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Composites nanoestruturado Ag-zeólita como sensores de umidade à base de luminescência

Published: November 15, 2016
doi:
10.3791/54674
, , , ,
1Division of Molecular Imaging and Photonics, Department of Chemistry,KU Leuven, 2Centre for Surface Chemistry and Catalysis, Department of Microbial and Molecular Systems,KU Leuven

Summary

A protocol for the synthesis of moisture-responsive luminescent Ag-zeolite composites is described in this report.

Abstract

Small silver clusters confined inside zeolite matrices have recently emerged as a novel type of highly luminescent materials. Their emission has high external quantum efficiencies (EQE) and spans the whole visible spectrum. It has been recently reported that the UV excited luminescence of partially Li-exchanged sodium Linde type A zeolites [LTA(Na)] containing luminescent silver clusters can be controlled by adjusting the water content of the zeolite. These samples showed a dynamic change in their emission color from blue to green and yellow upon an increase of the hydration level of the zeolite, showing the great potential that these materials can have as luminescence-based humidity sensors at the macro and micro scale. Here, we describe the detailed procedure to fabricate a humidity sensor prototype using silver-exchanged zeolite composites. The sensor is produced by suspending the luminescent Ag-zeolites in an aqueous solution of polyethylenimine (PEI) to subsequently deposit a film of the material onto a quartz plate. The coated plate is subjected to several hydration/dehydration cycles to show the functionality of the sensing film.

Introduction

Pequenas sub nanômetros aglomerados de prata oligoatomic formadas por auto-montagem em matrizes de zeólito confinados exibir propriedades ópticas únicas. 1-5 Tais compósitos de prata-zeolite tem alta química e foto-estabilidade. No entanto, as suas propriedades de fotoluminescência são altamente dependentes do ambiente local dos aglomerados de prata. As condições ambientais que influenciam as características ópticas de compósitos de prata-zeólito pode ser dividida em propriedades intrínsecas e extrínsecas. Propriedades intrínsecas estão relacionados com a topologia de zeólitos, do tipo de contra-iões de equilíbrio, e a carga de prata. 1 Por outro lado, as propriedades extrínsecos são associados às alterações pós-sintéticas, tais como a presença de adsorvatos ou moléculas de água na zeólito cavidades. 3,4 as últimas propriedades conferem a prata-zeólito compósitos a capacidade de responder a estímulos externos opticamente, tais como variações de humidade no interior do andaime zeólito 8/6 </sup> ou a presença de gases determinados; Por conseguinte, a sua utilização como sensores de vapor de água e gás tem sido sugerido. 9,10

Num estudo recente, demonstraram que a resposta óptica de Ag-zeólitos à humidade não é só correlacionado com alterações na absorção ou extinção da sua emissão, mas também para o aparecimento de diferentes cores de emissão em relação ao seu teor em água. 5 A estabilização de clusters de prata em parcialmente Li trocadas zeólitos LTA levou à formação de um material de umidade-sensível em que as mudanças na escala relativa baixa umidade reflectiram-se uma mudança de cor dinâmica de um azul para emissão verde / amarelo em amostras desidratadas e hidratados, respectivamente . Por conseguinte, o uso destes materiais como sensores de humidade à base de luminescência foi proposto. Até à data, diferentes tipos de materiais, tais como electrólitos, cerâmicas, polímeros e compósitos nanoestruturados têm sido propostos para monitorar mudanças na humidade based em respostas elétricas e ópticas. 11,12 Neste protocolo detalhado pretendemos demonstrar uma prova de conceito para a aplicação das zeólitas LTA (LI) Ag como sensores de umidade e para futuros desenvolvimentos de protótipos. Devido à versatilidade da LTA zeólitos (LI) -AG ser incorporada substratos diferentes, o seu potencial de escalabilidade e fabricação de baixo custo, o desenho do protótipo pode ser facilitada. 13 Tais sensores podem ter potencial aplicabilidade nos sectores industriais diferentes, tais como em agricultura, bem como a indústria automobilística e papel. 14

