Bir Sistem Nano tozlar gelen Kararlı Nanoparçacık Aerosoller oluşturma
Summary
We designed and developed an effective nanopowder aerosolization setup and operating protocol. The system generated nanoparticle aerosols with stable number concentrations and size distributions for long durations, requiring only small quantities of test material (min. 200 mg).
Abstract
Nanoparticle aerosols released from nanopowders in workplaces are associated with human exposure and health risks. We developed a novel system, requiring minimal amounts of test materials (min. 200 mg), for studying powder aerosolization behavior and aerosol properties. The aerosolization procedure follows the concept of the fluidized-bed process, but occurs in the modified volume of a V-shaped aerosol generator. The airborne particle number concentration is adjustable by controlling the air flow rate. The system supplied stable aerosol generation rates and particle size distributions over long periods (0.5-2 hr and possibly longer), which are important, for example, to study aerosol behavior, but also for toxicological studies. Strict adherence to the operating procedures during the aerosolization experiments ensures the generation of reproducible test results. The critical steps in the standard protocol are the preparation of the material and setup, and the aerosolization operations themselves. The system can be used for experiments requiring stable aerosol concentrations and may also be an alternative method for testing dustiness. The controlled aerosolization made possible with this setup occurs using energy inputs (may be characterized by aerosolization air velocity) that are within the ranges commonly found in occupational environments where nanomaterial powders are handled. This setup and its operating protocol are thus helpful for human exposure and risk assessment.
Introduction
Nano malzeme tozları yaygın yeni ürünlerin üretimi için ya da işlevsel uygulamalar 1-4 için katkı maddesi olarak hammadde olarak, farklı sanayi sektörlerinde kullanılmaktadır. Ancak, NANOPOWDER aerosoller işçilerin maruz kalma potansiyeli çeşitli meslek işleme faaliyetleri 5-8 esnasında not edilmiştir ve ilişkili sağlık riskleri in-vivo ve in-vitro toksikoloji çalışmalarında 9-12 araştırılmıştır. Nanomalzemelerin ile uğraşan işçileri korumak için etkili stratejilerin geliştirilmesini kolaylaştırmak amacıyla, iş sağlığı profesyonelleri nanoparçacık aerosoller dış enerji girdilerinin tabi toz malzemelerden oluşturulan nasıl daha iyi anlaşılmasını gerektirir.
Farklı Laboratuar Sistemleri gerçekçi koşullarda toz aerosol haline getirme davranışını simüle etmek için geliştirilmiştir. Bunlar arasında, iki standart prosedürler kurulan referans yöntemleri <suBelirli bir enerji girişi maruz kalan tozun eğilimi olarak tanımlanır test tozu Toz, p> 13 hava partikülleri serbest bırakmak için. Birinci yöntem, enerji girişi için orta ve toz parçacıklarının 14,15 aerosol olarak dönen bir tamburun kullanır. İkinci yöntem, dikey bir silindir boyunca sabit bir hızda bir toz bırakır ve yükselen bir hava akımı 16 aracılığıyla toz parçacıkları aerosolize. Bununla birlikte, bu yöntemler, test malzemelerinin nispeten büyük miktarlarda (35 cm3 ya da 500 g) gerektirir ve bu durum, yüksek maliyet ve potansiyel maruz kalma riskine nano malzeme toz ile ilgili bir sorun olabilir. Davul süreçlerini tek damla birleştiren ve dönen bir küçültülmüş test sistemi test tozlar (6 gr örnekleri) 17 küçük miktarlarda kullanımına izin veren geliştirildi. Girdap shakers dayanan bir süre önce geliştirilen aerosol sistemi de hammadde 1 cm 3 aşağı, Nano tozlar için izin testleri kullanılmıştır <sup> 18.
Burada, laboratuvar huniler dayalı NANOPOWDER testi için yeni bir aerosol haline ve Dağıtma sistemi sunuyoruz. Deney tozu 1 g'dan daha az kullanmak suretiyle stabil bir aerosol üretim işlemi sağlar. Sabit aerosol haline getirme, sağlam bir aerosol özellikleri belirleme amacıyla yeterince uzun süreler için muhafaza edilebilir. Sistemin performansını daha önceki iki yayın 19,20 detaylı bir şekilde tarif edilmiştir.
