Summary

Spark Plasma Sintering apparecchio utilizzato per la formazione di titanato di stronzio Bicrystals

Published: February 09, 2017
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Summary

A viable technique for the formation of strontium titanate bicrystals at high pressure and fast heating rate via the spark plasma sintering apparatus is developed.

Abstract

A spark plasma sintering apparatus was used as a novel method for diffusion bonding of two single crystals of strontium titanate to form bicrystals with one twist grain boundary. This apparatus utilizes high uniaxial pressure and a pulsed direct current for rapid consolidation of material. Diffusion bonding of strontium titanate bicrystals without fracture, in a spark plasma sintering apparatus, is possible at high pressures due to the unusual temperature dependent plasticity behavior of strontium titanate. We demonstrate a method for the successful formation of bicrystals at accelerated time scales and lower temperatures in a spark plasma sintering apparatus compared to bicrystals formed by conventional diffusion bonding parameters. Bond quality was verified by scanning electron microscopy. A clean and atomically abrupt interface containing no secondary phases was observed using transmission electron microscopy techniques. Local changes in bonding across the boundary was characterized by simultaneous scanning transmission electron microscopy and spatially resolved electron energy-loss spectroscopy.

Introduction

Sinterizzazione Spark plasma (SPS) è una tecnica in cui l'applicazione di alta pressione uniassiale e pulsati cavi in corrente continua al rapido addensamento di polvere compatta 1. Questa tecnica porta anche alla formazione di successo di strutture composite da vari materiali, tra nitruro di silicio / carburo di silicio, zirconio boruro / carburo di silicio, carburo di silicio o, in mancanza di aiuti sinterizzazione aggiuntivi necessari 2, 3, 4, 5. La sintesi di queste strutture composite convenzionale di pressatura a caldo era stato impegnativo in passato. Mentre l'applicazione di alta pressione uniassiale e velocità di riscaldamento veloce tramite la tecnica SPS migliora consolidamento delle polveri e compositi, il fenomeno causa questo maggiore densificazione dibattuto in letteratura 2, 3,class = "xref"> 6, 7. Esiste anche solo informazioni limitate per quanto riguarda l'influenza dei campi elettrici sulla formazione bordo grano e le risultanti strutture atomiche di core bordo di grano 8, 9. Queste strutture di base determinano le proprietà funzionali di SPS materiali sinterizzati, tra cui scintilla di condensatori ad alta tensione e la resistenza meccanica e la durezza di ossidi ceramici 10. Pertanto, la comprensione della struttura bordo grano fondamentale in funzione dei parametri di processo SPS, come corrente applicata, è necessario per la manipolazione delle proprietà fisiche globali di un materiale. Un metodo per chiarire sistematicamente i meccanismi fisici fondamentali relativi SPS è la formazione di strutture di confine dei grani specifici, cioè, bicrystals. Un bicrystal viene creato manipolazione dei due cristalli singoli, che sono poi diffusione legato con particolare misorientation angoli 11. Questo metodo fornisce un modo controllato per indagare le fondamentali strutture principali bordo di grano in funzione dei parametri di processo, concentrazione di drogante, ed impurità separazione 12, 13, 14.

Saldatura per diffusione dipende quattro parametri: temperatura, tempo, pressione, e l'atmosfera incollaggio 15. Convenzionale saldatura per diffusione di titanato di stronzio (SrTiO 3, STO) bicrystals tipicamente avviene ad una pressione inferiore a 1 MPa, ad una temperatura di 1400-1500 ° C, e scale temporali che vanno da 3 a 20 ore 13, 14, 16, 17. In questo studio, bonding in un apparato SPS viene raggiunto a significativamente inferiori scale di temperatura e tempo in cONFRONTO ai metodi convenzionali. Per i materiali policristallini, ridotta temperatura e tempo scale tramite SPS limita significativamente la crescita del grano, fornendo in tal modo il controllo vantaggiosa di proprietà di un materiale attraverso la manipolazione della sua microstruttura.

