Precisione fresatura di Nanotubi di carbonio delle foreste Utilizzando bassa pressione Scanning Electron Microscopy

I nanotubi di carbonio (CNT) e grafene sono nanomateriali a base di carbonio che hanno attirato notevole attenzione a causa della loro forza superiore, la durevolezza, termica e proprietà elettriche. Lavorazione di precisione di nanomateriali di carbonio è diventato un tema emergente della ricerca e offre la possibilità di progettare e manipolare questi materiali verso una varietà di applicazioni di ingegneria. CNT lavorazione e grafene richiede nanoscala precisione spaziale per individuare prima una superficie su scala nanometrica di interesse e quindi di rimuovere selettivamente solo il materiale all'interno dell'area di interesse. Come esempio, si consideri la lavorazione delle foreste CNT orientati verticalmente (noto anche come array CNT). La sezione trasversale delle foreste CNT può essere precisamente definita da patterning litografico di film catalizzatore. La superficie superiore delle foreste orientati verticalmente, tuttavia, sono spesso poco ordinato con altezza non uniforme. Per le applicazioni di superficie sensibili come i materiali di interfaccia termica, tegli superficie irregolare può ostacolare la superficie di contatto ottimale e ridurre le prestazioni del dispositivo. taglio di precisione della superficie irregolare per creare una superficie piana uniforme potrebbe potenzialmente offrire una migliore, prestazione più ripetibile, massimizzando l'area di contatto disponibili.

Precisione tecniche di lavorazione per i nanomateriali spesso non assomigliano convenzionali tecnologie di lavorazione meccanica macroscala quali foratura, fresatura, e lucidatura per mezzo di utensili indurito. Fino ad oggi, le tecniche che utilizzano fasci energetici sono stati di maggior successo in fresatura sito selettivo dei nanomateriali di carbonio. Queste tecniche comprendono laser, fascio di elettroni, e focalizzati Ion Beam (FIB) irradiazione. Di questi, tecniche di lavorazione laser forniscono più di asportazione rapida ^{1, 2;} Tuttavia, la dimensione del punto di sistemi laser è dell'ordine di molte micron ed è troppo grande per isolare entità scala nanometrica ad esempio una singola carbonio nsegmento anotube all'interno di una foresta densamente popolata. Per contro, sistemi a fascio di elettroni e ioni producono un fascio che può essere concentrata in un punto che è diversi nanometri o meno di diametro.

sistemi FIB sono specificamente progettati per nanoscala la fresatura e la deposizione dei materiali. Tali sistemi utilizzano un fascio energetico di ioni metallici gassosi (tipicamente gallio) per polverizzare il materiale da un'area selezionata. FIB fresatura di CNT è realizzabile, ma spesso con sottoprodotti non intenzionali tra cui gallio e rideposizione carbonio nelle regioni della foresta ^{3, 4} circostante. Quando la tecnica è usata per foreste CNT, le maschere materiale ridepositato e / o altera la morfologia della regione di fresatura selezionato, alterando l'aspetto originario e il comportamento della foresta CNT. Il gallio può anche impiantare all'interno del CNT, che fornisce il doping elettronica. Tali conseguenze spesso fanno fresatura FIB-based proibitivo per le foreste CNT.

<p class="Jove_content"> microscopio elettronico a trasmissione (TEM) utilizzano un fascio finemente focalizzato di elettroni per sondare la struttura interna dei materiali. tensioni di accelerazione per il funzionamento TEM in genere varia 80-300 kV. Poiché l'energia a catena del CNT è 86,4 keV ^5, l'energia prodotta da elettroni TEM è sufficiente per eliminare direttamente atomi dal reticolo CNT e indurre fresatura altamente localizzata. I mulini tecnica CNT con potenzialmente sub-nanometrica precisione ^{5, 6, 7;} Tuttavia, il processo è molto lento – spesso richiede minuti per fresare un singolo CNT. È importante sottolineare che gli approcci di fresatura TEM-based richiedono CNT alla prima essere rimosso da un substrato di crescita e dispersi su una griglia TEM per l'elaborazione. Di conseguenza, i metodi TEM-based non sono generalmente compatibili con CNT foresta fresatura in cui il CNT deve rimanere su un substrato rigido.

Fresatura di CN T foreste di microscopi a scansione elettronica (SEM) ha anche ricevuto attenzione. Contrariamente alle tecniche TEM-based, strumenti SEM sono in genere in grado di accelerare gli elettroni con energia sufficiente ad impartire l'energia a catena richiesta per rimuovere direttamente atomi di carbonio. Piuttosto, le tecniche SEM-based utilizzano un fascio di elettroni in presenza di un ossidante gassoso a bassa pressione. Il fascio di elettroni selettivamente danneggia il reticolo CNT e possono dissociare l'ambiente gassoso nel più specie reattive come H ₂ O ₂ e il radicale idrossile. Il vapore acqueo e ossigeno sono i gas più comunemente riportati per realizzare selettiva incisione zona. Poiché le tecniche SEM basati basano su un processo chimico più fasi, numerose variabili trasformazione può influenzare il tasso di fresatura e la precisione del processo. E 'stato precedentemente osservato che aumentando corrente tensione di accelerazione e fascio direttamente aumentare il tasso di fresatura a causa di un aumento del flusso di energia, come previsto"xref"> 11. L'effetto della pressione della camera è meno evidente. Una pressione troppo bassa soffre di una carenza di agente ossidante, diminuendo la velocità di fresatura. Inoltre, una sovrabbondanza di specie gassose disperde il fascio di elettroni e diminuisce il flusso di elettroni nella regione di fresatura, diminuendo anche il tasso di rimozione del materiale.

Per stimare il tasso di rimozione di carbonio, un approccio simile a quello utilizzato da Lassiter e Rack ¹² è stato impiegato, per cui gli elettroni interagiscono con le molecole precursori vicino alla superficie per generare specie reattive che corrodono la superficie del substrato. Da questo modello, la velocità di attacco è stimato

dove N _A è la concentrazione superficiale della specie Etchant, Z è la concentrazione superficiale di siti di reazione disponibili, x è un fattore stechiometria relazione l'attacco volatiliprodotti generati relative ai reagenti, A _σ rappresenta la probabilità di generare specie incisione desiderati da una collisione vapor elettrone-acqua e Γe è il flusso di elettroni in superficie. I fattori di x e A _σ si presume siano unità, mentre Z è assunto essere quasi costanti e significativamente più grande di NA. Ulteriori dettagli possono essere trovati nel nostro lavoro precedente. ¹¹

In questo articolo, una procedura è esplorato che utilizza il vapore acqueo a bassa pressione all'interno di un SEM alle regioni mulino che vanno da singoli nanotubi di carbonio a grande volume (decine di micrometri cubi) di rimozione del materiale. Qui mostriamo la tecnica utilizzata per mulino foreste CNT utilizzando un ESEM con l'uso di ridotte rettangoli zona, scansioni linea orizzontale e rastering software-controllato del fascio di elettroni. Ulteriori software e hardware sono necessari per la generazione del modello, come indicato nella Lista dei materiali. L'accento è posto sulla rimozione di relativaly di grandi dimensioni (100 di micron cubi) del volume di materiale da una foresta CNT, in modo che le seguenti condizioni di trattamento sono relativamente aggressivo.

Durante la manipolazione del campione e lo stub campione, è importante indossare guanti monouso di nitrile. Ciò impedirà oli vengano trasferiti alla stub o campione e conseguentemente deterioramento dell'efficacia delle pompe.