יון ממוקדת קרן פבריקציה נוספת של Nanobatteries המבוסס על LiPON של מצב מוצק ליתיום בחיי עיר בדיקה

1. הכנת המדגם ומערכת להשיג סוללה מלאה סרט דק המורכב2O3 המצע של Al (500 מיקרומטר עבה), אספן הנוכחי קטודית זהב (100-150 nm עבה, DC בהיסוס), הקתודה2 LiCoO (בעובי 2 מיקרומטר, RF בהיסוס), אלקטרוליט LiPON (1 מיקרומטר עבה, RF בהיסוס), אנודת סיליקון אמורפי (80 nm עבה, RF בהיסוס), ואני אספן הנוכחי אנודת Cu (100 ננומטר, DC בהיסוס)16,17. טעינת סוללה מלאה סרט דק על גדם אלומיניום SEM בקוטר 25 מ מ, והשתמש קלטת נחושת להתחבר חשמלית האספן הנוכחי קטודית לספח SEM כדי למזער את ההשפעות טעינה. לפני שאיבה למטה לחדר, אשר שקיים מסלול חשמלי נמוך-רעש לרשת נחושת, אשר nanobattery יהיה רכוב על ישמש השביל מוליך אל הקתודה (איור 1). לחבר את ההובלה קטודית לבמה דרך מוזנים חשמלית מוריקות, כפי שהוא נוכח מערכות מצויד עבור קרן אלקטרונים המושרה מדידות הנוכחי (EBIC) עם סוג החיבור המתאים. פנימי, להתחבר מוזנים על הבמה עם חוט מחוברות עם קצה חשוף; השיטה של אבטחת קצה חוט חשוף יהיה תלוי בסוג שלב הדגימה, כאן, זה החזיק במקום על-ידי הבורג קבע הבמה שאינם בשימוש. לחלופין, ובהתאם את התצורה של המעגל הארקה של השלב של המכשיר, לחבר את ההובלה קטודית של potentiostat הקרקע הבמה באמצעות כבל BNC כמוצג באיור1. ביצוע הבדיקה רעש נמוך-הנוכחי משתמש את potentiostat במצב הנוכחי מתמדת. החל הנוכחי עם אילו בחיי עיר רכיבה על אופניים היא שיש לבצע, ולבחון את דיוק ואמינות של הזרם נמדד.הערה: באמצעות התצורה המתוארות 1.3.1, זרם מדוד של פאפא 1 כ ס ± 0.1 הושג. באופן דומה, יצירת שביל מוליך הטיפ micromanipulator החיצוני של המכשיר על-ידי חיבור ההפניה אנודת של potentiostat micromanipulator הקרקע באמצעות כבל BNC או סרטון תנין כמוצג באיור1. כמו צעד 1.3.3, לבצע הבדיקה רעש נמוך-הנוכחי משתמש את potentiostat במצב הנוכחי מתמדת.הערה: באמצעות הקשרים שמתואר בשלב 1.4, המינימום הנוכחי יציב מושגת היה 10 ± 1 פאפא, עקב מסוככים הגן מחובר את micromanipulator. 2. מעלית-out של Nanobattery לטעון את הדגימה לתוך SEM/שיקרתי קאמרית המשאבה עד מערכת ואקום גבוה שצוין (≤10-5 mbar) לפני הפעלת האלקטרון קרן ויון לשגר הדמיה. ממקדים את הקרן אלקטרונים על פני הסוללה סרט דק, לקבוע את גובה eucentric באמצעות תקן SEM/שיקרתי ההליכים1. להטות את הדגימה כך קרן יון זה נורמלי למשטח הסוללה (כאן 52 דגימת להטות), להפקיד שכבה עבה 1.5-2 מיקרומטר של פלטינה אורגנומתכתית שהופקדו שיקרתי על האספן הנוכחי העליון של הסוללה סרט דק באמצעות זרם קרן יון של סביב נה 0.3 d להתעכב זמן של 200 ns על פני שטח של 25 x 2 מיקרומטר (איור 2). להגדיר יון קרן מתח 30 kV, יון קרן להתעכב שעה עד 100 ns למשך שארית פרוטוקול נסיוני. להשתמש שקר חתך הרוחב דפוס שלב הטחינה אפשרות, כאמור התוכנה שיקרתי, כדי לחשוף את המחסנית nanobattery סביב Pt-הפיקדון, כמו TEM lamella הכנה1. בחר ≤2.8 הנוכחי של הטחינה הערך לא ישים קלט לעומק מיל הארכת מיקרומטר לפחות 1 מתחת הסוללה פעיל סרט דק (Z = 5 מיקרומטר במקרה זה), חתך רוחב (X) של מיקרומטר 25, גובה חתך צלב (Y) של 1.5 x Z (כאן, Y = 7.5 מיקרומטר). לאחר מכן, חתך הרוחב הסוללה נחשף, להצגה בעוד SEM (כאן, כשקרן האלקטרונים הוא ° 52 מ משטח רגיל) כמו באיור 3.