JoVE Journal > Engineering
Summary
Abstract
Introduction
Protocol
Results
Discussion
Disclosures
Acknowledgements
Materials
References
русский

Automatically Generated
Please note that all translations are automatically generated. Click here for the English version.
Engineering

Синхронный мульти поверхности анодирования и лестниц как обратного смещения отряд анодное оксидов алюминия в серной и щавелевой кислоты электролит

Published: October 05, 2017
doi:
10.3791/56432
, , , ,
1School of Advanced Materials Science and Engineering,Sungkyunkwan University, 2Department of Applied Organic Materials Engineering,Inha University

Summary

Протокол для изготовления нанопористого анодное оксидов алюминия через одновременным участием поверхностей анодирование, следуют лестниц как обратного смещения отряды представлен. Он может быть применен повторно же алюминий субстрат, экспонируется снисходительный, высокоурожайных и экологически чистой стратегии.

Abstract

После представления двухэтапный анодирование, нанопористых анодное Алюминий оксиды (AAOs) широко использовались в универсальный областях фундаментальных наук и промышленного применения вследствие их периодического проведения Нанопоры с относительно высокой Соотношение сторон. Однако методы сообщил до настоящего времени, который может быть только действительны для моно поверхности анодирование, показать критические недостатки, то есть, времени, а также сложные процедуры, требующие токсичных химических веществ и тратить ценные природные ресурсы . В этой статье мы демонстрируем легким, эффективным и экологически чистый метод для изготовления нанопористого AAOs серной и щавелевой кислоты электролитов, которые можно преодолеть ограничения, которые в результате обычных ААО, фабрикуют методы. Во-первых, во множественном числе AAOs производится на один раз через анодирование одновременно нескольких поверхностей (SMSA), указывающее mass-producibility AAOs с сопоставимыми свойствами. Во-вторых эти AAOs может отделяться от субстрата алюминия (Al), применяя лестниц как обратного смещения (РДТТ) в том же электролита используется для SMSAs, подразумевая простоту и зеленый технологические характеристики. Наконец блок последовательность, состоящую из SMSAs, последовательно в сочетании с РДТТ основанные отряд может быть применен повторно же Аль подложкой, которая усиливает преимущества этой стратегии, а также гарантирует эффективное использование природных ресурсов.

Introduction

AAOs, которые были сформированы анодирование Аль субстрат в электролит, вызвали большой интерес в различных фундаментальной науки и промышленности, например, жесткий шаблоны для нанотрубок/нанопроволоки1,2,3 , 4 , 5, энергии хранения устройства6,,78,9, био зондирования10,11, фильтрация приложений12,13 , 14, маски для испарения и/или травления15,16,17и емкостной влажность датчиков18,19,20,21 ,22, ввиду их самостоятельно заказанные ячеистую структуру, высокие пропорции Нанопоры, и улучшенные механические свойства23. Для применения нанопористого AAOs этих различных приложений, они должны быть автономных форм с высокой и загрязнении упорядоченный массив Нанопоры. В этой связи стратегии для получения AAOs необходимо учитывать формирования (анодирование) и разделения (отсоединение) процедур.

В точки зрения формирования ААО мягкий анодирование (далее упоминается как мА) был хорошо установленных под серная, щавелевая и ортофосфорной кислых электролитов23,24,25,26 ,27. Однако Ма процессов выставлены низким урожайность изготовления ААО из-за их медленный темп роста в зависимости от относительно низкой интенсивности анодного напряжения, которое будет далее ухудшаться через Ма двухэтапный процесс повышения периодичности Нанопоры28 ,29. Таким образом жесткий анодирования (HA) методы были предложены в качестве альтернативы мА, применяя выше анодного напряжения (щавелевая/серной кислоты электролит) или с помощью более концентрированной электролита (фосфорная кислота),3031, 32,33,34,,3536,37,,3839,40. ГА процессов показывают различные улучшения темпов роста, а также периодические меры, тогда как результате AAOs становится более хрупким, и плотность Нанопоры были снижение30. Кроме того для рассеивания Джоуля Отопление, вызванные высокой плотности тока31требуется дорогостоящей системы охлаждения. Эти результаты ограничивают потенциальную применимость AAOs через HA процессов.

