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Engineering

Compositi nanostrutturati Ag-zeolite come Sensori di umidità a base di luminescenza

Published: November 15, 2016
doi:
10.3791/54674
, , , ,
1Division of Molecular Imaging and Photonics, Department of Chemistry,KU Leuven, 2Centre for Surface Chemistry and Catalysis, Department of Microbial and Molecular Systems,KU Leuven

Summary

A protocol for the synthesis of moisture-responsive luminescent Ag-zeolite composites is described in this report.

Abstract

Small silver clusters confined inside zeolite matrices have recently emerged as a novel type of highly luminescent materials. Their emission has high external quantum efficiencies (EQE) and spans the whole visible spectrum. It has been recently reported that the UV excited luminescence of partially Li-exchanged sodium Linde type A zeolites [LTA(Na)] containing luminescent silver clusters can be controlled by adjusting the water content of the zeolite. These samples showed a dynamic change in their emission color from blue to green and yellow upon an increase of the hydration level of the zeolite, showing the great potential that these materials can have as luminescence-based humidity sensors at the macro and micro scale. Here, we describe the detailed procedure to fabricate a humidity sensor prototype using silver-exchanged zeolite composites. The sensor is produced by suspending the luminescent Ag-zeolites in an aqueous solution of polyethylenimine (PEI) to subsequently deposit a film of the material onto a quartz plate. The coated plate is subjected to several hydration/dehydration cycles to show the functionality of the sensing film.

Introduction

Piccolo sub-nanometrica grappoli d'argento oligoatomic formati da auto-assemblaggio in matrici zeolite ristretti visualizzare le proprietà ottiche uniche. 1-5 Tali composti d'argento-zeolite hanno alta chimica e la foto-stabilità. Tuttavia, le proprietà di fotoluminescenza sono fortemente dipendenti l'ambiente locale dei cluster argento. Le condizioni ambientali che influenzano le caratteristiche ottiche in compositi argento zeolite possono essere suddivisi in proprietà intrinseche ed estrinseche. Proprietà intrinseche sono legati alla topologia zeolite, il tipo di ioni di controbilanciamento, e il carico di argento. 1 D'altra parte, proprietà estrinseche sono associate ai cambiamenti post-sintetici, quali la presenza di adsorbati o molecole di acqua nella zeolite cavità. 3,4 quest'ultima proprietà conferiscono ad argento-zeolite Panelli la capacità di rispondere otticamente a stimoli esterni, quali variazioni di umidità all'interno della zeolite scaffold 6-8 </sup> o la presenza di gas determinati; pertanto il loro uso come sensori vapore acqueo e gas è stato suggerito. 9,10

In un recente studio abbiamo dimostrato che la risposta ottica di Ag-zeoliti di umidità non solo è correlato ai cambiamenti nell'assorbimento o tempra della loro emissione, ma anche alla comparsa di diversi colori di emissione rispetto al loro contenuto di acqua. 5 La stabilizzazione dei cluster d'argento in parte Li scambiati zeoliti LTA portato alla formazione di un materiale di umidità-sensibile in cui le variazioni di scala relativa bassa umidità sono riflesse in un cambio dinamico del colore da blu a emissione verde / giallo in campioni disidratati e idrati, rispettivamente, . Pertanto è stato proposto l'uso di questi materiali come sensori di umidità luminescenza-based. Fino ad oggi, i diversi tipi di materiali come elettroliti, ceramiche, polimeri e compositi nanostrutturati sono stati proposti per il monitoraggio dei cambiamenti di umidità based sulle risposte elettriche e ottiche. 11,12 In questo protocollo dettagliato ci proponiamo di dare prova di una proof-of-concept per l'applicazione delle zeoliti LTA (Li) -AG come sensori di umidità e per ulteriori sviluppi prototipo. Grazie alla versatilità di LTA zeoliti (Li) -ag essere incorporati in diversi substrati, il loro potenziale scalabilità e fabbricazione economica, la progettazione del prototipo potrebbe essere facilitato. 13 Tali sensori potrebbero avere potenziale applicabilità in diversi settori industriali, come ad esempio in agricoltura, così come l'industria automobilistica e della carta. 14

