تشتت من المواد النانوية في الوسط المائي: نحو التحسين البروتوكول
Summary
هنا، نحن نقدم بروتوكول تدريجي تشتت المواد متناهية الصغر في الوسط المائي مع الوصف في الوقت الحقيقي تحديد شروط sonication الأمثل، وكثافة، ومدة لتحسين الاستقرار وتوحيد نانوحبيبات تشتت دون التأثير على سلامة العينة.
Abstract
عملية سونيكاتيون يستخدم عادة لإزالة أجلوميراتينج وتفريق المواد متناهية الصغر في الإعلام أساس مائي، اللازمة لتحسين التجانس والاستقرار للتعليق. في هذه الدراسة، يجري اتباع نهج تدريجي منهجي لتحديد شروط sonication الأمثل بغية تحقيق تشتت مستقرة. وقد اعتمدت هذا النهج وأظهرت أن تكون مناسبة للمواد النانوية عدة (أكسيد السيريوم وأكسيد الزنك، والأنابيب النانوية الكربونية) تفرقوا في المياه (DI). ومع ذلك، مع أي تغيير في نوع نانوماتيريال أو تفريق المتوسطة، هناك حاجة إلى تكون الأمثل للبروتوكول الأساسية بضبط عوامل مختلفة مثل سونيكيشن الوقت، الطاقة، وسونيكاتور نوع، فضلا عن ارتفاع درجة الحرارة أثناء العملية. النهج الذي يسجل عملية التشتت بالتفصيل. وهذا ضروري لتحديد النقاط الزمنية، فضلا عن الشروط الأخرى المذكورة أعلاه أثناء عملية سونيكيشن التي قد تكون هناك تغييرات غير مرغوب فيها، مثل الأضرار على السطح الجسيمات مما يؤثر على خصائص السطح. هدفنا هو تقديم نهج متناسق يمكن التحكم في جودة التشتت النهائي، والمنتجة. هذا المبدأ توجيهي دور أساسي في ضمان تشتت نوعية التكرار في علم المجتمع، لا سيما في ميدان نانوتوكسيكولوجي.
Introduction
سونيكيشن هو عملية توليد cavitations، الذي يتضمن إنشاء، النمو، وانهيار من فقاعات (غالباً ما يسمى البؤر الساخنة) شكلت في السائل نتيجة لإشعاع الموجات فوق الصوتية عالية الكثافة1. في مختبر، الأسلوب سونيكيشن يتم استخدام سونيكاتور. وهناك سونيكاتورس مختلفة، كل وظيفة عامة من أجلوميراتينج إزالة الجسيمات، وتفريق في متوسط سائل كجزيئات فردية (أو الأولية). عن طريق تطبيق سونيكاتيون، يمكن تحسين تجانس عينة، يحتمل أن تحقيق كثير أضيق جسيمات حجم توزيع. أحد جوانب هامة للنظر في عملية تشتت استقرار التشتت النهائي. هنا، يعرف استقرار التعليق أنه حيث لا تسوية الجسيمات أو الرواسب أسفل في دولته مشتتة والقطر هيدرودينامية متوسط القياسات لا تختلف بأكثر من 10% بين القياسات المتكررة الخمسة التي اتخذت خلال تلك الوقت (حوالي 10 دقيقة)2،3. هناك عدة طرق لقياس التشتت الاستقرار. وهذا يشمل تقدير زيتا المحتملة (ZP) عن طريق قياس الحراك الغرواني الكهربي للجزيئات. آخر لقياس امتصاص جسيمات نانوية مميزة في النطاق الطيفي الأشعة فوق البنفسجية4.
في ميدان نانوتوكسيكولوجي، القدرة على السيطرة على نوعية تشتت مهم جداً، كما أن الخطوة تشتت سوف تحدد الخصائص الفيزيائية الكيميائية الرئيسية، مثل توزيع حجم/حجم الجسيمات، والشكل، وتجميع/التكتل، السطحية تهمة، إلخ هذه بدورها سوف تؤثر في نهاية المطاف تفاعل الجزيئات مع اختبار وسائل الإعلام ونتائج مختلف التجارب في المختبر و في فيفو ، بغية استنتاج المخاطر المحتملة للمواد النانوية.
