Summary

Eşzamanlı çoklu yüzey Anodizations ve merdiven gibi ters önyargıları dekolmanı anodik alüminyum oksit içinde sülfürik ve oksalik asit elektrolit

Published: October 05, 2017
doi:

Summary

Eşzamanlı çoklu yüzeyleri anodization merdiven gibi ters önyargıları sökümleri tarafından takip yoluyla nanoporous anodik alüminyum oksit imalatı için bir protokol sunulmuştur. Art arda bir facile sergilenmesi aynı alüminyum substrat, yüksek verim ve çevre temiz strateji uygulanabilir.

Abstract

İki adım anodization üzerinde raporlama sonrasında, nanoporous anodik alüminyum oksit (AAOs) yaygın olarak temel bilimler ve endüstriyel uygulamalar nanopores ile kendi periyodik düzenleme sayesinde, çok yönlü alanlarında kullanılmıştır nispeten yüksek En boy oranı. Ancak, şimdiye kadar teknikleri bildirdi hangi olabilir sadece mono-yüzey anodization için geçerli, göstermek önemli dezavantajları, Yani, toksik kimyasallar gerektiren ve değerli doğal kaynakların boşa zaman alıcı gibi karmaşık prosedürleri, . Bu yazıda, nanoporous AAOs geleneksel AAO yöntemleri imalatı neden sınırlamalar üstesinden gelebilir kuzukulağı ve sülfürik asit elektrolit olarak imal etmek facile, verimli ve çevre temiz bir yöntemi göstermektedir. İlk, çoğul AAOs AAOs benzer nitelikleri ile mass-producibility gösteren eşzamanlı çoklu yüzeyleri anodization (SMSA), bir kez de üretilmektedir. İkinci olarak, bu AAOs alüminyum (Al) substrat merdiven gibi ters önyargıları (SRBs) uygulayarak sadelik ve yeşil teknolojik özellikleri ima SMSAs için kullanılan aynı elektrolit olarak ayrılabilir. Son olarak, sırayla SRBs tabanlı dekolmanı ile kombine SMSAs oluşan bir birim sıra hangi bu strateji avantajları güçlendiriyor ve doğal kaynakların verimli kullanımı garanti eder aynı Al substrat için art arda uygulanabilir.

Introduction

Asidik bir elektrolit Al substrat Eloksal tarafından kuruldu AAOs çeşitli temel bilim ve sanayi, örneğin, sabit Şablonlar nanotüpler/nanowires1,2,3 için yoğun ilgi çekici , 4 , 5, enerji depolama aygıtları6,7,8,9, uygulamaları12,13 filtreleme biyo algılamalı10,11, , 14, buharlaşan ve/veya15,16,17ve kapasitif nem sensörleri18,19,20,21 aşındırma için maskeler ,22, onların kendi kendine sıralı petek yapısı sayesinde, nanopores ve üstün mekanik özellikleri23yüksek en-boy oranı. Bu çeşitli uygulamalar için nanoporous AAOs uygulamak için duran formlarla olması gerektiği bir çok ve sıralı dizi uzun menzilli nanopores. Bu bağlamda, AAOs elde etmek için stratejiler yordamları (ayırma) (Eloksal) oluşumu ve ayrılık düşünmek gerekir.

Bakış açısı AAO oluşumu (bundan sonra anne anılacaktır) hafif anodization sülfürik, kuzukulağı ve fosforik asitli elektrolit23,24,25altında,26 iyi kurulmuş ,27. Ancak, MA işlemler nedeniyle onların yavaş büyüme oranı nispeten düşük yoğunluklarda bağlı olarak AAO imalatı nanopores’periodicity28 geliştirmek için bir iki adım Anne sürecinde daha da bozulabilir anodik voltaj düşük verimleri sergiledi ,29. Böylece, sabit anodization (HA) teknikleri Ma alternatif olarak yüksek anodik voltaj (kuzukulağı/sülfürik asit elektrolit) uygulamak veya daha yoğun elektrolit (fosforik asit)30,31kullanarak teklif edildi, 32,33,34,35,36,37,38,39,40. HA işlemlerini büyüme oranları hem de periyodik düzenlemeler, farklı donanımlar sonuçlanan, ancak AAOs daha kırılgan oldu ve nanopores yoğunluğu azaltılmış30olduğunu göster. Buna ek olarak, pahalı bir soğutma sistemi yüksek akım yoğunluğu31tarafından neden Joule Isıtma gondererek için gereklidir. Bu sonuçlar AAOs HA süreçleri yoluyla potansiyel uygulanabilirliği kısıtlayın.

