Eğitim ve iletken fiziksel aşama davranışını denetlemek için bir genel yöntem jelleri gibi Conductometry (TSK) tarama termal
Summary
Soğutma işlemi Kinetik iyonik jelleri düşük moleküler ağırlıklı gelators üzerinde temel özelliklerini tanımlar. Bu el yazması olan jelleşme işlemi örnekleri sıcaklık ve iletkenlik in situ ölçümleri ile birlikte üzerinde tam denetim tarama termal conductometry (TSK), kullanımını açıklar.
Abstract
Termal tarama conductometry Protokolü iyonik jelleri düşük moleküler ağırlıklı gelators üzerinde dayalı eğitim yeni bir yaklaşımdır. Yöntem ionogels, dinamik olarak değişen durumunu izleyin ve daha fazla bilgi ve ince değişiklik bir artış ile iletken özellikleri hakkında ayrıntılı bilgi sağlamak veya sıcaklığı azaltmak için tasarlanmıştır. Ayrıca, yöntem (örneğin , gün, hafta) uzun vadeli istikrar araştırmak için sabit bir sıcaklık ölçülerde performans ve dayanıklılık sisteminin ve yaşlanma etkilerini tanır. Klasik conductometry ana avantajı TSC yönteminin ölçümleri genellikle önce uzun bir süre alır nedeniyle sıcaklığı sabitleme, klasik yöntem ile imkansız jelleşme işlemi sırasında gerçekleştirme olanağı olduğunu bireysel ölçüm. Bu fiziksel jel faz elde etmek için soğutma sahne hızlı olması gerektiğini iyi bilinen bir gerçektir; Ayrıca, soğutma hızı bağlı olarak farklı microstructures elde edilebilir. TSC yöntemi dış sıcaklık sistem tarafından emin olun herhangi bir soğutma/Isıtma hızı ile yapılabilir. Bizim durumumuzda biz 0,1 ve yaklaşık 10 ° C/dk arasında lineer sıcaklık değişim oranları elde edebilirsiniz. Conductometry tarama termal döngüleri, Isıtma ve soğutma aşamaları arasında sürekli değişmekte çalışmak üzere tasarlanmıştır. Böyle bir yaklaşım termal tersinir jel-sol faz geçiş tekrarlanabilirlik çalışması sağlar. Ayrıca, başlangıç durumu (gerekirse) kaldırma olmadan şekilde ölçüm hücreden yenilenmesi aynı örnek üzerinde farklı deneysel protokoller performansını sağlar. Bu nedenle, ölçümler daha hızlı, daha verimli bir şekilde ve çok daha yüksek tekrarlanabilirlik ve doğruluk ile gerçekleştirilebilir. Ayrıca, TSC yöntemi de bir araç olarak Mikroyapı, iletken özellikleri anlık bir karakterizasyonu gibi hedeflenen özelliklere sahip ionogels üretimi için kullanılabilir.
Introduction
Termal olarak geri alınabilir Ionogels
Fiziksel jelleşme çözücü molekülleri huzurunda kendi kendine monte gelator moleküllerin yapıları inşaatı sağlayan bir süreçtir. Bu olay için sorumlu etkileşimlerin kovalent olmayan yapısı nedeniyle (örneğin hidrojen bağı, van der Waals etkileşimleri, dispersiyon Kuvvetleri, elektrostatik kuvvetler, π π istifleme, vb), bu sistemleri termal olarak geri döndürülebilir. Bu termal reversibility, gelator ve çeşitli oluşturulabilir, sistemleri çok düşük konsantrasyon ile birlikte bazı kimyasal olanlar üzerinden fiziksel jelleri ana avantajları vardır. Fiziksel jel devlet benzersiz özellikleri sayesinde, ionogels kolay geri dönüşüm, uzun döngüsü hayat, geliştirilmiş fiziksel özellikleri (örneğin iyonik iletkenlik), üretim, kolaylığı ve düşürülmesi gibi istenen özellikler ile karakterize edilmektedir üretim maliyetleri. (Ki zaten farklı uygulamalar1,2,3,4geniş bir yelpazesi var) fiziksel jelleri yukarıdaki avantajları