سونيكاتيون تتم عادة باستخدام مسبار نوع (المباشر) أو حمام الموجات فوق الصوتية، أو مسبار الموجات فوق الصوتية مع قنينة مكبر الصوت (سونيكاتيون غير المباشرة). جميع أنواع سونيكيشن متوفرة في طائفة من كثافة وإخراج إعدادات الطاقة، في بعض الأحيان تكييفها مع نوع مختلف من سونوترودي لعمليات محددة أو شروط، وهي مناسبة لحجم السائل تتراوح من 2 إلى 250 مل. على الرغم من أن التحقيق ultrasonication المعروف بأداء أفضل من حمام سونيكاتيون بسبب ارتفاع كثافة مترجمة5، sonication حمام يفضل غالباً أكثر من نوع التحقيق للتحضير لاختبار السمية المعلقات بسبب احتمال تلميح خطر التلوث من خلال تلميح، تآكل من التيتانيوم التحقيق بعد الاستعمال لفترة طويلة، ومسبار الغمر عمق التناقضات. وبالمثل، مسبار الموجات فوق الصوتية مزودة مكبر الصوت قنينة مفيد خلال التحقيق مباشرة بسبب مخاطر التلوث المذكورة أعلاه، فضلا عن الود تشغيل المعدات. يتم سونيكاتيد قارورة عدة في نفس الوقت وفي نفس الكثافة. وهذا لا يوفر الوقت ولكن يضمن أن جميع العينات يعاملون على قدم المساواة، مما يجعل النتائج بين عينات أكثر موثوق بها وقابلة للمقارنة. في بحوث سلامة المواد النانوية، يتم دائماً تجنب التلوث. ومع ذلك، سونيكاتور التحقيق لا يصلح هذا الشرط ولم يتم اختباره. سونيكاتورس التحقيق من المعروف أن يسبب بعض الآثار الجانبية التي لا يمكن تجنبها مثل تلوث العينة بسبب تآكل تلميح، فضلا عن انخفاض إنتاج الطاقة مما يؤدي إلى تعديلات لظروف التشتت، وبالتالي المساس بالبيانات إمكانية تكرار نتائج6، 7 , 8-وعلاوة على ذلك، العينات يتم تشغيل عادة في الكشف عن الحاويات مما يؤدي إلى فقدان السوائل بسبب التبخر، فضلا عن ترسب الغبار. تفاديا لهذه التعديلات غير مقصودة، توصي الدراسات الحديثة البديلة سونيكاتورس غير المباشرة استناداً إلى إيصال الطاقة الفعالة، فضلا عن ضمان نقاء تعليق6.
محسن لعدم سونيكاتيون يمكن أن يكون لها تأثير ضار على النتائج. يحتمل أن تكون، أنها يمكن أن تغير الخصائص الفيزيائية والكيميائية الرئيسية للمواد متناهية الصغر مثل الحجم وحجم التوزيع ومورفولوجيا وتهمة السطحية2،9. المؤلفات السابقة قد أفادت هذه الإخفاقات للتحكم في عملية سونيكيشن وأثر على المعلمات الجسيمات مثل نانو-TiO25،،من1011وأكسيد الزنك نانو6نانو-النحاس12 . وعلاوة على ذلك، أظهرت الدراسات السابقة أن عملية سونيكاتيون لا يغير خصائص الجسيمات، بل ينظم أيضا نتائج اختبارات السمية12،13.
على السيطرة على عملية التشتت، من المهم رصد وفهم العوامل المختلفة مثل نوع سونيكاتور، السلطة صك والمدة، ووحدات التخزين، إلخ، يمكن أن يؤثر على نوعية التشتت. ومن ثم، هناك حاجة إجراءات منهجية لتحليل الخصائص الفيزيائية الكيميائية الرئيسية للجسيمات في التشتت في نقاط زمنية مختلفة لعملية sonication. على الرغم من أن هذه الاعتبارات قد أخذت في الاعتبار بعدد قليل من الباحثين، ويقتصر العمل في هذا المجال. وقد درس بيهاري et al. الاستقرار تشتت تشتت نانوماتيريال مختلفة باستخدام طاقات مختلفة بالموجات فوق الصوتية مع مختلف تشتت بنفسجية14. وأبرز استعراض أجرى مؤخرا من هارتمانن et al. أن على الرغم من أن قد تم العمل لفهم العوامل المختلفة التي تؤثر على نانوماتيريال تشتت الجودة مثل، استخدام نوع من سونيكاتور، سونيكاتيون الوقت و ما إلى ذلك، هناك لا يزال ويدعم الإجراء sonication محددة تحديداً جيدا والمقبولة عالمياً حاليا نانوتوكسيكولوجيكال الاختبار والتحقيقات7،15.
