動的光散乱顕微鏡による濁りソリューションにおける粒度分布の測定

1.試料の調製 温度応答性モノマーの精製 トルエン100mL中のN -isopropylacrylamide 20gの（NIPA）を溶解します。 ほこりを除去するために吸引ソリューションをフィルタリングします。 石油エーテル500mLでろ液を混ぜます。 氷水浴中で反応容器を置きます。 モノマーは、（典型的には30分）を沈殿させるまで溶液をかき混ぜます。 沈殿したモノマーを得るために、吸引下でソリューションをフィルタリングします。 一晩、減圧（100 Pa）で下にモノマーを乾燥させます。 温度応答性高分子溶液の調製 ドガダイヤフラムポンプを用いて1.0分間、脱イオン水20mL。 脱気し、脱イオン水9.5 mLの精製されたNIPAの780.8 mgの溶かします。 氷水浴中で反応容器を置きます。 からの反応を保護アルミ箔で装置を覆うことにより、光。 優しくチューブとガスシリンダーに取り付けられたピペットチップを経由してArガスの適度な流れを導入しながら10分間、溶液を穏やかに攪拌します。 マイクロピペットを介して溶液に、Nの11.9μL、N、N '、N' -tetramethylethylenediamineを追加します。 ステップ1.2.5で述べたように、Arガスを導入しながら1.0分間溶液を撹拌しました。 試料を撹拌しながら、脱気および脱イオン水0.5 mLの過硫酸アンモニウム4.0ミリグラムを溶解します。 （ステップ1.2.7）から試料溶液と（ステップ1.2.8から）、過硫酸アンモニウム溶液を混合します。 ステップ1.2.5で述べたように、Arガスを導入しながら30秒間、溶液を撹拌しました。 アルミホイルでソリューションをカバーし、一晩冷蔵庫（4℃）に保管してください。 サンプルマウントの準備 から（試料溶液の60μLを配置キャビティスライドステップ1.2.11）。 円形のカバーガラスで溶液をカバーしています。トラップ気泡に注意しないこと。 マイクロピペットおよび実験ワイプを使用して余分な溶液を除去します。 接着剤でサンプルを密封します。室温（典型的には6時間）での接着剤の乾燥をしてみましょう。 手順1.3.1-1.3.4に従うことによって、0.1重量％のポリスチレンラテックス（100-nmの粒子径）懸濁液で満たされた別のスライドを準備します。このスライドは、標準として使用されます。 動的光散乱顕微鏡による2粒径測定 楽器の最適化 倒立顕微鏡のステージ上で（ステップ1.3.5から）ポリスチレンラテックス懸濁液のスライドを置きます。カバーガラス側が下を向く必要があります。 検出器の前のビームダンパー（アバランシェフォトダイオードと自己相関器）を配置します。 連続的な、レーザービーム（固体レーザ、λ= 488 nmの30 mWのを適用します対物レンズを通して試料に波）（10×）。反射された光の一部は、顕微鏡の打ち上げミラーを通過し、CCDカメラで観察し、顕微鏡（ 図1）のサイドポートに取り付けられています。 ローからハイへの位置から対物レンズの高さをシフトさせることにより試料懸濁液に焦点を設定するために、対物レンズの高さを調整します。カバーガラスと試料との界面に、カバーガラスの表面に、サンプルと正孔スライドガラスとの界面でこの手順の間に、反射像を三回集光されます。第二と第三の点の間の焦点を設定します。 レーザパワーを変化させることにより、散乱光強度を減衰させます。 検出器の前にビームダンパーを除去することにより、検出器に散乱光を導入します。このユニットは、光強度の時間相関を測定します。 betwピンホール（φ= 50μm）を設定します共焦点効果を達成するために、顕微鏡、検出器をEEN。検出器での光強度を最大化するために、ピンホールの位置を調整します。 コンピュータを介して相関器の動作を開始して30秒間散乱光強度の時間相関関数を測定します。測定された相関関数は、多くの場合、G（2）（t）と表現される- 1、tは相関時間4と 。ここで、I（t）は時刻tにおける散乱光強度であり、（•••）Tは、時間平均です。減衰時間は約0.1ミリ秒となります。 時間相関関数の初期振幅のための広い範囲を得るために焦点を調整（G（2）、（T = 0） – 1）。 注：初期振幅を強く反射された光の量によって影響されます。焦点トウを移動させることによりカバーガラス及びサンプル反射光の量が増加するとの間のインタフェースをARD。ポリスチレンラテックスのような強い光散乱体については、初期振幅が0から1に変更することができ、反射光の強度よりもはるかに高いので、より一般的なポリマー溶液のための1に近い初期振幅を設定することは困難です散乱光のこと。 サイズ分布関数を取得するために取得した時間相関関数に（拘束正則プログラムCONTIN 13,14を使用）の逆ラプラス変換を適用します。初期振幅が0.2未満に設定されている例では、流体力学的半径の分布関数は（詳細については、議論を参照）を2回、実際の半径である100nmで、周りに鋭いピークが表示されます。 サンプル測定 25°Cまでのステージ温度を設定します。 ポリNIPA（PNIPA）solutを用いて調製したスライドを配置イオン顕微鏡のステージ上で（ステップ1.3.4）。 手順2.1.4-2.1.8に従うことによって、散乱光強度の時間相関関数を測定します。初期振幅が0.2より大きい場合、ステップ2.1.9に従うことによって、0.2未満の時間相関関数の初期振幅を作るために焦点を合わせます。小さな初期振幅は、分析を簡素化します。 35°Cまでのステージ温度を設定し、溶液が濁るまで待ちます。 PNIPA溶液の下限臨界溶液温度（LCST）は、32°C 15です。 以下の手順により、時間相関関数を測定2.1.4-2.1.8。可能であれば、時間相関関数が0.2未満の初期振幅を作るために焦点位置を調整します。濁った溶液は、その初期振幅は、反射光のそれは一定のままで散乱光が増加する強度は、増加する傾向にあります。 逆ラプラス変換transformatiを適用します得られた時間相関関数上にサイズの分布関数を得ることができます。実際のサイズは、初期振幅が0.2未満である場合に半求めた値であることに注意してください。