Protocol

Attenzione: I prodotti chimici e reagenti utilizzati nella presente relazione sono stati maneggiati con cura utilizzando le adeguate protezioni di sicurezza (camici, guanti, occhiali di sicurezza, cappe). Questo studio si occupa della manipolazione di materiali inorganici microporosi (zeoliti con dimensioni che vanno da 1 a 5 micron), quindi una particolare attenzione era rivolta al uso di un'adeguata protezione antipolvere (maschere antipolvere). Si consiglia la consultazione dei dati di sicurezza materiale pertinente (MSDS) dei prodotti chimici e reagenti impiegati in questo lavoro prima dell'uso per una corretta manipolazione e / o lo smaltimento dei rifiuti. 1. Zeolite pre-trattamento Calore pretrattamento NOTA: Pre-trattare i materiali zeolite prima dell'uso per rimuovere le impurità, come impurità organiche, che potrebbero ostacolare la formazione di cluster argento e luminescenza. Pesare 10 g di (Na) zeoliti commerciali LTA (zeoliti commerciali LTA contengono sodio come ioni contro-bilanciamento nei loro quadri) e deposedersi omogeneamente su un vassoio di porcellana. Riscaldare la polvere di zeolite notte in un forno a muffola a 450 ° C con una rampa di temperatura di 5 ° C / min con intervalli di 1 ora a 80 ° C e 110 ° C per evitare danni zeolite struttura. Rimuovere il materiale di zeolite dal forno e lasciate raffreddare fino a temperatura ambiente in condizioni ambientali. la selezione delle dimensioni delle particelle di zeolite NOTA: Questo genererà una granulometria più uniforme dei materiali di partenza zeolite, necessario per la creazione di un film omogeneo. Questo passaggio rimuove anche grandi particelle amorfe, che sono spesso presenti nelle zeoliti di produzione industriale. Pesare 10 g di LTA commerciale (Na) e sospende in 1 L di acqua deionizzata. Sonicare la sospensione per 1 ora, scuotendo vigorosamente la sospensione da parte ogni 10 min. Versare la sospensione in un cilindro Atterberg (1 L) per 30 min. Particelle inferiori a 10 micron di dimensionerimangono in sospensione, ma le particelle più grandi precipitano. Decantare la sospensione e recuperare la polvere per filtrazione usando un imbuto Buchner. Lavare la polvere recuperata tre volte con acqua deionizzata. Il calore trattare la polvere come descritto al punto 1.1.2. 2. Preparazione di luminescenti LTA (Na) -AG Zeolite Compositi Sintesi di argento luminescenti scambiata LTA zeolite [LTA (Na) -AG] come materiale di riferimento Disciogliere 74,8 mg di nitrato d'argento in 200 ml di acqua deionizzata in un 250 ml polipropilene ad alta densità (HDPE). Pesare 1 g del campione pretrattato LTA (Na) e sospensione nella soluzione di nitrato d'argento. Lasciare la muffola HDPE agitazione durante la notte in un end-over-end forno agitatore a temperatura ambiente. Filtrare la sospensione con un imbuto Büchner e lavare la polvere di zeolite 3 volte con acqua deionizzata. Riscaldare la polvere recuperata in una muffola a 450 ° C, utilizzando la stessa procedura descritta al punto 1.1.2. Raffreddare il campione e collocarlo in un essiccatore con umidità controllata (98% di umidità relativa). Controllo dell'umidità relativa ponendo una soluzione satura di solfato di potassio dentro l'essiccatore. 15 Misurare la eccitazione ed emissione spettri dei campioni (a diverse lunghezze d'onda) utilizzando uno spettrofluorometro nonché la loro efficienza quantica esterna. Misurare due piazzole di eccitazione-emissione dimensionali ponendo il campione in una cuvetta di quarzo percorso 1 mm. Raccogliere spettri di emissione a partire dal 30 nm di lunghezza d'onda di eccitazione di sopra del fino a 800 nm con 5 passi nm e un tempo di permanenza di 0,1 sec. Applicare correzioni utilizzando il software dello strumento per l'intensità della lampada e la lunghezza d'onda di rilevamento carico del percorso di emissione dei dati grezzi. Inoltre, utilizzare un filtro passa lungo per evitare il secondo picco di ordine nelle due lotti dimensionali. Eseguire effici quantisticamisure renza utilizzando una sfera di integrazione attaccato al spettrofluorimetro. 16 Registrare la scansione di emissione da 240 nm a 600 nm sia per il campione di zeolite e BaSO 4 riferimento utilizzando 260 nm come lunghezza d'onda di eccitazione, e quindi calcolare l'efficienza quantica utilizzando il software dello strumento. 