Dispersion of Nanomaterials in Aqueous Media: Towards Protocol Optimization

Inder Kaur; Laura-Jayne Ellis; Isabella Romer; Ratna Tantra; Marie Carriere; Soline Allard; Martine Mayne-L'Hermite; Caterina Minelli; Wolfgang Unger; Annegret Potthoff; Steffi Rades; Eugenia Valsami-Jones

doi:10.3791/56074

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Environment

Dispersion des nanomatériaux dans les milieux aqueux : vers l’optimisation des protocoles

Published: December 25, 2017

doi:

10.3791/56074

Inder Kaur¹, Laura-Jayne Ellis¹, Isabella Romer¹, Ratna Tantra², Marie Carriere^3,4, Soline Allard⁵, Martine Mayne-L’Hermite⁵, Caterina Minelli⁶, Wolfgang Unger⁷, Annegret Potthoff⁸, Steffi Rades⁷, Eugenia Valsami-Jones¹

¹School of Geography, Earth and Environmental Sciences,University of Birmingham, ²Analytical Science,National Physical Laboratory, ³INAC-LCIB,Université Grenoble Alpes, ⁴CEA, INAC-SyMMES, ⁵NIMBE, CEA, CNRS,Université Paris-Saclay, CEA Saclay, ⁶Chemical, Medical and Environmental Science,National Physical Laboratory, ⁷BAM Division 6.1 ‘Surface Analysis and Interfacial Chemistry’,BAM Federal Institute for Materials Research and Testing, ⁸Fraunhofer Institute for Ceramic Technologies and Systems

Summary

Nous présentons ici un protocole par étapes pour la dispersion des nanomatériaux dans les milieux aqueux avec caractérisation en temps réel pour identifier les conditions optimales de sonication, intensité et durée pour améliorer la stabilité et l’uniformité des nanoparticules dispersions sans incidence sur l’intégrité de l’échantillon.

Abstract

Le processus de sonication est couramment utilisé pour hors agglomération et dispersant des nanomatériaux en milieu aqueux et la base, nécessaire pour améliorer l’homogénéité et la stabilité de la suspension. Dans cette étude, une approche par étapes systématique est réalisée afin d’identifier les conditions optimales de sonication afin d’obtenir une dispersion stable. Cette approche a été adoptée et montrée pour convenir à plusieurs nanomatériaux (nanotubes de carbone, d’oxyde de zinc et oxyde de cérium) dispersées dans l’eau désionisée (DI). Cependant, avec n’importe quel changement dans le type de nanomatériaux ou milieu dispersant, il doit être optimisation du protocole de base par réglage de divers facteurs tels que la durée de la sonication, puissance et sonicateur tapez comme échauffement pendant le processus. L’approche enregistre le processus de dispersion en détail. Cela est nécessaire pour identifier les points dans le temps, mais aussi les autres conditions mentionnées plus haut pendant le processus de sonication dans lesquelles il peut y avoir des changements indésirables, tels que les dommages à la surface de particules, ce qui affecte les propriétés de surface. Notre objectif est d’offrir une approche harmonisée qui permet de contrôler la qualité de la dispersion finale, produite. Une telle orientation contribue à assurer la répétabilité de qualité de dispersion dans la communauté de nanosciences, notamment dans le domaine de la nanotoxicologie.

Introduction

La sonication est le processus de génération des cavitations, qui implique la création, la croissance et l’effondrement des bulles (souvent appelés points chauds) formés dans un liquide due à l’irradiation des ultrasons de haute intensité¹. Dans un environnement de laboratoire, la méthode de sonication est effectuée en utilisant un sonicateur. Il y a des sonicateurs différents, tous ayant la fonction générale de l’agglomération des particules qui se dispersent dans un milieu liquide sous forme de particules individuelles (ou primaires). En appliquant la sonication, homogénéité de l’échantillon peut améliorer, pouvant atteindre une beaucoup plus restreint la distribution granulométrique. Un aspect important à considérer dans le processus de dispersion est la stabilité de la dispersion finale. Ici, la stabilité de la suspension est définie comme où les particules ne vous contentez pas ou les sédiments vers le bas dans leur état dispersé et le diamètre moyen de hydrodynamique Mensurations ne varient pas de plus de 10 % entre les mesures répétées cinq prises au cours de cette temps (environ 10 min)²^,³. Il y a plusieurs façons de mesurer la stabilité de dispersion. Cela inclut l’estimation du potentiel zêta (ZP) par le biais de mesure de la mobilité électrophorétique des particules. Une autre consiste à mesurer l’absorption caractéristique des nanoparticules au domaine spectral UV⁴.

Dans le domaine de la Nanotoxicologie, la possibilité d’avoir un contrôle sur la qualité de la dispersion est très importante, car l’étape de dispersion déterminera les principales propriétés physico-chimiques, tels que taille/distribution granulométrique, la forme, agrégation/agglomération, surface la charge, etc. présent à son tour en fin de compte affecteront l’interaction des particules avec les milieux d’essai et les résultats des diverses expériences in vitro et in vivo , afin de déduire les dangers potentiels des nanomatériaux.

Sonication est généralement réalisée soit en utilisant un type de sonde (direct) ou d’un bain à ultrasons, ou sonde ultrasonique avec un tweeter vial (sonication indirecte). Tous les types de sonication sont disponibles dans une gamme d’intensité et des réglages de puissance, parfois adaptés avec un autre type de sonotrode pour les processus spécifiques ou des exigences, de sortie et sont adaptés pour des volumes allant de 2 à 250 mL de liquide. Bien que la sonde ultrasonication est connue pour fonctionner mieux que la sonication bain en raison de la forte intensité localisée⁵, sonication bain est souvent préférée au fil de la sonde-type pour la préparation des suspensions test toxicologique en raison de la possible risque de contamination par le biais de la pointe, l’érosion de la sonde de titane Conseil après une utilisation prolongée et sonde d’immersion profondeur écarts. De même, une sonde à ultrasons munie d’un haut-parleur d’aigus flacon est avantageuse au fil de la sonde directe en raison des risques de contamination susmentionné ainsi que la convivialité de l’opération de l’équipement. Plusieurs flacons sont sonication en même temps et à la même intensité. Non seulement cela fait gagner du temps mais assure que tous les échantillons soient traités équitablement, qui rend les résultats entre les échantillons plus fiables et comparables. Dans la recherche sur la sécurité des nanomatériaux, la contamination est toujours évitée. Toutefois, le sonicateur sonde ne correspond pas à cette exigence et n’a pas été testé. Sonde sonicateurs sont connus pour causer des effets secondaires inévitables comme la contamination des échantillons en raison de l’érosion de pointe ainsi qu’une réduction de production d’énergie conduisant à des modifications des conditions de dispersion, donc compromettre données reproductibilité⁶^, ⁷ ^, ⁸. en outre, des échantillons sont généralement gérées dans des conteneurs non couverts menant à une perte de liquide due à l’évaporation ainsi que les dépôts de poussière. Afin d’éviter ces altérations involontaires, des études récentes recommandent alternatives sonicateurs indirectes, fondées sur leur livraison efficace de l’énergie, mais aussi les suspension pureté assurance⁶.

Non-optimisé sonication peut avoir un effet néfaste sur les résultats. Potentiellement, elle peut altérer les principales propriétés physiques et chimiques de la nanomatériaux comme la taille, la distribution de taille, morphologie et charge de surface²^,⁹. La littérature antérieure a signalé ces manquements pour contrôler le processus de sonication et l’impact sur les paramètres de particules comme les nano-TiO₂⁵^,¹⁰^,¹¹, nano-ZnO⁶et nano-cuivre¹² . En outre, des études antérieures ont montré que le processus de sonication seulement modifie les caractéristiques de la particule, mais régit également les résultats des analyses toxicologiques¹²^,¹³.

Pour avoir le contrôle sur le processus de dispersion, il est important de surveiller et comprendre comment les différents facteurs, tels que type sonicateur, la puissance de l’instrument et durée, volumes, etc., peut affecter la qualité de la dispersion. Donc, il est nécessaire de disposer d’une procédure systématique pour analyser les principales caractéristiques physico-chimiques des particules dans la dispersion à différents moments du processus sonication. Bien que ces considérations ont été prises en compte par quelques chercheurs, travaux dans ce domaine sont limitée. Blouin et al ont étudié la stabilité de dispersion de nanomatériau différentes dispersions apportées à l’aide d’énergies différentes échographie avec divers dispersion stabilisateurs¹⁴. Un examen récent par Hartmannn et coll. a souligné que bien que le travail a été fait pour comprendre les différents facteurs affectant nanomatériau dispersion qualité par exemple, type de sonicateur utilisé, le temps de la sonication, etc., il n’existe toujours pas procédure bien définie et universellement acceptée de la sonication soutient qu’actuellement nanotoxicological tests et enquêtes⁷^,¹⁵.