Bir AAO karşılık gelen Al plaka yüzeyinden ayırmak için kalan Al substrat seçmeli kimyasal aşındırma en çok bakır klorür35,39 gibi zehirli kimyasallar kullanarak hem anne hem de HA süreçlerde kullanılmıştır ,41,42 ya da civa klorür16,17,43,44,45,46, 47 , 48 , 49. ancak, bu yöntem indükler dezavantajlı yan etkileri, örneğin, daha uzun bir reaksiyon zaman Al, kirlenme AAO heavy metal iyonları tarafından insan vücut/doğal ortamlara zararlı kalıntı kalan kalınlığı orantılı ve değerli kaynakların verimsiz kullanımı. Bu nedenle, birçok girişimde bir AAO doğrudan müfreze fark için yapılmıştır. Her ne kadar Katodik voltaj Delaminasyon50,51 ve anodik gerilim dekolmanı7,41,42,52, nabız 53,54,55 mevcut yüzey yeniden olabilir, kalan Al Eski tekniği bu kimyasal aşındırma yöntemleri50ile hemen hemen benzer zaman alır bir hak. Rağmen açık azaltma, uzun işlem süresi, zararlı ve büyük ölçüde reaktif kimyasallar, örnekler butanedione ve/veya Perklorik asit, elektrolit ikinci teknikleri55yılında bir ek temizlik nerede ayırma olarak kullanılmıştır Eloksal ve ayırmayı yordamı arasında değişen elektrolit nedeniyle yordam kullanılır. Özellikle, ayırmayı davranışları ve müstakil AAOs kalitesini ciddi kalınlığını etkiler. Söz konusu olduğunda AAO ile nispeten ince kalınlık, müstakil bir çatlaklar ve/veya diyafram içerebilir.

Yukarıda listelenen tüm deneysel yaklaşımlar bir “tek-yüzey için” Al numune yüzey koruma/mühendislik amaçları ve bu özellik geleneksel teknolojileri sergiler kritik sınırlamaları AAO imalat hariç, uygulanmış olan verim hem de işlenebilirliği açısından hangi de AAOs56,57potansiyel uygulanabilirliği etkiler.

AAO-ilgili alanlarda facile, yüksek verim ve yeşil teknolojik yaklaşımlar açısından artan taleplerini karşılamak için biz daha önce SMSA ve sülfürik56 ve57 kuzukulağı asidi altında SRBs aracılığıyla doğrudan dekolmanı rapor elektrolit, anılan sıraya göre. Çoğul AAOs asidik elektrolit dalmış Al substrat birden çok yüzeylerinde oluşmuş olması iyi bilinen bir gerçektir. Ancak, bu AAOs Al substrat yetişkinlerin, sadelik ve yeşil teknolojik gösteren SMSAs için kullanılan aynı asidik elektrolit içinde karşılık gelen çok yüzeylerden dekolmanı SRBs, bizim yöntemlerden önemli bir ayrım etkinleştirmek özellikleri. Biz dekolmanı SRBs tabanlı çoğul AAOs SMSAs56,57 tarafından ve ne zaman karşılaştırmak ile AAOs57 nispeten ince kalınlıkları için bile geçerli fabrikasyon için en uygun bir strateji olduğuna işaret etmek istiyorum tek-yüzey üzerinde Katodik Delaminasyon (Yani, sürekli geriye doğru önyargı)f “> 51. Son olarak, sırayla SRBs tabanlı dekolmanı ile kombine SMSAs oluşan bir birim sıra art arda karmaşık prosedürler ve avantajları güçlendiriyor toksik/reaktif kimyasallar kaçınarak aynı Al substrat için uygulanabilir bizim stratejileri ve doğal kaynakların verimli kullanımı garanti eder.

