In Situ Toezicht op de afbraak van de versnelde prestaties van zonnecellen en Modules: een Case-Study voor Cu (In, Ga) Se₂ zonnecellen

Opmerking: Secties 1 en 3 zijn specifiek voor het testen van de afbraak van CIGS en CZTS zonnecellen via deze procedure, maar alle andere soorten zonnecellen (bijvoorbeeld, perovskites, organische PV en kristallijn silicium) zijn of zullen worden getest met deze opstellingen. Opgemerkt moet worden dat voor elk apparaattype en de meetkunde, een monsterhouder moet worden ontworpen. Deze houders moeten corrosiebestendige contactpersonen om te voorkomen dat de aantasting van het contact, aangezien dit de gevolgen van de aantasting van het apparaat verhullen zou. Bovendien is het aangeraden om contact op met monsters in een configuratie met vier-punts sonde, om te voorkomen dat de meting van de resultaten van gecorrodeerde contacten of draden in het meetsysteem. 1. bereiding van CIGS-zonnecellen Gebruik handschoenen in alle stappen van het protocol bij het verwerken van zonnecellen: beschermen tegen de giftige elementen, maar ook voorkomen dat de afzetting van ongewenste materialen, net als keuken zout (NaCl), op de monsters. Snijd een 1 mm x 100 mm x 100 mm natronasbest (SLG) glas monster in vier 100 x 25 mm rechthoekige stroken met een glas cutter of diamant pen ter voorbereiding van de passende substraten. Leg het SLG monster in een sputter coater. Stort de 0,5 µm dik molybdeen terug contact door Direct Current (DC) sputteren bij kamertemperatuur op de glazen substraten23. Kies uit de verschillende reeksen van de stapel, waaronder een enkellaags, een dubbelgelaagde en een multiplayer stapel. Bijvoorbeeld, een dubbelgelaagde met een hoge initiële storting sputteren druk (b.v., 0.03 mbar) gevolgd door een lagere sputteren druk (b.v., 0.003 mbar) op macht dichtheden van 1-5 W/cm2. Bereid een etsen-oplossing van 1 M NaOH en 0,3 M K3Fe(CN)624. Elektrochemisch etch een streep 6 mm van het molybdeen weg te deponeren een patroon terug contacteren.Opmerking: Op deze manier de zonnecel heeft een welomschreven gebied, zonder zonnecel gebieden door de gouden contacten, die nog gedeeltelijk tot de elektrische parameters bijdragen kunnen. Leg het monster in een vacuuemcel en stort een 2 µm dik CIGS absorber laag door een coevaporation proces onder een koper, indium, gallium, en selenium sfeer25. Bijvoorbeeld gebruik van typische substraat temperaturen van 550 tot 600 ° C en volg de afzetting van de drietraps-proces, de eerste vorming (In, Ga)2Se3 door verdamping van indium, gallium, en selenium, gevolgd door de vorming van een koperen rijke CIGS wijten aan de toevoeging van grote hoeveelheden koper. Uitschakelen van de koperen verdamper te vormen van de vereiste koper-armen CIGS absorber in de derde fase. Ook gebruiken een tweetraps afzetting bij atmosferische druk voor een goedkope proces. Uitvoeren van CuInGa afzetting, ofwel door een vacuüm sputteren te elektrochemische depositie van atmosferische druk. Volg dit door selenization onder een elementaire selenium sfeer26 in een bewegende gordel selenization oven. Leg het monster in een chemische bad en stort de CdS-buffer door een “chemische Bad afzetting” (CBD) proces met een dikte van 50 nm27. Typisch gebruik een waterbasis-oplossing van NH4OH, CdSO4en thioureum (NH2CSNH2) bij een temperatuur van ~ 70° C. Leg het monster in een sputteren tool en de i-ZnO storten / ZnO:Al front contact door radiofrequentie (RF) sputteren van i-ZnO en ZnO:Al doelen met diktes van respectievelijk 50 nm en 800-1000 nm28. Voor i-ZnO doelgroep gebruik een laag van een zuivere ZnO-doel en gebruik een ZnO-keramische met 2% Al2O3 voor de ZnO:Al laag. Gebruik afzetting temperaturen tussen kamertemperatuur en 200 ° C. Vermijd het gebruik van een geleidende metalen raster in de bovenste elektrode, zoals dit niet in commerciële modules gebruikt wordt. Daarom gebruiken deze relatief dik ZnO:Al laag om genoeg geleidbaarheid in deze cellen die een module-ontwerp na te bootsen. Zorgvuldig krassen weg een streep van 