Protocol

Atenção: Os produtos químicos e reagentes usados ​​neste relatório foram manuseados com cuidado usando as proteções adequadas de segurança (jalecos, luvas, óculos de segurança, exaustores). Este estudo trata da manipulação de materiais inorgânicos microporosos (zeólitos com tamanhos que variam de 1 a 5 microns), portanto, especial atenção foi direcionado para o uso de proteção contra pó adequada (máscaras contra poeira). Recomendamos a consulta dos dados de segurança pertinentes (MSDS) dos produtos químicos e reagentes utilizados neste trabalho antes do uso para a manipulação adequada e / ou eliminação de resíduos. 1. O zeólito Pré-tratamento Pré-tratamento térmico NOTA: Pré-tratamento dos materiais de zeólito antes de usar para remover as impurezas, tais como impurezas orgânicas, que podem dificultar a formação de cluster prata e luminescência. Pesar 10 g de LTA zeólitas comerciais (Na) (zeólitos LTA comerciais contêm sódio como iões de contra-balanceamento nos seus quadros) e deposentar-lo de forma homogênea em uma bandeja de porcelana. Aquece-se a pó de zeólito durante a noite num forno de mufla a 450 ° C usando uma rampa de temperatura de 5 ° C / min com intervalos de 1 hora a 80 ° C e 110 ° C para evitar danos à estrutura do zeólito. Retire o material de zeolite do forno e deixe esfriar à temperatura ambiente em condições ambientais. seleção de tamanho de partículas de zeólito NOTA: Este irá gerar uma distribuição de tamanho de grão mais uniforme dos materiais de zeólito de partida, necessárias para a criação de uma película homogénea. Esta etapa também remove partículas grandes amorfos, que são muitas vezes presente em zeólitos produzidos industrialmente. Pesar 10 g de LTA comercial (Na) e suspendê-lo em 1 L de água desionizada. Sonicar a suspensão durante 1 hora, agitando vigorosamente a suspensão à mão cada 10 min. Verter a suspensão em um cilindro de Atterberg (1 L) durante 30 min. As partículas menores do que 10 um em tamanhoficar em suspensão, mas as partículas de maior dimensão precipitar. Decantar a suspensão e recuperar o pó por filtração, utilizando um funil de Buchner. Lavar o pó recuperado três vezes com água desionizada. Tratar termicamente o pó como descrito no passo 1.1.2. 2. Preparação de Luminescent LTA (Na) Ag Zeolite Composites Síntese de prata luminescente trocadas LTA zeolite [LTA (Na) Ag] como material de referência Dissolve-se 74,8 mg de nitrato de prata em 200 ml de água desionizada num 250 ml de polipropileno de alta densidade (HDPE). Pesar 1 g de amostra pré-tratada LTA (Na) e suspendê-lo em solução de nitrato de prata. Deixar o frasco HDPE agitando durante a noite num forno de extremidade-sobre-extremidade agitador à temperatura ambiente. Filtra-se a suspensão através de um funil de Buchner e lavar o pó de zeólito 3 vezes com água desionizada. Aquecer o pó recuperado num forno de mufla a 450 ° C, usando o mesmo procedimento conforme descrito no passo 1.1.2. Arrefecer a amostra e colocá-lo num exsicador com umidade controlada (98% de umidade relativa). Controlar a humidade relativa, colocando uma solução de sulfato de potássio saturado no interior do secador. 15 Medir a excitação e emissão espectros das amostras (em diferentes comprimentos de onda), utilizando um espectrofluorómetro, bem como as suas eficiências quânticas externos. Meça duas parcelas excitação-emissão dimensionais colocando a amostra numa cuvete de quartzo caminho 1 mm. Recolha espectros de emissão a partir de 30 nm acima da excitação comprimento de onda até 800 nm usando 5 etapas nm e um tempo de permanência de 0,1 segundos. Aplicar correcções usando o software do instrumento para a intensidade da lâmpada e a detecção dependente do comprimento de onda de emissão do caminho para os dados brutos. Além disso, use um filtro passa-tempo para evitar o segundo picos de ordem nas duas parcelas dimensionais. Execute effici quantummedições parência usando uma esfera de Ulbricht ligada ao espectrofluorómetro. 16 da ficha a verificação de emissão de 240 nm a 600 nm tanto para a amostra de zeólito e de BaSO 4 de referência, utilizando 260 nm como comprimento de onda de excitação, e, em seguida, calcular a eficiência quântica usando o software do instrumento. 