Диэлектрические RheoSANS - Одновременная Допрос импеданса, реология и малого угол рассеяния нейтронов сложных жидкостей

Измерение макроскопических свойств часто используются, чтобы получить фундаментальное понимание природы коллоидных материалов и самоорганизующихся систем, как правило, с целью развития понимания, с тем чтобы повысить эффективность состава. В частности, поле реологии, который измеряет динамическую характеристику текучей среды , в к приложенному напряжению или деформации, обеспечивает ценную информацию коллоидного поведение как в равновесных условиях , а также далеко от равновесия, например, при обработке ¹ Реологических испытаний потребительских и промышленных жидкостей, гели, и очки также могут быть использованы для измерения реологических параметров, такие как вязкость, которые ориентированы на рецептурах. В то время как реология представляет собой мощный зонд свойств материала, это косвенное измерение коллоидной информации на микроскопическом уровне, таким образом, что наше понимание фундаментального коллоидного поведения может быть значительно повышенно путем комбинирования реологических измерений с помощью Complementary методы.

Одним из таких ортогональны метод импедансной спектроскопии. Импеданс спектроскопия является объемным датчиком диэлектрической релаксации поведения, который измеряет отклик материала на приложенном осциллирующее электрическое поле. ² Результаты спектра импеданса от электрических режимов релаксации, которые активны в материале , включающем перенос заряда и поляризации. ^{3, 4} Эти измерения обеспечивают дополнительные свидетельства для коллоидного поведения особенно в сочетании с реологии. ⁵ Таким образом, сочетание этих методов особенно актуально при зондировании заряженных коллоидных дисперсий, белки, ионные поверхностно -активные вещества, нанокомпозитов и других систем. ^{6, 7}

Фундаментальная интерес к исследованиям коллоидного поведения microstruc материала р. Микроструктура коллоидной жидкости, как полагают, чтобы кодировать всю информацию, необходимую для восстановления как ее реологических и электрическое поведение. По сути, мы стремимся измерить снимок наноразмерных микроструктурных особенностей, которые приводят к измеренному реакции материала. Из – за сложного характера зависимости многих сложных флюидов на их истории процесса, большая часть усилий по микроструктурных характеристик была сосредоточена на создании измерений на месте материала , как он подвергается деформации. Это вызов экспериментаторов разработать методы, чтобы иметь возможность производить измерения наноразмерных частиц, например, при установившемся сдвиге, где скорости частиц сделали прямую визуализацию внутренне сложной. Непосредственное измерение микроструктуры материала в потоке принял на многих формах, начиная от РЕО-оптики, РЕО-микроскопии и даже Rheo-ЯМР. ^{8, 9,}осел = «Xref»> 10 Малых методов угла рассеяния, и , в частности , малый углом рассеяния нейтронов (SANS) метода, доказал свою эффективность при измерении усредненных по времени микроструктуры образцов при стационарном состоянии в объемном поле сдвига в том числе всех три плоскостей сдвиг. ^{11, 12, 13} Однако, новые методы сбора данных позволили структурные переходные процессы, которые будут захвачены с временным разрешением , как тонкой , как 10 мс. ¹⁴ В самом деле сочетание реологических свойств с различными методами в рассеивающих на местах оказались неоценимыми в сотнях недавних исследований. ¹⁵

Становится инженерной задачей является использование коллоидных суспензий в качестве проводящих добавок в полутвердых поток электродов батарей. ¹⁶ В этом приложении, проводящие частицы коллоидного должны поддерживать электрически процеживают сеть в то время как матерIAL прокачивается через ячейку электрохимического потока. Требования производительности на этих материалов требуют, чтобы они сохраняют высокую проводимость без отрицательного воздействия на реологические свойства в широком диапазоне скоростей сдвига. ¹⁷ Поэтому весьма желательно , чтобы иметь возможность производить измерение коллоидного поведения в стационарных и нестационарных условиях сдвига для того , чтобы количественно оценить и охарактеризовать реологический , лежащий в основе и электрический отклик этих материалов далеки от их равновесного состояния. Существенный усложняя фактор, который препятствует дальнейшему теоретическое развитию в этом отношении является тиксотропным характером сажих шламов. ¹⁸ Этих зависимые истории реологические и электрические свойства делают эксперименты крайне трудно воспроизвести; таким образом, что затрудняет сравнение наборов данных, измеренных с использованием варьируемых протоколов. Кроме того, на сегодняшний день не существует единой геометрии способна выполнять все три, Dielectric, реологический, и микроструктурная характеризация одновременно. Одновременное измерение важно, так как поток может изменить структуру, таким образом, что измерения остальных обрабатываемых материалов не могут обеспечить точные показания свойств в потоке, которые являются более актуальными для их использования. Кроме того, так как многие из измеренных свойств углеродной сажи в суспензиях геометрия зависит, возникает осложнения при сравнении данных, полученных из того же образца на различных инструментах. ¹⁹

Для того , чтобы решить эту задачу в метрологии, мы разработали новую диэлектрические RheoSANS геометрию на NIST центр нейтронных исследований и Университета штата Делавэр , способного на месте импедансной спектроскопии в измерения реологии и SANS материала при произвольной деформации на коммерческой деформации контролируемый реометр. Это обеспечивается путем разработки геометрии Куэтты, способную измерять микроструктурный, Electricaл и реологический отклик материала, заключенного между зазором два концентрических цилиндров. При вращении внешнего цилиндра, крутящий момент, введенной деформации образца измеряют на внутреннем цилиндре и измерение импеданса выполнен в радиальном направлении через зазор. Цилиндры изготовлены из титана таким образом, чтобы быть прозрачными для нейтронов и достаточно прочными, чтобы выдерживать напряжение сдвига испытывал в реометре. Проводит измерение SANS через радиальное положение Куэтты, и показал, что можно измерить высокие качество SANS образцы из образца, подвергающейся деформацию. Таким образом, все три измерения выполнены на одной и той же области, представляющей интерес в образце, как он проходит четко определенный профиль деформации. Целью данной статьи является описание диэлектрической Куэтты геометрии, его установки на прибор RheoSANS и успешное выполнение одновременного измерения. Этот вискозиметр доступен в NIST Центре NeutronИсследования в Национальном институте стандартов и технологий. Он предназначен для работы на линии пучка NG-7 SANS. Мы предоставили чертежи и подробное описание пользовательских компонентов, которые были механической обработке и собранными, с тем чтобы это измерение.