Protocol

Lütfen tüm ilgili malzeme güvenlik bilgi formları (MSDS) başlamadan unutmayın. Bu iletişim kuralı çevre dostu doğa rağmen birkaç asitler ve oksitleyiciler ilgili yordamları kullanılır. Ayrıca, tüm uygun kişisel koruyucu ekipman (önlük, eldiven, koruyucu gözlük, vb) kullanın. 1. çözüm hazırlık Not: sonra tam sızdırmazlık çözüm içeren geminin güçlü manyetik karıştırma oda sıcaklığında tüm çözümler için yeterl…

Representative Results

Akış şeması ninci sıra esas olarak iki adım SMSAs, SRBs-dekolmanı, oluşan imalatı ve kimyasal aşındırma ile ilgili AAO şematik Şekil 1a’ sunuldu. Her iç metin karşılık gelen yüzey morfolojisi bireysel her yordam ve hemen SRBs-dekolmanı sonra çekilen bir fotoğraf bir Taramalı elektron mikroskobu (SEM) görüntüsünü göster. Sonra birim sıra toplam 5inci tekrarı SMSA ve SRBs tabanlı stratejileri (<stro…

Discussion

Bu yazıda, biz başarıyla facile, yüksek verim ve çevre temiz yöntem nanoporous AAOs SMSA ve mass-producibility olarak önemli ölçüde artırılması için aynı Al substrat için tekrar edilebilir SRBs-dekolmanı imal için gösterdi iyi sınırlı doğal kaynak kullanılabilirliğini. Şekil 1aakışı grafikte gösterildiği gibi AAO imalatı stratejimiz çok yüzeyler durumuna güncellenmiştir geleneksel iki adım anodization dayanır. Elektro-parlatma ve iki adım SMSAs yordamla…

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

Yazarlar ifşa gerek yok.

Materials

Sulfuric Acid >98% DUKSAN reagent 5950
Oxalic Acid Anhydrous, 99.5-100.2% KANTO chemical 31045-73
Phosphoric Acid, 85% SAMCHUN chemical P0463
Perchloric Acid, 60% SAMCHUN chemical P0181 Highly Reactive
Chromium(VI) Oxide Sigma Aldrich 232653 Strong Oxidizer
Ethanol, 95% SAMCHUN chemical E0219
Absolute Ethanol, 99.9% SAMCHUN chemical E1320
Double Jacket Beaker iNexus 27-00292-05
Low Temperature Bath Circulator JEIO TECH AAH57052K
Programmable DC Power Supply PNCYS EDP-3001 
Aluminum Plate, >99.99% Goodfellow
Platinum Cylinder Whatman 444685
Pure & Ultra Pure Water System (Deionized Water) Human Science Pwer II & HIQ II

