発光ベースの湿度センサなどのナノ構造のAg-ゼオライト複合

注意：このレポートで使用される化学物質および試薬は、適切な安全保護（白衣、手袋、安全ゴーグル、ヒュームフード）を使用して、注意して取り扱われました。本研究では、微多孔性無機材料（1から5ミクロンの範囲のサイズを有するゼオライト）の操作を扱うので、特別な注意が適切な防じん（防塵マスク）の使用を対象としました。我々は、適切な操作および/または廃棄物処理のために使用する前に、この作業に用いられる化学物質および試薬の関連材料の安全性データ（MSDS）の相談をお勧めします。 1.ゼオライトの前処理熱前処理注：銀クラスター形成や発光を妨げる可能性があり、このような有機不純物などの不純物を、除去するために、使用前にゼオライト材料を事前に扱います。 商業LTA（NA）ゼオライトの10グラムを計量し、デポ（商業LTAゼオライトは、カウンターバランスそのフレームワーク中のイオンとしてナトリウムが含まれています）磁器トレイ上に均一に座ります。 ゼオライト構造の損傷を避けるために80°Cと110°Cで1時間の間隔で5℃/分の温度傾斜を用いて、450℃のマッフル炉中で一晩ゼオライト粉末を加熱します。 オーブンからゼオライト材料を取り外し、それは周囲条件下で室温まで冷却しましょう。 ゼオライト粒子のサイズ選択注：これは、均質なフィルムを作成するために必要な出発ゼオライト材料のより均一な粒度分布を生成します。このステップは、多くの場合、工業的に製造さゼオライト中に存在している大規模な非晶質粒子を除去します。 商業LTA（NA）を10gを秤量し、脱イオン水1L中に懸濁します。 積極的に手で10分ごとにサスペンションを振っ、1時間サスペンションを超音波処理。 30分間Atterbergシリンダ（1 L）中懸濁液を注ぎます。サイズは10ミクロン未満の粒子懸濁液中に残っているが、より大きな粒子が沈殿します。 サスペンションをデカントし、ブフナー漏斗を用いて濾過することにより粉末を回収します。脱イオン水で回収した粉末を3回洗浄します。 熱ステップ1.1.2で説明したように粉末を扱います。 発光LTA（ナ）-Agゼオライト複合材料の作製発光銀の合成は、参考資料として[LTA（ナ）-Ag] LTAゼオライトを交換しました 250ミリリットル高密度ポリプロピレン（HDPE）ボトルに脱イオン水200ミリリットル中の硝酸銀の74.8ミリグラムを溶解させます。 前処理LTA（NA）試料1gを秤量し、硝酸銀溶液中に懸濁します。 室温で転倒型シェーカーオーブンに一晩攪拌HDPEフラスコを残します。 ブフナー漏斗を用いて懸濁液を濾過し、脱イオン水でゼオライト粉末を3回洗浄します。 45時マッフル炉中で回収した粉末を加熱ステップ1.1.2に記載したのと同じ手順を用いて、0℃、。 サンプルを冷却し、制御された湿度（相対湿度98％）でデシケーターに入れてください。デシケーター内部の飽和硫酸カリウム溶液を配置することによって相対湿度を制御します。15 分光蛍光光度計ならびにそれらの外部量子効率を用いて、（異なる波長で）サンプルの励起および発光スペクトルを測定します。 1ミリメートルパス石英キュベットにサンプルを配置することによって、2次元励起 – 発​​光プロットを測定します。 5nmのステップおよび0.1秒の滞留時間を用いて800 nmの励起波長、最大上に30nm出発発光スペクトルを収集します。 ランプ強度と生データへの放出経路の波長依存性の検出のための機器のソフトウェアを使用して修正を適用します。さらに、2次元プロットで二次ピークを避けるために、ロングパスフィルターを使用しています。 量子efficiを実行しますその後encyの分光蛍光光度計に取り付けられた積分球を使用して測定。16録音ゼオライトサンプルと励起波長として260nmのを使用してのBaSO 4参照の両方のための600 nmの240 nmでの放射スキャン、および機器のソフトウェアを使用して量子効率を計算します。 発光[LTA（李）-Ag]ゼオライト複合材料の調製部分的に交換されたリチウムLTAゼオライトの合成[LTA（李）] 注：手順は八尋と共同研究者の報告書から適応された部分的に交換LTA（Li）とゼオライトの製造に続いて17。 2.5 Lの脱イオン水に17.2グラムの硝酸リチウムを溶解させます。 