Plusieurs techniques de caractérisation analytique sont utilisés pour surveiller la qualité de la dispersion. Il s’agit de l’utilisation de : diffusion de la lumière dynamique (DLS), disque Centrifugation, électrophorétiques Light Scattering (ELS), spectroscopie Ultraviolet-visible (UV-vis) et microscopie électronique à Transmission (TEM), qui mesurent la taille/la distribution granulométrique, potentiel zêta, stabilité de dispersion et caractéristiques de la morphologie, respectivement. DLS est souvent utilisée pour déterminer le diamètre hydrodynamique (Z-moyenne) des particules et indice de polydispersité (PdI) de la dispersion des nanomatériaux. Dans le cas de la distribution multimodale par DLS, Z-moyens obtenus ne peuvent pas d’accord avec l’intensité de distribution d’intensité pondérée en fonction des dimensions. Par conséquent, la moyenne de la distribution pondérée intensité peut être citée. PdI reflète l’étendue de la distribution granulométrique avec une échelle allant de 0 – 1, 0 étant un échantillon léthifère et 1 étant un polydispersés hautement échantillon¹⁶. Disque Centrifugation est une technique de séparation utilisée pour déterminer la distribution granulométrique des particules à l’aide de sédimentation centrifuge dans un milieu liquide. Les sédiments de particules dans une optique claire et faisant tourner le disque et la quantité de lumière diffusée par les particules lorsqu’ils atteignent le bord du disque sont enregistré et converti en distribution granulométrique des particules à l’aide de la Loi de Stokes. Pour résoudre la distribution des particules multimodale, techniques telles que la centrifugeuse de disque sont plus adaptés car ils ont un élément de mécanisme de séparation intégré au sein de l’instrument. Potentiel zêta (ζ –potentiels) des particules se définit comme le potentiel électrique au cisaillement ou plan glissant, ce qui est une limite théorique au sein de la double couche électrique qui sépare le liquide (en vrac) montrant un comportement visqueux normal de la Couche de Stern, une couche qui est principalement composée de contre-ions et considéré comme se déplacer avec la particule. Le potentiel zêta est directement lié à la charge de surface des particules et par conséquent l’interaction électrostatique (c.-à-d., l’attraction/répulsion) entre les particules. Ce paramètre est donc un indicateur principal de la stabilité de dispersion nanomatériau. Potentiel zêta, en convention, valeur inférieure à -25 mV et supérieure à 25 mV sont considérés comme stables¹⁷^,¹⁸. La concentration et le type des ions ainsi que le pH de la solution, influent fortement sur le potentiel zêta¹⁹. ELS est utilisé pour mesurer la mobilité électrophorétique des particules dans la dispersion et cette mobilité est convertie en potentiel par le biais de l’équation de Henry et les modèles de Smoluchowski ou Hückel zêta. Spectroscopie ultraviolet-visible est une technique utilisée pour quantifier la lumière qui est absorbée et dispersée par un échantillon à une longueur d’onde particulière. Il est souvent utilisé pour surveiller la stabilité de dispersion en mesurant l’absorption caractéristique des nanomatériaux dans la région UV. Enfin, le TEM est souvent utilisé pour visualiser et analyser la taille, granulométrie, agglomération et la forme des nanoparticules⁵^,¹⁴^,¹⁵^,²⁰.

Nous présentons une étude comparative de six différents nanomatériau dispersions apportées à l’aide d’ultrasons et une sonde à ultrasons muni d’un tweeter de flacon. La concentration de particules, température, type de sonicateur et paramètres utilisés dans l’étude sont spécifiés dans le protocole, afin que les paramètres expérimentaux pour les sondes similaires et les bains à ultrasons peuvent être déduites. Les nanomatériaux suivants est utilisés : argent (Ag), l’oxyde de cérium (CeO₂), oxyde de zinc (ZnO, NM110-hydrophylic et NM111-hydrophobe) et nanomatériaux carbonés comme les nanotubes de carbone (A32 et A106, voir Table des matières).

Évaluation de la qualité de la dispersion à différents moments tout au long du processus de sonication est faite en utilisant diverses techniques de caractérisation, nommément DLS pour la taille/la distribution granulométrique, Centrifugation de disque pour la distribution granulométrique, ELS pour zeta potential, Spectroscopie UV-vis pour la stabilité et TEM pour la forme des particules et de l’homogénéité. Un certain nombre de différents nanomatériaux allant des oxydes métalliques à base de carbone est évalué. Pour comparaison, commerciale suspension aqueuse de nanoparticules d’argent (Ag NPs) stabilisée avec plafonnement de citrate est utilisée en parallèle, pour déduire la stabilité à long terme attendue d’une suspension pertinente disponible dans le commerce. Évidemment, ce modèle Ag NPs n’est pas directement lié à l’une des procédures de dispersion, mais agit uniquement pour indiquer la nécessité de re-soniquer ou re-stabiliser les suspensions après un certain temps de stockage comme changements tels que la nouvelle agglomération sont tenus de se produire au cours de stockage. La suspension est conservée dans le réfrigérateur pendant deux mois. Durant cette période, la dispersion se caractérise pour identifier les potentielle agglomération des particules. Les premiers résultats montrent une suspension instable (comme expliqué dans la section résultats ). Par la suite, cette dispersion est soumise à des traitements différents sonication, similaires pour les autres nanomatériaux utilisés dans l’étude. Le but de l’étude est de confirmer que nous pouvons s’agglomérer hors de la suspension par le même protocole de sonication. Le modèle Ag NPs peut ainsi être associé comme la référence pour les études à long terme, ce qui représente une dispersion de particules sous forme optimisée.

Les protocoles de dispersion présentés ici partagent des similitudes avec ceux publiés dans la littérature antérieure et incorpore certains des quelques recommandations formulées précédemment par les derniers travailleurs⁷^,²¹^,²²^,²³ ^,²⁴^,²⁵. Dans cette étude, une approche systématique et progressive est utilisée pour surveiller la qualité de la dispersion dans tout le protocole de dispersion. Cette approche s’engage caractérisation en temps réel de la dispersion des nanomatériaux, afin d’identifier les conditions de dispersion expérimentale optimale (Figure 1).

Figure 1. Organigramme décrivant le régime et la séquence par étapes du protocole dispersion. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.