وتستخدم العديد من التقنيات التحليلية توصيف لرصد نوعية تشتت. وهذه تشمل الاستخدام: تشتت الضوء الحيوي (DLS) “قرص الطرد المركزي” وتشتت الضوء الغرواني الكهربي (ELS)، مطيافية الأشعة فوق البنفسجية-المرئية (تجاه الأشعة فوق البنفسجية)، وانتقال الميكروسكوب الإلكتروني (TEM)، التي تقيس توزيع حجم/حجم الجسيمات، إمكانات زيتا والاستقرار تشتت خصائص مورفولوجية، على التوالي. غالباً ما يتم استخدام DLS لتحديد القطر هيدرودينامية (Z-متوسط) من الجسيمات ومؤشر بوليديسبيرسيتي (PdI) التشتت نانوماتيريال. في حالة توزيع حجم النقل المتعدد الوسائط بدائرة الأراضي والمساحة، قد لا يوافق ض-متوسط الحصول على كثافة توزيع حجم كثافة المرجحة. على هذا النحو، يمكن أن نقلت عن متوسط مرجح كثافة حجم التوزيع. حزب النضال الديمقراطي الإندونيسي ويعكس معتقدها التوزيع الحجم مع مقياس تتراوح من 0-1، 0 يجري عينة مونوديسبيرسيد و 1 يجري درجة عالية بوليديسبيرسي العينة16. القرص الطرد المركزي فصل تقنية تستخدم لتحديد توزيع حجم الجسيمات باستخدام الطرد المركزي الترسب في وسط سائل. سجلت الرواسب الجسيمات داخل واضح بصريا وتدوير القرص ومقدار الضوء المتناثرة بالجسيمات عندما تصل إلى حافة القرص وتحويله إلى توزيع حجم الجسيمات باستخدام قانون ستوكس. لحل توزيع الجسيمات النقل المتعدد الوسائط، تقنيات مثل القرص أجهزة الطرد المركزي أكثر ملاءمة كما لديهم عنصر إليه فصل متكامل داخل الصك. يعرف الجهد الكهربائي في القص أو الطائرة المتأخرة، وهو حد نظرية داخل الطبقة الكهربائية المزدوجة الذي يفصل بين السائل (السائبة) عرض السلوك العادي للزوجة من زيتا المحتملة (ζ-المحتملة) للجسيمات طبقة ستيرن، طبقة في الغالب تتألف من أيونات العداد وينظر إلى التحرك مع الجسيمات. إمكانات زيتا ارتباطاً مباشرا بتهمة السطحية من الجزيئات، ومن ثم التفاعل الالكتروستاتيكي (أي، التنافر/الجذب) بين الجسيمات. ولذلك، تعتبر هذه المعلمة مؤشر أساسي للاستقرار تشتت نانوماتيريال. قبل الاتفاقية، والقيمة المحتملة زيتا أدناه-25 mV وأعلاه 25 أم تعتبر مستقرة17،18. بتركيز ونوع من الأيونات، فضلا عن الرقم الهيدروجيني الحل، تؤثر بشدة زيتا المحتملة19. ELS يستخدم لقياس حركة الجسيمات في تشتت الغرواني الكهربي ويتم تحويل هذه الحركة إلى زيتا المحتملة عن طريق المعادلة هنري ونماذج Smoluchowski أو Hückel. مطيافية الأشعة فوق البنفسجية بالنسبة هو أسلوب يستخدم لتحديد مقدار الضوء الذي يتم استيعابها ومتناثرة في عينة على طول موجي معين. غالباً ما يتم استخدامه لرصد تشتت الاستقرار عن طريق قياس امتصاص المواد النانوية مميزة في منطقة الأشعة فوق البنفسجية. وأخيراً، غالباً ما يستخدم تيم لتصور وتحليل حجم وتوزيع حجم، والتكتل، وشكل جسيمات نانوية5،14،،من1520.
نقدم دراسة مقارنة لستة شتاتنا نانوماتيريال مختلفة باستخدام حمام الموجات فوق الصوتية، ومسبار الموجات فوق الصوتية مزودة مكبر الصوت قنينة. تركيز الجسيمات ودرجة الحرارة ونوع سونيكاتور والإعدادات المستخدمة في الدراسة المحددة في البروتوكول، حيث أنه يمكن الاستدلال على الإعدادات التجريبية لتحقيقات مماثلة والحمامات بالموجات فوق الصوتية. وتستخدم المواد النانوية التالية: الفضة (Ag)، أكسيد السيريوم الرباعي (المدير التنفيذي2) وأكسيد الزنك (أكسيد الزنك، NM110-هيدروفيليك، و NM111 مسعور) والمواد القائمة على الكربون النانوية مثل الأنابيب النانوية الكربونية (A32 و A106، انظر الجدول للمواد).
