Целенаправленные Ион луч изготовление Nanobatteries ЛИПОН основе твердотельных литий ионный на месте тестирования

1. Подготовка образца и системы Достичь полной тонкой пленки батареи, состоящий из Al2O3 субстрата (толщиной 500 мкм), Золотой катод токоприемник (100-150 Нм толщиной, DC распыленных), катод2 LiCoO (толщиной 2 мкм, RF распыленных), электролит ЛИПОН (толщиной 1 мкм РФ распыленных), аморфного кремния анод (80 Нм толщиной, распыленных РФ) и Cu анод токоприемник (100 Нм, DC распыленных)16,17. Смонтировать полный тонкопленочные батареи на заготовка диаметром 25-мм алюминия SEM и использовать медные ленту для электрически соединения катода токоприемник SEM заглушку для сведения к минимуму зарядки эффекты. Перед закачкой вниз камеры, убедитесь, что электрические пути малошумящие существует для медной сетки, которая nanobattery на будет установлен и будет служить проводящие пути к катоду (рис. 1). Подключите провод катода на сцену через Экранированный электрический проходной, как присутствует в системах для электронно-лучевые индуцированной измерения токов (EBIC) с типом соответствующего подключения. Внутренне Подключите проходной на сцену с экранированный провод с подвергаются наконечником; метод обеспечения кончик подвергаются провод будет зависеть от типа стадии образца, и здесь, она удерживается на месте неиспользуемые стадии регулировочным винтом. В качестве альтернативы и в зависимости от настройки контура заземления инструмента этапа Подключите катода свинца потенцио на стадии землю с помощью BNC кабель, как показано на рисунке 1. Выполните тест слаботочных шум, с помощью потенцио на постоянном токе. Применить текущие, с которой в situ Велоспорт должна выполняться и соблюдать точность и точность измерения тока.Примечание: С помощью конфигурации, описанной в 1.3.1, было достигнуто измеренное ток 1 ПА ± 0,1 ПА. Аналогично создайте проводящие пути от кончика микроманипулятор для внешнего датчика, подключив анода свинца потенцио микроманипулятор, землю с помощью BNC кабель или Аллигатор клип, как показано на рисунке 1. Как шаг 1.3.3 тестирование слаботочных шума с помощью потенцио на постоянном токе.Примечание: Использование соединений, описанные в шаге 1.4, минимальный стабильный ток достигнут был 10 ± 1 Па Па, из-за незащищенных Сад, подключенных к микроманипулятор. 2. Лифт из Nanobattery Загрузить образец в SEM/FIB камеры и насос до указанной системы высокого вакуума (≤10-5 мбар) перед включением электронного луча и ионного пучка изображений. Фокус электронного пучка на поверхность тонкой пленки батареи и определяют высоту eucentric с помощью стандартных SEM/FIB процедуры1. Наклон образца таким образом, что Ион луч нормали к поверхности батареи (здесь образец 52° наклона) и пополнить толстым слоем 1,5-2 мкм на хранение FIB металлоорганические платины на топ токоприемник тонкопленочные батареи с помощью ионного пучка ток около 0,3 НС d останавливаться время 200 НС на площади 25 x 2 мкм (рис. 2). Ионный луч напряжения равным 30 кв и ионного пучка продолжительность до 100 НС на оставшуюся часть экспериментальный протокол. Используйте-ступенчатый поперечного сечения FIB, фрезерные вариант, как это предусмотрено в программном обеспечении FIB, подвергать стек nanobattery вокруг Pt депозит, как ТЕА ламель подготовка1. Выберите фрезерования текущего ≤2.8 nA. Ввод мельница глубину, расширить по крайней мере 1 мкм под Активные тонкопленочные батареи (Z = 5 мкм, в этом случае), поперечное сечение ширина (X) 25 мкм и крест секционные высота (Y) 1,5 x Z (здесь, Y = 7,5 мкм). После этого, сечение батарея подвергается, рассматриваться в SEM (электронно-лучевые здесь, 52° от поверхности нормальных) как показано на рисунке 3.