3. Preparazione di luminescenti [LTA (Li) -AG] Zeolite Composites Sintesi di zeolite scambiata parzialmente litio LTA [LTA (Li)] Nota: La procedura seguita per la fabbricazione di LTA (LI) zeoliti scambiate in parte è stato adattato dal rapporto Yahiro e collaboratori 17. Sciogliere 17,2 g di nitrato di litio a 2,5 L di acqua deionizzata. Versare 0,5 L della soluzione di nitrato di litio in un pallone da 1 L HDPE. Pesare 3 g di LTA (Na) zeolite pre-trattata e sospende nel pallone HDPE contenente la soluzione di nitrato di litio. Agitare la beuta con un fine-over-end shaker forno a temperatura ambiente per una notte. Filtrare la sospensione con un imbuto Büchner e lavare la polvere recuperata 3 volte con acqua deionizzata. Eseguire lo scambio di litio Aggiungere 0,5 L di soluzione di nitrato di litio fresco (3.1.1) in un matraccio HDPE 1 L contenente la polvere recuperata dalla fase di filtrazione (3.1.5). Ripetere i punti 3.1.4 e 3.1.5. Ripetere i punti 3.1.6.1 e 3.1.6.2 altre 4 volte. Recuperare la polvere di zeolite e riscaldare in un forno a muffola a 450 ° C per una notte con una rampa di temperatura di 5 ° C / min con intervalli di 1 ora a 80 ° C e 110 ° C. Sintesi di luminescenti [LTA (LI) -AG] zeoliti Disciogliere 74,8 mg di nitrato d'argento in 200 ml di acqua deionizzata utilizzando un flacone HDPE 250 ml. Pesare 1 g del parzialmente scambiate litio LTA zeolite [LTA (Li)] e sospenderlo nella soluzione di nitrato d'argento (3.2.1). Agitare il fl HDPEchiedere utilizzando un forno agitatore end-over-end a temperatura ambiente per una notte. Filtrare la sospensione con un imbuto Büchner e lavare la zeolite polvere recuperata 3 volte con acqua deionizzata. Calore-trattare la polvere in un forno a muffola a 450 ° C per una notte con una rampa di temperatura di 5 ° C / min con intervalli di 1 ora a 80 ° C e 110 ° C. Raffreddare il campione in condizioni di umidità controllata utilizzando un essiccatore contenente una soluzione satura di solfato di potassio all'interno (umidità relativa 98%). 15 Misurare la eccitazione ed emissione spettri dei campioni e la loro efficienza quantica esterna seguendo la procedura descritta nel passaggio 2.1.7. Effettuare analisi termogravimetrica (TGA) per determinare il contenuto di acqua nel campione a diverse temperature. 1 Brevemente, posizionare 30 a 50 mg del campione preparato su un portacampioni platino e caricarlo nel dispositivo TGA. Misurare la perdita di peso da 50° C fino a 600 ° C con un tasso di calore di 5 ° C / min, sotto flusso di azoto (90 ml / min). 4. Realizzazione di un LTA (Li) -AG / polietilenimmina (PEI) Composito depositato Film per umidità Sensing Applications Nota: La procedura di deposizione utilizzata in questo rapporto è stato modificato e adattato da riferimento 18. LTA (Li) -AG preparazione sospensione colloidale. Diluire 1 ml di 50% in peso soluzione commerciale PEI a 100 ml con acqua deionizzata. Pesare 250 mg del luminescenti LTA (Li) materiale -AG. Mescolare la zeolite e soluzione PEI insieme in un flacone in HDPE da 125 ml e agitare vigorosamente la sospensione. Posizionare il flacone in un bagno sonicatore 40 kHz a temperatura ambiente per una notte, per ottenere una sospensione omogenea. Versare la sospensione LTA (Li) -AG / PEI in un flacone spray. Deposizione di un film LTA (Li) -ag / PEI su una lastra di quarzo per il sensore protla produzione oType. Pulire una lastra di quarzo da risciacquo con acqua deionizzata e acetone consecutivamente, prima della deposizione di film. Essiccare le piastre pulite in un forno a 80 ° C per 1 ora. Spruzzare ricoprire la piastra di quarzo da un lato, posizionando la piastra di quarzo orizzontalmente su un foglio di alluminio e spruzzare tre volte (3 sec ogni volta) da una distanza di circa 20 cm. Posizionare la piastra rivestita all'interno di un forno di essiccazione a 50 ° C per 30 min. Ripetere il punto 4.2.2 altre 4 volte fino a quando il film è uniforme. Idratazione / disidratazione del prototipo di sensore. Posizionare la piastra di quarzo rivestito nel vano campione di una cella di riscaldamento / vuoto in-house. 5 Chiudere la camera del campione della cella inserendo una lastra di quarzo pulito in combinazione con un anello di gomma sulla parte superiore della piastra rivestita e sigillare la cella utilizzando un tappo di Teflon e viti come illustrato nella figura 2. Applicare alto vuoto, noiing una pressione inferiore a 10 -3 mbar, alla notte cellula per disidratare il campione. monitorare visivamente i cambiamenti di colore di emissione (nella regione visibile) del film depositato utilizzando una lampada UV. Aprire la camera del campione di monitorare i cambiamenti di colore di emissione, nella regione del visibile, sulla reidratazione del film utilizzando una lampada UV. Ripetere il ciclo più volte a partire dal punto 4.3.2 a 4.3.5 per testare la reversibilità del film LTA (Li) -AG / PEI.