إجراء تقييم لنوعية التشتت في نقاط زمنية مختلفة على طول عملية سونيكيشن باستخدام تقنيات توصيف مختلفة، هي: دائرة الأراضي والمساحة لتوزيع حجم/حجم الجسيمات، “الطرد المركزي القرص” لحجم التوزيع، ELS لزيتا المحتملة، مطيافية الأشعة فوق البنفسجية بالنسبة للاستقرار، وال لشكل الجسيمات والتجانس. يتم تقييم عدد من المواد النانوية مختلفة تتراوح من أكاسيد معدنية للكربون. للمقارنة، يتم استخدام التجارية تعليق مائي جسيمات فضة نانوية (Ag NPs) استقرت مع وضع حد أقصى لسترات بالتوازي، للاستدلال على الاستقرار طويل الأجل المتوقع لتعليق المتاحة تجارياً ذات الصلة. ومن الواضح أن هذا النموذج Ag NPs لا تتصل اتصالاً مباشرا بأي من الإجراءات التي تشتت لكن يعمل فقط للإشارة إلى الحاجة إلى إعادة sonicate أو إعادة استقرار أن الإيقاف بعد مرور بعض الوقت للتخزين كما تغييرات مثل إعادة التكتل بد أن تحدث خلال التخزين. التعليق يوضع في الثلاجة لمدة شهرين. خلال هذه الفترة، تتميز التشتت التعرف على التكتل المحتملة من الجسيمات. وتظهر النتائج الأولية وقف غير مستقرة (كما تمت مناقشتها في المقطع النتائج ). في وقت لاحق، وهذا التشتت كذلك تخضع ل sonication مختلف العلاجات، شبيه المواد النانوية الأخرى المستخدمة في الدراسة. والغرض من هذه الدراسة لتأكيد أن نحن يمكن إزالة ميولا تعليق عن طريق بروتوكول سونيكيشن نفسه. وهكذا يمكن أن يكون نموذج Ag NPs المرتبطة بها كمعيار لدراسات طويلة الأجل تمثل إعادة تشتت الجسيمات في النموذج الأمثل.
تشتت البروتوكولات المقدمة هنا حصة أوجه التشابه مع تلك التي نشرت في وقت سابق من الأدب، ويتضمن بعض التوصيات القليلة التي سبق أن قدمتها الماضية العمال7،،من2122،23 ،،من2425. في هذه الدراسة، يستخدم نهج منتظم وتدريجي لمراقبة نوعية التشتت في جميع أنحاء البروتوكول التشتت. يتعهد هذا النهج توصيف في الوقت الحقيقي من تشتت نانوماتيريال، بغية تحديد الشروط المثلى تشتت التجريبية (الشكل 1).
رقم 1. مخطط انسيابي تصور نظام وتسلسل تدريجي للبروتوكول التشتت. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-
Protocol
Representative Results
Discussion
الهدف النهائي من هذه الدراسة هو وضع استراتيجية تمكن من تحديد شروط sonication الأمثل لجعل تشتت لعدد مختار من المواد النانوية في المياه. هنا تتم محاولة لتوثيق خطوات البروتوكول والمعلمات بعناية خلال sonication بغية الوفاء بالثغرات التي تم تحديدها مسبقاً في الاستعراضات، وكذلك فيما يتعلق بمتابعة التوصيات التي قدمت في الماضي15. يتم تعريف الشروط المثلى تشتت بتميز تشتت بعد كل دورة من دورات sonication وفحص عينة الاستقرار والتوحيد. يتم تقييم تأثير الإجراءات sonication وحالة الاستقرار استناداً إلى التعديلات المميزة في الخصائص الفيزيائية الكيميائية الرئيسية للمواد متناهية الصغر، كما تحددها مختلف التقنيات التحليلية: دائرة الأراضي والمساحة، ELS، تجاه الأشعة فوق البنفسجية، وال. البروتوكول الحالي وضع منهجية تكييف تشتت المواد النانوية من الكتابات الماضية وأخرى البحوث مشاريع21،22،37،،من3839 مع بعض التعديلات والتحسينات معالجة الفجوات الرئيسية والخطوات وتطبيقها على المواد النانوية أوسع من سطح مماثلة الشخصية7. ومع ذلك، مطلوبة التعديلات حذراً فيما يتعلق بالوقت سونيكيشن، وقوتها، ونوع لتطبيقها على المواد النانوية الأخرى. كما يلزم مزيد من العمل إنشاء ارتباط بين سونيكيشن الداخلي والنشاط البيولوجي للمواد النانوية. ستة أنواع مختلفة من تشتت نانوماتيريال يتم تقييمها ومقارنتها، أساسا لاستقرارها، استخدام حمام الموجات فوق الصوتية، ومسبار الموجات فوق الصوتية مزودة مكبر الصوت قنينة في نقطة زمنية محددة. للحفاظ على نقاء تعليق وأي تغييرات غير مقصودة بسبب التلوث، هو تجنب التحقيق sonication هنا. في مكبر الصوت قنينة، يمكن أن تبقى قارورة مغلقة. وهذا يلغي أي تلوث الصليب للعينات.