Protocol

Remarque : Tous les produits chimiques sont utilisés comme reçu sans davantage de purification. Utilisez l’eau ultrapure tout au long de l’étude avec une résistivité de 18 MΩ·cm. Toutes les dispersions préparées sont généralement stockées à 5 ° C dans l’obscurité pour toute une caractérisation plus poussée ou d’études de stabilité future, mais cela peut varier selon la composition du matériel et autres propriétés associées comme la dissolution. Par exemple, Ag NPs sont généralement stables pendant un certain temps si stocké entre 2 et 5 ° C à la lumière ; Cependant, des changements dynamiques sont tenus de se produire dans les suspensions et dispersions vont re-s’agglomérer néanmoins et sont connues pour les sédiments vers le bas avec le temps. Analyser ces matériaux à l’aide de DLS, UV-vis et TEM pour vérification de qualité avant biologique test4,5,13,14. Une concentration de 0,02 mg/mL est utilisée pour l’analyse qui suit. La concentration de l’échantillon est adaptée à l’analyse à l’aide de listes de distribution, UV-vis, centrifugeuse de disque, les calculs de potentiel zéta et analyse TEM. 1. étalonnage de la puissance fournie par sonicateurs Remarque : La puissance acoustique livrée à la suspension aux ultrasons est un paramètre important afin d’obtenir des dispersions reproductibles. Ceci est différent de l’entrée électrique ou la puissance de sortie du générateur indiquée par le fabricant, comme c’est le réel pouvoir qui est livrable à la suspension durant la sonication,26. Parmi les nombreuses méthodes pour le calcul de la puissance efficace, la méthode la plus couramment utilisée est la calorimétrie26. Ceci est connu pour être un moyen simple et efficace pour la mesure directe de la puissance apparente livré à une suspension7. Dans cette méthode, l’augmentation de la température dans le liquide à un sonicateur donné réglage est enregistrée au fil du temps et la puissance apparente livrée est calculée selon l’équation suivante :où P est la puissance acoustique (W), T est la température (K), t correspond à l’heure (s), CP est la chaleur spécifique du liquide (4,18 J/g· K pour l’eau), et M est la masse du liquide (g). Étalonnage de la puissance fournie par la sonde ultrasonique muni d’un tweeter de flaconRemarque : La méthode est une adaptation de Taurozzi et al. 7 et les étapes suivantes sont recommandées. Placez un flacon vide en plastique sur la microbalance et la balance à zéro. Remplir le flacon avec 1,5 mL de l’eau distillée (résistivité 18 MΩ·cm) et d’enregistrer la masse du liquide à l’aide de la balance. Placer la fiole dans un des trous dans la partie haute intensité du tweeter flacon six flacon et plonger une sonde de température reliée à un compteur digital de la température à l’aide d’une pince. S’assurer que la sonde ne touche pas les parois de la cuvette et est d’environ 2 cm sous la surface du liquide. Réglez le tweeter de flacon à 24 kHz et 10 W (réglage de l’amplitude à 50 %) et de fonctionner en mode continu.Remarque : Autres ajustements amplitude testés ici sont de 70 %, 90 % et 100 %. Enregistrer l’augmentation de la température de l’eau pour les 5 premières minutes à un intervalle de 30 s et veiller à ce que le flacon ou la mise en place ne se déplace pas position. Créez une température / graphique de temps dans un tableur et obtenir le meilleur ajustement linéaire de la courbe de régression des moindres carrés. Obtenir la pente du graphique (qui est l’élévation de la température au fil du temps) et de calculer la puissance livrée à l’aide de l’équation 1. Répétez l’expérience trois fois et obtenir la valeur moyenne. Recommencer la procédure depuis étapes 1.1.1 – 1.1.4 pour les paramètres d’amplitude de 70 %, 90 % et 100 %. La valeur de la puissance obtenue à l’aide de cette procédure est déclarée au cours de la procédure de dispersion. Étalonnage de la puissance fournie par un bain à ultrasons Placez un flacon vide en plastique sur la microbalance et la balance à zéro. Remplir le flacon avec 1,5 mL de l’eau distillée (résistivité 18 MΩ·cm) et d’enregistrer la masse du liquide à l’aide de la balance. Placez la cuvette au milieu de la cuve à ultrasons que moitié plongée dans l’eau et le fixer avec un collier de serrage. Immerger une sonde de température reliée à un compteur digital de la température à l’aide d’une pince. S’assurer que la sonde ne touche pas les parois de la cuvette et est d’environ 2 cm sous la surface du liquide. Mettre en place le bain à ultrasons 40 KHz et 80 W et fonctionner en mode continu. Enregistrer l’augmentation de la température de l’eau pour les 5 premières minutes à un intervalle de 30 s et veiller à ce que le flacon ou la mise en place ne se déplace pas position. Créer une température / graphique temps dans excel et obtenir le meilleur ajustement linéaire de la courbe de régression des moindres carrés. Obtenir la pente du graphique dans un tableur (qui est l’élévation de la température au fil du temps) et de calculer la puissance livrée à l’aide de l’équation 1. Répétez l’expérience trois fois et obtenir la valeur moyenne. La valeur de puissance obtenue à l’aide de cette procédure est déclarée au cours de la procédure de dispersion. 2. procédure Dispersion en milieu aqueux à l’aide d’une sonde ultrasonique muni d’un Tweeter de flacon Peser 2 mg de chacun de la nanopoudre requis à l’aide d’une spatule propre dans les trois flacons de verre propre. Les qualifier de fioles 1, 2 et 3. Pipette 1 ml de l’eau distillée et ajoutez le long des parois de chaque flacon. Faire une pâte épaisse à l’aide d’une baguette de verre mince propre, puis ajoutez le reste de l’eau pour faire une concentration finale de 0,2 mg/mL. Dans le cas d’un échantillon hydrophobe, effectuer le prémouillage utilisant 1 mL d’éthanol de 0,5 % vol/vol et ajouter de l’eau distillée pour compenser la concentration finale souhaitée. Sceller chaque flacon avec son bouchon et agiter bien dans le mouvement circulaire horizontal de nanopoudre removeany coller aux parois de la cuvette. Placez les trois flacons dans la sonde ultrasonique munie d’un haut-parleur d’aigus flacon et appliquer le premier traitement de sonication pendant 2 min à 1.1 W en mode pulsé (1 s/1 s, quels moyens 1 s et 1 s éteint). Cela vous donnera une élévation de température d’environ 4 ° C dans la dispersion. Sortez flacon 1 et la pipette une quantité convenable de partie aliquote du haut de la cuvette, diluer avec de l’eau distillée à une concentration de 0,02 mg/mL. Caractériser la dispersion diluée pour la taille, la distribution granulométrique, la forme, agglomération et potentiel zêta, en utilisant une gamme des techniques complémentaires telles que des listes de distribution, TEM, UV-vis et ELS (discutés dans la Section 4). Enregistrer et documenter les mesures avec précision. Pause de 10 min de l’étape 2.4 pour la ventilation de l’échantillon et pour éviter toute hausse brusque de la température dans le système. S’applique à un deuxième traitement de sonication aux flacons 2 et 3 à 4 min aux mêmes paramètres d’amplitude et en mode pulsé. Sortir du flacon 2, répétez l’étape 2.5 et documenter les lectures après 6 min de la sonication. Pause pendant 10 min, appliquer un traitement de sonication troisième flacon 3 pendant 4 min et ensuite suivez l’étape 2.5. Enregistrer et documenter les mesures, à 10 min de la sonication (discutée dans la Section 4).Remarque : Des lunettes, des gants et des sarraus de laboratoire doivent être portés lors de la manipulation des suspensions de nanoparticules. Le sonicateur doit être placé dans une enceinte acoustique au cours d’expériences plus longtemps, et haute protection oreilles doivent être portés lorsque vous travaillez près de la source de l’échographie. 3. Dispersion procédure en milieu aqueux à l’aide d’un bain à ultrasons Peser 2 mg de chacun de la nanopoudre requis à l’aide d’une spatule propre dans quatre flacons de verre propre et les qualifier de flacons, 4, 5, 6 et 7. Pipeter sortir quelques gouttes de l’eau distillée et ajouter le long des parois de chaque flacon et faire une pâte épaisse avec l’aide de la baguette de verre mince propre. Puis ajoutez le reste de l’eau pour faire une concentration finale de 0,2 mg/mL dans chaque flacon.NOTE : Dans le cas d’un échantillon hydrophobe, le pré mouillage s’effectue à l’aide de 1 mL d’éthanol de 0,5 % vol/vol et puis l’eau distillée est ajoutée pour compenser la concentration finale souhaitée. Sceller chaque flacon avec son bouchon et agiter bien dans le mouvement circulaire horizontal pour enlever toute poudre nanométrique coller aux parois de la cuvette. Déposez les quatre flacons au milieu de la cuve à ultrasons avec les flacons à que moitié plongée dans l’eau et appliquez le premier traitement de sonication à 80 W pendant 15 minutes à température ambiante. Cela donnerait une élévation de température d’environ 3 ° C dans la dispersion. Retirez la cuve à ultrasons de flacon 4 pipette une quantité convenable d’aliquote du haut de la cuvette, diluer avec de l’eau distillée à une concentration de 0,02 mg/mL et caractériser l’échantillon pour la taille, la distribution granulométrique, la forme, agglomération et zeta potentiel en utilisant un éventail des techniques complémentaires telles que des listes de distribution, TEM, UV-vis et ELS (discutés dans la Section 4). Enregistrer et documenter les mesures. Changer l’eau dans le bain à ultrasons et d’appliquer un second traitement de sonication pour flacons de 5, 6 et 7 pour un autre 15 min avec les mêmes paramètres (80 W). Enlevez le flacon 5, suivez l’étape 3.5 pour la caractérisation et documenter les lectures à 30 min de la sonication. Changer l’eau dans le bain à ultrasons (pour éviter toute nouvelle hausse de la température) et appliquent un traitement de sonication troisième d’un autre 30 min pour flacons de 6 et 7 dans les mêmes paramètres avec une petite pause du changement d’eau à nouveau à 15 min. Retirer flacon 6 et suivez l’étape 3.5. Enregistrer et documenter les mesures à 1 h de la sonication. Changez l’eau à nouveau dans un bain ultrasonique toutes les 15 min et appliquent un traitement de sonication quatrième flacon 7 pendant une autre heure gardant la constante de paramètres. Sortir du flacon 7 et suivez l’étape 3.5 pour la caractérisation complète et inscrit ces mesures à 2 h de la sonication. 