14 mm (aan de overkant van de etsen in stap 1.4) van de zonnecel met een mes. Door het verschil in hardheid van de lagen gebruiken, verwijdert u alleen de bovenste lagen (ZnO:Al / i-ZnO/cd’s / CIGS) en laat de molybdeen terug contact intact. Vormen van zonne-cellen met een breedte van 5 mm, vergelijkbaar met de breedte van een cel in een module. Leg het monster in een gouden sputteren tool en bedek het met een streep in het midden als een masker, zodat geen goud wordt gestort op de zonnecellen. Storten van gouden contacten van ~ 60 nm dikte door sputteren bij kamertemperatuur op zowel de terug contact (molybdeen) en de voorste contactpersoon (ZnO:Al) zodat het contact van de cellen.Opmerking: Het gebruik van een contactpersoon van een edelmetaal kunt lange termijn Gasbedwelming met behulp van de monsters barre omstandigheden zonder aantasting van de contactpersonen, zodat de aantasting van de cel kan worden bestudeerd. De strips met een glassnijder of een diamant-pen in 7 mm breed monsters gesneden, dat nu hebben een celoppervlak van ~ 7 x 5 mm en een totale grootte van 7 mm x 25 mm (Figuur 2).Opmerking: Een schematische voorstelling van de dwarsdoorsnede en een beeld van de microscopie van een cel wordt weergegeven in Figuur 2. Voor de experimenten met CZTS zonnecellen, heeft een procedure van verschillende afzetting van de laag van de actieve absorber (CZTS) gevolgd (vergelijkbaar met referentie29), terwijl alle andere lagen afgezet ingevolge een analoge procedure. Figuur 2 : CIGS proeven ontwerp. (boven) Schematische weergave van de doorsnede van een CIGS monster en (onder) een beeld van de Microscoop van een CIGS monster genomen vanaf de bovenkant. Dit cijfer is deels aangepast van referenties14,30. Klik hier voor een grotere versie van dit cijfer. 2. analyse van de zonnecellen voor afbraak De ex situ huidige spanning (IV) prestaties meten van de zonnecellen onder standaard testomstandigheden (STC, verlichting: 1000 W/m² en AM 1.5, temperatuur: 25 ° C) in een configuratie met vier punt sonde om te bepalen van de elektrische parameters met een IV tester. Meten van de externe quantum efficiency (EQE) voor de exacte stroomdichtheid en golflengte afhankelijk absorptie30,31 met een spectrale respons (SR) setup en bereken de exacte stroomdichtheid. Opnemen van de verlichte lock-in Thermografie (ILIT)31 en de fotoluminescentie (PL) toewijzing31 met een grote vergroting toewijzen en nemen (microscopie) beelden te identificeren visuele en laterale gebreken. Leg het monster onder een ILIT apparaat met warmte-detector met een 15 µm lens voor hoge vergroting en een IR verlichting bron. Verlichten van het monster en de ruimtelijke verschil in temperatuur waarin de verwarmde locaties opnemen. Leg het monster onder een toewijzing PL setup om een ruimtelijke fotoluminescentie beeld te krijgen. Gebruik een krachtige LED lichtbron voor verlichting en een CCD-camera voor data detectie.Opmerking: Voorbeelden kunnen worden gevonden in verwijzingen15,16,20,30. Selecteer een aantal zonnecellen voor de aantasting van het experiment, terwijl de plaatsing van de rest van de monsters in een handschoenenkast argon als referentie. Selecteer een gemengde set van zonnecellen als referentie en experimentele monsters, dus geen verschil in de volledige dia’s (bijvoorbeeld verlopen in samenstelling) zijn in de dezelfde ernst presenteren in de Naslaggids voor experiment en monsters.Opmerking: Dit kan bijvoorbeeld betekenen dat cellen met posities 1, 3, 4, 5, 7 en 8 op de dia’s experimentele cellen, zijn terwijl de posities 2 en 6 zijn verwijzingen naar cellen. 