Representative Results

SEM micrografie della zeolite LTA-Ag sono stati registrati dopo la fase di scambio cationico e trattamento termico. Successivamente la fotoluminescenza bidimensionali (2D) di eccitazione / trame di emissione sono stati misurati sia per il idratata LTA (Na) -AG e LTA (Li) zeoliti -AG (Figura 1). Analisi elementare è stata eseguita sul XPS Ag scambiate zeoliti per determinare la loro composizione chimica. L'analisi mostra che lo scambio d'argento su LTA (Na) e LTA zeoliti (Li) è molto stretto con una percentuale in peso di argento del 19,6% in peso e 21,5% in peso, rispettivamente. La differenza in percentuale in peso potrebbe essere ascritta al peso atomico inferiore atomi Li. Inoltre l'analisi elementare ha anche mostrato che, dopo lo scambio Li 33% di Na è sostituito. Lo scambio cationico e la successiva fase di trattamento termico eseguito sui campioni non sembrano influenzare la struttura dei cristalli LTA, come dimostrato da SEM. Inoltre, la formazione di argento ingrandisci nanoparticles sulla superficie dei cristalli di zeolite non era visualizzate. Le proprietà luminescenti in gran parte differiscono sia la LTA (Li) -AG e campioni LTA (Na) -AG nel loro stato idratato. Incorporando litio nell'ambito zeolite come catione controbilanciamento, uno spostamento blu in eccitazione massima si verifica da 370 nm a 260 nm, per LTA (Na) -ag e LTA (Li) -ag rispettivamente. In contrasto massimo di emissione subisce un piccolo spostamento rossa da 550 al 565 nm aggiungendo Li nel sistema. La più grande differenza tra questi campioni si osserva nelle loro efficienza quantica esterna (EQE). LTA (Na) zeoliti -ag possiedono un EQE di circa 4% al massimo di eccitazione (370 nm), mentre la EQE per LTA (Li) zeoliti -ag raggiunge 62% (quando eccitato a 260 nm). Questo si traduce in un giallo brillante Emitting polvere sotto 254 nm UV illuminazione. Le proprietà luminescenti del campione LTA (Li) -ag dipendono anche il contenuto di acqua delsistema. Questo è stato dimostrato da una combinazione di TGA e temperatura dipendente esperimenti luminescenza, TGA correla la temperatura al livello di idratazione della zeolite. Inoltre, la temperatura sia indirettamente correlata al colore di emissione mostrata dal campione LTA (Li) -ag utilizzando una cella di riscaldamento interno (figura 2). Le variazioni di colore dal giallo delle emissioni oltre verde al blu, quando si rimuove l'acqua dal sistema di LTA (Li) -AG. Il EQE scende costantemente dal 62% (stato idratato) al 21% (stato di disidratazione). A causa del comportamento reattivo in acqua di LTA (Li) -ag, questo materiale è stato usato per fabbricare un prototipo di sensore di umidità luminescenza basato sospendendo la polvere in una soluzione PEI e successivamente spruzzare rivestimento composito su una piastra di quarzo. Immagini (sotto la luce del giorno e UV illuminazione) e SEM micrografie del film LTA (Li) -AG / PEI spruzzo rivestite vengono visualizzati in figura 3. Abbiamo osservato che da USI ng questa procedura di