공부 하 고 전도성 물리의 위상 동작을 제어 하는 일반 방법 젤로 Conductometry (TSC)를 검색 하는 열

열 가역 Ionogels
실제 겔 화 용 매 분자의 존재에 자기 조립된 gelator 분자의 구조의 건설을 허용 하는 프로세스입니다. 이 현상에 대 한 책임 상호 작용의 비 공유 특성상 (예: 수소 결합, 반 데르 발스 상호작용, 분산 힘, 정전기 힘, π-π 스태킹, 등), 이러한 시스템은 열 가역. gelator와 만들 수 있는 시스템의 다양의 매우 낮은 농도 함께 열이 가역 화학 것 들 물리적 젤의 주요 장점 중 일부입니다. 물리적 젤의 독특한 속성은 ionogels 쉬운 재활용, 긴 주기 생활, 향상 된 물리적 특성 (예: 이온 전도도), 생산의 용이성의 저하 같은 바람직한 기능 특징은 생산 비용입니다. 이 대 한 대체 방법으로 사용할 수 생각 했다 (이 이미 광범위 한 다른 응용 프로그램^1,2,,34) 물리적 젤의 위의 장점 계정에 복용, 전해질 응고와 ionogels^5,6,,78의 취득. 그러나, 클래식 conductometry는 민감하고 충분히 정확 하 게 같은 동적으로 변화 하는 시스템에 따라이 지 아니었다. 따라서, 그것은 상전이 감지 하지 못했습니다 하 고 젤 매트릭스⁹에서 이온의 역학을 강화. 이 무감각에 대 한 이유는 샘플 속성의 동적 변화 했다 진행 측정이 시작 되기 전에 온도 안정화에 필요한 시간을 했다. 또한, 측정된 온도 수 크게 실험 시간을 확장 하기 위하여에서 제한 되었다. 따라서, 완전 하 고 정확 하 게는 ionogels 특성, 새로운 방법이 필요 했다는을 온도의 기능으로 속성의 동적 변화를 따라 지속적으로 실시간으로 데이터를 기록할 수 있을 것 이라고. 겔 화 과정을 실시 하는 방법으로 만든된 ionogel의 속성을 결정 합니다. Intermolecular 비 공유 상호 작용; 냉각 단계 정의 겔 화 온도 변경 하 여 요금을 냉각 한 강하게 그 상호 작용을 좌우할 수 있다. 따라서, 그것은 매우는 겔 화 때 냉각 하는 동안 시스템을 측정 하는 것이 중요 했다. 고전적인 방식으로이 온도 안정화 시간, 측정 및 성공적인 겔 화에 필요한 빠른 냉각 속도 때문에 불가능 했다. 그러나, conductometry 메서드를 검색 하는 열이이 작업은 매우 간단, 정확 하 고 재현 가능한 결과 제공 합니다와 샘플 속성 ^{샘플에 적용 되는 열 변경의 다른 활동의 영향의 조사를 수 10}. 대상된 속성으로 ionogels를 공부 하 고 동시에 제조 수 있습니다 결과적으로.

열 검색 Conductometry (TSC)
Conductometry를 검색 하는 열은 동적으로 변경의 전도도 측정에 대 한 재현, 정확 하 고 빠른 응답 실험 방법을 제공 하 고 ionogels 같은 열 가역 시스템, 낮은 분자량에 따라 gelators입니다. 그러나, 그것은 사용할 수 있습니다 또한 전해질, 이온 액체와 센서의 측정 범위에 전도도 측정 셀에 배치 될 수 있다 고 다른 실시 샘플. 또한, 연구 응용 프로그램 외 메서드는 성공적으로 사용 ionogels 미세, 광학 모양 또는 열 안정성 같은 대상된 속성으로 정확 하 고 쉬운 방법으로 전이 온도 단계를. 속도 론 TSC 방법의 사용으로 열 치료의 역사에 따라, 우리는 물리적 젤 시스템의 몇 가지 기본 속성에 대 한 모든 권한을 얻을. 또한 챔버는 샘플 상태를 검사 하 고 특히 겔 화 및 해체 프로세스 동안 샘플의 변화를 기록 하는 비디오 카메라에 장착 되었습니다. TSC 방법의 추가적인 장점은 단순 시스템 표준 conductometer에서 프로그래밍 가능한 온도 조절기, 난방/냉각 매체, 냉장고, 측정 챔버, 그리고 PC에 대 한 질소 가스 라인 건설 수 있습니다. 대부분 실험실에서 찾을 수 있습니다.

