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Engineering

Gleichzeitige Multi-Oberfläche Anodizations und Treppe-wie umgekehrte Vorurteile Ablösung der anodische Aluminium Oxide in Schwefelsäure und Oxalsäure-Elektrolyten

Published: October 05, 2017
doi:
10.3791/56432
, , , ,
1School of Advanced Materials Science and Engineering,Sungkyunkwan University, 2Department of Applied Organic Materials Engineering,Inha University

Summary

Ein Protokoll für die Herstellung von nanoporösen anodische Aluminium Oxide über gleichzeitige Multi-Oberflächen-Anodisierung gefolgt von Treppe-wie umgekehrte Vorurteile Abteilungen präsentiert. Es kann immer wieder die gleichen Aluminium-Substrat, präsentiert eine leichtfertige, High-Yield-und ökologisch saubere Strategie angewendet werden.

Abstract

Nach der Berichterstattung über die zweistufige Anodisierung, nanoporöse anodische Aluminium Oxide (AAOs) haben verwendet worden, weit in den vielseitigen Bereichen Grundlagenwissenschaften und industrielle Anwendungen aufgrund ihrer periodische Anordnung von Nanoporen mit relativ hohen Seitenverhältnis. Jedoch die Techniken gemeldet, so weit die könnte nur gültig für Mono-Oberfläche Anodisierung, zeigen entscheidende Nachteile, d. h., zeitaufwendig sowie komplizierte Verfahren, dass giftige Chemikalien und verschwenden wertvollen natürliche Ressourcen . In diesem Beitrag zeigen wir Ihnen eine einfache, effiziente und umweltfreundliche Methode zur nanoporöse AAOs in Schwefelsäure und Oxalsäure sauren Elektrolyten, fabrizieren, die Überwindung der Grenzen, die durch konventionelle AAO Herstellung Methoden entstehen können. Erste, plural AAOs entstehen auf einmal durch gleichzeitige Multi-Oberflächen-Anodisierung (SMSA), Mass-producibility der AAOs mit vergleichbaren Eigenschaften angibt. Zweitens können jene AAOs aus Aluminium (Al) Substrat getrennt werden durch die Anwendung der Treppe-wie umgekehrte Vorurteile (SRBs) in den gleichen Elektrolyten verwendet für die SMSAs, was bedeutet Einfachheit und grün technologische Eigenschaften. Schließlich kann eine Einheit Sequenz bestehend aus SMSAs, die nacheinander in Kombination mit SRBs basierende Ablösung wiederholt auf den gleichen Al-Substrat angewendet werden verstärkt die Vorteile dieser Strategie und auch garantiert die effiziente Nutzung der natürlichen Ressourcen.

Introduction

AAOs, die sich gebildet hatten, durch Eloxieren Al Substrat in einem sauren Elektrolyten haben stieß auf großes Interesse in diversen grundlegende Wissenschaft und Industrie, z. B. harte Vorlagen für Nanoröhren/Nanodrähte1,2,3 , 4 , 5, Energie-Speicher-Geräte6,7,8,9, Bio-sensing10,11, Filterung Anwendungen12,13 , 14, Masken für verdampfen und/oder Ätzen15,16,17und kapazitive Feuchte Sensoren18,19,20,21 ,22, aufgrund ihrer selbst bestellten Wabenstruktur, hohes Aspektverhältnis der Nanoporen und hervorragenden mechanischen Eigenschaften23. Für diese verschiedenen Anwendungen nanoporöse AAOs zuweisen, sollte sie freistehende Formen mit einem hoch und weiträumige geordnetes Array von Nanoporen. In diesem Zusammenhang Strategien für den Erhalt der AAOs (Eloxieren) Bildung und Trennung (abnehmen) Verfahren zu berücksichtigen.