Для разделения AAO от соответствующей поверхности плиты Аль, выборочного химического травления оставшихся субстрата Аль наиболее широко использовался в мА и HA процессов с использованием токсичных химических веществ, таких как хлористой меди35,39 ,41,42 или ртути хлорид16,17,,4344,45,46, 47 , 48 , 49. Однако, этот метод вызывает неблагоприятные побочные эффекты, например, больше времени реакции пропорционально оставшейся толщине Al, загрязнение ААО, ионов тяжелых металлов, вредных остатков для человеческого тела/природных сред и неэффективное использование ценных ресурсов. Таким образом были предприняты многие попытки реализации прямой отряд AAO. Хотя катодного напряжения расслаивания50,51 и анодное напряжение импульса отряд7,,4142,52, 53,,5455 представить заслуги, что оставшиеся Аль субстрата могут быть повторно использованы, бывший техника занимает почти сопоставимых время с теми в химическое травление методы50. Несмотря на ясное уменьшение времени обработки высокой реакционной способностью и вредных химических веществ, примеры butanedione и/или хлорной кислоты, были использованы в качестве отсоединение электролитов в последнем методы55, где дополнительная уборка процедура необходима из-за меняющегося электролита между процедурой анодирование и отсоединение. Особенно отсоединение поведения и качество отдельностоящий AAOs сильно влияние толщины. В случае ААО относительно тоньше толщиной отдельностоящий один может содержать трещин или отверстий.

Все экспериментальные подходы, перечисленные выше были применены к «сингл поверхность» Аль образца, за исключением поверхности защиты/инженерных целей и эта особенность экспонатов критических ограничений обычных технологий изготовления ААО с точки зрения доходности, а также технологичность, который также влияет на потенциальную применимость AAOs56,57.

Для удовлетворения растущих потребностей в областях, связанных с ААО, с точки зрения снисходительный, высокая урожайность и зеленый технологические подходы, мы ранее сообщали о SMSA и прямой отряд под серная56 и Кислота щавелевая57 через РДТТ электролит, соответственно. Это хорошо известный факт, что множественное AAOs может быть сформирована на несколько поверхностей Аль субстрата, погрузившись в кислых электролитов. Однако РДТТ, ключевое различие наших методов, включить отряд этих AAOs от соответствующих многолетних поверхностей Аль субстрата в же электролит используется для SMSAs, указывающее книгопечатанием, простоты и зеленый технологического характеристики. Мы хотели бы отметить, что СВБ основанные отряд является оптимальной стратегии для множественного AAOs сфабрикованы SMSAs56,57 и даже действительны для сравнительно тонкие толщины AAOs57 по сравнению с катодной расслоению (то есть, постоянным напряжением обратного смещения) на одной поверхностиf «> 51. Наконец, блок последовательность, состоящую из SMSAs, последовательно в сочетании с РДТТ основанные отряд может быть применен повторно к же Al подложке, избегая сложные процедуры и токсичных/реактивной химических веществ, которые усиливает преимущества наших стратегии, а также гарантирует эффективное использование природных ресурсов.

Protocol

пожалуйста, будьте осведомлены о всех связанных с ним материалов листы данным по безопасности (MSDS) перед началом. Несмотря на эко-характер этого протокола несколько кислот и окисляющие вещества используются в соответствующих процедур. Кроме того, используйте все надлежащие средства л…

Representative Results

Блок-схема nй ААО фабрикуют последовательность, состоящую главным образом из двухэтапный SMSAs, СВБ отряд и связанных с ними химическое травление был представлен схематически на рисунке 1a. Каждый врезные показывают изображения сканирующего э?…

Discussion

В этой статье мы успешно продемонстрировали снисходительный, высокая урожайность и экологически чистый метод для изготовления нанопористого AAOs через SMSA и РДТТ отряд, который может повторяться до же Al подложке для значительно повышения mass-producibility как а также удобство использования огр…

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

Авторы не имеют ничего сообщать.