معايرة سونيكاتورس عاملاً رئيسيا حيث تتوفر مجموعة من سونيكاتورس مع ترددات مختلفة، والسعة، والقوى. لتحديد فعالية الطاقة الصوتية تسليمها إلى التعليق، تتم معايرة سونيكاتورس استخدام القياس. تسليم الطاقة الصوتية ليحسب 70% السعة الإعداد لمكبر الصوت القنينة وكذلك لإعداد حمام الموجات فوق الصوتية 100% أن يكون < 1 ث (0.75 ± 0.04 ث و 0.093 ± 0.04 W، على التوالي). ومع ذلك، أشارت إلى نواتج الطاقة بالشركات المصنعة لقنينة مكبر الصوت وحمام سونيكاتور 200 W و 80 واط، على التوالي. وهذا يشير إلى أن مصدر طاقة عالية، وعلى الرغم من معظم الطاقة المفقودة أثناء توليد فقاعات التجويف وسوى جزء صغير يتم تسليمها فعلا إلى التشتت تحت العلاج26. وأبرزت الدراسات الحديثة أهمية مراقبة قياس التجويف بالمقارنة مع مدخلات الطاقة من سونيكاتور لعنصر تحكم أفضل من تشتت أثناء سونيكاتيون8. يظهر الواعدة تشتت الخاضعة للمواد النانوية حساسة جداً مثل تجويدها المنهجية ويوصي بإجراء دراسات في المستقبل.
كل تقنية تستخدم في الدراسة يستند إلى مبادئ مختلفة مع القيود المفروضة على الجميع. DLS ليس أسلوباً مثاليا لتعليق غير كروية، فضلا عن شدة نظم بوليديسبيرسي. في مثل هذه الظروف، يوصي بوحدات تحكم المجال DC بسبب الدقة العالية، والدقة، والدقة40. يمكن فصل وحدات تحكم المجال DC تماما قمم توزيع المساحة الضيقة جداً التي تختلف بأقل من 3%. تيم يوفر الصور المرئية المباشرة للجسيمات النانوية وهو أداة عظيمة لتحديد التجميع والتشتت وحجم وشكل من الجسيمات، ولكن يتطلب الأسلوب عينة التجفيف مما قد يؤدي إلى القطع الأثرية41. يمكن القضاء على هذا بغسل الشبكات مع الماء عالي النقاوة كما نوقشت في خطوة 4.5.3.
ويبرز المنهجية بين أمور أخرى، بعض الخطوات الحاسمة مثل نوع القوارير المستخدمة في البروتوكول وعمق الغمر، وموقف قارورة في الحمام بالموجات فوق الصوتية فضلا عن مكبر الصوت قنينة. يتم التحكم في درجة الحرارة للنظام خلال الانفعالات معياراً هاما. التغييرات المياه المتكرر في حمام الموجات فوق الصوتية ووضع نابض تشغيل في حالة مكبر الصوت قنينة ينصح بتجنب أي تراكم الحرارة خلال سونيكيشن، وبالتالي تجنب أي تعديلات عينة. خطوة ترطيب قبل لعينات الماء مثل أكسيد الزنك يساعد في تشتت الجسيمات ولكن هذا قد تؤدي بعض التغييرات غير مرغوب فيها. سونيكيشن الوقت والطاقة ينبغي أن تكون مرتفعة بما يكفي لإزالة ميولا الجسيمات ولكن ليس كثيرا أن يكسر الجزيئات. النتائج تشير إلى أن الكتلة الكسر تعتمد على نوع الجسيمات.
النتائج التي توصلنا إليها تسليط الضوء على أهمية وجود بروتوكول تشتت مفصلة، كما أظهرت النتائج أن الخواص الفيزيائية-الكيميائية الرئيسية ويمكن تغيير محتملة أثناء عملية سونيكيشن، التي تحكمها عوامل مثل نوع سونيكاتور، سونيكيشن مدة إخراج الوقت والطاقة. وقد أظهرت نتائج يحتمل أن تعرض سلامة العينة في أعلى حدة الانفعالات. وتظهر النتائج أن تجويدها حساسة للغاية للإثارة، حتى الكسور الغاية من المحتمل أن تحدث عندما يتم تغيير مدة sonication وقوة. القرب من الإعدادات المثلى تشتت تجويدها ما بين 2-15 دقيقة في حمام الموجات فوق الصوتية، وفقط 2 دقيقة باستخدام مسبار الموجات فوق الصوتية. بيد ultrasonication لا يزال قد تسببت بعض أنبوب نانوي شورتينينجس، التي لا يمكن تحديدها كمياً بدقة هنا. DLS قد لا يكون أسلوباً مثاليا لتوصيف تجويدها ولكن لا يزال يمكن أن توفر قطر الهيدروديناميكي للأنابيب النانوية، وهذه البيانات يمكن أن تكون مفيدة للاختلافات في توزيع طول تجويدها بين مختلف عينات16، 42،43. وتبين الدراسات السابقة أن بروتوكول تشتت تجويدها يمكن تعزيزها إلى حد كبير بالإضافة للتوتر السطحي كما يتم امتصاص الجزيئات الفاعل على أنبوب نانوي أحادي الطبقة، مما يوفر حاجزاً للكسر بسبب سونيكيشن35، 44-ومع ذلك، لا يمكن مقارنة هذا مباشرة إلى هذا البروتوكول كما التوتر السطحي لا تشارك في هذه الحالة. من المهم ملاحظة أن ضمان توزيع حجم الطول في حالة تجويدها مهم جداً، كما أن نسبة العرض إلى الارتفاع وكثيراً ما يرتبط مع بعض الاستجابة السمية. وفي المقابل، قدم المدير التنفيذي2 نتائج مختلفة مقارنة تجويدها، في الذي sonication المطول مرات باستخدام الموجات فوق الصوتية حمام أو التحقيق، ويؤدي إلى تشكيل الجسيمات الأولية. الفرق في النتائج بين المركز الوطني للاستشعار و CeO2 الحالات يسلط الضوء على أهمية تكييف تشتت البروتوكولات مثل، تحسين سونيكيشن وقت وطاقة الإنتاج، وفقا لابتداء من المواد أي، نوع من مساحيق نانوماتيريال. كل نوع عينة مسحوق نانوماتيريال مختلفة، كما سيكون هناك درجة مختلفة من التكتل داخل المسحوق نفسها. وفي بعض الحالات، عملية التكتل دي بنجاح أدى التكتل دي ما يصل إلى مستوى الجسيمات الأولية، كما هو واضح بظهور الجزيئات الأخرى على شكل صور تيم، الذي كان غير مرئي قبل أن الخطوة sonication. سونيكاتيون طويلة أدت إلى كسر مستمر اجلمرتر أكسيد السيريوم الرباعي زوايا مختلفة مما يؤدي إلى جزيئات متعدد الأوجه.