הערה: עומק וטוחנים בפועל הוא סרט דק הסוללה תלויים. להשתמש הליך ניקוי שטח חתך, בתנאי בתוכנה שיקרתי, איפה יונים אלקטרואופטיקה מצטבר רסטרים קרוב יותר אל המשטח המנוקה, עם ≤0.3 הנוכחי קרן יון נה מרחנו מחדש להפקיד חומר ולחשוף בבירור את מבנה שכבות ( איור 3). לבצע סדרה של מלבן שפרמיה חתכים (נקרא גם J-חתכים או U-חתכים)-הטיה הבמה של 0 ° ושגרו הנוכחי ≤2.8 נה לבודד את הרוב של nanobattery2. קיצוצים שפרמיה המורכב i) מקום מיקרומטר מלבן 0.5 x 25 התחתון מתחת האספן הנוכחי Au על גבי המצע3 2O Al, ii) מלבן אנכי 0.5 מיקרומטר רחב (X), דרך מכלול של עובי nanobattery (Y), וכן השלישי) מלבן אנכי 0.5 מיקרומטר רחב (X) ועם פחות העובי nanobattery (Y – 2.5 מיקרומטר) סביב nanobattery מצופים Pt כמו באיור 4גובה. אלה שלושה חתכים תת צריכה להתבצע במצב מקביל (בו זמנית פיקנטיים), כדי למנוע בתצהיר מחדש של החומר בתוך האזורים את החלק התחתון. לסובב את הדגימה 180° ולבצע האופקי באותו לערער כמו שלב 2.5. כדי לבודד את התחתון ואת צדי nanobattery למעט האזור מחוברים הנותרים. לסובב את הדגימה 180°. להוסיף את micromanipulator למיקום פארק שצוין בתוכנת שליטה, ואז לאט לאט להביא את זה עם nanobattery באמצעות התנועה x-y-z של התוכנה. לתקן את micromanipulator לאזור נק’ מעל nanobattery על ידי יון-קרן הפקדת 0.5 מיקרומטר Pt עבה באמצעות קרן 30 יון קוו עם זרם של הרשות הפלסטינית 10 על פני שטח של 2 x 1 מיקרומטר. מיל יון הנותרים הקשורים חלק nanobattery קרן הנוכחי סביב נה 1, להעלות nanobattery אנכית עם micromanipulator (איור 4b). הר nanobattery על רשת מעלית-אאוט Cu שיקרתי עם 2 מיקרומטר עבה יון-קרן להפקיד Pt באמצעות קרן 30 יון קוו עם זרם של 0.28 נה על פני שטח של 10 x 5 מיקרומטר. מיל יון משם הקשר בין micromanipulator לבין nanobattery באמצעות קרן 30 יון קוו עם זרם של 0.28 נה על פני שטח של 1 x 1 מיקרומטר עד לעומק של 2 מיקרומטר, עוזב מקטע בודד לצרף הרשת Cu (איור 5)1.הערה: הרשת מעלית-אאוט Cu מספק בסיס שטוח הרכבה של nanobattery, כמו גם הגשה שביל מוליך בין השלב של nanobattery. 3. ניקוי ורכיבה על Nanobattery להטות את הדגימה כך קרן יון זה נורמלי השטח סוללה ולהשתמש הליך ניקוי חתך הרוחב (ראה שלב 2.4) כדי להסיר את החומר מחדש הופקדו מעל 5 מיקרומטר חלק רחב nanobattery ליד הרשת Cu, המוביל אל תצוגה ברורה של שכבות בודדות של nanobattery (איור 6).הערה: החומר מחדש הופקדו בשלבים הקודמים של הטחינה עליך ניתן להסיר את nanobattery רכוב הרשת כדי לחשוף את ליבת electrochemically הפעילה nanobattery ולמנוע לקצר. פיקדון 500 ננומטר בעובי שיקרתי-Pt באמצעות קרן קוו 30 עם זרם של 0.1 נה על פני שטח של 1 x 2 מיקרומטר כדי ליצור איש קשר חשמלי בין האספן הנוכחי קטודית הרשת מתכתי, אשר מחובר חשמלית על הבמה (איור 6b). להטות את הדגימה כדי 0°, באמצעות יון לשגר הנוכחי של נה 1, להפוך את המלבן לחתוך מיקרומטר 3 רחב ועמוק מספיק (Z ~ 2 מיקרומטר) כדי להסיר לחלוטין את אספן הנוכחי אנודת ואת אלקטרוליט, בידוד האנודה מהרשת Cu (איור 6c). השתמש בהליך ניקוי שטח חתך (ראה שלב 2.4) עם קרן יון הנוכחי סביב נה 0.1 להסיר את החומר מחדש ההפקדות מכל צד של חתך הרוחב nanobattery עד בכל הרבדים בודדים גלויים מובהק כפי שמוצג באיור 6 d. להוסיף את micromanipulator למיקום פארק, באמצעות תוכנת שליטה, להביא את micromanipulator בקשר עם נק’ מעל האספן אנודת הנוכחי. יון קרן הפיקדון 0.2 µm עבה Pt באמצעות קרן 30 יון קוו עם זרם של הרשות הפלסטינית 10 על פני שטח של 2 x 1 מיקרומטר “לרתך” לחבר את micromanipulator, אספן ( איור 6d) הנוכחי1. הפעל את potentiostat במצב רכיבה על אופניים galvanostatic. פרמטרים הנוכחי המשמש תלויות האזור חתך הרוחב האולטימטיבי של nanobattery מפוברק, C הרצוי-קצב, אך בדרך כלל יהיה גודל הערך לא ישים כמה בחר תשלום ואנו פריקה זרמי כך צפיפות הזרם היא הסדר עשרות µA/ס מ2. LiCoO2-סרט דק מבוסס סוללות, הטווח מתח היא 2.0 ו- 4.2 V.