dikkate alarak, bunlar için alternatif bir yol olarak kullanılmak üzere düşünüldü elektrolit katılaşma ve ionogels5,6,7,8/ elde etmek. Ancak, klasik conductometry hassas ve dinamik olarak değişen gibi sistemleri takip etmek doğru değildi. Bu nedenle, bu faz geçişleri algılayamadı ve jel matris9iyonu dinamikleri gelişmiş. Bu duyarsızlık sebebi zaman ölçüm başlamadan sırasında örnek özelliklerinin dinamik değişiklikleri devam etmekte olan sıcaklık istikrar için gerekli oldu. Ayrıca, ölçülen sıcaklıklar sayısı önemli ölçüde deneysel süresini uzatmak değil için sıraya göre pekte başarılı olamadı. Bu nedenle, tam ve doğru bir şekilde ionogels karakterize etmek için yeni bir yöntem, hangi özelliklerinin dinamik değişiklikleri sıcaklık bir fonksiyonu olarak izleyin ve verileri sürekli olarak gerçek zamanlı olarak kayıt mümkün olacaktır ihtiyaç vardı. Jelleşme süreci şekilde oluşturulan ionogel özelliklerini belirler. Cins kovalent olmayan etkileşimleri soğutma aşamasında tanımlanır; jelleşme sıcaklık değiştirme ve oranları soğutma, bir kuvvetle bu etkileşimlerin etkisi altına alabiliyor. Bu nedenle, sistem jelleşme gerçekleştiğinde soğutma sırasında ölçmek son derece önemli. Klasik yaklaşımla Bu sıcaklığı sabitleme zaman ölçümü ve başarılı jelleşme için gerekli hızlı soğutma oranları nedeniyle mümkün değildi. Ancak, conductometry yöntemi tarama termal ile bu görevi çok basit, doğru ve tekrarlanabilir sonuçlar sunar ve termal değişikliklerin örnek örnek özellikleri üzerinde uygulanan farklı Kinetik etkisinin incelenmesi sağlar 10. sonuç olarak, hedeflenen özelliklere sahip ionogels okudu olabilir ve aynı zamanda üretilen.
Termal tarama Conductometry (TSK)
Conductometry tarama termal bir tekrarlanabilir, doğru ve hızlı yanıt veren deneysel yöntemi dinamik olarak değişen iletkenlik ölçüm için teslim gerekiyordu ve düşük moleküler ağırlıklı ionogels gibi termal tersinir sistemleri dayalı gelators. Ancak, bu da elektrolitler, iyonik sıvılar ve ölçüm hücresine yerleştirildi ve iletkenlik ölçüm sensör menzili içinde diğer iletken örnek ile kullanılabilir. Ayrıca, araştırma uygulama yanı sıra yöntem başarıyla Mikroyapı, optik görünüm veya termal kararlılık gibi hedeflenen özelliklere sahip ionogels üretmesi ve doğru ve kolay bir şekilde geçiş sıcaklığı aşama için kullanıldı. Kinetik ve termal TSC yöntem kullanımı ile tedavi geçmiş bağlı olarak, biz bazı temel özellikleri, fiziksel jel sistemleri üzerinde tam denetime sahip. Ayrıca odası donatmak örnek durumu incelemek ve özellikle jelleşme ve fesih işlemleri sırasında örnek değişiklikleri kaydetmek için bir video kamera. Sistem Standart bir conductometer bir programlanabilir sıcaklık denetleyicisi, Isıtma/soğutma orta, buzdolabı, ölçüm odası ve bir PC için gaz azot yolun inşa edilebilir gibi bir avantajı TSC yöntemi sadeliği. Hangi çoğu laboratuvarlarda bulunabilir.
TSC deneysel Site
Conductometry deneysel Kur tarama termal hemen hemen her laboratuvar nispeten düşük maliyetlerle inşa edilebilir. Buna karşılık, bir sıvı ve semisolid iletken örnekleri, farklı dış koşullar ölçmek için bir doğru tekrarlanabilir ve hızlı yöntemi alır. Bizim laboratuvar olarak inşa edilmiş TSC deneysel kurulumunun detaylı bir düzen verilir şekil 1.