Примечание: Фактические фрезерованные глубина составляет тонкопленочные батареи зависит от. Использовать сечение очистки процедура, в программном обеспечении FIB, где ионного пучка постепенно растров ближе к очищаемой поверхности, ионного пучка текущего ≤0.3 nA счистить повторное хранение материала и четко подвергайте слоистую структуру ( Рисунок 3). Выполнить серию прямоугольник заместитель сокращений (также называемый J-порезы или U-образная резка) на стадии наклона 0 ° и пучка текущего ≤2.8 nA изолировать большинство nanobattery2. Заместитель сокращать, состоящий из i нижний прямоугольник 0.5 x 25 мкм ниже токоприемник Au на Al2O3 подложку, ii) вертикальный прямоугольник 0,5 мкм (X) и через nanobattery толщина (Y), и iii) вертикальный прямоугольник 0.5 мкм (X) и с высотой меньше толщины nanobattery (Y – 2,5 мкм), вокруг nanobattery Pt покрытием, как показано на рисунке 4. Эти три заместителя отрубы должны выполняться в параллельном режиме (одновременно молотые), для предотвращения повторного осаждения материала в регионах недостаточное вырезать. Вращать образец 180° и выполнять же горизонтальной подрывают как шаг 2,5. Это изолирует снизу и по бокам nanobattery за исключением оставшихся подключенных региона. Вращайте образец 180°. Вставьте микроманипулятор парк положение, указанное в программное обеспечение управления, а затем медленно довести его контакт с nanobattery, с помощью x-y-z движения программного обеспечения. Исправить микроманипулятор Pt регион поверх nanobattery, ионно лучевые напыления 0,5 мкм толщиной Pt, используя 30 кэВ ионного пучка с током 10 ПА на площади 2 x 1 мкм. Ион мельница оставшиеся подключен часть nanobattery пучком текущей вокруг 1 НС и поднять nanobattery вертикально с микроманипулятор (Рисунок 4b). Гора nanobattery на Cu FIB лифта вне сетки с 2 мкм толщиной ионно лучевые хранение Pt, используя 30 кэВ ионного пучка с током 0,28 nA над площадью 10 x 5 мкм. Ион мельница прочь связь между микроманипулятор и nanobattery с помощью 30 кэВ ионного пучка с током 0,28 nA над площадью 1 x 1 мкм на глубину до 2 мкм, оставляя автономных секция придает Cu сетки (рис. 5)1.Примечание: Cu лифта вне сетки обеспечивает плоское основание для крепления nanobattery, а также служа проводящего пути между сценой и nanobattery. 3. Очистка и велосипедные Nanobattery Наклоните образца таким образом, что Ион луч нормали к поверхности батареи и использовать поперечного сечения очистки процедура (см. шаг 2.4) чтобы удалить вновь депонируемого материала более широкий раздел 5 мкм nanobattery вблизи Cu сетки, ведущих к четкое представление отдельных слоев nanobattery(рисунок 6).Примечание: Повторно депонируемого материала из предыдущих шагов фрезы должны быть удалены из сетки смонтирован nanobattery подвергать электрохимически активные ядра nanobattery и предотвращения короткого замыкания. Депозит 500 Нм толщиной FIB-Pt, используя 30 кэВ пучка с током 0,1 НС на площади 1 x 2 мкм для создания электрического контакта между токоприемник катода и металлической сетки, которая электрически подключен к стадии (рис. 6b). Наклоните образца до 0° и, с помощью ионного пучка ток 1 nA, сделать прямоугольной вырезать 3 мкм широкий и достаточно глубоко (Z ~ 2 мкм) для полного удаления анода токоприемник и электролита, изолируя анода из Cu сетки (рис. 6c). Используйте процедуру очистки сечение (см. шаг 2.4) с ионного пучка, текущий вокруг 0.1 nA для удаления повторно депонируемого материала вокруг всех сторон сечения nanobattery, до тех пор, пока все отдельные слои отчетливо видны, как показано на рисунке 6 d. Вставьте микроманипулятор парк позицию и с помощью программного обеспечения управления, принести микроманипулятор контакт с Pt выше токоприемник анода. Ионный луч депозит 0,2 мкм толщиной Pt, используя 30 кэВ ионного пучка с током 10 ПА на площади 2 x 1 мкм «варить» соедините микроманипулятор и текущий сборщик ( рис. 6d)1. Запустите потенцио в гальваностатического режиме и Велоспорт. Текущие параметры, используемые зависеть конечная площадь поперечного сечения изготовлены nanobattery и желаемый C-курс, но будет обычно порядка нескольких nA. Мы выбираем заряда и разряда течений, таким образом, чтобы текущая плотность составляет порядка десятков МКА/см2. Для LiCoO2-основе тонкопленочные батареи, диапазон напряжений является 2.0 и 4.2 V.