרומנטציה ננו-indenter. ברגע נבדקו ביסודיות ההבטחה שמוצג, סגסוגות שנבחר יועברו למעבדה עיבוד בקנה מידה גדול (איור 1B), איפה את ההנדסה וייצור פרוטוקולים מפותחים כדי לאפשר בקנה מידה גדול (למשל., קילוגרם) ייצור אבקת ספציפיים. בסך הכל, המעבדות מייצגים ההשקעה סה כ גודל 2 מיליון דולר, מכסה את המעבר של אבקות מתכת הרומן מהספסל מעבדת את רמות ייצור בקנה מידה טייס, ובעקבותיו בייצור אב טיפוס חלקים.

אנרגיה גבוהה הכדור הטחינה/מכני alloying הוא תהליך רב תכליתי להפקת תכונות מתכות וסגסוגות אבקת טופס¹⁷. החל מאבקות גס אחרים (בדרך כלל מתכוון תבואה בגודל ~ 5 10 מיקרומטר), זה אפשרי להשיג תכונות אבקות עם גרעיניות כלומר גודל < 100 ננומטר לאחר הטחינה. הטחינה הזה מתבצע באופן שגרתי טחנת רטט/שייקר. המבחנה הטחינה מלא את הכמות הרצויה של אבקת, כמו גם הטחינה כדורים, בדרך כלל פלדה אל חלד. טחנת קמח זו מנענע את הבקבוקונים בתנועה המערבת הלוך תנודות בתנועות לרוחב קצרים בקצב של 1080 מחזורים דקות^-1. עם כל תנועה מורכבת שהכדורים מתנגשים אחד עם השני, השפעה נגד בתוך המבחנה, את המכסה, בו זמנית להקטין את האבקה לגודל עדינה יותר. האנרגיה הקינטית לאבקה שווה חצי המסה כפול הכיכר של מהירות ממוצעת (19 מ’ s^-1) של המנוע. הכוח מיל, למשל. האנרגיה מועברת ליחידת זמן, גדל עם התדירות של הטחנה (15-26 Hz). לוקחים מספר טיפוסי של הביצים ואת התדר הנמוך ביותר עבור תקופה נתונה 20 h, המספר הכולל של השפעות חורג 1.5 מיליארדי. במהלך השפעות אלה האבקה עובר חוזרות שבירה, cold-welding עד לנקודה שבה המרכיבים מעורבבים ברמה האטומית. מאכל זה ערבוב ועידון של מיקרו בהנחייתם של דפורמציה מקומי את צורת הטיה להקות, כמו גם צפיפות גבוהה של נקעים, נקודת פגמים מתקלקלת מיקרו. בסופו של דבר, כמו החום של התנגשות מעלה את הטמפרטורה המקומית, רקומבינציה, השמדה של פגמים אלה, מתרחש מצב יציב עם הדור שלהם. הפגם מבני בסופו של דבר, למרות רה-ארגון, התוצאה להיווצרות של זווית גבוהה קטן וקטנה equiaxed גרגרים. לפיכך, הכדור הטחינה הוא תהליך שגורם חמור דפורמציה פלסטית באה לידי ביטוי על ידי הנוכחות של צפיפות גבוהה של פגמים. תהליך זה מאפשר diffusivity מוגברת של הרכיבים ממס ועידון פיזור של משני שלבים, את nanostructuring הכללית של מיקרו.

אנרגיה גבוהה cryomilling הוא תהליך כרסום הדומה אנרגיה גבוהה כרסום כדור חוץ מהעובדה כי המבחנה הטחינה נשמר בטמפרטורה קריוגני בתהליך הטחינה. כדי להשיג את חום אחיד בבקבוקון, הטחנה שונתה כדלקמן. המבחנה הטחינה ממוקם קודם בתוך שרוול טפלון אשר לאחר מכן, ננעל עם כובע טפלון. השרוול מקושר של דיואר המכיל את cryogen המתאים (חנקן נוזלי (LN₂) או ארגון נוזלי (LAr)) דרך נירוסטה צינורות פלסטיק. Cryogen זורם דרך השרוול לאורך כל תהליך כרסום מגניב המבחנה הטחינה ולתחזק את המבחנה הטחינה בטמפרטורה רותחים של cryogen, כגון-196 מעלות צלזיוס LN₂ ו-186 ° C בשביל LAr. הטמפרטורות נמוכות של עיבוד קריוגני להוביל הפיצול מוגברת של מתכות רקיע יותר אשר אחרת לא יכולה להיות פיקנטיים בטמפרטורת החדר. בנוסף, לטמפרטורות קריוגניות להפחית תהליכים diffusional שהופעלו תרמית כגון תבואה גדילה, שלב ההפרדה ובכך לאפשר גדל עידון מיקרו, המסיסות של מינים היסודות קשי תמס.

טחנת הכדור צנטריפוגליות אופקיות אנרגיה גבוהה הוא אנרגיה גבוהה כרסום מערכת המורכבת צנצנת הטחינה מפלדת אופקי עם רוטור במהירות גבוהה עם מספר להבים קבועים על מוט כונן. האבקה כדי להיות פיקנטיים מועבר בתוך הצנצנת יחד עם הכדורים הטחינה. תנועה של הביצים, אבקת מושגת דרך הרוטציה של הפיר בתוך הצנצנת. מוט מסתובב במהירות גבוהה, הכדורים הטחינה פלדה מתנגשים, להאיץ, להעביר את האנרגיה הקינטית שלהם אבקות. טווח סל ד הוא 100-1000 והוא המהירות הממוצעת של הכדורים s 14 מ^-1. בפרט, מילס מצוידים לפעול על טווח של כרסום טמפרטורה (למינוס 30 מעלות עד 200 ° C גבוהה), ניתן להפעיל תחת ואקום (mTorr) או על מצב הלחץ (1500 טנדר של גוה של) (ניצול סוגים שונים של כיסוי גז). בנוסף יחידת הבסיס, הטחנה מצויד עם יחידת פריקה המוביל גז וכן הרכבות חיבור המאפשר להעלאה ולהורדה של אבקת תחת כיסוי גז אינרטי. מערכת זו ניתן לראות באיור 2A יחד עם פלדה 8 L טיפוסי כרסום צנצנת (איור 2B). בנוסף הטחנה גדול יותר, רכשה ARL מפעל קטן אשר הומרה לפעול תחת חנקן נוזלי (איור 2C). טחנת קמח זו יכול לייצר בין 100-400 גר’ אבקה מעובד לכל פועל מחזור.