References

  1. Hong, Y. K., et al. Tuning and enhancing photoluminescence of light-emitting polymer nanotubes through electron-beam irradiation. Adv. Funct. Mater. 19 (4), 567-572 (2009).
  2. Hong, Y. K., et al. Fine Characteristics Tailoring of Organic and Inorganic Nanowires Using Focused Electron-Beam Irradiation. Angew. Chem. Int. Ed. 50 (16), 3734-3738 (2011).
  3. Lee, J. H., et al. Iron-gold barcode nanowires. Angew. Chem. Int. Ed. 46 (20), 3663-3667 (2007).
  4. Qin, L., Banholzer, M. J., Millstone, J. E., Mirkin, C. A. Nanodisk codes. Nano Lett. 7 (12), 3849-3853 (2007).
  5. Park, D. H., Kim, M. S., Joo, J. Hybrid nanostructures using π-conjugated polymers and nanoscale metals: synthesis, characteristics, and optoelectronic applications. Chem. Soc. Rev. 39 (7), 2439-2452 (2010).
  6. Ahn, Y. K., et al. Enhanced electrochemical capabilities of lithium ion batteries by structurally ideal AAO separator. J. Mater. Chem. A. 3 (20), 10715-10719 (2015).
  7. Chen, J., Wang, S., Ding, L., Jiang, Y., Wang, H. Performance of through-hole anodic aluminum oxide membrane as a separator for lithium-ion battery. J. Membr. Sci. 461, 22-27 (2014).
  8. Gao, Y., et al. Three-dimensional nanotube electrode arrays for hierarchical tubular structured high-performance pseudocapacitors. Nanoscale. 8 (27), 13280-13287 (2016).
  9. Hu, J., et al. Dual-template ordered mesoporous carbon/Fe2O3 nanowires as lithium-ion battery anodes. Nanoscale. 8 (26), 12958-12969 (2016).
  10. Kim, K., et al. Externally controlled drug release using a gold nanorod contained composite membrane. Nanoscale. 8 (23), 11949-11955 (2016).
  11. Poplausks, R., et al. Electrochemically etched sharp aluminium probes with nanoporous aluminium oxide coatings: Demonstration of addressed DNA delivery. RSC Adv. 4 (89), 48480-48485 (2014).
  12. Chen, X., Qiu, M., Ding, H., Fu, K., Fan, Y. A reduced graphene oxide nanofiltration membrane intercalated by well-dispersed carbon nanotubes for drinking water purification. Nanoscale. 8 (10), 5696-5705 (2016).
  13. Dervin, S., Dionysiou, D. D., Pillai, S. C. 2D nanostructures for water purification: graphene and beyond. Nanoscale. 8 (33), 15115-15131 (2016).
  14. Han, K., Heng, L., Wen, L., Jiang, L. Biomimetic heterogeneous multiple ion channels: a honeycomb structure composite film generated by breath figures. Nanoscale. 8 (24), 12318-12323 (2016).
  15. Kim, J., Kim, Y. H., Choi, S. H., Lee, W. Curved Silicon Nanowires with Ribbon-like Cross Sections by Metal-Assisted Chemical Etching. ACS Nano. 5 (6), 5242-5248 (2011).
  16. Zeng, Z., et al. Fabrication of Graphene Nanomesh by Using an Anodic Aluminum Oxide Membrane as a Template. Adv. Mater. 24 (30), 4138-4142 (2012).
  17. Lim, N., et al. A tunable sub-100 nm silicon nanopore array with an AAO membrane mask: reducing unwanted surface etching by introducing a PMMA interlayer. Nanoscale. 7 (32), 13489-13494 (2015).
  18. Zhang, J., Liu, X., Neri, G., Pinna, N. Nanostructured Materials for Room-Temperature Gas Sensors. Adv. Mater. 28 (5), 795-831 (2016).
  19. Blank, T. A., Eksperiandova, L. P., Belikov, K. N. Recent trends of ceramic humidity sensors development: A review. Sens. Actuators B. 228, 416-442 (2016).
  20. Kim, Y., et al. Capacitive humidity sensor design based on anodic aluminum oxide. Sens. Actuators B. 141 (2), 441-446 (2009).
  21. Mahboob, M. R., Zargar, Z. H., Islam, T. A sensitive and highly linear capacitive thin film sensor for trace moisture measurement in gases. Sens. Actuators B. 228, 658-664 (2016).
  22. Sharma, K., Islam, S. S. Optimization of porous anodic alumina nanostructure for ultra high sensitive humidity sensor. Sens. Actuators B. 237, 443-451 (2016).
  23. Lee, W., Park , S. J. Porous Anodic Aluminum Oxide: Anodization and Templated Synthesis of Functional Nanostructures. Chem. Rev. 114 (15), 7487-7556 (2014).