3. plaatsing van de zonnecellen in monster houders Plaats de zonnecellen in monster houders die niet een schaduw werpen op de cellen en maak tussen de gouden voorzijde en rug contacten en meting pinnen contact.Opmerking: De houders van de steekproef zijn speciaal ontworpen om te weerstaan de barre omstandigheden tijdens de proeven van het klimaat. Bovendien zijn ze gemaakt van materialen die slechts een explosieve beperkte hebben. Plaats de monster-houders op het monster rek binnen de CSI setup, waardoor elektrisch contact tussen de zonnecellen en de prestatiemetingsprogramma’s buiten de setup. Plaats het monster rek op de speciale positie, waar het zal worden verlicht door een AM 1.5 licht bron.Opmerking: Lichtbron specificaties zijn als volgt. CSI1: 40 x 40 cm gebied, 1000 W/m2, BAA gekalibreerd verlichting; CSI2: 100 x 100 cm2 -gebied, 1000 W/m2AAA gekalibreerd verlichting, kalibraties volgens IEC60904-9:2007-32. 4. uitvoering van de aantasting van het Experiment Schakel in de zonne-simulator, de meetapparatuur, de kamer van het klimaat en de computer. Het programma van de computer van de meting, die de zonne-simulator, elektrische vooroordelen en klimaat kamer instellingen onder controle. Definieer de spanningsbereik spanning stappen, meting reeks en de tijd tussen de metingen in de software van de meting IV en temperatuur, vochtigheid, bias spanning en verlichting profielen definiëren in de software.Opmerking: Laat deze software sturen de metingen tijdens het volledige experiment. Gebruik voor standaardinstellingen voor de IV-metingen, spanning in het bereik -0,2 V tot + 1,0 V in 120 stappen (0.01 V/stap). Merk op dat in de meeste gevallen het systeem afwisselend de IV-metingen van alle monsters en pauzes van ongeveer 5 min. Het stabiliseren van de temperatuur van de kamer van het klimaat en de zonnecellen in de setup. Let op de temperatuur van het monster in de software.Opmerking: Een typische temperatuur voor de zonnecellen is 25 ° C, die de STC temperatuur is. Aangezien de verlichting de monsters warmt, is de temperatuur van het monster altijd hoger dan de omringende kamer. Typische begin temperatuur van de kamer van de klimaat-10 ° C tot + 5 ° C (+ 5 ° C kamer temperatuur kan bijvoorbeeld leiden tot CIGS monster temperaturen van 25 ° C). Als andere monster ontwerpen of composities zijn geselecteerd, kunnen verkrijgen van de temperatuur van 25 ° C monster andere kamer temperaturen worden verlangd. De klimaat-zaal langzaam verhit totdat zij 85 ° C, bijvoorbeeld bij 0,1-0,3 tot ° C/min. de kamer temperatuur van de kamer van de klimaatcomputer en lees de temperatuur van het monster van de software.Opmerking: Typische monsters temperaturen zijn dan 100 ° C à 110 ° C wanneer de zaal 85 ° C. is Deze waarden variëren van monsters, en worden vooral beïnvloed door het type ondergrond, de monster houder ontwerp en materiaal en de zonnecel zelf. Tijdens deze fase zijn de cellen in open circuit omstandigheden wanneer ze niet gemeten worden, tenzij anders vermeld. Als de invloed van interne spanning vooringenomenheid tijdens de verwarming worden uitgesloten moet, kan de verlichting ook worden uitgeschakeld tijdens deze etappe. Voor CSI1, door een individuele thermokoppel te hechten aan alle individuele cellen om hun temperatuur, terwijl in de CSI2 gebruik 15 thermokoppels voor 32 monsters te meten. Registreren en melden van de individuele temperaturen. Automatisch de huidige spanning curven van de zonnecellen één voor één te meten tijdens de verwarming, wat betekent dat ze zijn bepaald elke 0,5 aan verschillende min, afhankelijk van het aantal monsters. Observeer de elektrische parameters in de software. De elektrische parameters van de huidige spanning curven te berekenen. Altijd bepalen de efficiëntie, open circuit voltage, kortsluiting stroomdichtheid, opvulfactor, serie weerstand en verzet shunt. Het bepalen van de weerstanden vanaf de hellingen op het einde van de huidige spanning curven. Indien nodig, bepalen ook de idealiteit factor, verzadiging stroomdichtheid en foto stroomdichtheid door het aanbrengen met de één-diode model14.Opmerking: Echter rekening mee dat deze procedures montage relatief onbetrouwbare voor aangetaste zonnecellen die gedragen zich niet zoals ideale diodes. De efficiëntie uitgedrukt door deze verhoogde temperaturen zal lager zijn dan onder de STC, die meestal zichtbaar in een daling in de open circuit voltage13is. Inschakelen van de luchtvochtigheid