3. Preparação de luminescentes [LTA (Li) Ag] Zeolite Composites Síntese de parcialmente trocado zeolite LTA de lítio [LTA (Li)] Nota: O procedimento seguido para a fabricação de zeólitos parcialmente trocados LTA (LI) foi adaptado do relatório do Yahiro e colaboradores 17. Dissolve-se 17,2 g de nitrato de lítio em 2,5 L de água desionizada. Pour 0,5 L da solução de nitrato de lítio em um balão de 1 L de HDPE. Pesar 3 g de pré-tratada LTA (Na) zeólito e suspendê-la no frasco de HDPE contendo a solução de nitrato de lítio. Agita-se o balão utilizando um fim-Oforno shaker ver-final na noite temperatura ambiente. Filtra-se a suspensão através de um funil de Buchner e lavar o pó recuperado 3 vezes com água desionizada. Realizar a troca de lítio Adicionar 0,5 L de solução de nitrato de lítio frescas (3.1.1) para um frasco de HDPE de 1 L contendo o pó recuperado do passo de filtração (3.1.5). Repita os passos 3.1.4 e 3.1.5. Repita os passos 3.1.6.1 e 3.1.6.2 mais 4 vezes. Recuperar o pó de zeólito e aquecê-lo num forno de mufla a 450 ° C durante a noite utilizando uma rampa de temperatura de 5 ° C / min com intervalos de 1 hora a 80 ° C e 110 ° C. Síntese de luminescente [LTA (LI) Ag] zeólitos Dissolve-se 74,8 mg de nitrato de prata em 200 ml de água desionizada, utilizando uma garrafa de HDPE de 250 ml. Pesar 1 g do zeólito parcialmente permutado LTA de lítio [LTA (Li)] e suspendê-lo em solução de nitrato de prata (3.2.1). Agitar a fl HDPEpeça usando um forno extremidade-sobre-extremidade agitador à temperatura ambiente durante a noite. Filtra-se a suspensão através de um funil de Buchner e lavar o zeólito em pó recuperado 3 vezes com água desionizada. Tratar termicamente o pó num forno de mufla a 450 ° C durante a noite utilizando uma rampa de temperatura de 5 ° C / min com intervalos de 1 hora a 80 ° C e 110 ° C. Arrefecer a amostra em condições de humidade controladas usando um dessecador contendo uma solução de sulfato de potássio saturado no interior (98% de umidade relativa). 15 Medir a excitação e de emissão dos espectros de amostras, bem como as suas eficiências quânticas externos seguindo o procedimento descrito no passo 2.1.7. Realizar a análise termogravimétrica (TGA) para determinar o teor de água na amostra a diferentes temperaturas. 1 Resumidamente, colocar 30 a 50 mg de amostra, tal como preparado, sobre um porta-amostras de platina e carregá-lo no dispositivo de TGA. Medir a perda de peso de 50° C até 600 ° C utilizando uma velocidade de aquecimento de 5 ° C / min sob um fluxo de azoto (90 ml / min). 4. Fabricação de um LTA (Li) Ag / polietilenimina (PEI) Composite Depositado Film for Applications umidade Sensing Nota: O procedimento de deposição utilizada neste relatório foi modificado e adaptado da referência 18. LTA (Li) preparação da suspensão coloidal Ag. Dilui-se 1 ml da solução de PEI 50% em peso comercial a 100 ml com água desionizada. Pesar 250 mg do material luminescente LTA Ag (LI). Misture o zeolite e solução de PEI juntos em um frasco de HDPE de 125 ml e agitar a suspensão vigorosamente. Colocar o frasco num banho de ultra-sons de 40 kHz a temperatura ambiente durante a noite, para se obter uma suspensão homogénea. Despeje a suspensão LTA (Li) Ag / PEI em um borrifador. Deposição de um filme LTA (Li) Ag / PEI em uma placa de quartzo para prot do sensorprodução otype. Limpar uma placa de quartzo, enxaguando-a com água desionizada e acetona consecutivamente, antes da deposição de película. Secam-se as placas limpas num forno a 80 ° C durante 1 h. Spray de revestimento da placa de quartzo de um lado, através da colocação da placa de quartzo horizontalmente sobre uma folha de papel de alumínio e de pulverização três vezes (3 segundos de cada vez) de uma distância de cerca de 20 cm. Colocar a placa revestida no interior de um forno de secagem a 50 ° C durante 30 min. Repita o passo 4.2.2 mais 4 vezes até que o filme é uniforme. A hidratação / desidratação do protótipo do sensor. Colocar a placa de quartzo revestido no compartimento da amostra de uma célula de aquecimento / vácuo em casa. 5 Fechar a câmara das amostras da célula, colocando uma placa de quartzo limpo em combinação com um anel de borracha no topo da placa revestida e selar a célula usando uma rolha de Teflon e parafusos, como representado na Figura 2. Aplicar vácuo elevado, nosing uma pressão abaixo de 10 -3 mbar, durante a noite para a célula, a fim de desidratar a amostra. Monitorar visualmente as mudanças de cor de emissão (na região do visível) do filme depositado por utilização de uma lâmpada de UV. Abrir a câmara de amostra para monitorar as alterações de cor de emissão, na região visível, por re-hidratação do filme utilizando uma lâmpada de UV. Repetir o ciclo várias vezes a partir do passo 4.3.2 a 4.3.5 para testar a reversibilidade do filme LTA (Li) Ag / PEI.