Şekil 1. Parçacık taşıma boru gösterilen ve konnektörleri bu farklı unsurları bağlantı olarak test kurulumu, bölmeleri ve karakterizasyon aletleri karıştırma ve ölçme, bir aerosol üretecinin oluşmaktadır. Bir akış tuner ve iki debimetreler kontrol ve sistemdeki hava akış koşullarını izlemek. Bir manometre ve bir sıcaklık ve nem sensörü ölçüm odası içinde çevreyi izliyoruz. Kuru sıkıştırılmış hava sisteme girmeden önce hyperfilter kullanılarak süzülür. birV-şekilli, uzunlamasına, bir cam aerosol üreteci toz aerosolleştirme için kullanılmaktadır. Bu geometri sonraki bölmeye sağlam bir aerosol süreci ve pürüzsüz parçacık taşınmasını kolaylaştırır. üst bölüm (Re-sayı <15) laminer ise huninin altındaki akış rejimi nedeniyle toz parçacıkları ile etkileşime çalkantılı olduğunu. jeneratör duvar kalınlığı özellikle kritik delikler kullanılarak Dağıtma testi için gerekli (400 kPa Ap kadar) yüksek basınçlara dayanacak şekilde tasarlanmıştır edilmiştir. Yüksek hassasiyetli akış tuner 0.01 L / dk artışlarla akış hızı kontrol eder. İletken boru (6 mm dış çapı, 1 mm kalınlık) nakliye sırasında elektrostatik çökeltme nedeniyle partikül kayıpları önlemek için kullanılır. boru uzunluğu aerosol üretecinin ve karıştırma bölmesi, karıştırma bölmesi ve ölçüm odası arasında 20 cm, ve örnekleme boruları 100 cm arası yaklaşık 50 cm'dir. 1 L metal şişe karıştırma Cham olarak kullanılanBER ve 12 L metal tambur ölçüm gözüne olarak kullanılır. Partikül örnekleri ölçüm gözüne üstünden çekilir. Bir çıkış noktası bir filtrasyon sistemine ekstra akışını yönlendirir. Karıştırma ve ölçüm odaları elektriksel parçacıkların elektrostatik kayıplarını önlemek için topraklı. Ölçüm cihazları tarama hareket partikül ölçücüyle (SMPS) ve parçacık sayısı, konsantrasyon ve büyüklük dağılımı için bir optik partikül sayacı (OPC), ve parçacık morfolojisi analizi için bir transmisyon elektron mikroskobu (TEM) Örnekleyici (MPS) içerir.
Kur'ın aerosol haline getirme işlemi, akışkan yataklı bir işlem benzer. Hava akış huni (2 mm çaplı) içine alt açıklıktan girer ve toz havaya sprey. Toz partikülleri, çeşme suyuna benzer bir şekilde hareket eder. Türetilen aerosolün bir karıştırma odası içinde bir seyreltme akımı uygundur. seyreltme hava akış etkisi ise nem farklı düzeylerde için klimalı edilebilirBu parametrenin analizini gerektirir. bölmenin hava da sorunsuz örnekleme ihtiyaçlarına göre kuru seyreltme hava ile aerosol karıştırmak için bir tampon hacmi olarak hizmet vermektedir. aerosol akımı daha sonra (aerosol haline getirme testi için) normal bir boru çıkış ağzından ya da (deaglomerasyon testi için) önemli bir menfezi yoluyla ölçüm gözüne sokulur. menfez içinden geçen parçacıklar kesme kuvvetleri uygulayan farklı bir basınç düşüşü koşullarını sağlar. Bu mekanizma kendi Dağıtma potansiyeli (mekanik stabilite) çalışma sağlar.
Şekil 1. aerosol ve Dağıtma sistemi diyagramı. Varsayılan olarak, bir tüp ölçüm odası ile karıştırma odasını bağlar. Gösterilen menfez isteğe bağlı eklenti (bu protokolü açıklanan değil). T tıklayınızo bu rakamın daha büyük bir sürümünü görüntüleyin.
Protocol
Representative Results
Discussion
Huni tabanlı aerosol kurulumu etkili bir (aerosolizasyonuyla sırasında hava akış hızı ile ölçülebilir olabilir) seçilen bir enerji girdisi düzeyinde toz parçacıkları aktif hale getirebilirsiniz. nesil yerinde parçacık hareketleri ve çarpışmaları toz topakların kesiliyor ve sabit bir oranda aynı boyut dağılımının havadaki parçacıkları yayan, bir denge durumuna ulaşır. Kararlı bir aerosol, 30 dk gibi SMPS gibi yüksek boyutlu çözünürlüklerde, hatta yavaş ölçüm cihazları için yeterli zaman kadar 2 saat, kadar sürebilir istatistiksel olarak anlamlı sonuçlar üretmek için. Kur, örneğin nano partikül tozu gibi değerli malzemeleri test etmek için bir avantaj olabilir test malzemeleri, küçük miktarlarda gerektirir.