4. caractérisation des échantillons dispersés à différents Points dans le temps Caractérisation de taille à l’aide de listes de distribution 27 Ouvrez le logiciel de listes de distribution. Créez un fichier de taille mesure qui peut être individualisé pour un nanomatériau précis (dont une pour un standard) à l’aide de la valeur de l’indice de réfraction dans le manuel de Malvern. Entrée en outre, toutes les autres données tel que requis par le logiciel, telles que les valeurs d’absorption et de la viscosité et aussi le type de dispersant. Entrez dans les conditions de l’expérience pour l’exemple, comme le temps d’équilibration de 2 min, température de 20 ° C, cuvette type cuvette jetable de faible volume et d’expérimenter en cours d’exécution en mode automatique. Appuyez sur fichier | Save (Enregistrer sous le nom désiré). Appuyez sur « fichier | Ouvrez la nouvelle mesure » et exécuter un test de vérification des listes de distribution en utilisant des billes de latex standards avec un diamètre nominal de 100 nm pour qualifier la performance de l’instrument Utiliser une cuvette jetable de faible volume. Injecter 1 mL d’échantillon à l’aide de la seringue ou pipettes pour éviter les bulles d’air.NOTE : Nettoyer les cuvettes avec l’éthanol et l’eau distillée avant utilisation. Insérez la cuve dans la machine. Cliquez sur le bouton « Démarrer » dans le panneau de mesure du fichier. Notez que ceci équilibrer l’échantillon pendant 2 min et prendre des mesures à 20 ° C.Remarque : Si les échantillons ont été précédemment conservés dans le réfrigérateur, leur permet d’atteindre la température ambiante avant de l’utiliser. Recueillir au moins cinq mesures en mode automatique et prendre la moyenne des mesures de rendre compte de la taille en sélectionnant toutes les mesures et en cliquant sur « moyenne » à partir du panneau supérieur. Exporter les données vers excel pour une analyse ultérieure. Rapport au diamètre hydrodynamique que la Z-moyenne, avec la largeur de PdI qui représente l’écart type de la moyenne dans le cas d’une distribution de monomodaux28Z. Dans le cas d’un écart important entre la Z à la moyenne et la moyenne de la distribution de taille intensité pondérée, qui est indicative de polydispersité ou agglomération, la moyenne du résultat distribution taille intensité pondérée est citée avec un commentaire sur l’état de l’échantillon. Répétez l’étape 4.1.3 pour de nouvelles mesures.NOTE : DLS n’est pas une technique appropriée pour l’analyse d’échantillons non idéales. Nous entendons par là des échantillons qui sont des particules non sphériques de polydispersité élevée, une vaste agglomération, sédimentation, etc. que les mesures répétées peuvent entraîner des mesures imprécises en raison de la sédimentation/décantation des particules. Dans ce cas, on recommande des autres techniques gratuits comme centrifugation de disque, qui peut être utilisée pour évaluer la dispersion d’une manière qualitative. Distribution par Centrifugation de disque Ouvrez le logiciel CPS. Sélectionnez « Définition de la procédure », mis dans l’exemple de nom de SOP en haut et renseignez les paramètres de l’échantillon comme les diamètres minimal et maximal, la densité de particule, indice de réfraction, absorption et non sphéricité facteur29. Pour exemple, pour les nanoparticules de ZnO, entrez 0,1 micron et 1,0 micron dans les onglets de diamètre minimum et maximum, respectivement, entrez 5,61 g/mL à la densité de particule, 2.1 dans la section de l’indice de réfraction, 0,001 à l’absorption de particules et 1 dans la non-sphéricité section. Remplir l’étalonnage détails standards basés sur le standard PVC de µm de diamètre 0,377 pic avec une densité de particules de 1,385 g/mL. Aussi, renseignez les paramètres fluides (saccharose, densité du fluide de 1,04 g/mL et indice de réfraction fluide de 1,35) et le nom et enregistrez la procédure. A choisi la procédure sélectionnée (SOP enregistré à l’étape 4.2.1) et injecter le premier niveau de gradient, 1,6 mL de saccharose (24 %) dans le trou à travers le disque, puis appuyez sur « Démarrer ».Remarque : Le rôle de saccharose ici est d’établir un gradient de densité dans le disque tout en tournant à une vitesse constante. Cette calculée automatiquement la vitesse du disque selon la gamme de taille. Attendez que le logiciel atteint le calculée automatiquement RPM (rotations par minute). Stabiliser la sédimentation en injectant un gradient de saccharose (8 % de faible densité et haute densité de 24 %, voir tableau 1), le volume total de 1,6 mL chaque fois commençant par la plus forte densité et en terminant par la solution de densité plus faible.NOTE : Ici, nous célébrons la solution de saccharose de 8 % plus bas et la solution de saccharose de 24 % plus élevé. Ils sont mélangés dans les volumes suivants (volume total 1,6 mL chaque fois) et injectés dans le disque un par un, jusqu’à forme un dégradé. Suite à cela, injecter 1,0 mL de liquide de cap dodécane qui contribue à maintenir le gradient à l’intérieur du disque pendant au moins 6 h. autoriser la centrifugeuse de disque s’équilibrer pendant 1 h. Sélectionnez « Utiliser analyzer » et introduire l’échant, appuyez sur start. Injecter 0,2 mL de norme avec une seringue de 1 mL dans le disque, puis appuyez sur la barre d’espace en même temps. Injecter 0,2 mL de l’échantillon, puis appuyez sur la barre d’espace en même temps. Attendez que la mesure à la fin et puis cliquez sur l’échantillon suivant. Utilisez le logiciel de système de contrôle de centrifugeuse disque pour acquérir et traiter les données. Pour ce faire, cliquez sur « récupérer la distribution » et cliquez sur le nom de l’échantillon ; Cela ouvre le graphe de distribution de taille de l’échantillon. Exporter les données dans un gestionnaire de feuille de calcul. Étude de stabilité de dispersion à l’aide de la spectroscopie UV-visNOTE : Spectroscopie ultraviolet-visible est souvent utilisée pour comprendre la stabilité de la suspension et l’agrégation en observant attentivement les changements dans le pic d’intensité, l’asymétrie spectrale, la forme spectrale ainsi passer de la longueur d’onde dans le spectre d’absorption de4. Voici la procédure détaillée. Ouvrez le logiciel de spectrophotomètre UV-visible, puis cliquez sur « scan du spectre »30. Utiliser une cuvette de quartz standard (cellule de quartz du semi microrectangular 100 mm, 190-2 700 nm). Injecter 2-3 mL d’échantillon à l’aide d’une pipette. Avant utilisation, lavez les cuvettes avec 50 % d’acide nitrique pendant 10 min et puis laver trois fois avec de l’eau purifiée. Puis rincez avec de l’acétone et enlever l’excès d’air sec. Préréglage de la plage de réglage instrument à 700 nm de longueur d’onde de 200 nm de l’onglet de longueur d’onde en cliquant sur « Instrument » dans la partie supérieure du panneau logiciel sur « Sélectionner la longueur d’onde ». Cliquez sur « de base ». Arrière-plan soustraire chaque spectre à l’aide d’un correspondant « blanc » c’est-à-direune cuvette remplie de seulement moyen, qui est dans ce cas l’eau de dispersion.Remarque : Dans le cas d’échantillons hydrophobes, un ratio similaire de l’éthanol : l’eau est utilisé comme le milieu dispersant. Recueillir au moins trois spectres individuels sur chaque échantillon en cliquant sur « Instrument | La propriété » et entrez “3” du nombre de spectres. Prendre des valeurs moyennes pour l’analyse. Sauvegarder les données et exporter les données pour une analyse ultérieure. Mesures de potentiels de Zeta utilisant ELS Ouvrez le logiciel de listes de distribution. Créer un zeta potentiels mesure fichier qui peut être individualisé pour un nanomatériau précis à l’aide de la valeur de l’indice de réfraction dans le manuel de Malvern. Autres informations qui peuvent être branchées sur le logiciel par exemple, absorption, viscosité et type de dispersant que l’on trouve dans l’onglet réglage échantillon d’entrée « fichier | Enregistrez » et enregistrez sous le nom désiré. Cliquez sur « fichier | Ouvrez la nouvelle mesure » et vérifier les performances de l’instrument en utilisant une référence standard DTS 1235 (norme potentiel zêta). C’est un polystyrène latex standard en solution aqueux tampon à pH 9 et dispose d’un potentiel zêta de mV ± 4,2-42. Préparation des échantillons dans une seringue au moins 1 mL. Utiliser une cellule capillaire pliée jetable équipé d’une électrode de chaque côté pour les mesures de potentiel zêta. Soigneusement injecter l’échantillon dans la cellule capillaire par un des ports sur la cellule capillaire en vérifiant qu’il ne sont a pas de bulles. Une fois l’échantillon commence à émerger de l’autre bout, insérer les bouchons et enlever tout liquide qui peut avoir renversé sur les électrodes. Nettoyer les cuvettes avec de l’éthanol et l’eau distillée. Insérez la cellule capillaire pliée dans la machine. Équilibrer pendant 2 min et acquérir les mesures, à 200 ° C, sauf si précisé. Si des échantillons de dispersion ont été précédemment enregistrés dans le réfrigérateur, laisser les échantillons de dispersion atteindre la température ambiante avant de l’utiliser. Recueillir au moins cinq mesures en mode automatique et de faire rapport à la valeur potentielle moyenne zeta. Exporter les données, analyser17,18 (typiquement, zeta potentielle valeur inférieure à -25 mV et supérieure à 25 mV est considéré comme stable) et d’interpréter en ligne ou hors ligne. Caractérisation morphologique à l’aide de TEM Utiliser les grilles (300 mesh) carbone holey films pour la préparation de l’échantillon. Mettre une goutte de l’échantillon de dispersion (environ 0,1 mL, 0.02 mg/mL) sur une grille propre. Laisser un échantillon à l’air sec dans des conditions ambiantes tout en gardant les grilles couverts pour éviter la contamination de l’air. Laver les grilles avec de l’eau ultra pure pour enlever tout effet de séchage et sous réserve de l’imagerie TEM.Remarque : L’ajout de la chute de dispersion sur la grille augmente la concentration des particules sur la surface de la grille menant ainsi à des forces d’attraction entre particules. Séchage irrégulier peut conduire à des artefacts. Un petit rinçage à l’eau ultra pure élimine ce risque et est utile pour un séchage uniforme des grilles31. Acquérir les images dans un format dm3 et les examiner plus tard en mode hors connexion à l’aide de logiciels TEM.Remarque : Les Images peuvent être utilisées pour déduire des informations complémentaires autour de la taille des particules, de structure et de forme. Les fichiers sont convertis au format tiff, dans lequel la quantification sur des propriétés telles que la forme et la taille peut être effectuée.