Representative Results

micrografias da zeolite LTA-Ag foram registrados após o passo de troca de cátions e de tratamento térmico. Subsequentemente, a fotoluminescência bidimensional (2D) de excitação / emissão parcelas foram medidas tanto para o hidratado LTA (Na) e LTA Ag (LI) -AG zeólitos (Figura 1). análise elementar foi realizada por XPS no Ag trocadas zeólitos para determinar a sua composição química. A análise mostra que a troca de prata no LTA (Na) e LTA zeólitos (LI) é muito próximo com uma percentagem de peso de prata de 19,6% em peso e 21,5% em peso, respectivamente. A diferença na percentagem de peso poderia ser atribuída ao peso atômico menor de átomos de Li. Além disso, a análise elementar mostrou também que após a permuta de Li a 33% de Na é substituído. A permuta catiónica e subsequente fase de tratamento térmico realizado nas amostras não parece afectar a estrutura dos cristais de LTA, como demonstrado por SEM. Além disso, a maior formação de prata nanoparticles sobre a superfície dos cristais de zeolite não foi visualizado. As propriedades luminescentes em grande parte diferentes entre ambos os LTA (Li) Ag e amostras LTA (NA) Ag em seu estado hidratado. Através da incorporação de lítio na estrutura do zeólito como um contra-catião de equilíbrio, um deslocamento para o azul na excitação máxima ocorre a partir de 370 nm a 260 nm, para LTA (Na) e LTA Ag (LI) Ag, respectivamente. Em contraste, o máximo de emissão sofre um pequeno desvio para o vermelho 550-565 nm por adição de Li no sistema. A maior diferença entre estas amostras é observado na sua eficiência quântica externa (EQE). LTA (Na) -AG zeólitos possuem uma EQE de cerca de 4% no seu máximo de excitação (370 nm), enquanto que o EQE para LTA (Li) -AG zeólitos atinge 62% (quando excitado a 260 nm). Isto resulta na forma de um pó amarelo brilhante sob emissor de 254 nm UV iluminação. As propriedades luminescentes da amostra LTA (Li) Ag também estão dependentes do teor de água dasistema. Isto foi demonstrado por uma combinação de TGA e dependente da temperatura experimentos de luminescência, TGA correlaciona a temperatura para o nível de hidratação do zeólito. Além disso, a temperatura foi indirectamente relacionada com a cor de emissão apresentado pela amostra LTA (Li) Ag usando uma célula de aquecimento internos (Figura 2). As mudanças de cor das emissões de amarelo sobre o verde para azul, quando remoção da água da LTA sistema (Li) Ag. O EQE constantemente cai de 62% (estado hidratado) para 21% (estado desidratado). Devido ao comportamento responsivo-água de LTA (Li) Ag, este material foi usado para fabricar um protótipo sensor de humidade com base luminescência, suspendendo o pó em uma solução de PEI e, subsequentemente, revestimento por pulverização do composto sobre uma placa de quartzo. Pictures (sob luz natural e iluminação UV) e SEM micrografias do filme LTA (Li) Ag / PEI revestido de pulverização são apresentados na Figura 3. Observou-se que