Spark Plasma Sintering appareil utilisé pour la formation de titanate de strontium bicristaux

Frittage Spark plasma (SPS) est une technique dans laquelle l' application d' une pression uniaxiale élevée et conduit à courant continu à impulsions à la densification rapide de la poudre compacte ^1. Cette technique conduit également à la formation réussie de structures composites à partir de divers matériaux, y compris du nitrure de silicium / carbure de silicium, borure de zirconium / carbure de silicium ou le carbure de silicium, sans adjuvants de frittage supplémentaires nécessaires ^{2, 3, 4, 5.} La synthèse de ces structures composites par des moyens classiques de pressage à chaud avait été difficile dans le passé. Bien que l' application d'une pression uniaxiale élevée et le taux de chauffage rapide par la technique SPS améliore la consolidation des poudres et des matériaux composites, le phénomène provoquant cette densification accrue débattue dans la littérature ^{2, 3,}class = "xref"> ^{6, 7.} Il existe également que des informations limitées concernant l'influence des champs électriques sur la formation des joints de grains et les structures atomiques résultantes des noyaux de joints de grains ^{8, 9.} Ces structures de base déterminent les propriétés fonctionnelles des matériaux frittés SPS, y compris la répartition électrique des condensateurs à haute tension et la résistance mécanique et la ténacité des ¹⁰ oxydes céramiques. Par conséquent, la compréhension de la structure des joints de grains de base en fonction des paramètres de traitement SPS, tels que le courant appliqué est nécessaire pour la manipulation des propriétés physiques globales d'un matériau. Une méthode pour élucider systématiquement les mécanismes physiques fondamentaux qui sous – tendent SPS est la formation de structures de joints de grains spécifiques, à savoir, bicristaux. Un bicristal est créé par la manipulation de deux monocristaux, qui sont ensuite diffusion liée avec désorientation spécifique angles ^11. Cette méthode permet d' une manière contrôlée pour étudier les structures de noyau de joints de grains fondamentales en fonction des paramètres de traitement, la concentration de dopant, et l' impureté de ségrégation ^{12, 13, 14.}

Soudage par diffusion dépend de quatre paramètres: la température, la durée, la pression et l' atmosphère de liaison ^15. Conventionnel liaison par diffusion de titanate de strontium (SrTiO _3, STO) bicristaux se produit typiquement à une pression inférieure à 1 MPa, dans une plage de température de 1,400-1,500 ° C et des échelles de temps allant de 3 à 20 heures ^{13, 14, 16, 17.} Dans cette étude, la liaison dans un appareil SPS est réalisé à différentes échelles de température et de temps significativement plus bas à comparaison des procédés classiques. Pour les matériaux polycristallins, réduit les échelles de température et de temps via SPS limite considérablement la croissance des grains, assurant ainsi un contrôle avantageux des propriétés d'un matériau à travers la manipulation de sa microstructure.

L'appareil SPS, pour un échantillon de 5 x 5 mm ^2, exerce une pression minimale de 140 MPa. Dans la gamme conventionnelle de la température de soudage par diffusion, Hutt et al. signaler la rupture instantanée de la STO lorsque la pression de liaison est supérieure à 10 MPa ^18. Cependant, la STO présente un comportement de plasticité dépendant de la température, de la pression de collage indiquant peut dépasser 10 MPa à des températures spécifiques. Au-dessus de 1200 ° C et inférieure à 700 ° C, STO présente une certaine ductilité, au cours de laquelle des contraintes supérieures à 120 MPa peuvent être appliquées sans fracture immédiate de l'échantillon. Dans la gamme de température intermédiaire de 700-1,200 ° C, la STO est la rupture instantanée fragile et expériences stresses supérieure à 10 MPa. À 800 ° C, la STO a déformabilité mineur avant la rupture à des contraintes inférieures à 200 MPa , ^{19, 20, 21.} Par conséquent, des températures de liaison pour la formation STO bicristal SPS par l'intermédiaire d'un appareil doivent être choisis en fonction du comportement de plasticité du matériau.