Representative Results

Les données calorimétriques montrant la montée en température au fil du temps au cours de ces deux types de sonication sont indiquées à la Figure 2. La puissance acoustique livrée à la dispersion dans une sonde ultrasonique munie d’un haut-parleur d’aigus vial (alimentation 200W) est fixée à 0,55 ± 0,05 W à amplitude de 50 %, 0,75 ± 0,04 W à 70 % d’amplitude, 1.09 ± 0,05 W à 90 % amplitude et 1,15 ± 0,05 W avec 50 % amplit UDE, tandis que pour le bain à ultrasons (source de puissance 80 W), il est calculé à 0,093 ± 0,04 W avec réglage de 100 %. La conclusion est similaire aux travaux déjà publié, qui démontre que la puissance de sortie affichée par les sonicateurs est beaucoup moins que celle livrée à des suspensions sous traitement32,33,34. Figure 2. Calorimétriques données montrant l’augmentation de la température au fil du temps au cours de la sonication utilisant (A) une sonde ultrasonique équipée d’un tweeter de flacon et (B) un bain à ultrasons. La puissance acoustique livrée à la dispersion dans une sonde ultrasonique munie d’un haut-parleur d’aigus vial (alimentation 200W) est fixée à 0,55 ± 0,05 W à amplitude de 50 %, 0,75 ± 0,04 W à 70 % d’amplitude, 1.09 ± 0,05 W à 90 % amplitude et 1,15 ± 0,05 W avec 50 % amplit UDE, tandis que pour le bain à ultrasons (source de puissance 80 W), il est calculé à 0,093 ± 0,04 W avec réglage de 100 %. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure. Résultats liés à la dispersion de nanomatériaux diverses produite par différents protocoles sont résumées dans le tableau 2. Les résultats montrent la variabilité dans la qualité de la dispersion (telle que mesurée par DLS, ELS et TEM) associée à différents nanomatériaux dispersions produites sonication différentes conditions d’utilisation. Comme prévu, la variabilité des données est régie par plusieurs facteurs comme le type de nanomatériau, sonication laps de temps, et si une sonde ou un bain à ultrasons a été utilisé dans le protocole. Le spectre UV-vis obtenu pour chaque nanomatériau est montré dans la Figure 3 et Figure 4 et Figure 5 et Figure 6montre les résultats DLS. Tableau 2 vise non seulement pour indiquer le degré de variabilité des données mais aussi pour permettre l’identification d’un protocole de dispersion optimisée pour une dispersion donnée nanomatériau. Si ces dispersions avaient été utilisées dans le cadre d’une méthode d’essai de nanotoxicological, l’idéal est d’avoir une dispersion stable (préférablement une magnitude d’au moins ± 30 mV), un petit PdI indiquant la distribution granulométrique plus étroite (de préférence avec PdI de 0,2 ou moins) et un petite moyenne DLS granulométrie, pour indiquer la séparation du gros agglomérats. Ici, Z-moyenne est définie comme étant l’intensité selon la taille moyenne des nanoparticules et PdI est une mesure de la largeur de l’ensemble de sa distribution (décrite ci-dessus dans l’ Introduction) de taille. NM Exemple de code Temps de sonication Taille de DLS (nm) Indice de polydispersité (PdI) Potentiel zêta (mV) Oxyde de cérium CeO2_powder 0 396±130 0.763±0.100 17.2±0.4 CeO2_B_15min 15 min 128±4 0.231±0.015 39.2±1.0 CeO2_B_30min 30 min 117±5 0.210±0.008 38.1±0.5 CeO2_B_1h 1 h 95±3 0.209±0.012 46.5±0.5 CeO2_B_2h 2 h 92±2 0.203±0.007 46.5±1.4 CeO2_P_2min 2 min 126±7 0.218±0.005 28.8±0.7 CeO2_P_6min 6 min 131±2 0.209±0.014 40.5±0.7 CeO2_P_10min 10 min 122±1 0.184±0.014 44.4±1.3 Oxyde de zinc (hydrophile) ZnO_NM110 poudre 0 1410±120 0.786±0.150 17.1±0.5 ZnO_NM110_B 15 min 239±2 0.130±0.024 25.4±1.0 _15min ZnO_NM110_B 30 min 251±2 0.166±0.020 21.6±0.3 _30min ZnO_NM110_B 1 h 310±8 0.162±0.025 21.0±0.2 _1hr ZnO_NM110_B 2 h 274±3 0.243±0.014 25.2±0.7 _2hr ZnO_NM110_P 2 min 377±20 0.267±0.025 21.7±0.4 _2min ZnO_NM110_P 6 min 885±70 0.276±0.023 8.6±0.6 _6min ZnO_NM110_P 10 min 1074±88 0.673±0.058 11.2±1.4 _10min Oxyde de zinc (hydrophobe) ZnO_NM111_ 0 758±86 0.823±0.006 -14.6±0.7 poudre ZnO_NM111_ 15 min 384±95 0.399±0.074 -17.5±1.0 B_15min ZnO_NM111_ 30 min 282±35 0.361±0.009 -22.4±0.5 B_30min ZnO_NM111_ 1 h 296±18 0.379±0.031 -22.8±0.5 B_1hr ZnO_NM111_ 2 h 280±54 0.366±0.031 -23.7±1.0 B_2hr ZnO_NM111_ 2 min 227±9 0.402±0.032 19.8±0.8 P_2min ZnO_NM111_ 6 min 340±58 0.477±0.026 -21.1±0.2 P_6min ZnO_NM111_ 10 min 370±72 0.626±0.065 -21.8±0.8 P_10min CNT A32_powder 2 min 306±5 0.279±0.029 -23.7±0.5 A32_B_15min 15 min 250±3 0.200±0.007 -18.0±0.4 A32_B_30min 30 min 255±2 0.282±0.036 -20.2±1.1 A32_B_1hr 1 h 230±3 0.226±0.021 -21.7±0.5 A32_B_2hr 2 h 267±3 0.337±0.019 -20.6±0.6 A32_P_2min 2 min 255±4 0.217±0.011 -22.5±0.4 A32_P_6min 6 min 245±9 0.328±0.029 -23.6±0.8 A32_P_10min 10 min 254±4 0.313±0.029 -23.6±0.5 CNT A106_powder 2 min 580±18 0.305±0.070 -35.9±1.0 A106_B_15min 15 min 573±18 0.404±0.016 -29.5±1.0 A106_B_30min 30 min 479±11 0.363±0.013 -28.8±1.4 A106_B_1hr 1 h 566±22 0.461±0.054 -25.0±0.7 A106_B_2hr 2 h 477±10 0.311±0.027 -26.8±0.5 A106_P_2min 2 min 300±58 0.473±0.053 -29.8±1.0 A106_P_6min 6 min 390±10 0.359±0.022 -40.7±0.5 A106_P_10min 10 min 300±85 0.511±0.134 -24.5±0.7 Silver Ag_cit 0 72±50 0.462±0.258 -38.7±1.3 Ag_B_15min 15 min 25±1 0.489±0.008 -39.8±2.2 Ag_B_30min 30 min 25±1 0.532±0.036 -30.7±2.8 Ag_B_1hr 1 h 25±1 0.542±0.028 -39.2±1.7 Ag_B_2hr 2 h 28±5 0.387±0.015 -35.8±1.8 Ag_P_2min 2 min 29±1 0.300±0.025 -42.0±2.9 Ag_P_6min 6 min 26±2 0.263±0.017 -40.4±1.5 Ag_P_10min 10 min 25±2 0.251±0.011 -47.3±1.4 Le tableau 2. Résumé des résultats de dispersion NM dans l’eau. « P » dans les exemples de code montrent dispersion réalisée à l’aide d’une sonde ultrasonique munie d’un haut-parleur d’aigus flacon et « B » dans l’exemple de code indiqué dispersion réalisée à l’aide d’un bain à ultrasons. Toutes les mesures ont été prises à 0,02 mg/mL. Sonication à temps 0 signifie un non-sonication suspension c’est-à-direfermes juste secouer et mélanger sans aucune autre aide. CNTs qui sont complètement insoluble et non susceptible de dispersion dans l’eau distillée sur l’agitation physique étaient sonication pour un initial 2 min dans le sonicateur bain et également indiqués. Figure 3. Spectres UV-vis de (A) CeO2, ZnO NM110 (B) et (C) ZnO NM111 dispersion dans l’eau. Spectroscopie ultraviolet-visible est utilisée pour comprendre la stabilité de la suspension et l’agrégation en observant attentivement les changements dans l’intensité du pic, asymétrie spectrale, spectral déterminent ainsi le changement de longueur d’onde dans le spectre d’absorption. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure. Figure 4. Les spectres UV-vis de la CNTs (A) A106, A32 CNTs (B) et (C) Ag_citrate dispersion dans l’eau. Spectroscopie ultraviolet-visible est utilisée pour comprendre la stabilité de la suspension et l’agrégation en observant attentivement les changements dans l’intensité du pic, asymétrie spectrale, spectral déterminent ainsi le changement de longueur d’onde dans le spectre d’absorption. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure. Figure 5. Taille de distribution de l’intensité obtenue avec DLS pour (A) CeO2, ZnO NM110 (B) et (C) ZnO NM111 dispersion dans l’eau. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure. Figure 6. Distribution le dimensionner en intensité obtenue avec DLS pour la dispersion dans l’eau (A) CNTs A106, A32 CNTs (B) et (C) Ag_citrate. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure. Dans le cas du directeur général2 nanomatériau suspension, l’utilisation de la sonication a entraîné une baisse globale dans la taille des particules et DJP. Sans toute la sonication, les résultats montrent une distribution multimodale d’intensité avec une moyenne de Z (396 ± 130 nm) et une très haute valeur PdI 0,763 ± 0.100 (tableau 2). En outre, la dispersion montre une valeur potentielle de zeta de 17,2 ± 0,4 mV. Il est à noter qu’un PdI de 0,5 est révélateur d’une suspension très polydispersés. Par conséquent, l’échantillon est soumis à une Centrifugation disque et les données de distribution de taille obtenues a également confirment un échantillon non uniforme et homogène (Figure 7 a). Analyse de la morphologie et la taille de l’échantillon par TEM confirmée que les particules dans la dispersion sont en effet très polydispersés (Figure 8). À disperser la poudre à l’aide d’un bain à ultrasons pendant 15 min, les résultats ont montré des amélioration dans la qualité globale de la dispersion. En particulier, la stabilité (comme indiqué par la valeur correspondante de potentiel zêta) et la monodispersion globale s’est améliorée. Augmenter le temps de sonication à 2 h a entraîné beaucoup améliorer la stabilité et de la distribution granulométrique plus étroite (tableau 2). Il est clair qu’il existe une amélioration graduelle de la qualité de la dispersion si plus long temps de bain sonication est utilisé, comme en témoigne la diminution progressive du diamètre hydrodynamique et PdI. Des résultats similaires ont été obtenus si la procédure de dispersion avait été effectuée à l’aide d’une sonde ultrasonique fonctionnant à la place. Dans l’ensemble, un État plus stable et homogène de l’agglomération ont été réalisé à l’aide de la sonde, comme le confirment les données DLS et TEM. Fait intéressant, à ultrasons s’est avéré pour être une meilleure option que l’utilisation d’une sonde, comme une beaucoup plus petite taille moyenne des particules et une valeur beaucoup plus élevée zeta potentiel peut être réalisé à l’aide d’un bain plutôt qu’une sonde. Il est observé que dans les deux procédures de sonication, les micrographies TEM a confirmé la présence de différentes particules primaires à inclure : sphères, cubes et polyèdres. Figure 7. Taille de distribution obtenue avec Centrifugation de disque pour (A) Directeur général2_powder et (B) ZnO NM110_powder dispersion dans l’eau à 0 min. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure. Figure 8. Images TEM du PDG2 démontrant l’impact de la sonication sur la homogeniety de l’échantillon et de la stabilité. La barre d’échelle est de 100 nm pour chaque échantillon. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure. Dans le cas de ZnO, deux types de ZnO sont utilisés dans les dispersions c’est-à-dire, ZnO nanomatériaux de différents profils de surface, (NM110) hydrophiles et hydrophobes (NM111). Les résultats indiquent des résultats similaires entre les deux types de ZnO. Les deux montrent qu’aucun sonication, la qualité de la dispersion ont indiqué une grande granulométrie moyenne et haute polydispersité. NM110 a une moyenne de Z de 1 410 nm ± 120 et de préparation de 0,786 ± 0,150 nm ; NM111 a une moyenne de Z de 758 ± 86 nm et de préparation de 0.823 ± 0,006. Taille distribution obtenues pour NM110 disque Centrifugation confirment également échantillon polydispersité et inhomogénéité (Figure 7 b). La taille et la polydispersité de la NM110 aux ultrasons semblent diminuer avec un traitement de 15 min dans le bain à ultrasons et d’atteindre un plateau de réduction optimale au moment de la sonication de 30 min. Un temps plus long de sonication montre une augmentation générale des données de taille de particules, potentiellement en raison de particules re-agglomération après étant hors agglomérées au départ. En revanche, NM110 montre une dispersion homogène et stable après 2 min de traitement sonde ultrasonique. Cependant, des cycles plus longs de 6 min et 10 min montrent également une augmentation dans la taille des particules et DJP, indiquant une agglomération des particules. TEM (Figure 9 et Figure 10) et UV-visible (Figure 3 b–c) résultats encore confirment l’état d’une telle qualité de dispersion. Fait intéressant, des résultats très similaires sont observées dans le cas de NM111 avec une sonde à ultrasons. Encore une fois, l’approche systématique indique que la meilleure dispersion a été atteint à 2 min, comme possible re-agglomération peut-être être associé à des cas de 6 min et 10 min correspondant. Lorsqu’un bain à ultrasons a été utilisé au lieu de cela, la taille de particule de dispersion atteint un plateau après 30 min de la sonication ; après qu’aucune autre augmentation ou diminution de taille ou polydispersité valeurs est observée. En outre, micrographies TEM obtenues pour le NM111 hydrophobes indiquent la présence de divers artefacts et autres effets asséchants sur la grille TEM (Figure 10). Cela montre que pré mouillage d’éthanol ou d’autres solvants organiques peut-être être utile à la préparation de dispersions aqueuses, mais il y avait des difficultés à immobiliser les échantillons nanomatériau hydrophobe sur les grilles de carbone. Dans l’ensemble, si un protocole de dispersion optimale est identifié et que cela est régi par la plus petite valeur PDI, alors cela correspond à ZnO_NM110_B1 h et ZnO_Nm111_B30 min pour le NM110 hydrophiles et hydrophobes cas 111 NM, respectivement. Figure 9. Images TEM de la ZnO NM110 démontrant l’impact de la sonication sur la homogeniety de l’échantillon et de la stabilité. La barre d’échelle est de 100 nm pour chaque échantillon. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure. Figure 10. Images TEM de la ZnO NM111 démontrant l’impact de la sonication sur la homogeniety de l’échantillon et de la stabilité. La barre d’échelle est de 0,1 µm pour min ZnO_NM111_B_15, h ZnO_NM111_B_1 et ZnO_NM111_P_2 min et 0,2 µm pour le reste des échantillons. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure. Dans le cas des nanotubes de carbone (CNTs), les résultats montrent que ces nanomatériaux n’est pas facilement dispersible dans l’eau, en particulier que le protocole de dispersion implique l’utilisation de la physique en remuant ou vigoureuse secouant. Cela vaut pour les deux nanotubes de carbone multi (NCPM) utilisés dans cette étude. Micrographies TEM dans le cas des dispersions fois A106 et A32 réalisée à 2 min et 15 min du cycle sonication sont indiquées dans la Figure 11 et 12 de la Figure, respectivement. À l’augmentation des temps de la sonication, résultats indiquent bris de CNTs, ce qui entraîne souvent dans les modifications de la longueur. Les adaptations de longueur étaient apparentes dans le cas de la sonde et de sonication ultrasonique. Les résultats montrent que l’A106 et A32 CNTs peuvent être suffisamment dispersés après un traitement de 2 min si une sonde à ultrasons est utilisée. Une dispersion suffisante signifie ici le seuil de temps critique sonication où tous les faisceaux de nanotubes (CNT) de carbone sont ouvertes et tubes individuels séparés35. À l’augmentation du temps de sonication à 6 min ou 10 min, les résultats indiquent une modification de la distribution des longueurs et beaucoup plus élevée polydispersité. Enfin, l’intensité distribués de données de taille de DLS (Figure 6 a–b) et les spectres d’absorption dans l’UV-visible (Figure 4 a–b) confirment également que les dispersions de la CNT sont très sensibles au temps de la sonication et Si une sonde ou une baignoire a été utilisée. Les A106 et A32 CNTs montrent un pic d’absorbance entre 253 et 310 nm, ce qui est typique des NCPM36. L’intensité maximale est connue pour être un bon indicateur de dispersion possible maximum dans une dispersion pilotée par sonication de NCPM. Le spectre UV de A106 et A32 indique 2 min et 15 min de la sonication cycle pour être optimal pour la suspension. À sonication prolongée, le pic élargit à moindre intensité maximale ainsi que destruction d’échantillon indiqué par le changement dans le spectre d’absorbance et asymétrie spectrale (formation de pointe épaules). Figure 11. Images TEM de la CNTs A106 démontrant l’impact de la sonication sur la homogeniety de l’échantillon et de la stabilité. La barre d’échelle est de 200 nm pour chaque échantillon. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure. Figure 12. Images TEM de la CNTs A32 démontrant l’impact de la sonication sur la homogeniety de l’échantillon et de la stabilité. La barre d’échelle est de 200 nm pour chaque échantillon. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure. Enfin, pour avoir un certain degré de comparaisons, les données sont comparées à une suspension disponible dans le commerce de citrate stabilisé Ag NPs (diamètre nominal de 10 nm, 0,02 mg/mL). Caractérisation de données montrent que la dispersion est très agglomérée et hautement polydispersés. DLS données montrent une distribution multimodale avec un diamètre hydrodynamique de 72 ± 50 nm et un haut PdI de 0,46 ± 0,26 (Figure 6C). Analyse morphologique par TEM (Figure 13) et le pic de résonance de Plasmon de Surface (SPR) large (absorption à 418 nm de la zone visible) par UV-vis (Figure 4C) encore confirmer un échantillon très polydispersés. Fait intéressant, le traitement de la cuve à ultrasons améliore la stabilité de dispersion et de préparation, mais seulement si une sonication assez longue période de temps est utilisé ; un temps de sonication 2 h est nécessaire pour aboutir à la taille des particules DLS 28 ± 5 nm et PdI 0,387 ± 0,015 (tableau 1). Toutefois, si une sonde ultrasonique est utilisée à la place, l’homogénéité de l’échantillon et de la stabilité remarquablement améliorer juste 2 min, moment sonication, entraînant ainsi la taille des particules DLS de 29 ± 1 nm, PdI de 0.300 ± 0,025 et ZP-42 ± 3 mV. Cette amélioration de la qualité de la dispersion est aussi évidente jusqu’à un réglage de l’heure 10 min la sonication, dans lequel une granulométrie DLS de 25 ± 2 nm, PdI 0,251 ± 0,011 et ZP-47.3 ± 1,4 mV est observée. Ici, à 10 min de la sonication à l’aide de tweeter du flacon, le PdI diminue et augmente la ZP. Les micrographies TEM correspondants à ces points dans le temps respectifs confirment également l’homogénéité des échantillons améliorés après que les protocoles de sonication appropriées sont appliquées. Il y a une amélioration rapide de l’homogénéité de l’échantillon et la dispersion des particules dans les images TEM. L’échantillon à 2 min montre une agglomération par rapport aux sonication pendant 10 min à l’aide du tweeter flacon des particules individuelles. Figure 13. Images TEM de la SNPP Ag commercial démontrant l’impact de la sonication sur la homogeniety de l’échantillon et de la stabilité. La barre d’échelle est de 200 nm pour chaque échantillon. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure. Haute (mL) Faible (mL) 1.4 0,2 1.2 0,4 1 0,6 0,8 0,8 0,6 1 0,4 1.2 0,2 1.4 0 1.6 Tableau 1. Gradient de densité de saccharose pour volume total 1,6 mL de mélange. Ici, nous célébrons la solution de 8 % de sucrose comme solution de sucrose à faible et 24 % plus élevée. Ils sont mélangés dans les volumes suivants (volume total 1,6 mL chaque fois) et injectés dans le cône de dis un par un, jusqu’à forme un dégradé.