Materials

Sulfuric Acid >98% DUKSAN reagent 5950
Oxalic Acid Anhydrous, 99.5-100.2% KANTO chemical 31045-73
Phosphoric Acid, 85% SAMCHUN chemical P0463
Perchloric Acid, 60% SAMCHUN chemical P0181 Highly Reactive
Chromium(VI) Oxide Sigma Aldrich 232653 Strong Oxidizer
Ethanol, 95% SAMCHUN chemical E0219
Absolute Ethanol, 99.9% SAMCHUN chemical E1320
Double Jacket Beaker iNexus 27-00292-05
Low Temperature Bath Circulator JEIO TECH AAH57052K
Programmable DC Power Supply PNCYS EDP-3001 
Aluminum Plate, >99.99% Goodfellow
Platinum Cylinder Whatman 444685
Pure & Ultra Pure Water System (Deionized Water) Human Science Pwer II & HIQ II
DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Hong, Y. K., et al. Tuning and enhancing photoluminescence of light-emitting polymer nanotubes through electron-beam irradiation. Adv. Funct. Mater. 19 (4), 567-572 (2009).
  2. Hong, Y. K., et al. Fine Characteristics Tailoring of Organic and Inorganic Nanowires Using Focused Electron-Beam Irradiation. Angew. Chem. Int. Ed. 50 (16), 3734-3738 (2011).
  3. Lee, J. H., et al. Iron-gold barcode nanowires. Angew. Chem. Int. Ed. 46 (20), 3663-3667 (2007).
  4. Qin, L., Banholzer, M. J., Millstone, J. E., Mirkin, C. A. Nanodisk codes. Nano Lett. 7 (12), 3849-3853 (2007).
  5. Park, D. H., Kim, M. S., Joo, J. Hybrid nanostructures using π-conjugated polymers and nanoscale metals: synthesis, characteristics, and optoelectronic applications. Chem. Soc. Rev. 39 (7), 2439-2452 (2010).
  6. Ahn, Y. K., et al. Enhanced electrochemical capabilities of lithium ion batteries by structurally ideal AAO separator. J. Mater. Chem. A. 3 (20), 10715-10719 (2015).
  7. Chen, J., Wang, S., Ding, L., Jiang, Y., Wang, H. Performance of through-hole anodic aluminum oxide membrane as a separator for lithium-ion battery. J. Membr. Sci. 461, 22-27 (2014).
  8. Gao, Y., et al. Three-dimensional nanotube electrode arrays for hierarchical tubular structured high-performance pseudocapacitors. Nanoscale. 8 (27), 13280-13287 (2016).
  9. Hu, J., et al. Dual-template ordered mesoporous carbon/Fe2O3 nanowires as lithium-ion battery anodes. Nanoscale. 8 (26), 12958-12969 (2016).
  10. Kim, K., et al. Externally controlled drug release using a gold nanorod contained composite membrane. Nanoscale. 8 (23), 11949-11955 (2016).
  11. Poplausks, R., et al. Electrochemically etched sharp aluminium probes with nanoporous aluminium oxide coatings: Demonstration of addressed DNA delivery. RSC Adv. 4 (89), 48480-48485 (2014).
  12. Chen, X., Qiu, M., Ding, H., Fu, K., Fan, Y. A reduced graphene oxide nanofiltration membrane intercalated by well-dispersed carbon nanotubes for drinking water purification. Nanoscale. 8 (10), 5696-5705 (2016).
  13. Dervin, S., Dionysiou, D. D., Pillai, S. C. 2D nanostructures for water purification: graphene and beyond. Nanoscale. 8 (33), 15115-15131 (2016).
  14. Han, K., Heng, L., Wen, L., Jiang, L. Biomimetic heterogeneous multiple ion channels: a honeycomb structure composite film generated by breath figures. Nanoscale. 8 (24), 12318-12323 (2016).