rivestimento, uno strato relativamente omogenea del composito polimero zeolite in termini di luminescenza è stata ottenuta. La micrografia SEM mostra che i cristalli di zeolite non sono alterati dalla procedura di rivestimento. Utilizzando un riscaldamento / cella a vuoto in casa è stato anche dimostrato che il film polimerico-zeolite mantiene le proprietà reattivo in acqua che sono stati osservati nella zeolite in forma di polvere. Figura 1: foto SEM e proprietà luminescenti dell'argento scambiati zeoliti LTA micrografie SEM e 2D trame eccitazione-emissione di LTA (Na) -ag (a, b) e LTA (Li) -ag (c, d).. Gli inserti nelle trame di eccitazione-emissione 2D lo schermo a colori di emissione simulati dei campioni in diverse lunghezze d'onda di eccitazione (254, 300, 366 e 450 nm). OAD / 54674 / 54674fig1large.jpg "target =" _ blank "> Clicca qui per vedere una versione più grande di questa figura. Figura 2: Effetto del livello di idratazione sulle proprietà luminescenti di LTA (Li) -AG. a) Rappresentazione schematica della cella di riscaldamento / vuoto internamente impiegato in questo studio b) terreno TGA per la LTA (Li) -ag campione c) spettri di emissione normalizzato (su 260 nm eccitazione) della LTA (Li).. – campione Ag misurata a diverse temperature. d) Schema di visualizzazione del cambiamento di colore emissione di campioni reali rispetto al contenuto di acqua. Si prega di cliccare qui per vedere una versione più grande di questa figura. ftp_upload / 54674 / 54674fig3.jpg "/> Figura 3: sensore di umidità luminescente sulla base di un composito LTA (Li) -AG / PEI. a) Le fotografie della piastra rivestita sotto illuminazione diurna. (B, c) Immagini di piastra disidratata e idratata rivestito sotto 254 nm UV-irradiazione di luce rispettivamente. D) Micrografia SEM del film depositato mostra la distribuzione dei LTA (Li) cristalli -ag sulla superficie del quarzo. L'inserto mostra un ingrandimento di un'area selezionata della microfotografia SEM originale. E) Emissione Maxima dei idratata e disidratato PEI / LTA (Li) -AG zeolite composito, durante 10 idratazione / disidratazione cicli utilizzando 260 nm come eccitazione lunghezza d'onda. F) trama visualizzare l'emissione profili Maxima comportamento del PEI / LTA (Li) -AG zeolite composito dopo cicli di 10 idratazione / disidratazione. clicca qui a view una versione più grande di questa figura.

Discussion

A simple device to demonstrate the proof of concept of using LTA(Li)-Ag as a luminescence based humidity sensor was produced by spray coating the LTA(Li)-Ag powder suspended in a PEI solution onto a quartz plate. The PEI solution produces a polymer layer with homogenous thickness when the water is evaporated. The polymer-zeolite composite layer displays similar luminescent properties as that of the zeolite in powder form. The PEI/LTA(Li)-Ag zeolite composite displays the expected water-responsive luminescent properties, whose emission color changes upon variations in the water content present in the composite at relatively low humidity scale.