In der Sicht der AAO-Formation war milde Anodisierung (nachfolgend als MA) etabliert unter Schwefelsäure, Oxalsäure und Phosphor-sauren Elektrolyten23,24,25,26 ,27. Jedoch stellte MA Prozesse niedrige Erträge der AAO Fertigung aufgrund ihres langsamen Wachstumsrate abhängig von relativ geringen Intensitäten der anodische Spannungen, die durch MA Schritten zur Verbesserung der Nanoporen Periodizität28 weiter verschlechtern würde ,29. So wurden harte Anodisierung (HA) Techniken als Alternativen Ma vorgeschlagen, durch die Anwendung höherer anodische Spannungen (Oxalsäure/schweflige Säure Elektrolyt) oder mittels konzentrierter Elektrolyt (Phosphorsäure)30,31, 32,33,34,35,36,37,38,39,40. HA zeigen Prozesse deutlichen Verbesserungen der Wachstumsraten sowie regelmäßige Arrangements, während resultierende AAOs wurde brüchiger, und die Dichte der Nanoporen waren reduzierten30. Darüber hinaus ist eine teure Kühlsystem erforderlich zur Ableitung Joules Erwärmung durch hohe Stromdichte31. Diese Ergebnisse beschränken die mögliche Anwendbarkeit der AAOs über HA-Prozesse.

Für die entsprechende Oberfläche von Al-Platte ein AAO trennt, wurde gezielte chemische Ätzung des verbleibenden Al Substrats am häufigsten genutzt von den MA und HA Prozesse mit giftigen Chemikalien, wie z. B. Kupferchlorid35,39 ,41,42 oder Quecksilber-Chlorid16,17,43,44,45,46, 47 , 48 , 49. jedoch diese Methode induziert nachteilige Nebenwirkungen, z.B., eine längere Reaktionszeit proportional zur restlichen Dicke der Al, Verschmutzung der AAO von Schwermetall-Ionen, schädliche Rückstände zu menschlichen Körper/natürliche Umgebungen , und ineffiziente Nutzung der wertvollen Ressourcen. Daher wurden viele Versuche unternommen, für direkte Ablösung der ein AAO zu realisieren. Obwohl kathodischen Spannung Delamination50,51 und anodische Spannung Ablösung7,41,42,52, Puls 53,54,55 präsentieren einen Verdienst, das die restlichen Al Substrat wiederverwendet werden kann, die ehemalige Technik fast vergleichbar mit denen in chemische Ätzung Methoden50dauert. Trotz deutliche Reduzierung der Bearbeitungszeit schädliche und hochreaktive Chemikalien/Beispiele Butanedione oder Perchlorsäure, dienten als Elektrolyte in der letztgenannten Techniken55, abnehmen, wo eine zusätzliche Reinigung Verfahren ist wegen der wechselnden Elektrolyt zwischen trennen und Eloxal-Verfahren erforderlich. Vor allem Einfluss auf die trennen Verhaltensweisen und Qualität der freistehende AAOs stark die Dicke. Im Falle der AAO mit relativ dünner Stärke könnte die freistehende Risse und/oder Öffnungen enthalten.

Alle oben aufgeführten experimentelle Ansätze wurden auf eine “Single-Oberfläche” der Al-Probe, ohne Oberfläche schützen technische Zwecke, und diese Funktion der konventionellen Technologien Exponate kritischen Einschränkungen der AAO Fabrikation angewendet in Bezug auf Ertrag sowie Verarbeitbarkeit beeinflusst das auch die mögliche Anwendbarkeit der AAOs56,57.