  15. Kim, J., Kim, Y. H., Choi, S. H., Lee, W. Curved Silicon Nanowires with Ribbon-like Cross Sections by Metal-Assisted Chemical Etching. ACS Nano. 5 (6), 5242-5248 (2011).
  16. Zeng, Z., et al. Fabrication of Graphene Nanomesh by Using an Anodic Aluminum Oxide Membrane as a Template. Adv. Mater. 24 (30), 4138-4142 (2012).
  17. Lim, N., et al. A tunable sub-100 nm silicon nanopore array with an AAO membrane mask: reducing unwanted surface etching by introducing a PMMA interlayer. Nanoscale. 7 (32), 13489-13494 (2015).
  18. Zhang, J., Liu, X., Neri, G., Pinna, N. Nanostructured Materials for Room-Temperature Gas Sensors. Adv. Mater. 28 (5), 795-831 (2016).
  19. Blank, T. A., Eksperiandova, L. P., Belikov, K. N. Recent trends of ceramic humidity sensors development: A review. Sens. Actuators B. 228, 416-442 (2016).
  20. Kim, Y., et al. Capacitive humidity sensor design based on anodic aluminum oxide. Sens. Actuators B. 141 (2), 441-446 (2009).
  21. Mahboob, M. R., Zargar, Z. H., Islam, T. A sensitive and highly linear capacitive thin film sensor for trace moisture measurement in gases. Sens. Actuators B. 228, 658-664 (2016).
  22. Sharma, K., Islam, S. S. Optimization of porous anodic alumina nanostructure for ultra high sensitive humidity sensor. Sens. Actuators B. 237, 443-451 (2016).
  23. Lee, W., Park , S. J. Porous Anodic Aluminum Oxide: Anodization and Templated Synthesis of Functional Nanostructures. Chem. Rev. 114 (15), 7487-7556 (2014).
  24. Keller, F., Hunter, M., Robinson, D. Structural features of oxide coatings on aluminum. J. Electrochem. Soc. 100 (9), 411-419 (1953).
  25. Diggle, J. W., Downie, T. C., Goulding, C. W. Anodic oxide films on aluminum. Chem. Rev. 69 (3), 365-405 (1969).
  26. O’Sullivan, J. P., Wood, G. C. The Morphology and Mechanism of Formation of Porous Anodic Films on Aluminium. Proc. R. Soc. London A. 317 (1531), 511-543 (1970).
  27. Thompson, G. E., Wood, G. C. Porous anodic film formation on aluminium. Nature. 290 (5803), 230-232 (1981).
  28. Masuda, H., Fukuda, K. Ordered Metal Nanohole Arrays Made by a Two-Step Replication of Honeycomb Structures of Anodic Alumina. Science. 268 (5216), 1466-1468 (1995).
  29. Masuda, H., Satoh, M. Fabrication of Gold Nanodot Array Using Anodic Porous Alumina as an Evaporation Mask. Jpn. J. Appl. Phys. 35 (1B), L126-L129 (1996).
  30. Chu, S. Z., Wada, K., Inoue, S., Isogai, M., Yasumori, A. Fabrication of Ideally Ordered Nanoporous Alumina Films and Integrated Alumina Nanotubule Arrays by High-Field Anodization. Adv. Mater. 17 (17), 2115-2119 (2005).
  31. Lee, W., Ji, R., Gösele, U., Nielsch, K. Fast fabrication of long-range ordered porous alumina membranes by hard anodization. Nature Mater. 5 (9), 741-747 (2006).
  32. Li, Y., Zheng, M., Ma, L., Shen, W. Fabrication of highly ordered nanoporous alumina films by stable high-field anodization. Nanotechnology. 17 (20), 5101-5105 (2006).
  33. Li, Y. B., Zheng, M. J., MA, L. High-speed growth and photoluminescence of porous anodic alumina films with controllable interpore distances over a large range. Appl. Phys. Lett. 91 (7), 073109 (2007).