في حالة اشترى تجارياً عينة مائي من تشتت “أغ مصادر القدرة النووية”، تؤكد النتائج التي توصلنا إليها أيضا الحاجة للاستقرار طويل الأجل وتقييم التوحيد. وهناك حاجة إلى ضمان أن تشتت اتسمت بما فيه الكفاية قبل استخدامها، خاصة في حالات التخزين على المدى الطويل. ومع ذلك، لديها المواد النانوية صلاحية قصيرة جداً. العمر مع مرور الوقت، وقد تتصرف بشكل مختلف بعد التخزين على المدى الطويل مقارنة تشتت طازجة.
النتائج هنا تسليط الضوء على الحاجة إلى وضع استراتيجية منسقة للتعرف على بروتوكول أمثل لمختلف المواد متناهية الصغر. الاستراتيجية المقترحة المقدمة هو القيام بأشكال مختلفة في أسلوب sonication وضمان أن تشتت في نقاط زمنية مختلفة تتسم بما فيه الكفاية في استخدام أساليب تحليلية متكاملة. تم إبراز أهمية استخدام نهج الأسلوب المتعدد لتوصيف ومراقبة جودة التشتت من خلال الوقت والظروف التجريبية المختلفة من العمال الماضية45. على الرغم من أن قد عرضت مختلف أساليب سونيكيشن لتلبية احتياجات تشتت نانوماتيريال المحددة في الدراسة، يحتمل أن يمكن استخدامها كالأساس لتفريق المواد الأخرى أكسيد المعدن والمعادن النانوية (من خصائص سطح مماثلة) في المياه. ومع ذلك، وجود أي تغيير في نانوماتيريال أما المتوسطة نوع أو السائل يتطلب الحاجة إلى تحسين البروتوكول الأساسي الذي يمكن أن تقوم به التعديل الدقيق لمختلف العوامل مثل، سونيكيشن الوقت وقوة ونوع سونيكاتور. أي بروتوكول يتم اختيار واعتبرت هناك الأمثل، دائماً حاجة إلى تقرير مفصل عن نظام وتسلسل تدريجي للإجراء تشتت sonication. هذا أمر مهم لتحسين القدرة على تفسيرها وقابليتها للمقارنة. أحد التطبيقات لهذا البروتوكول تيسير قابلية البيانات للمقارنة بين المختبرات الأخرى مما أدى إلى اتباع نهج منسقة وموحدة للدراسات المستقبلية. يمكن استخدام معلمات المنهجية والسيطرة الحالية لوسائل تفريق أخرى وبصرف النظر عن المياه، ويمكن استخلاص المقارنات على أساس كل حالة على حدة.
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
البحوث المؤدية إلى هذه النتائج قد تلقت تمويلاً من ني/J010783/1. نانوفاليد تلقي المشروع تمويلاً من “برنامج” الاتحاد الأوروبي السابع للبحث والتطوير التكنولوجي، ومظاهره في إطار المنحة الاتفاق رقم 263147.