Ancak, sistemin çevre ve işlem parametreleri önemli ölçüde test sonuçlarını etkileyebilir. tekrarlanabilir veri üretmek için, standart çalışma prosedürleri sıkı deney boyunca takip edilmelidirments. Bu sistemi kullanarak aerosol haline testleri yaparken, aşağıdaki hususlar dikkate alınmalıdır.
Birincisi, anlamlı sonuçlar elde etmek için, Kur'ın iç parçalar testler için temiz bir ortam sağlamak çok önemlidir. kirleticilerin potansiyel kaynaklar ortam parçacıklar ve daha önceki deneylerde test malzemelerdir. Ortam parçacıkların etkisi genellikle kısa sürede aerosol ve seyreltme akışları tanıtıldı olarak, nispeten hızlı bir şekilde ortadan kayboldu. Ancak, artık malzemelerden parazit deney boyunca devam edebilir. oluşturulan aerosol parçacıkları sistemi üzerinden akar olarak, ulaşım tüplerinin bükülme noktaları ve konektörler dar kanalları ve karıştırma iç yüzeyleri ve ölçüm odalarının iç duvarlarında bırakabilir. Bu parçalar düzgün yeni deneyler öncesinde temizlenmiş değilseniz, daha önce tevdi malzemeler sürekli ana akımı içine yeniden askıya alınabilirAerosol akışının, böylece test sonuçlarını rahatsız.
İkinci olarak, toz dolum işlemi çok dikkatli bir şekilde yürütülmelidir. Burada en önemli konu malzemelerin çok küçük miktarlarda kullanıldığında, özellikle kurulum beslenen toz miktarıdır. Belirli bir aerosol haline getirme akış hızında, bir toz daha az miktarlarda düşük aerosol konsantrasyonları oluşturabilir ve muhtemelen tozun ünite ağırlık başına daha yüksek bir enerji girişi ile, daha küçük boyutlarda olan parçacıkları. Ayrıca, test malzemeleri (örneğin, nispi nem ve sıcaklık) depolama koşulları toz aerosolleştirme davranış ve Toz 22 seviyelerini etkilemek için gösterilmiştir. Bu nedenle, ham toz her yerde aynı atmosfer koşullarında, mümkün tutulmalıdır.
Üçüncü olarak, deney başında aerosol akışına ayarlamalar büyük ölçüde test sonuçlarını etkileyebilir. akışında keskin artışlar büyük toz parçacıklarını u darbehavaya p ve dramatik deney geri kalanı için mevcut malzemenin miktarını azaltarak, huni yüzeyine hepsini yayıldı. sonuçları yetersiz toz başarısız test olabilir.
Burada tarif edilen kurum, bu sistemin temel parçalarını çoğaltmak çalışırken, standart laboratuar ekipmanları kullanılarak inşa olmadığından, aşağıdaki hususlar dikkate alınmalıdır. Standart laboratuar ayırıcı dönüşüm yolları aerosol üretecinin (bunlar basınçlı koşullar altında kullanılmamalıdır unutmayın) olarak kullanılabilir. farklı geometriye sahip ayırıcı dönüşüm yolları deneylerde test edilmiştir ve bunlar uygun bir huniye benzer özelliğe sağladı. gömülü bir taşıma borusu olan bir kauçuk sızdırmazlık bloğu huni kapağı olarak kullanılabilir.
farklı geometri ancak benzer hacimlerin karıştırma ve ölçme bölmeleri kullanılabilir. çok büyük bölmeleri önemli ölçüde zaman KD gecikme unutmayınistikrarlı aerosol koşulları (konsantrasyon) ulaşmak için eded. gereken süre dikkate toplam hava akış hızı ve bölmenin hacminin alınması ile tahmin edilebilir. Bu işlem, büyük seyreltme akımı kullanılarak hızlandırılabilir birlikte, (göre nihai parçacık sayısı yoğunluğu bariz bir şekilde bağlı seyreltme azaltılabilir hatırlanmalıdır, ve bu ölçüm araçlarının performansı da aerosol büyüklük dağılımına etki edebilmektedir kendi algılama sınırları üzerinde). Elektriksel olarak iletken malzemeler tavsiye edilir.
taşıma boru uzunluğu genel laboratuar ayarlarına bağlı olarak değişebilir. Bununla birlikte, uzunluk da taşıma sırasında belirgin partikül kayıplarını önlemek için mümkün olduğu kadar kısa olmalıdır. parçacık penetrasyon verimliliği hesap partikül çapı, hava akış hızı, boru çapı ve uzunluğu dikkate alınarak, ve zihin yerçekimi birikimi ya rulman veya hesaplanabilirDifüzyon kaybı ya da her ikisi.