  24. Keller, F., Hunter, M., Robinson, D. Structural features of oxide coatings on aluminum. J. Electrochem. Soc. 100 (9), 411-419 (1953).
  25. Diggle, J. W., Downie, T. C., Goulding, C. W. Anodic oxide films on aluminum. Chem. Rev. 69 (3), 365-405 (1969).
  26. O’Sullivan, J. P., Wood, G. C. The Morphology and Mechanism of Formation of Porous Anodic Films on Aluminium. Proc. R. Soc. London A. 317 (1531), 511-543 (1970).
  27. Thompson, G. E., Wood, G. C. Porous anodic film formation on aluminium. Nature. 290 (5803), 230-232 (1981).
  28. Masuda, H., Fukuda, K. Ordered Metal Nanohole Arrays Made by a Two-Step Replication of Honeycomb Structures of Anodic Alumina. Science. 268 (5216), 1466-1468 (1995).
  29. Masuda, H., Satoh, M. Fabrication of Gold Nanodot Array Using Anodic Porous Alumina as an Evaporation Mask. Jpn. J. Appl. Phys. 35 (1B), L126-L129 (1996).
  30. Chu, S. Z., Wada, K., Inoue, S., Isogai, M., Yasumori, A. Fabrication of Ideally Ordered Nanoporous Alumina Films and Integrated Alumina Nanotubule Arrays by High-Field Anodization. Adv. Mater. 17 (17), 2115-2119 (2005).
  31. Lee, W., Ji, R., Gösele, U., Nielsch, K. Fast fabrication of long-range ordered porous alumina membranes by hard anodization. Nature Mater. 5 (9), 741-747 (2006).
  32. Li, Y., Zheng, M., Ma, L., Shen, W. Fabrication of highly ordered nanoporous alumina films by stable high-field anodization. Nanotechnology. 17 (20), 5101-5105 (2006).
  33. Li, Y. B., Zheng, M. J., MA, L. High-speed growth and photoluminescence of porous anodic alumina films with controllable interpore distances over a large range. Appl. Phys. Lett. 91 (7), 073109 (2007).
  34. Lee, W., et al. Structural engineering of nanoporous anodic aluminium oxide by pulse anodization of aluminium. Nature Nanotech. 3 (4), 234-239 (2008).
  35. Li, Y., Ling, Z. Y., Chen, S. S., Wang, J. C. Fabrication of novel porous anodic alumina membranes by two-step hard anodization. Nanotechnology. 19 (22), 225604 (2008).
  36. Schwirn, K., et al. Self-Ordered Anodic Aluminum Oxide Formed by H2SO4 Hard Anodization. ACS Nano. 2 (2), 302-310 (2008).
  37. Yao, Z., Zheng, M., MA, L., Shen, W. The fabrication of ordered nanoporous metal films based on high field anodic alumina and their selected transmission enhancement. Nanotechnology. 19 (46), 465705 (2008).
  38. Lee, W., Kim, J. C., Cösele, U. Spontaneous Current Oscillations during Hard Anodization of Aluminum under Potentiostatic Conditions. Adv. Funct. Mater. 20 (1), 21-27 (2010).
  39. Yi, L., Zhiyuan, L., Shuoshuo, C., Xing, H., Xinhua , H. Novel AAO films and hollow nanostructures fabricated by ultra-high voltage hard anodization. Chem. Commun. 46 (2), 309-311 (2010).
  40. Kim, M., Ha, Y. C., Nguyen, T. N., Choi, H. Y., Kim, D. Extended self-ordering regime in hard anodization and its application to make asymmetric AAO membranes for large pitch-distance nanostructures. Nanotechnology. 24 (50), 505304 (2013).
  41. Chen, W., Wu, J. S., Yuan, J. H., Xia, X. H., Lin, X. H. An environment-friendly electrochemical detachment method for porous anodic alumina. J. Electroanal. Chem. 600 (2), 257-264 (2007).
  42. Gao, L., Wang, P., Wu, X., Yang, S., Song, X. A new method detaching porous anodic alumina films from aluminum substrates. J. Electroceram. 21 (1-4 SPEC), 791-794 (2008).
  43. Asoh, H., Nishio, K., Nakao, M., Tamamura, T., Masuda, H. Conditions for Fabrication of Ideally Ordered Anodic Porous Alumina Using Pretextured Al. J. Electrochem. Soc. 148 (4), B152-B156 (2001).
  44. Wu, M. T., Hon Leu, I. C., H, M. Effect of polishing pretreatment on the fabrication of ordered nanopore arrays on aluminum foils by anodization. J. Vac. Sci. Technol., B. 20 (3), 776-782 (2002).