Materials
| Cerium oxide nanopowder | Sigma-Aldrich | 544841 | <25 nm particle size (BET) |
| Zinc oxide | European Commission's Joint Research Centre (JRC) | NM110 | hydrophylic |
| Zinc oxide | European Commission's Joint Research Centre (JRC) | NM111 | hydrophobic |
| Multi walled carbon nanotubes | NanoMile project (Large Collaborative Project under the European Commission's 7th Framework Programme) | A32 (MWCNT1) | 3.0±1.8 µm long, O/C ratio of 4.5% |
| Multi walledcarbon nanotubes | NanoMile project | A106 (MWCNT2) | 3.3±2.4 µm long, O/C ratio of 7% |
| Silver dispersion | Sigma-Aldrich | 730785 | 10 nm particle size (TEM), 0.02 mg/mL |
| Zetasizer nano | Malvern Instruments | Particle size and zeta-potential measurements | |
| Disc Centrifuge | CPS instruments Inc. | Model DC 24000 | Particle size distribution by centrifugal sedimentation |
| Transmission electron microscope | JEOL USA | Jeol 1200EX TEM | Bright field images, particle size, shape, agglomeration |
| Ultrasonic probe fitted with a vial tweeter | Hielscher | UIS250V | Sonicator |
| Ultrasonic bath | Branson | Model 1510 | Sonicator |
| Eppendorf vials | Eppendorf | 2236411-1 | 1.5ml capacity |
| UV-vis spectrophotometer | Jenson flight deck | Model 6800 | SPR peaks, suspension stability |
| Disposable folded capillary cell | Malvern Instruments | DTS 1070 | for the measurement of elecr |
| Zeta- potential standard | Malvern Instruments | DTS 1235 | |
| Quartz cuvette | Jasco | 1103-0042 | Rectangular quartz cell 10 x 100 Spectrosil Quartz with lid 190 -2700 nm |
References
- Yin, L., Wang, Y., Pang, G., Koltypin, Y., Gedanken, A. Sonochemical Synthesis of Cerium Oxide Nanoparticles-Effect of Additives and Quantum Size Effect. J Colloid Interface Sci. 246 (1), 78-84 (2002).
- Mandzy, N., Grulke, E., Druffel, T. Breakage of TiO2 agglomerates in electrostatically stabilized aqueous dispersions. Powder Technol. 160, (2005).
- Nickel, C., et al. Dynamic light-scattering measurement comparability of nanomaterial suspensions. J Nanopart Res. 16 (2), 12 (2014).
- Ray, T. R., Lettiere, B., de Rutte, J., Pennathur, S. Quantitative Characterization of the Colloidal Stability of Metallic Nanoparticles Using UV-vis Absorbance Spectroscopy. Langmuir. 31 (12), 3577-3586 (2015).
- Jiang, J., Oberdöster, G., Biswas, P. Characterization of size, surface charge, and agglomeration state of nanoparticle dispersions for toxicological studies. J Nanopart Res. 11, (2009).
- Wu, W., et al. Dispersion Method for Safety Research on Manufactured Nanomaterials. Industrial Health. 52 (1), 54-65 (2014).
- Taurozzi, J. S., Hackley, V. A., Wiesner, M. R. Ultrasonic dispersion of nanoparticles for environmental, health and safety assessment – issues and recommendations. Nanotoxicology. 5 (4), 711-729 (2011).
- Sesis, A., et al. Influence of Acoustic Cavitation on the Controlled Ultrasonic Dispersion of Carbon Nanotubes. J Phys Chem B. 117 (48), 15141-15150 (2013).
- Farré, M., Gajda-Schrantz, K., Kantiani, L., Barceló, D. Ecotoxicity and analysis of nanomaterials in the aquatic environment. Anal Bioanal Chem. 393 (1), 81-95 (2009).
- Mandzy, N., Grulke, E., Druffel, T. Breakage of TiO2 agglomerates in electrostatically stabilized aqueous dispersions. Powder Technol. 160 (2), 121-126 (2005).
- Meißner, T., Oelschlägel, K., Potthoff, A. Dispersion of nanomaterials used in toxicological studies: a comparison of sonication approaches demonstrated on TiO2 P25. J Nanopart Res. 16 (2), 1-13 (2014).
- Cronholm, P., et al. Effect of sonication and serum proteins on copper release from copper nanoparticles and the toxicity towards lung epithelial cells. Nanotoxicology. 5 (2), 269-281 (2011).
- Murdock, R. C., Braydich-Stolle, L., Schrand, A. M., Schlager, J. J., Hussain, S. M. Characterization of Nanomaterial Dispersion in Solution Prior to In Vitro Exposure Using Dynamic Light Scattering Technique. Toxicol Sci. 101 (2), 239-253 (2008).
- Bihari, P., et al. Optimized dispersion of nanoparticles for biological in vitro and in vivo studies. Particle Fibre Toxicol. 5 (1), 1-14 (2008).
- Hartmann, N. B., et al. Techniques and Protocols for Dispersing Nanoparticle Powders in Aqueous Media-Is there a Rationale for Harmonization?. J Toxicol Environ Health, B. 18 (6), 299-326 (2015).
- Murdock, R. C., Braydich-Stolle, L., Schrand, A. M., Schlager, J. J., Hussain, S. M. Characterization of nanomaterial dispersion in solution prior to in vitro exposure using dynamic light scattering technique. Toxicol Sci. 101, (2008).