L'apparecchiatura SPS, per un campione di 5 × 5 mm 2, esercita una pressione minima di 140 MPa. Nell'intervallo di temperatura diffusion bonding convenzionale, Hutt et al. segnalare frattura istantanea STO quando la pressione di legame supera i 10 MPa 18. Tuttavia, STO mostra temperatura comportamento dipendente plasticità, che indica la pressione di incollaggio può superare il 10 MPa a temperature specifiche. Sopra 1.200 ° C e sotto i 700 ° C, STO espone alcuni duttilità, in cui sottolinea superiore a 120 MPa può essere applicato senza frattura istantanea del campione. All'interno della gamma di temperatura intermedia di 700-1,200 ° C, STO è fragile e le esperienze frattura istantanea a strecce maggiore di 10 MPa. A 800 ° C, STO ha deformabilità minore prima della frattura a tensioni inferiori a 200 MPa 19, 20, 21. Quindi, le temperature di legame per la formazione STO bicrystal tramite apparecchi SPS devono essere selezionati in base al comportamento plasticità del materiale.

Protocol

1. Preparazione del campione di singolo cristallo titanato di stronzio NOTA: STO cristallo singolo è fornito con un (100) di superficie lucidata a specchio. Sezione STO in 5×5 mm 2 pezzi con del filo diamantato. Con ultrasuoni campioni pulite a 50-60 Hz consecutivamente in bagni di acetone, isopropanolo, e metanolo per quindici minuti ciascuno. Rimuovere STO da bagno di metanolo di mettere immediatamente sul piatto caldo tenuto a una temperatura di …

Representative Results

Temperatura di collegamento, il tempo, e l'angolo misorientation erano alterati per determinare i parametri ottimali necessari per la frazione massima interfaccia bonded possibile del bicrystal STO (Tabella 1). L'interfaccia è stata considerata 'legato' quando il bordo grano non era visibile durante l'imaging SEM (Figura 2a). Un'interfaccia 'non-bonded' stato esposto quando erano presenti nel luogo di confine (Fig…

Discussion

La temperatura di collegamento di 1200 ° C è stato scelto per massimizzare diffusione come piccole variazioni di temperatura possono influenzare notevolmente la cinetica di tutti i meccanismi di diffusione incollaggio. Una temperatura di 1200 ° C è fuori dal fragile-duttile di temperatura di transizione di STO. Tuttavia, il campione sottoposto rottura fragile a questa temperatura. Il fallimento catastrofico del bicrystal STO non era inaspettato come STO ha ~ 0,5% duttilità a 1200 ° C. Inoltre, il campione è stato…

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

LH riconosce con gratitudine il sostegno finanziario da parte di un Science Foundation Graduate Research Fellowship US National sotto di Grant No. 1148897. La microscopia elettronica caratterizzazione e trattamento SPS presso UC Davis è stato sostenuto finanziariamente da un premio dell'Università della California a pagamento Laboratory (# 12-LR-238313). Il lavoro alla fonderia molecolare è stato sostenuto dal Office of Science, Ufficio delle scienze di base di energia, del Dipartimento dell'Energia degli Stati Uniti sotto contratto n DE-AC02-05CH11231.

Materials

Strontium titanate single crystal (100) MTI Corporation STOa101005S1-JP
Buffered oxide etch, hyrofluoric acid 6:1 JT Baker  MBI 1178-03
Scanning electron microscope (SEM) FEI Model: 430 NanoSEM
SPS apparatus  Sumitomo Coal Mining Co Model: Dr. Sinter 5000 SPS Apparatus
High Temperature Furnace Thermolyne Model: 41600
Ultrasonic Cleaner Bransonic Model: 221
Mechanical polisher Allied High Tech Products 15-2100-TEM
Diamond lapping film 3M 660XV  1 um to 9 um Grit Size
Diamond lapping film 3M 661X 0.5 um to 0.1 um Grit Size
Colloidal silica Allied High Tech Products 180-20000 .05 um Grit Size
Sputter coater QuorumTech Model: Q150RES
Focused ion beam (FIB) instrument  FEI Model: Scios dual-beamed focused ion beam (FIB) instrument 
Nanomill TEM specimen preparation system Fischione Instruments Model: 1040
Transmission electron microscope (TEM)  JEOL Model: JEM2500 SE 
Scanning transmission electron microscope (STEM) FEI Model: TEAM 0.5 

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Cite This Article
Hughes, L. A., van Benthem, K. Spark Plasma Sintering Apparatus Used for the Formation of Strontium Titanate Bicrystals. J. Vis. Exp. (120), e55223, doi:10.3791/55223 (2017).

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