Discussion

Le but ultime de l’étude est d’élaborer une stratégie qui permettrait l’identification des conditions de sonication optimale pour faire des dispersions d’un certain nombre de nanomatériaux dans l’eau. Une tentative est effectuée ici pour documenter soigneusement les étapes du protocole et paramètres au cours de la sonication afin de remplir les lacunes relevées précédemment dans les commentaires ainsi qu’à suivre les recommandations faites dans le passé¹⁵. Les conditions de dispersion optimale sont identifiées en caractérisant la dispersion après chaque cycle de sonication et vérifier l’homogénéité et la stabilité de l’échantillon. L’impact des procédures de sonication et état de stabilité est évalué selon les altérations caractéristiques principales propriétés physico-chimiques des nanomatériaux, tel que déterminé par diverses techniques d’analyse : DLS, ELS, UV-vis et TEM. Le protocole actuel est une méthodologie adaptée pour la dispersion des nanomatériaux de la littérature antérieure et autres recherches projets²¹^,²²^,³⁷^,³⁸^,³⁹ avec certains modifications et améliorations abordant les principales lacunes, étapes et leur applicabilité aux nanomatériaux plus large de surface similaire profil⁷. Cependant, attention ajustements sont nécessaires en ce qui concerne leur temps de sonication, force et type pour leur application aux autres nanomatériaux. En outre, travail reste à faire pour établir une corrélation entre la procédure de sonication et l’activité biologique des nanomatériaux. Six différents types de nanomatériaux dispersions sont évaluées et comparativement, principalement pour leur stabilité, à l’aide d’un bain à ultrasons et une sonde ultrasonique muni d’un tweeter flacon aux moments ensemble. Pour maintenir la pureté de la suspension et les modifications involontaires dus à la contamination, sonde sonication est évitée ici. Dans le tweeter de flacon, les flacons peuvent rester fermées. Cela permet d’éliminer toute contamination croisée des échantillons.

Étalonnage de sonicateurs est un facteur clé puisqu’une gamme de sonicateurs sont disponibles avec des puissances, l’amplitude et des fréquences différentes. Pour déterminer l’énergie acoustique efficace fournie à la suspension, étalonnage des sonicateurs se fait par calorimétrie. La puissance acoustique livré pour réglage d’amplitude de 70 % pour le tweeter du flacon ainsi que pour la mise en cuve à ultrasons 100 % est calculé pour être < 1 W (0,75 ± 0,04 W et 0,093 ± 0,04 W, respectivement). Cependant, les puissances indiquent par les fabricants pour tweeter du flacon, et le sonicateur bain sont 200 W et 80 W, respectivement. Cela indique que malgré la source de puissance élevée, la plupart de l’énergie est perdue lors de la génération des bulles de cavitations et seule une petite fraction est effectivement à la dispersion sous traitement²⁶. Des études récentes ont souligné l’importance du contrôle des cavitations mesure par rapport à la puissance d’entrée du sonicateur pour un meilleur contrôle de la dispersion au cours de la sonication,⁸. La méthodologie semble prometteuse pour la dispersion contrôlée des nanomatériaux très délicates comme la CNTs et est recommandée pour de futures études.