- Hunter, R. J. . Zeta Potential in Colloid Science: Principles and Applications. , (1981).
- Lyklema, J. . Fundamentals of Interface and Colloid Science. , (1991).
- Sikora, A., et al. A systematic comparison of different techniques to determine the zeta potential of silica nanoparticles in biological medium. Analytical Methods. 7 (23), 9835-9843 (2015).
- Lamberty, A., et al. Interlaboratory comparison for the measurement of particle size and zeta potential of silica nanoparticles in an aqueous suspension DISCUSSION. J Nanopart Res. 13 (12), 7317-7329 (2011).
- Taurozzi, J. S., Hackley, V. A., Weisner, M. R. . NIST Special Publication. Vol. 1200-1. , (2012).
- Taurozzi, J. S., Hackley, V. A., Weisner, M. R. . NIST Special Publication. Vol. 1200-2. , (2012).
- Taurozzi, J. S., Hackley, V. A., Weisner, M. R. . NIST Special Publication. Vol. 1200-3. , (2012).
- Taurozzi, J. S., Hackley, V. A., Wiesner, M. R. A standardised approach for the dispersion of titanium dioxide nanoparticles in biological media. Nanotoxicol. 7 (4), 389-401 (2013).
- Yamaguchi, K. -. i., Matsumoto, T., Kuwata, K. Proper calibration of ultrasonic power enabled the quantitative analysis of the ultrasonication-induced amyloid formation process. Protein Sci. 21 (1), 38-49 (2012).
- Maxit, B. . Particle size measurements of dark and concentrated dispersions by dynamic light scattering. , (2010).
- Darlington, T. K., Neigh, A. M., Spencer, M. T., Guyen, O. T. N., Oldenburg, S. J. Nanoparticle characteristics affecting environmental fate and transport through soil. Environ Toxicol Chem. 28 (6), 1191-1199 (2009).
- Mejia, J., Lucas, S. . Protocol for the particle determination of a given MNM by the centrifuge liquid sedimentation (CLS) technique. , (2015).
- Jenway. . Model 6305 Spectrophotometer. , (2014).
- Michen, B., et al. Avoiding drying-artifacts in transmission electron microscopy: Characterizing the size and colloidal state of nanoparticles. Sci Rep. 5, 9793 (2015).
- Contamine, R. F., Wilhelm, A. M., Berlan, J., Delmas, H. Power measurement in sonochemistry. Ultrason Sonochem. 2 (1), S43-S47 (1995).
- Kimura, T., et al. Standardization of ultrasonic power for sonochemical reaction. Ultrason Sonochem. 3 (3), S157-S161 (1996).
- Raso, J., Mañas, P., Pagán, R., Sala, F. J. Influence of different factors on the output power transferred into medium by ultrasound. Ultrason Sonochem. 5 (4), 157-162 (1999).
- Matarredona, O., et al. Dispersion of Single-Walled Carbon Nanotubes in Aqueous Solutions of the Anionic Surfactant NaDDBS. J Phys Chem B. 107 (48), 13357-13367 (2003).
- Jiang, L., Gao, L., Sun, J. Production of aqueous colloidal dispersions of carbon nanotubes. J Colloid Interface Sci. 260 (1), 89-94 (2003).
- Jensen, K. A., Kembouche, Y., Christiansen, E., Jacobsen, N. R., Wallin, H., Guiot, C., Spalla, O., Witschger, O. . The generic NANOGENOTOX dispersion protocol-Standard operation procedure (SOP). , 32 (2011).
- Jacobsen, N. R., Pojano, G., Wallin, H., Jensen, K. A. Nanomaterial dispersion protocol for toxicological studies in ENPRA. Internal ENPRA Project Report. , (2010).
- PROSPEcT. . Protocol for nanoparticle dispersion. , (2010).
- Mavrocordatos, D., Pronk, W., Boller, M. Analysis of environmental particles by atomic force microscopy, scanning and transmission electron microscopy. Water Sci Technol. 50 (12), 9-18 (2004).
- Moon, Y. K., Lee, J., Lee, J. K., Kim, T. K., Kim, S. H. Synthesis of Length-Controlled Aerosol Carbon Nanotubes and Their Dispersion Stability in Aqueous Solution. Langmuir. 25 (3), 1739-1743 (2009).
- Cheng, X., et al. Characterization of Multiwalled Carbon Nanotubes Dispersing in Water and Association with Biological Effects. J Nanomat. 2011, 12 (2011).
- Dassios, K. G., et al. Optimization of Sonication Parameters for Homogeneous Surfactant-Assisted Dispersion of Multiwalled Carbon Nanotubes in Aqueous Solutions. J Phys Chem C. 119 (13), 7506-7516 (2015).
- Domingos, R. F., et al. Characterizing Manufactured Nanoparticles in the Environment: Multimethod Determination of Particle Sizes. Environ Sci Technol. 43 (19), 7277-7284 (2009).