Replacing Na with Li ions in LTA zeolites (calculated exchange rate 33%) has a notable impact on the self-assembly and stabilization of luminescent silver clusters in the LTA(Li) scaffolds leading to unique optical properties. The EQE of LTA(Li)-Ag as compared to LTA(Na)-Ag samples is enhanced by more than one order of magnitude. Moreover, the emission colors displayed by the LTA(Li)-Ag samples have a water-dependence, providing a potential application of the samples as luminescence based humidity sensors.

We have thus demonstrated an easy method to fabricate a luminescent film-like humidity sensor through which changes in hydration levels can be visually monitored simply by using a UV lamp. The availability of the raw materials, the direct visualization of the color changes correlated with humidity content, the photo-stability of the films, and the relative ease of fabricating cost-effective devices make these luminescent materials potential candidates to compete with state-of-the-art humidity sensors based upon electrical responses. The procedure described in this report could also be applied and extended to different substrates, at different micro and macro scales, to make the sensor more flexible. Additionally, several critical steps during the fabrication of Ag-zeolites, which play an important role in determining the final optical properties of such materials, were discussed in this protocol. For instance, the pre-cleaning of the raw zeolite material leads to the removal of optical and chemical impurities, as well as to homogenous zeolite crystal size distribution. This is crucial for the incorporation of zeolites into functional devices. One limitation of the present methodology is the restriction on the use of thin film sensors beyond 75 °C. This is mainly due to the decomposition of the PEI polymer, rather than to the degradation of the LTA(Li)-Ag zeolites, which can withstand up to 500 °C. The use of heat-resistant polymers, such as polyvinyl alcohol, could expand the temperature range up to 200 °C. We expect that further investigations will be directed to the development of methodologies for the synthesis of nanostructured Ag-zeolite composites with (multi)functional properties and finally to the design of advanced sensor prototypes.

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

The authors gratefully acknowledge financial support from the Belgian Federal government (Belspo through the IAP VI/27 and IAP-7/05 programs), the European Union’s Seventh Framework Programme (FP7/2007-2013 under grant agreement no. 310651 SACS), the Flemish government in the form of long-term structural funding “Methusalem” grant METH/08/04 CASAS, the “Strategisch Initiatief Materialen” SoPPoM program, and the Fund for Scientific Research Flanders (FWO) grant G.0349.12. W.B. gratefully acknowledge the chemistry department of the KU Leuven for a FLOF-scholarship. The authors thank UOP Antwerp for the kind donation of zeolite samples and the mechanical workshop of the KU Leuven for helping with the design and construction of the heating/vacuum cell used in this study.

Materials

LTA(Na) zeolite UOP Molsiv adsorbent 4A
Silver nitrate Sigma Aldrich 209139 ≥99,0%
Lithium nitrate Sigma Aldrich 62574 ≥99,0%, calc. on dry substances
Polyethyleneimine solution Sigma Aldrich 3880 ~50% H2O
Scanning electron microscope (SEM) JEOL JSM-6010LV
Thermogravimetric analyzer TA instruments Q500
Spectrofluorimeter Edinburgh instruments FLS980-s
Integrating sphere Labsphere 4P-GPS-033-SL
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References

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Nanostructured Ag-zeolite CompositesLuminescence-based Humidity SensorsZeolite Polymer CompositesSpray CoatingMaterial ScienceResponsive Humidity SensorsCost-effectiveReusableLithium NitrateSodium Linde Type A ZeoliteSilver NitrateIon ExchangeThermal TreatmentSpectral AnalysisThermogravimetric Analysis

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Coutino-Gonzalez, E., Baekelant, W., Dieu, B., Roeffaers, M. B., Hofkens, J. Nanostructured Ag-zeolite Composites as Luminescence-based Humidity Sensors. J. Vis. Exp. (117), e54674, doi:10.3791/54674 (2016).
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