Farklı karakterizasyon yöntemleri kullanılabilir. Bununla birlikte, hava besleme (dilüsyon akışı), toplam numune akış hızına göre ayarlanmalıdır. Yetersiz hava beslemesi böylece kararlarında hatalar yol açan ortam parçacıklar çizim, ölçüm odasında negatif basınç neden olacaktır. Farklı hava besleme kaynakları kullanılır, ama onlar parçacık-ücretsiz ya da olmasını sağlamak olabilir önceden tedavi yüksek verimli filtresi ile hava.
Bu aerosol haline getirme yöntemi bir önemli sınırlaması, nispeten uzun bir süre boyunca sabit bir partikül oluşturma korumak için test tozların akışkanlığı iyi gerektirmesidir. gibi yüksek bir nem içeriğine sahip, hidrofilik tozlar gibi yapışkan maddeler, genellikle aerosol haline getirme işleminin erken bir aşamada akışı durur ve çok düşük partikül konsantrasyonları. Bu sorunu çözmenin olası yolları ham toz-gibi kuruma-s ön işlem içerebilirolarak o onun akışkanlığını artırmak için. Kullanımdan sonra hammadde saklama koşulu de kuru bir ortamda, uygun sıcaklıkta tutulan, örneğin, muhafaza edilmelidir. Deneyler sırasında, yüksek aerosol akış hızı (0.5-1 L / dak) ve ham bir malzeme (500 mg) daha fazla miktarda kullanılabilir. Ayrıca, seyreltme akış hızını düşürücü ölçüm odasında parçacık konsantrasyonu artırabilir.
Bu yöntemin diğer bir sınırlama hava kaynaklı partikül nesil oranı (ölçüm odasında böylece parçacık sayısı konsantrasyonu) uyarlık olduğunu. varyasyon belirli bir seviyede hala var. iyileştirme olası yolları malzeme kayıpları ve iyi kontrollü aerosol akış oranını azaltmak için daha iyi tanımlanmış besleme süreci vardır.
Sistem ve burada açıklanan protokolleri, çeşitli uygulamalar için kullanılabilir. Test malzemelerinin nispeten küçük miktarlarının kullanılması potansiyel olarak V yöntemi yaparTest tozu Toz için alternatif bir araç olarak aluable. Bazı yaygın malzemeler için, sistem tarafından üretilen havadaki partiküllerin sıralamalarından gibi döner tambur 15,17, sürekli damla 23 ve girdap çalkalama yöntemleri 24 gibi mevcut aerosol haline getirme sistemleri 19, gözlenene benzerdi. Ayrıca, ayarlanabilir bir enerji girişi (hava akış oranı) da nanopartikül toz topaklarının stabilitesini incelemek için kullanılabilir. Son olarak, kararlı bir aerosol üretim, in vivo ya da in vitro toksikolojik çalışmalarda hava işlenmiş nanopartikül güvenilir bir kaynak olarak işlev görebilir. kontrol parçacık konsantrasyonu doza bağımlı biyolojik yanıtların analizi sağlayacak. Sıvı süspansiyonlar kullanılarak başka aerosol haline getirme yöntemleri ile karşılaştırıldığında, sunulan yöntem, malzeme olarak asılı ve süspansiyon içindeki parçacıkların fiziksel-kimyasal özelliklerinin modifikasyonu (potansiyel problemleri ortadan kaldırır, örneğin, birgglomeration, yüzey özellikleri).
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
The authors are grateful for the financial support given to this study by EU FP7 project “Managing Risks of Nanomaterials“ (MARINA) (grant agreement no: 263215).
Materials
| titanium dioxide nanopowder | JRC | NM-103/104 | Reference materials provided within EU FP7 MARINA project |
| silicon dioxide nanopowder | AEROSIL | R974 | |
| silicon dioxide nanopowder | JRC | NM-200 | Reference materials provided within EU FP7 MARINA project |
| zinc oxide nanopowder | JRC | NM-110/111 | Reference materials provided within EU FP7 MARINA project |
| cerium dioxide nanopowder | JRC | NM-211/212 | Reference materials provided within EU FP7 MARINA project |
| The V-shaped aerosol generator | Souffleur de verre S.A. | Specially made based on conditions required in the experiments (e.g., geometry, thickness) | |
| scanning mobility particler sizer (SMPS) | GRIMM | Model N° 5.403 | Size range: 11.1–1083.3 nm (impactor: d50=1082 nm); composed of a condensation particle counter (CPC) and a dynamic mobility analyzer (DMA); sampling flow ate: 0.3 L/min; sheath flow rate: 3.0 L/min; with standard multiple charge correction and diffusion loss correction; |
| optical particle counter (OPC) | GRIMM | Model N° 5.403 | Size range: 0.25-32 µm |
| mini-particle sampler (MPS) | ECOMESURE | ||
| transport tubes | Milian S.A. | 8 mm-conductive | 6 mm inner diameter |
References
- Devaprakasam, D., Hatton, P. V., Möbus, G., Inkson, B. J. Effect of microstructure of nano- and micro-particle filled polymer composites on their tribo-mechanical performance. J. Phys. Conf. Ser. 126, 012057 (2008).