Um den steigenden Anforderungen in der AAO zusammenhängenden Bereichen in Bezug auf facile, ertragreich und grüne technologische Ansätze gerecht zu werden, hatten wir zuvor SMSA und direkte Ablösung durch SRBs unter Schwefelsäure56 und Oxalsäure57 Säure Elektrolyt, beziehungsweise. Es ist eine wohlbekannte Tatsache, dass plural AAOs auf mehrere Flächen in sauren Elektrolyten getaucht Al-Substrat gebildet werden können. SRBs, ein ausschlaggebender Unterschied unserer Methoden ermöglichen die Ablösung des jene AAOs von den entsprechenden Multi-Oberflächen des Al-Substrat in den gleichen sauren Elektrolyten verwendet für die SMSAs angibt, Massenproduktion, Einfachheit und technologischen grün Eigenschaften. Wir möchten darauf hinweisen, dass SRBs basierende Ablösung eine optimale Strategie für plural AAOs ist, hergestellt durch SMSAs56,57 und sogar gültig für relativ dünner Wandstärken der AAOs57 im Vergleich zu kathodischen Delamination (d.h., konstante reverse Bias) auf Single-Oberflächef “> 51. Schließlich eine Einheit Sequenz bestehend aus SMSAs, die nacheinander in Kombination mit SRBs basierende Ablösung kann auf dem gleichen Al-Substrat, Vermeidung von komplizierten Verfahren und giftig/reaktiven Chemikalien, welche die Vorteile der verstärkt wiederholt angewendet werden unsere Strategien und auch garantiert die effiziente Nutzung der natürlichen Ressourcen.

Protocol

Bitte beachten Sie alle damit verbundenen Materialien Sicherheitsdatenblätter (SDB) vor Beginn. Trotz der Öko-Natur dieses Protokolls ein paar Säuren und Oxidationsmitteln in die entsprechenden Verfahren eingesetzt. Darüber hinaus verwenden alle die richtige persönliche Schutzausrüstung (Kittel, Handschuhe, Schutzbrille, etc.). 1. Vorbereitung der Lösung Hinweis: nach vollständige Abdichtung des Schiffes Lösung-haltigen, kräftige magnetische rüh…

Representative Results

Flussdiagramm von nth AAO Sequenz hauptsächlich bestehend aus zweistufigen SMSAs, SRBs-Ablösung, Herstellung und verwandte chemische Ätzung präsentierte sich schematisch in Abbildung 1a. Jeder Einschub zeigen ein Rasterelektronenmikroskop (REM) Bild der Morphologie der entsprechenden Oberfläche auf jede einzelne Prozedur und ein Foto sofort nach der SRBs-Ablösung. Eine schematische Darstellung, nachdem die insgesamt 5th Wi…

Discussion

In diesem Papier haben wir erfolgreich eine facile, ertragreich und umweltfreundliche Methode zu fabrizieren nanoporöse AAOs durch SMSA und SRBs-Abteilung, die auf dem gleichen Al-Substrat für die Verbesserung der deutlich Mass-producibility als wiederholt werden könnte sowie die Nutzbarkeit der begrenzten natürlichen Ressourcen. Wie das Flussdiagramm Abbildung 1azeigt, unsere AAO Herstellung Strategie die herkömmliche zweistufige Anodisierung beruht auf Multi-Oberflächen Situation ge?…

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

Die Autoren haben nichts preisgeben.

Materials

Sulfuric Acid >98% DUKSAN reagent 5950
Oxalic Acid Anhydrous, 99.5-100.2% KANTO chemical 31045-73
Phosphoric Acid, 85% SAMCHUN chemical P0463
Perchloric Acid, 60% SAMCHUN chemical P0181 Highly Reactive
Chromium(VI) Oxide Sigma Aldrich 232653 Strong Oxidizer
Ethanol, 95% SAMCHUN chemical E0219
Absolute Ethanol, 99.9% SAMCHUN chemical E1320
Double Jacket Beaker iNexus 27-00292-05
Low Temperature Bath Circulator JEIO TECH AAH57052K
Programmable DC Power Supply PNCYS EDP-3001 
Aluminum Plate, >99.99% Goodfellow
Platinum Cylinder Whatman 444685
Pure & Ultra Pure Water System (Deionized Water) Human Science Pwer II & HIQ II
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Im, H., Jeong, S. H., Park, D. H., Kim, S., Hong, Y. K. Simultaneous Multi-surface Anodizations and Stair-like Reverse Biases Detachment of Anodic Aluminum Oxides in Sulfuric and Oxalic Acid Electrolyte. J. Vis. Exp. (128), e56432, doi:10.3791/56432 (2017).
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