  45. Asoh, H., Ono, S., Hirose, T., Nakao, M., Masuda, H. Growth of anodic porous alumina with square cells. Electrochim. Acta. 48 (20-22), 3171-3174 (2003).
  46. Masuda, H., et al. Ordered Mosaic Nanocomposites in Anodic Porous Alumina. Adv. Mater. 15 (2), 161-164 (2003).
  47. Chu, S. Z., et al. Large-Scale Fabrication of Ordered Nanoporous Alumina Films with Arbitrary Pore Intervals by Critical-Potential Anodization. J. Electrochem. Soc. 153 (9), B384-B391 (2006).
  48. Byun, J., Lee, J. I., Kwon, S., Jeon, G., Kim, J. K. Highly Ordered Nanoporous Alumina on Conducting Substrates with Adhesion Enhanced by Surface Modification: Universal Templates for Ultrahigh-Density Arrays of Nanorods. Adv. Mater. 22 (18), 2028-2032 (2010).
  49. Gong, J., Butler, W. H., Zangari, G. Tailoring morphology in free-standing anodic aluminium oxide: Control of barrier layer opening down to the sub-10 nm diameter. Nanoscale. 2 (5), 778-785 (2010).
  50. Schneider, J. J., Engstler, J., Budna, K. P., Teichert, C., Franzka, S. Freestanding, highly flexible, large area, nanoporous alumina membranes with complete through-hole pore morphology. Eur. J. Inorg. Chem. 2005 (12), 2352-2359 (2005).
  51. Choudhary, E., Szalai, V. Two-step cycle for producing multiple anodic aluminum oxide (AAO) films with increasing long-range order. RSC Adv. 6 (72), 67992-67996 (2016).
  52. Yuan, J. H., He, F. Y., Sun, D. C., Xia, X. H. A Simple Method for Preparation of Through-Hole Porous Anodic Alumina Membrane. Chem. Mater. 16 (10), 1841-1844 (2004).
  53. Yuan, J. H., Chen, W., Hui, R. J., Hu, Y. L., Xia, X. H. Mechanism of one-step voltage pulse detachment of porous anodic alumina membranes. Electrochim. Acta. 51 (22), 4589-4595 (2006).
  54. Zhao, S., Chan, K., Yelon, A., Veres, T. Preparation of open-through anodized aluminium oxide films with a clean method. Nanotechnology. 18 (24), 245304 (2007).
  55. Brudzisz, A., Brzózka, A., Sulka, G. D. Effect of processing parameters on pore opening and mechanism of voltage pulse detachment of nanoporous anodic alumina. Electrochim. Acta. 178, 374-384 (2015).
  56. Hong, Y. K., Kim, B. H., Kim, D. I., Park, D. H., Joo, J. High-yield and environment-minded fabrication of nanoporous anodic aluminum oxide templates. RSC Adv. 5 (34), 26872-26877 (2015).
  57. Jeong, S. H., et al. Massive, eco-friendly, and facile fabrication of multi-functional anodic aluminum oxides: application to nanoporous templates and sensing platforms. RSC Adv. 7 (8), 4518-4530 (2017).
  58. Houser, J. E., Hebert, K. R. The role of viscous flow of oxide in the growth of self-ordered porous anodic alumina films. Nature Mater. 8 (5), 415-420 (2009).
  59. Jessensky, O., Müller, F., Gösele, U. Self-organized formation of hexagonal pore arrays in anodic alumina. Appl. Phys. Lett. 72 (10), 1173-1175 (1998).
  60. Li, F., Zhang, L., Metzger, R. M. On the Growth of Highly Ordered Pores in Anodized Aluminum Oxide. Chem. Mater. 10 (9), 2470-2480 (1998).
  61. Li, A. P., Müller, F., Bimer, A., Nielsch, K., Gösele, U. Hexagonal pore arrays with a 50-420 nm interpore distance formed by self-organization in anodic alumina. J. Appl. Phys. 84 (11), 6023-6026 (1998).
  62. Nielsch, K., Choi, J., Schwirn, K., Wehrspohn, R. B., Gösele, U. Self-ordering Regimes of Porous Alumina: The 10% Porosity Rule. Nano Lett. 2 (7), 677-680 (2002).
  63. Yanagishita, T., Masuda, H. High-Throughput Fabrication Process for Highly Ordered Through-Hole Porous Alumina Membranes Using Two-Layer Anodization. Electrochim. Acta. 184, 80-85 (2015).

Play Video

Cite This Article
Im, H., Jeong, S. H., Park, D. H., Kim, S., Hong, Y. K. Simultaneous Multi-surface Anodizations and Stair-like Reverse Biases Detachment of Anodic Aluminum Oxides in Sulfuric and Oxalic Acid Electrolyte. J. Vis. Exp. (128), e56432, doi:10.3791/56432 (2017).

View Video