pelo usi ng obteve-se este procedimento de revestimento, uma camada relativamente homogénea do composto de polímero-zeólito em termos de luminescência. A micrografia SEM mostra que os cristais de zeolite não são alteradas pelo processo de revestimento. Usando uma célula de vácuo internamente aquecimento / foi também demonstrado que o filme de polímero-zeólito retém as propriedades responsivo em água que foram observados no zeólito na forma de pó. Figura 1: SEM fotos e propriedades luminescentes de prata trocados zeólitos LTA micrografias e 2D parcelas excitação-emissão de LTA (Na) Ag (a, b) e LTA (Li) Ag (c, d).. As inserções nas parcelas excitação-emissão 2D exibir as cores de emissão simulados das amostras em diferentes comprimentos de onda de excitação (254, 300, 366 e 450 nm). oad / 54674 / 54674fig1large.jpg "target =" _ blank "> Clique aqui para ver uma versão maior desta figura. Figura 2: Efeito do nível de hidratação sobre as propriedades luminescentes de LTA (Li) Ag. a) Representação esquemática da célula de aquecimento / vácuo in-house empregue neste estudo b) trama TGA para o LTA (Li) Ag amostra c) os espectros de emissão normalizada (em cima de 260 nm de excitação) de LTA (Li).. – amostra Ag medida em diferentes temperaturas. d) Esquema mostrando a mudança de cor emissão de amostras reais em relação ao teor de água. por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura. ftp_upload / 54674 / 54674fig3.jpg "/> Figura 3: sensor de humidade luminescente com base numa combinação de LTA (Li) Ag / PEI. a) Fotografias da placa revestida sob iluminação luz do dia. (B, c) Imagens da placa desidratado e hidratado revestido sob irradiação de luz UV 254 nm, respectivamente. D) micrografia SEM da película depositada que mostra a distribuição de LTA (Li) -AG cristais na superfície do quartzo. A inserção mostra uma ampliação de uma área selecionada do original micrografia. E) Emissão maxima do hidratado e desidratado PEI / LTA (Li) compósito de zeólitos Ag, durante 10 a hidratação / desidratação ciclos utilizando 260 nm como excitação comprimento de onda. F) Plot exibindo a emissão de perfis máximos comportamento do PEI / LTA (Li) compósito de zeólitos Ag após ciclos de 10 de hidratação / desidratação. por favor clique aqui para view uma versão maior desta figura.

Discussion

A simple device to demonstrate the proof of concept of using LTA(Li)-Ag as a luminescence based humidity sensor was produced by spray coating the LTA(Li)-Ag powder suspended in a PEI solution onto a quartz plate. The PEI solution produces a polymer layer with homogenous thickness when the water is evaporated. The polymer-zeolite composite layer displays similar luminescent properties as that of the zeolite in powder form. The PEI/LTA(Li)-Ag zeolite composite displays the expected water-responsive luminescent properties, whose emission color changes upon variations in the water content present in the composite at relatively low humidity scale.