Resim 1: blok şeması ölçüm site. Termal tarama conductometry yöntemi için deneysel Kur çalışma hakkında oluşan bileşenleri. Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.
Sıcaklık değiştirmek için bir ev yapımı sıcaklık denetleyicisi kullanılmıştır ancak herhangi bir tür sıcaklık doğrusal olarak tanımlanmış değişim oranı ile değiştirebilirsiniz, programlanabilir sıcaklık denetleyicisi kullanılabilir. Termal yalıtım için özel bir oda inşa edilmiştir. Bir izolasyon odası kullanım amacını sıcaklık yatay gradyan örnek en aza indirmek ve hızlı soğutma oranları sağlamak için var. Odası cam silindir bir 40 mm iç çap ve 300 mm Uzunluk ile oluşur. Gaz azot alıcılar ile ısıtıcı yerleştirildiği, alt tarafında, giriş sonuna eşit olarak sıcak veya soğuk gaz yaymak için bir difüzör ile donatılmıştır. Bu aynı zamanda PT100 sıcaklık sensörünün değişken sıcaklık denetleyicisi (VTC) olduğu yerdir. Örnek sıcaklığını iletkenlik sensör bulunan sıcaklık sensörü tarafından bağımsız olarak kaydedilir. Ayrıca, odası donatmak örnek durumu incelemek ve özellikle jelleşme ve fesih işlemleri sırasında örnek değişiklikleri kaydetmek için bir video kamera. Buharlaşma sıvı azot içinde 250 M yüksek basınçlı tank elde edilen gaz azot Isıtma ve soğutma aracı olarak kullanılır. Azot doğrultusunda çalışma basıncı 6 bar için ayarlanır ve ölçüm alanında 2 bar azalır. Böyle ayarlar akış oranları arasında 4 ve 28 L/10 ° C/dak bir soğutma hızı sağlayan min herhangi bir rahatsızlık olmadan elde sağlar. Azot gazı ilk sıcaklığını düşürmek için dış buzdolabı kullanılmıştır ve düşük sıcaklık 10 ° c olduğunu Bu oda sıcaklığından başlayan sıcaklık değişimin iyi doğrusallık elde sağlar. Hızlı soğutma sırasında azot gazı sıcaklığı yüksek soğutma oranları yardımcı olmak için-15 ° C ile azalır. Bu bile buzdolabı nedeniyle düşük sıcaklıklar buzlanma önlemek için hava, Kuru ve gaz azot kullanmak gereklidir.
Örnekleri 9 mm iç çapı bir şişe ve 58 mm uzunluğu, polipropilen yapılmış ve sıkı kapanış için kauçuk halka sahip bir vidalı kapak ile donatılmıştır. Şişeleri-ebilmek var olmak kullanılmış ilâ 120 ° C. (bkz: Şekil 2).
Resim 2: polipropilen flakon ve iletkenlik sensör üzerinde onun montaj resmi. (1 polipropilen şişe, kauçuk halka ile (2 vidalı kapak, 2a – vidalı kapak iletkenlik sensör, (3 şişe ile bağlı iletkenlik duyumsal, Teflon bant ile güvenli vidalı kapak üzerinde monte edilmiş. Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.
Protocol
Representative Results
Discussion
Conductometry tarama termal düşük moleküler ağırlıklı gelators, elektrolit veya iyonik sıvılar temel ionogels gibi dinamik olarak değişen sistemler araştırma verimli ve etkili bir yol olarak kanıtlamıştır yeni bir deneysel yöntemidir. Ancak, onun uygulanabilirliği için sadece ionogels sınırlı değildir. TSC yöntemi hydrogels, emülsiyonlar, krem veya içine iletkenlik sensör eklenebilir taşıyıcıları içeren herhangi bir diğer ücret gibi yumuşak madde sistemleri yapma diğer türleri ile …
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
Bu eser için finansal destek hibe olarak bilim için Ulusal Merkezi tarafından sağlanan No ARALIK-2013/11/D/ST3/02694.
