Composites nanostructurés Ag-zéolite comme Capteurs d'humidité à base de Luminescence

Attention: Les produits chimiques et réactifs utilisés dans ce rapport ont été manipulés avec soin en utilisant les protections appropriées de sécurité (sarraus de laboratoire, des gants, des lunettes de sécurité, hottes). Cette étude porte sur la manipulation de matériaux inorganiques microporeux (zéolithes avec des tailles allant de 1 à 5 microns), donc une attention particulière a été dirigée vers l'utilisation d'une protection adéquate de la poussière (masques anti-poussière). Nous recommandons la consultation des données de sécurité des matériaux pertinents (MSDS) des produits chimiques et des réactifs utilisés dans ce travail avant de l'utiliser pour la manipulation correcte et / ou l'élimination des déchets. 1. Zéolite prétraitement La chaleur pré-traitement NOTE: Pré-traiter les matériaux de zéolite avant utilisation pour éliminer les impuretés, telles que les impuretés organiques, qui pourraient entraver la formation d'amas d'argent et de luminescence. Peser 10 g de LTA (Na) zéolithes commerciales (zéolites LTA commerciales contiennent du sodium sous forme d'ions contre-équilibrage dans leurs cadres) et depoasseoir de façon homogène sur un plateau en porcelaine. Chauffer la poudre de zéolite pendant une nuit dans un four à moufle à 450 ° C en utilisant une rampe de température de 5 ° C / mn avec des intervalles de 1 heure à 80 ° C et 110 ° C pour éviter les dommages de la structure zéolitique. Retirer le matériau de zéolite du four et laisser refroidir à la température ambiante dans des conditions ambiantes. Choix de la taille des particules de zéolite REMARQUE: Ceci génère une distribution de taille de grain plus uniforme des matières de zéolite de départ, nécessaire pour la création d'un film homogène. Cette étape élimine également de grandes particules amorphes, qui sont souvent présents dans les zéolites produites industriellement. Peser 10 g de LTA commerciale (Na) et de le suspendre dans 1 L d'eau déminéralisée. Soniquer la suspension pendant 1 heure, secouant vigoureusement la suspension à la main toutes les 10 min. Verser la suspension dans un cylindre Atterberg (1 litre) pendant 30 min. Les particules inférieures à 10 umrestent en suspension, mais les grosses particules précipitent. Décanter la suspension et de récupérer la poudre par filtration en utilisant un entonnoir Büchner. Laver la poudre récupérée à trois reprises avec de l'eau déminéralisée. Traiter thermiquement la poudre comme décrit à l'étape 1.1.2. 2. Préparation de Luminescent LTA (Na) -Ag Zeolite Composites Synthèse de l'argent luminescent échangé LTA zéolithe [LTA (Na) -Ag] en tant que matériau de référence Dissoudre 74,8 mg de nitrate d'argent dans 200 ml d'eau déminéralisée dans un 250 ml polypropylène haute densité (PEHD). Peser 1 g de l'échantillon de l'ALT prétraitée (Na) et en suspension dans la solution de nitrate d'argent. Laisser le ballon de HDPE agitation durant la nuit dans un four de bout en bout sur agitateur à température ambiante. On filtre la suspension à l'aide d'un entonnoir Büchner et laver la poudre de zéolite 3 fois avec de l'eau déminéralisée. Chauffer la poudre récupérée dans un four à moufle à 450 ° C, en utilisant le même mode opératoire que celui décrit à l'étape 1.1.2. Refroidir l'échantillon et le placer dans un dessiccateur à humidité contrôlée (98% d'humidité relative). Contrôler l'humidité relative en plaçant une solution saturée de sulfate de potassium à l' intérieur du dessicateur. 15 Mesurer les spectres d'excitation et d'émission des échantillons (à différentes longueurs d'onde) à l'aide d'un spectrofluoromètre, ainsi que leurs rendements quantiques externes. Mesurer deux emplacements d'excitation d'émission de dimensions en plaçant l'échantillon dans une cuvette de quartz de trajet de 1 mm. Recueillir des spectres d'émission à partir de 30 nm au-dessus de l'excitation de longueur d'onde allant jusqu'à 800 nm, en utilisant 5 étapes nm et un temps de séjour de 0,1 s. Appliquer des corrections à l'aide du logiciel de l'instrument pour l'intensité de la lampe et la détection dépendante de la longueur d'onde de la voie d'émission pour les données brutes. En outre, utiliser un filtre passe long pour éviter les seconds sommets d'ordre dans les deux parcelles dimensionnelles. Effectuer effici quantiqueLes mesures de parence en utilisant une sphère d' intégration fixé au spectrofluorimètre. 16 Enregistrement de l'analyse d'émission de 240 nm à 600 nm pour les deux l'échantillon de zéolite et BaSO 4 référence en utilisant 260 nm comme d' onde d' excitation, puis de calculer le rendement quantique en utilisant le logiciel de l' instrument. 