  34. Lee, W., et al. Structural engineering of nanoporous anodic aluminium oxide by pulse anodization of aluminium. Nature Nanotech. 3 (4), 234-239 (2008).
  35. Li, Y., Ling, Z. Y., Chen, S. S., Wang, J. C. Fabrication of novel porous anodic alumina membranes by two-step hard anodization. Nanotechnology. 19 (22), 225604 (2008).
  36. Schwirn, K., et al. Self-Ordered Anodic Aluminum Oxide Formed by H2SO4 Hard Anodization. ACS Nano. 2 (2), 302-310 (2008).
  37. Yao, Z., Zheng, M., MA, L., Shen, W. The fabrication of ordered nanoporous metal films based on high field anodic alumina and their selected transmission enhancement. Nanotechnology. 19 (46), 465705 (2008).
  38. Lee, W., Kim, J. C., Cösele, U. Spontaneous Current Oscillations during Hard Anodization of Aluminum under Potentiostatic Conditions. Adv. Funct. Mater. 20 (1), 21-27 (2010).
  39. Yi, L., Zhiyuan, L., Shuoshuo, C., Xing, H., Xinhua , H. Novel AAO films and hollow nanostructures fabricated by ultra-high voltage hard anodization. Chem. Commun. 46 (2), 309-311 (2010).
  40. Kim, M., Ha, Y. C., Nguyen, T. N., Choi, H. Y., Kim, D. Extended self-ordering regime in hard anodization and its application to make asymmetric AAO membranes for large pitch-distance nanostructures. Nanotechnology. 24 (50), 505304 (2013).
  41. Chen, W., Wu, J. S., Yuan, J. H., Xia, X. H., Lin, X. H. An environment-friendly electrochemical detachment method for porous anodic alumina. J. Electroanal. Chem. 600 (2), 257-264 (2007).
  42. Gao, L., Wang, P., Wu, X., Yang, S., Song, X. A new method detaching porous anodic alumina films from aluminum substrates. J. Electroceram. 21 (1-4 SPEC), 791-794 (2008).
  43. Asoh, H., Nishio, K., Nakao, M., Tamamura, T., Masuda, H. Conditions for Fabrication of Ideally Ordered Anodic Porous Alumina Using Pretextured Al. J. Electrochem. Soc. 148 (4), B152-B156 (2001).
  44. Wu, M. T., Hon Leu, I. C., H, M. Effect of polishing pretreatment on the fabrication of ordered nanopore arrays on aluminum foils by anodization. J. Vac. Sci. Technol., B. 20 (3), 776-782 (2002).
  45. Asoh, H., Ono, S., Hirose, T., Nakao, M., Masuda, H. Growth of anodic porous alumina with square cells. Electrochim. Acta. 48 (20-22), 3171-3174 (2003).
  46. Masuda, H., et al. Ordered Mosaic Nanocomposites in Anodic Porous Alumina. Adv. Mater. 15 (2), 161-164 (2003).
  47. Chu, S. Z., et al. Large-Scale Fabrication of Ordered Nanoporous Alumina Films with Arbitrary Pore Intervals by Critical-Potential Anodization. J. Electrochem. Soc. 153 (9), B384-B391 (2006).
  48. Byun, J., Lee, J. I., Kwon, S., Jeon, G., Kim, J. K. Highly Ordered Nanoporous Alumina on Conducting Substrates with Adhesion Enhanced by Surface Modification: Universal Templates for Ultrahigh-Density Arrays of Nanorods. Adv. Mater. 22 (18), 2028-2032 (2010).
  49. Gong, J., Butler, W. H., Zangari, G. Tailoring morphology in free-standing anodic aluminium oxide: Control of barrier layer opening down to the sub-10 nm diameter. Nanoscale. 2 (5), 778-785 (2010).
  50. Schneider, J. J., Engstler, J., Budna, K. P., Teichert, C., Franzka, S. Freestanding, highly flexible, large area, nanoporous alumina membranes with complete through-hole pore morphology. Eur. J. Inorg. Chem. 2005 (12), 2352-2359 (2005).