in de zaal van het klimaat, een standaardinstelling is een relatieve vochtigheid (RH) van 85%. Dit is over het algemeen het uitgangspunt van het experiment (t = 0 h). Observeer de RH van de kamer van de klimaatcomputer.Opmerking: De feitelijke monster relatieve vochtigheid is lager dan de ingestelde waarde. Dit wordt veroorzaakt door het feit dat de temperatuur van het monster hoger dan 85 ° C, is terwijl de absolute vochtigheid hetzelfde is: aangezien de relatieve vochtigheid een functie van de temperatuur is, deze waarde is lager dan 85% RH33. Laat de monsters in de CSI opstellingen voor 100s om 1,000s uur, tijdens het meten van de huidige spanning bochten. Meten van de curven elke 5 tot 10 min, maar variëren dit op aanvraag. Observeer de elektrische parameters in de software. In de resterende tijd, houd de monsters onder open stroomkring (standaard voorwaarden) of plaats ze onder verschillende elektrische vooroordelen met het gebruik van elektrische ladingen, variërend van -20 V tot 20 V. In het geval dat een wijziging van de elektrische bias vereist is tijdens het experiment, wijzigt u de ingestelde waarde in de tracer-software.Opmerking: ‘Standaard’ instellingen zijn de maximale power punt (MPP) voorwaarden (de operatie spanning en stroom van een zonnecel), kortsluiting bepalingen en voorwaarden met een beperkte negatieve spanning. Gebruik de laatste te simuleren van gedeeltelijke module arcering. Voor meer informatie over monsters na verschillende belichtingstijden, door een beperkt aantal monsters in de houders van het monster uit de setup voor de anderen te verwijderen. Dit onder verlichting en uitvoeren in een zeer snelle manier om te minimaliseren van de invloed op de overige monsters. Dit is natuurlijk alleen mogelijk voor kleine steekproeven. Aan het einde van het experiment, langzaam afkoelen van de zaal tot kamertemperatuur in een paar uur en verwijder de monsters samen met hun monster houders. Let op de temperatuur van de kamer van de klimaatcomputer.Opmerking: Het is ook mogelijk om het gebruik van andere licht intensiteit (bijvoorbeeld, 800 W/m2 of ultraviolet licht), terwijl de luchtvochtigheid en temperatuur kan natuurlijk ook worden gevarieerd. In dat geval moeten de verkregen elektrische parameters worden gecorrigeerd voor de verschillende lichtsterkte. Werd naar voren gebracht dat onverwachte wijzigingen in de elektrische parameters opgetreden toen CIGS-zonnecellen kort waren (bijv., 15 min) niet verlicht (en verwarmd door de bron van de verlichting). Als dit effect niet het doel van de studie is, is het raadzaam om te vertrekken voor de verlichtingskunde voortdurend14. 5. analyse van gedegradeerd en verwijzen naar cellen De ontwikkeling van de elektrische parameters als functie van de blootstellingstijd in de opstellingen van de aantasting van het plot. Herhaal de metingen ex situ IV van de aangetaste zonnecellen direct nadat de monsters uit de opstellingen te verkrijgen van de elektrische parameters op STC zijn verwijderd. Herhaal de externe quantum efficiency metingen voor de exacte stroomdichtheid en golflengte-afhankelijke absorptie. Neem opnieuw de verlichte lock-in thermografie toewijzing en fotoluminescentie mapping en fotograferen (microscopie) vast te stellen van elke wijziging in visuele en laterale gebreken. Dezelfde instellingen gebruiken als voor afbraak. Gebruik van andere analysetechnieken, zoals (dwarsdoorsnede) Scannende Elektronen Microscoop-Energy Dispersive X-ray spectroscopie (SEM-EDX)31, X-Ray diffractie (XRD)31, secundaire Ion massa spectroscopie (SIMS)31en temperatuur afhankelijke huidige spanning (IV(T)),31 om de mechanismen van de storing nader te identificeren. Deze destructieve analyses uitvoeren op beide gedegradeerd en verwijst naar de monsters te observeren de veranderingen als gevolg van blootstelling in de CSI-opstellingen. 6. definitie van de degradatie en modi Alle gegevens om te definiëren van degradatie en hun impact op lange termijn stabiliteit van het zonne-cellen of de modules te combineren.