TSC 실험 사이트
상대적으로 낮은 비용으로 거의 모든 실험실에서 conductometry 실험적인 체제를 검색 하는 열을 만들 수 있습니다. 반환에서는, 하나 다른 외부 조건에서 액체와 반 고체의 전도성 샘플 측정 재현성, 정확 하 고 빠른 메서드를 가져옵니다. 우리의 실험실에 TSC 실험적인 체제의 상세한 계획은 주어진 그림 1.

그림 1: 측정 사이트의 블록 다이어그램. 열 검색 conductometry 방법에 대 한 실험적 설치 작업에 구성 된 구성 요소입니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.

온도 변화에 대 한 수 제 온도 컨트롤러 사용 되었다, 그러나 선형 정의 변화 속도와 온도 변경할 수 있습니다, 프로그램 가능한 온도 컨트롤러의 어떤 종류를 사용할 수 있습니다. 열 절연에 대 한 특별 한 약 실 건설 되었습니다. 챔버를 격리를 사용 하 여의 목적은 샘플에서 온도 수평 그라디언트를 최소화 하 고 빠른 냉각 속도 보장 하기 위해서입니다. 40 m m 내부 직경 및 300 m m 길이 함께 유리 실린더는 약 실에 의하여 이루어져 있다. 가스 질소 후미와 히터 있는, 아래쪽에서 입구의 끝 뜨거운 또는 차가운 가스를 균일 하 게 확산 하는 diffusor 장비 된다. 가변 온도 컨트롤러 (VTC)의 온도 센서, PT100 있는 장소 이기도 합니다. 샘플의 온도 온도 센서, 전도도 센서에 의해 독립적으로 기록 됩니다. 또한, 상공 회의소는 샘플 상태를 검사 하 고 특히 겔 화 및 해체 프로세스 동안 샘플의 변화를 기록 하는 비디오 카메라에 장착 되었습니다. 250 L 고압 탱크에 액체 질소의 증발에서 얻은 기체 질소 난방 및 냉각 매체로 사용 됩니다. 질소 라인 작업 압력 6 바, 설정 이며 측정 사이트에 2 바 감소. 이러한 설정을 4와 28 L/min 어떤 방해 없이 10 ° C/min의 냉각 속도 수 있는 유량의 획득을 수 있습니다. 질소 가스의 초기 온도, 낮은 외부 냉장고 사용 되었습니다, 그리고 감소 온도 10 ° c. 실 온에서 시작 온도 변화의 좋은 선형성의 획득 수 있습니다. 빠른 냉각 하는 동안 질소 가스의 온도 높은 냉각 속도 돕기 위해-15 ° c 감소 됩니다. 그것이 기체 질소를 사용 하 여도 건조 한 공기, 낮은 온도 때문에 냉장고를 장식 하는 피하기 위해 필요 합니다.

샘플 58 m m의 길이 내경 9 m m의 유리병에 삽입, 폴 리 프로필 렌, 만든 되었고 꽉 닫기 위해 고무 링 나사 모자 장비. 튜브를 사용할 수 있습니다 최대 120 ° c. ( 그림 2참조).

그림 2: 의 폴 리 프로필 렌 유리병 및 전도도 센서의 장착 사진. (1) 폴 리 프로필 렌 병, 고무 링 (2) 나사 모자, 2a-전도도 센서 탑재 전도도 센서, 테 플 론 테이프 보안 나사 모자 (3) 유리병에 장착 나사 모자. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.