3. Préparation de luminescents [LTA (Li) -Ag] Zeolite Composites Synthèse de zéolithe partiellement échangée au lithium LTA [LTA (Li)] Remarque: La procédure suivie pour la fabrication de LTA (Li) zéolithes partiellement échangées a été adapté du rapport de Yahiro et collaborateurs 17. Dissoudre 17,2 g de nitrate de lithium dans 2,5 litres d'eau déminéralisée. Verser 0,5 litre de la solution de nitrate de lithium dans un ballon de 1 L PEHD. Peser 3 g de prétraité MLT (Na) de la zéolite et de le suspendre dans le flacon en PEHD contenant la solution de nitrate de lithium. Agiter le flacon au moyen d'un bout ofour à agitateur ver-end à une nuit à température ambiante. Filtrer la suspension à l'aide d'un entonnoir Büchner et laver la poudre récupérée 3 fois avec de l'eau déminéralisée. Effectuer l'échange de lithium Ajouter 0,5 L de solution de nitrate de lithium frais (3.1.1) dans un flacon en HDPE 1 L contenant la poudre récupérée à l'étape de filtration (3.1.5). Répétez les étapes 3.1.4 et 3.1.5. Répétez les étapes 3.1.6.1 et 3.1.6.2 encore 4 fois. Récupérer la poudre de zéolite et à la chauffer dans un four à moufle à 450 ° C pendant une nuit en utilisant une rampe de température de 5 ° C / mn avec des intervalles de 1 heure à 80 ° C et 110 ° C. Synthèse des luminescent [LTA (Li) -Ag] zéolithes Dissoudre 74,8 mg de nitrate d'argent dans 200 ml d'eau déminéralisée en utilisant un HDPE flacon de 250 ml. Peser 1 g de lithium partiellement échangée MLT zéolite [ALT (Li)] et de le suspendre dans la solution de nitrate d'argent (3.2.1). Agiter la fl HDPEdemander à l'aide d'un four de bout en bout sur secoueur à la température ambiante pendant une nuit. Filtrer la suspension à l'aide d'un entonnoir Büchner et laver la poudre de zéolite récupérée 3 fois avec de l'eau déminéralisée. Traiter thermiquement la poudre dans un four à moufle à 450 ° C pendant une nuit en utilisant une rampe de température de 5 ° C / mn avec des intervalles de 1 heure à 80 ° C et 110 ° C. Refroidir l'échantillon dans des conditions d'humidité contrôlées au moyen d' un dessiccateur contenant une solution saturée de sulfate de potassium à l' intérieur (humidité relative 98%). 15 Mesurer l'excitation et d'émission des spectres des échantillons ainsi que leurs rendements quantiques externes suivant la procédure décrite à l'étape 2.1.7. Effectuer une analyse thermogravimétrique (TGA) pour déterminer la teneur en eau dans l'échantillon à des températures différentes. 1 En bref, placer 30 à 50 mg de l'échantillon préparé sur un porte-échantillon de platine et le charger dans l'appareil TGA. Mesurer la perte de poids de 50° C jusqu'à 600 ° C en utilisant une vitesse de 5 ° C / min à chaud sous un courant d'azote (90 ml / min). 4. Réalisation d'un LTA (Li) -Ag / Polyéthylènimine (PEI) Composite Déposés Film pour Humidité Sensing Applications Remarque: La procédure de dépôt utilisée dans le présent rapport a été modifié et adapté de la référence 18. LTA (Li) -Ag de préparation de la suspension colloïdale. Diluer 1 ml de la solution de PEI commerciale à 50% en poids à 100 ml avec de l'eau déminéralisée. Peser 250 mg de LTA luminescente (Li) -Ag matériau. Mélanger la zéolite et la solution PEI ensemble dans un 125 ml HDPE flacon et agiter la suspension vigoureusement. Placer le flacon dans un bain de sonication 40 kHz à la température ambiante pendant une nuit, pour obtenir une suspension homogène. Verser la suspension LTA (Li) -Ag / PEI dans un flacon pulvérisateur. Le dépôt d'un film LTA (Li) -Ag / PEI sur une plaque de quartz pour capteur protproduction otype. Nettoyer une plaque de quartz en le rinçant avec de l'eau déminéralisée et de l'acétone consécutivement, avant le dépôt du film. Sécher les plaques propres dans un four à 80 ° C pendant 1 heure. Revêtir par pulvérisation la plaque de quartz d'un côté, en plaçant la plaque de quartz à l'horizontale sur une feuille de papier d'aluminium et de pulvérisation trois fois (3) sec à chaque fois à une distance d'environ 20 cm. Placer la plaque revêtue dans une étuve à 50 ° C pendant 30 min. Répétez l'étape 4.2.2 encore 4 fois jusqu'à ce que le film est uniforme. Hydratation / déshydratation du prototype du capteur. Placer la plaque de quartz revêtue dans le compartiment d'une cellule interne de chauffage / vide échantillon. 5 Fermer la chambre de la cellule d'échantillon en plaçant une plaque de quartz pur en combinaison avec une bague en caoutchouc sur le dessus de la plaque revêtue et sceller la cellule à l' aide d' un bouchon en Téflon et les vis comme cela est représenté sur la figure 2. Appliquer un vide élevé, nousment une pression inférieure à 10 -3 mbar, pendant une nuit à la cellule afin de déshydrater l'échantillon. surveiller visuellement les changements de couleur de l'émission (dans la région visible) du film déposé, en utilisant une lampe UV. Ouvrir la chambre d'échantillonnage pour surveiller les changements de couleur d'émission, dans la région visible lors de la réhydratation du film en utilisant une lampe UV. Répétez le cycle plusieurs fois à partir de l'étape 4.3.2 à 4.3.5 pour tester la réversibilité du film LTA (Li) -Ag / PEI.