  51. Choudhary, E., Szalai, V. Two-step cycle for producing multiple anodic aluminum oxide (AAO) films with increasing long-range order. RSC Adv. 6 (72), 67992-67996 (2016).
  52. Yuan, J. H., He, F. Y., Sun, D. C., Xia, X. H. A Simple Method for Preparation of Through-Hole Porous Anodic Alumina Membrane. Chem. Mater. 16 (10), 1841-1844 (2004).
  53. Yuan, J. H., Chen, W., Hui, R. J., Hu, Y. L., Xia, X. H. Mechanism of one-step voltage pulse detachment of porous anodic alumina membranes. Electrochim. Acta. 51 (22), 4589-4595 (2006).
  54. Zhao, S., Chan, K., Yelon, A., Veres, T. Preparation of open-through anodized aluminium oxide films with a clean method. Nanotechnology. 18 (24), 245304 (2007).
  55. Brudzisz, A., Brzózka, A., Sulka, G. D. Effect of processing parameters on pore opening and mechanism of voltage pulse detachment of nanoporous anodic alumina. Electrochim. Acta. 178, 374-384 (2015).
  56. Hong, Y. K., Kim, B. H., Kim, D. I., Park, D. H., Joo, J. High-yield and environment-minded fabrication of nanoporous anodic aluminum oxide templates. RSC Adv. 5 (34), 26872-26877 (2015).
  57. Jeong, S. H., et al. Massive, eco-friendly, and facile fabrication of multi-functional anodic aluminum oxides: application to nanoporous templates and sensing platforms. RSC Adv. 7 (8), 4518-4530 (2017).
  58. Houser, J. E., Hebert, K. R. The role of viscous flow of oxide in the growth of self-ordered porous anodic alumina films. Nature Mater. 8 (5), 415-420 (2009).
  59. Jessensky, O., Müller, F., Gösele, U. Self-organized formation of hexagonal pore arrays in anodic alumina. Appl. Phys. Lett. 72 (10), 1173-1175 (1998).
  60. Li, F., Zhang, L., Metzger, R. M. On the Growth of Highly Ordered Pores in Anodized Aluminum Oxide. Chem. Mater. 10 (9), 2470-2480 (1998).
  61. Li, A. P., Müller, F., Bimer, A., Nielsch, K., Gösele, U. Hexagonal pore arrays with a 50-420 nm interpore distance formed by self-organization in anodic alumina. J. Appl. Phys. 84 (11), 6023-6026 (1998).
  62. Nielsch, K., Choi, J., Schwirn, K., Wehrspohn, R. B., Gösele, U. Self-ordering Regimes of Porous Alumina: The 10% Porosity Rule. Nano Lett. 2 (7), 677-680 (2002).
  63. Yanagishita, T., Masuda, H. High-Throughput Fabrication Process for Highly Ordered Through-Hole Porous Alumina Membranes Using Two-Layer Anodization. Electrochim. Acta. 184, 80-85 (2015).

Tags

Anodic Aluminum OxideAAOSimultaneous Multi-surface AnodizationStair-like Reverse BiasesDetachmentSulfuric AcidOxalic AcidElectropolishingAluminum SubstratePerchloric Acid

Play Video
PDF
DOI
DOWNLOAD MATERIALS LIST
Cite This Article
Im, H., Jeong, S. H., Park, D. H., Kim, S., Hong, Y. K. Simultaneous Multi-surface Anodizations and Stair-like Reverse Biases Detachment of Anodic Aluminum Oxides in Sulfuric and Oxalic Acid Electrolyte. J. Vis. Exp. (128), e56432, doi:10.3791/56432 (2017).
Download Citation
Reprints and Permissions

View Video

✖

To prove you're not a robot, please enter the text in the image below

CAPTCHA Image
Play CAPTCHA Audio
Refresh Image