Chaque technique utilisée dans l’étude repose sur des principes différents, avec des limitations à tous. Listes de distribution n’est pas une technique idéale pour les suspensions non sphériques ainsi que très systèmes polydispersés. Dans de telles conditions, DCS est recommandée en raison de la haute résolution, exactitude et précision,⁴⁰. DCS peut séparer complètement les pics de distribution de taille très étroite qui se différencient par aussi peu que 3 %. TEM fournit des images visuelles directs des nanoparticules et est un excellent outil pour la détermination de l’agrégation, la dispersion, taille et forme des particules, mais la technique nécessite échantillon séchage qui peut conduire à des artefacts,⁴¹. Cela peut être éliminé en lavant les grilles avec de l’eau ultrapure, tel que discuté à l’étape 4.5.3.

Entre autres, la méthodologie met en évidence certaines étapes cruciales telles que le type de flacons utilisés dans le protocole, profondeur d’immersion et position des flacons dans le bain à ultrasons ainsi que le tweeter du flacon. Contrôle de la température du système durant l’agitation est un paramètre important. Les changements fréquents de l’eau dans le bain à ultrasons et les exécuter dans le cas de tweeter flacon en mode pulsé sont recommandés afin d’éviter toute accumulation de chaleur durant la sonication, afin d’éviter toute altération de l’échantillon. L’étape de pré mouillage pour échantillons hydrophobes tel que l’oxyde de Zinc contribue à la dispersion des particules, mais ceci peut induire des changements non désirés. La sonication de temps et d’énergie devraient être élevés suffisamment à radiation s’agglomérer les particules mais pas trop fort que ça casse les particules. Les résultats indiquent que la rupture agglomérat dépend de type de particule.

Nos résultats mettent en évidence l’importance d’avoir un protocole détaillé de dispersion, car les résultats montrent que les principales propriétés physico-chimiques peuvent être potentiellement modifiées au cours du processus de la sonication, telle que régie par des facteurs comme le type de sonicateur, durée de sonication temps et puissance de sortie. Les résultats ont montré que l’intégrité de l’échantillon a été compromise potentiellement à agitation d’intensité plus élevée. Les résultats montrent que CNTs sont très sensibles à l’agitation, donc les ruptures sont hautement susceptibles de survenir lorsque durée de sonication et la force sont modifiées. Près des paramètres optimaux pour la dispersion du CNTs se situent entre 2-15 min dans un bain ultrasonique et seulement 2 min à l’aide de la sonde à ultrasons. Toutefois, la sonication encore peut avoir causé certains nanotubes shortenings, qui ne peuvent être quantifiées avec précision ici. Listes de distribution peuvent ne pas être une technique idéale pour la qualification de la CNTs, mais il peut encore fournir diamètre hydrodynamique pour nanotubes et ces données pourraient être instructifs des différences dans les distributions de longueurs de CNTs parmi divers échantillons¹⁶^, ⁴²^,,⁴³. Des études antérieures démontrent que le protocole de la dispersion de la CNTs peut être grandement amélioré par l’ajout d’agents tensio-actifs comme les molécules de surfactant sont absorbées sur la monocouche de nanotube, fournissant ainsi un obstacle à la rupture en raison de la sonication³⁵^, ⁴⁴. Toutefois, cela ne peut être comparée directement au présent protocole comme aucun tensio-actifs ne sont impliqués dans cette affaire. Il est important de noter qu’assurant la distribution de taille de longueur dans le cas de la CNTs est très important, car le ratio d’aspect est souvent en corrélation avec certaine réponse toxicologique. En revanche, président-directeur général₂ a donné des résultats différents par rapport aux CNTs, dans laquelle sonication prolongée fois avec bain à ultrasons ou sonde, conduisent à la formation de particules primaires. La différence de résultats entre la CNT et CeO2 cas souligne l’importance d’adapter dispersion protocoles par exemple, optimiser les temps de sonication et puissance de sortie, conformément à la matière première par exemple, le type de poudres nanomatériau. Chaque type d’échantillon de poudre nanomatériau est différente, car il y aura des degrés divers de l’agglomération au sein de la poudre elle-même. Dans certains cas, le processus de dé-agglomération a entraîné avec succès dans dé-l’agglomération de jusqu’au niveau des particules primaires, comme en témoigne l’émergence d’autres particules formées dans les images TEM, qui n’était pas visible avant l’étape de la sonication. La sonication prolongée a entraîné la rupture continue d’agglomérats d’oxyde de cérium à différents angles, ce qui conduit à des particules aux multiples facettes.

Dans le cas de l’échantillon aqueux à acheté dans le commerce des dispersions Ag NPs, nos résultats soulignent également la nécessité pour l’évaluation de l’homogénéité et de stabilité à long terme. Il est nécessaire pour s’assurer que les dispersions ont été suffisamment caractérisées avant leur utilisation, en particulier en cas d’entreposage à long terme. Toutefois, les nanomatériaux ont une durée de vie très courte. Ils vieillissent avec le temps et peuvent se comporter différemment après stockage à long terme par rapport à une dispersion fraîchement préparée.

Les résultats présentés ici mettent en évidence la nécessité d’une stratégie harmonisée identifier un protocole optimisé pour différents nanomatériaux. La stratégie proposée présentée est de mener différentes variantes dans la méthode de sonication et de s’assurer que les dispersions à différents moments sont suffisamment caractérisées à l’aide de méthodes d’analyse complémentaires. L’importance sur l’utilisation d’une approche multidimensionnelle pour caractériser et contrôler la qualité de la dispersion dans le temps et des conditions expérimentales différentes a été marquée par les dernières travailleurs⁴⁵. Bien que diverses méthodes pour sonication ont été présentées pour répondre à la dispersion de nanomatériau précis dans l’étude, potentiellement ils peuvent servir comme base pour disperser les autres nanomatériaux oxydes métalliques et métalliques (des propriétés de surface similaires) dans l’eau. Toutefois, ayant tout changement dans un nanomatériau moyen type ou liquide exige la nécessité d’optimiser le protocole de base, qui peut être fait par un réglage judicieux de divers facteurs p. ex., temps de sonication, force et sonicateur type. Quel que soit le protocole choisi et identifié comme optimale, là est toujours nécessaire d’avoir un rapport détaillé sur l’économie et de la séquence par étapes de la procédure de dispersion de sonication. C’est important d’améliorer l’intelligibilité et la comparabilité. Une des applications du présent protocole est de faciliter la comparabilité des données entre autres laboratoires conduisant à une approche harmonisée et standardisée pour les études futures. Les paramètres actuels de la méthodologie et le contrôle peuvent être utilisés pour d’autres médiums de dispersion en dehors de l’eau et les comparaisons peuvent être tirées sur une base de cas par cas.

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

La recherche ayant abouti à ces résultats reçoit une subvention NE/J010783/1. Le projet NanoValid reçoit une subvention septième programme de l’Union européenne de recherche, de développement technologique et de démonstration dans la subvention contrat no 263147.

Materials

Cerium oxide nanopowder	Sigma-Aldrich	544841	<25 nm particle size (BET)
Zinc oxide	European Commission's Joint Research Centre (JRC)	NM110	hydrophylic
Zinc oxide	European Commission's Joint Research Centre (JRC)	NM111	hydrophobic
Multi walled carbon nanotubes	NanoMile project (Large Collaborative Project under the European Commission's 7th Framework Programme)	A32 (MWCNT1)	3.0±1.8 µm long, O/C ratio of 4.5%
Multi walledcarbon nanotubes	NanoMile project	A106 (MWCNT2)	3.3±2.4 µm long, O/C ratio of 7%
Silver dispersion	Sigma-Aldrich	730785	10 nm particle size (TEM), 0.02 mg/mL
Zetasizer nano	Malvern Instruments		Particle size and zeta-potential measurements
Disc Centrifuge	CPS instruments Inc.	Model DC 24000	Particle size distribution by centrifugal sedimentation
Transmission electron microscope	JEOL USA	Jeol 1200EX TEM	Bright field images, particle size, shape, agglomeration
Ultrasonic probe fitted with a vial tweeter	Hielscher	UIS250V	Sonicator
Ultrasonic bath	Branson	Model 1510	Sonicator
Eppendorf vials	Eppendorf	2236411-1	1.5ml capacity
UV-vis spectrophotometer	Jenson flight deck	Model 6800	SPR peaks, suspension stability
Disposable folded capillary cell	Malvern Instruments	DTS 1070	for the measurement of elecr
Zeta- potential standard	Malvern Instruments	DTS 1235
Quartz cuvette	Jasco	1103-0042	Rectangular quartz cell 10 x 100 Spectrosil Quartz with lid 190 -2700 nm

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Kaur, I., Ellis, L., Romer, I., Tantra, R., Carriere, M., Allard, S., Mayne-L’Hermite, M., Minelli, C., Unger, W., Potthoff, A., Rades, S., Valsami-Jones, E. Dispersion of Nanomaterials in Aqueous Media: Towards Protocol Optimization. J. Vis. Exp. (130), e56074, doi:10.3791/56074 (2017).

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