Replacing Na with Li ions in LTA zeolites (calculated exchange rate 33%) has a notable impact on the self-assembly and stabilization of luminescent silver clusters in the LTA(Li) scaffolds leading to unique optical properties. The EQE of LTA(Li)-Ag as compared to LTA(Na)-Ag samples is enhanced by more than one order of magnitude. Moreover, the emission colors displayed by the LTA(Li)-Ag samples have a water-dependence, providing a potential application of the samples as luminescence based humidity sensors.

We have thus demonstrated an easy method to fabricate a luminescent film-like humidity sensor through which changes in hydration levels can be visually monitored simply by using a UV lamp. The availability of the raw materials, the direct visualization of the color changes correlated with humidity content, the photo-stability of the films, and the relative ease of fabricating cost-effective devices make these luminescent materials potential candidates to compete with state-of-the-art humidity sensors based upon electrical responses. The procedure described in this report could also be applied and extended to different substrates, at different micro and macro scales, to make the sensor more flexible. Additionally, several critical steps during the fabrication of Ag-zeolites, which play an important role in determining the final optical properties of such materials, were discussed in this protocol. For instance, the pre-cleaning of the raw zeolite material leads to the removal of optical and chemical impurities, as well as to homogenous zeolite crystal size distribution. This is crucial for the incorporation of zeolites into functional devices. One limitation of the present methodology is the restriction on the use of thin film sensors beyond 75 °C. This is mainly due to the decomposition of the PEI polymer, rather than to the degradation of the LTA(Li)-Ag zeolites, which can withstand up to 500 °C. The use of heat-resistant polymers, such as polyvinyl alcohol, could expand the temperature range up to 200 °C. We expect that further investigations will be directed to the development of methodologies for the synthesis of nanostructured Ag-zeolite composites with (multi)functional properties and finally to the design of advanced sensor prototypes.

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

The authors gratefully acknowledge financial support from the Belgian Federal government (Belspo through the IAP VI/27 and IAP-7/05 programs), the European Union’s Seventh Framework Programme (FP7/2007-2013 under grant agreement no. 310651 SACS), the Flemish government in the form of long-term structural funding “Methusalem” grant METH/08/04 CASAS, the “Strategisch Initiatief Materialen” SoPPoM program, and the Fund for Scientific Research Flanders (FWO) grant G.0349.12. W.B. gratefully acknowledge the chemistry department of the KU Leuven for a FLOF-scholarship. The authors thank UOP Antwerp for the kind donation of zeolite samples and the mechanical workshop of the KU Leuven for helping with the design and construction of the heating/vacuum cell used in this study.

Materials

LTA(Na) zeolite UOP Molsiv adsorbent 4A
Silver nitrate Sigma Aldrich 209139 ≥99,0%
Lithium nitrate Sigma Aldrich 62574 ≥99,0%, calc. on dry substances
Polyethyleneimine solution Sigma Aldrich 3880 ~50% H2O
Scanning electron microscope (SEM) JEOL JSM-6010LV
Thermogravimetric analyzer TA instruments Q500
Spectrofluorimeter Edinburgh instruments FLS980-s
Integrating sphere Labsphere 4P-GPS-033-SL
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Nanostructured Ag-zeolite CompositesLuminescence-based Humidity SensorsZeolite Polymer CompositesSpray CoatingMaterial ScienceResponsive Humidity SensorsCost-effectiveReusableLithium NitrateSodium Linde Type A ZeoliteSilver NitrateIon ExchangeThermal TreatmentSpectral AnalysisThermogravimetric Analysis

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Coutino-Gonzalez, E., Baekelant, W., Dieu, B., Roeffaers, M. B., Hofkens, J. Nanostructured Ag-zeolite Composites as Luminescence-based Humidity Sensors. J. Vis. Exp. (117), e54674, doi:10.3791/54674 (2016).
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