Materials
| SevenCompact S230 conductometer | Mettler-Toledo | equiped with InLab 710 sensor | |
| home-build VTC | |||
| LabX PH 3.2 software | Mettler-Toledo | software used for data aqusition | |
| tetraethylammonium bromide | Sigma-Aldrich | 140023 | |
| glycerol | Sigma-Aldrich | G5516 | |
| methyl-4,6-O-(p-nitrobenzylidene)-a-D-glucopyranose | synthezied according to Gronwald, O., Shinkai, S., J. chem. Soc., Perkin Trans. 2 1933-1937 (2001). | ||
| [im]HSO4 | synthezeid by group of prof. Mohammad Ali Zolfigol, Faculty of Chemistry Bu-Ali Sina University Hamedan, I.R.Iran according to Bielejewski, M., Ghorbani, M., Zolfigol, M., Tritt-Goc, J., Noura, S., Narimani, M., Oftadeh, M. RSC Adv. 6, 108896-108907 (2016). |
||
| polypropylene vial | Paradox Company, Cracow, Poland | PTC 088 | www.insectnet.eu |
References
- Bielejewski, M. Novel approach in determination of ionic conductivity and phase transition temperatures in gel electrolytes based on Low Molecular Weight Gelators. Electochim. Acta. 174, 1141-1148 (2015).
- Bielejewski, M., Łapiński, A., Luboradzki, R., Tritt-Goc, J. Influence of solvent on the thermal stability and organization of self-assembling fibrillar networks in methyl-4,6-O-(p-nitrobenzylidene)-α-D-glucopyranoside gels. Tetrahedron. 67, 7222-7230 (2011).
- Atsbeha, T., et al. Photophysical characterization of low-molecular weight organogels for energy transfer and light harvesting. J. Mol. Struct. 993, 459-463 (2011).
- Gronwald, O., Snip, E., Shinkai, S. Gelator for organic liquids based on self-assembly: a new facet of supramolecular and combinatorial chemistry. Curr. Opinion in Coll. Interface Sci. 7, 148-156 (2002).
- Vintiloiu, A., Leroux, J. C. Organogels and their use in drug delivery-a review. Control. Rel. 125, 179-192 (2008).
- Wang, Z., Fujisawa, S., Suzuki, M., Hanabusa, K. Low Molecular Weight Gelators Bearing Electroactive Groups as Cathode Materials for Rechargeable Batteries. Macromol. Symp. 364, 38-46 (2016).
- Sharma, N., et al. Physical gels of [BMIM][BF4] by N-tert-butylacrylamide/ethylene oxide based triblock copolymer self-assembly: Synthesis, thermomechanical, and conducting properties. J. Appl. Polym. Sci. 128, 3982-3992 (2013).
- Tao, L., et al. Stable quasi-solid-state dye-sensitized solar cell using a diamide derivative as low molecular mass organogelator. J. Power Sources. 262, 444-450 (2014).
- Kataoka, T., Ishioka, Y., Mizuhata, M., Minami, H., Maruyama, T. Highly Conductive Ionic-Liquid Gels Prepared with Orthogonal Double Networks of a Low-Molecular-Weight Gelator and Cross-Linked Polymer. ACS Appl. Mater. Interfaces. 7, 23346-23352 (2015).
- Bielejewski, M., Nowicka, K., Bielejewska, N., Tritt-Goc, J. Ionic Conductivity and Thermal Properties of a Supramolecular Ionogel Made from a Sugar-Based Low MolecularWeight Gelator and a Quaternary Ammonium Salt Electrolyte Solution. J. Electrochem. Soc. 163, G187-G195 (2016).
- Gronwald, O., Shinkai, S. Bifunctional’ sugar-integrated gelators for organic solvents and water-on the role of nitro-substituents in 1-O-methyl-4,6-O-(nitrobenzylidene)-monosaccharides for the improvement of gelation ability. J. Chem. Soc., Perkin Trans. 2, 1933-1937 (2001).
- Bielejewski, M., Ghorbani, M., Zolfigol, M., Tritt-Goc, J., Noura, S., Narimani, M., Oftadeh, M. Thermally reversible solidification of novel ionic liquid [im]HSO4 by self-nucleated rapid crystallization: investigations of ionic conductivity, thermal properties, and catalytic activity. RSC Adv. 6, 108896-108907 (2016).