1LのHDPEフラスコに硝酸リチウム溶液0.5 Lを注ぎます。 前処理LTA（NA）ゼオライトを3gを秤量し、硝酸リチウム溶液を含むHDPEフラスコ中に懸濁します。 エンド-Oを用いてフラスコを撹拌室温で一晩版エンドシェーカーオーブン。 ブフナー漏斗を用いて懸濁液を濾過し、脱イオン水を用いて回収した粉末を3回洗浄します。 リチウム交換を行います濾過工程（3.1.5）から回収した粉末を含む1LのHDPEフラスコに新鮮な硝酸リチウム溶液（3.1.1）の0.5 Lを追加します。 繰り返しは、3.1.4と3.1.5を繰り返します。 繰り返しは、3.1.6.1と3.1.6.2別の4回繰り返します。 ゼオライト粉末を回収し、一晩80°Cと110°Cで1時間の間隔で5℃/分の温度傾斜を用いて、450℃のマッフル炉中で加熱します。 発光の合成[LTA（李）-Ag]ゼオライト 250ミリリットルHDPEボトルを使用して、脱イオン水200ミリリットルで74.8 mgの硝酸銀を溶解させます。 部分的に交換されたリチウムLTAゼオライト[LTA（李）]の1グラムを計量し、硝酸銀溶液（3.2.1）にそれを中断。 HDPE FLを攪拌室温で一晩転倒型振とうオーブンを使用してお願いします。 ブフナー漏斗を用いて懸濁液を濾過し、脱イオン水を用いて回収したゼオライト粉末を3回洗浄します。 一晩80℃〜110℃で1時間の間隔で5℃/分の温度勾配を使用して、450℃のマッフル炉中で粉末を熱処理します。 内部飽和硫酸カリウム溶液（98％相対湿度）を含むデシケータを用いて制御された湿度条件下でサンプルを冷却15 ステップ2.1.7に記載の手順に従って、サンプルの励起および発光スペクトルならびにそれらの外部量子効率を測定します。 、1簡単に言えば。異なる温度で、試料中の水分含有量を決定するために、熱重量分析（TGA）を行い、白金試料ホルダーにとして、調製した試料の30〜50ミリグラムを配置し、TGAデバイスにロードします。 50からの重量損失を測定します°C、600°Cまで窒素流（90 ml /分）下に5℃/分の加熱速度を使用して。 湿度検出アプリケーションのためのLTA（李）-Ag /ポリエチレンイミン（PEI）複合蒸着膜の4製作注：このレポートで使用される堆積手順が変更され、基準18から適応されました。 LTA（李）-Agコロイド懸濁液の準備。 脱イオン水で100mlに商用50重量％PEI溶液1mlを希釈します。 発光LTA（李）-Ag材料250mgの重量を量ります。 125ミリリットルのHDPEボトルで一緒にゼオライトとPEI溶液を混合し、積極的にサスペンションを振ります。 均一な懸濁液を得るために、室温で一晩40 kHzの超音波洗浄器でボトルを置きます。 スプレーボトルにLTA（李）-Ag / PEI懸濁液を注ぎます。 センサーPROTのための石英板上にLTA（李）-Ag / PEI膜の堆積otypeの生産。 前の成膜に、連続的に脱イオン水及びアセトンでそれをすすぐことによって石英板を清掃してください。 1時間80℃のオーブンできれいなプレートを乾燥させます。 アルミニウム箔のクリーンシートに水平石英板を配置し、約20cmの距離から三回（3秒毎に）噴霧することにより、一方の側にコートに石英板をスプレー。 50℃で30分間乾燥炉内部のコーティングされたプレートを置きます。 フィルムが均一になるまで繰り返しステップは、別の4回4.2.2。 センサーのプロトタイプの水和/脱水。 社内加熱/真空セルのサンプルコンパートメントにコーティングされた石英板を配置します。5 コーティングされたプレートの上にゴムリングとの組み合わせできれいな石英板を配置することによって、細胞の試料室を閉じ、 図2に示すように、テフロンストッパーとネジを使用してセルを密封します。 高真空を適用し、私たちサンプルを脱水するために、細胞を一晩に、10 -3ミリバール未満の圧力をる。 視覚的にUVランプを使用して堆積膜（可視光領域）の発光色の変化を監視します。 UVランプを用いて膜の再水和の際に、可視領域の発光色の変化を監視するために試料室を開きました。 LTA（李）-Ag / PEIフィルムの可逆性をテストするために、ステップ4.3.2から4.3.5に始まるサイクルを複数回繰り返します。