- Mukhopadhyay, A., Basu, B. Consolidation-microstructure-property relationships in bulk nanoceramics and ceramic nanocomposites: a review. Int. Mat. Rev. 52, 257-288 (2007).
- Svintsitskiy, D. A., et al. Study of cupric oxide nanopowders as efficient catalysts for low-temperature CO oxidation. J. Mol. Catal. A: Chemical. 368-369, 95-106 (2013).
- Schmid, K., Riediker, M. Use of nanoparticles in Swiss Industry: a targeted survey. Environ. Sci. Technol. 42, 2253-2260 (2008).
- Bello, D., et al. Particle exposure levels during CVD growth and subsequent handling of vertically-aligned carbon nanotube films. Carbon. 46, 974-977 (2008).
- Brouwer, D. Exposure to manufactured nanoparticles in different workplaces. Toxicol. 269, 120-127 (2010).
- Demou, E., Peter, P., Hellweg, S. Exposure to Manufactured Nanostructured Particles in an Industrial Pilot. Ann. Occup. Hyg. 52, 695-706 (2008).
- Kuhlbusch, T., Asbach, C., Fissan, H., Gohler, D., Stintz, M. Nanoparticle exposure at nanotechnology workplaces: A review. Part. Fib. Toxicol. 8, 22 (2011).
- Castranova, V. Overview of current toxicological knowledge of engineered nanoparticles. J. Occup. Environ. Med. / American College of Occupational and Environmental Medicine. 53, 14-17 (2011).
- Fukui, H., et al. Association of zinc ion release and oxidative stress induced by intratracheal instillation of ZnO nanoparticles to rat lung. Chem.-Biol. Interact. 198, 29-37 (2012).
- Lewinski, N., Colvin, V., Drezek, R. Cytotoxicity of Nanoparticles. Small. 4, 26-49 (2008).
- Kreyling, W., et al. Translocation of ultrafine insoluble iridium particles from lung epithelium to extrapulmonary organs is size dependent but very low. J. Toxicol. Environ. Health. 65, 1513-1530 (2002).
- Verlag, B. . European Norm 15051, Workplace exposure-measurement of the dustiness of bulk materials. , (2014).
- Breum, N. O. The rotating drum dustiness tester: Variability in dustiness in relation to sample mass, testing time, and surface. Ann. Occup. Hyg. 43, 557-566 (1999).
- Tsai, C., et al. Dustiness test of nanopowders using a standard rotating drum with a modified sampling train. J Nanopart Res. 11, 121-131 (2009).
- Bach, S., Schmidt, E. Determining the Dustiness of Powders-A Comparison of three Measuring Devices. Ann. Occup. Hyg. 52, 717-725 (2008).
- Schneider, T., Jensen, K. Combined Single-Drop and Rotating Drum Dustiness Test of Fine to Nanosize Powders Using a Small Drum. Ann. Occup. Hyg. 52, 23-34 (2008).
- Morgeneyer, M., Le Bihan, O., Ustache, A., Aguerre-Chariol, O. Experimental study of the aerosolization of fine alumina particles from bulk by a vortex shaker. Powd. Technol. 246, 583-589 (2013).
- Ding, Y., Riediker, M. A system to assess the stability of airborne nanoparticle agglomerates under aerodynamic shear. J. Aerosol Sci. 88, 98-108 (2015).
- Ding, Y., et al. Dustiness and Deagglomeration Testing: Interlaboratory Comparison of Systems for Nanoparticle Powders. Aerosol Sci. Technol. 49, 1222-1231 (2015).
- R’milli, B., Le Bihan, O. L. C., Dutouquet, C., Aguerre-Charriol, O., Frejafon, E. Particle Sampling by TEM Grid Filtration. Aerosol Sci. Technol. 47, 767-775 (2013).
- Levin, M., et al. Influence of relative humidity and physical load during storage on dustiness of inorganic nanomaterials: implications for testing and risk assessment. J. Nanopart. Res. 17, 1-13 (2015).
- Dahmann, D., Monz, C. Determination of dustiness of nanostructured materials. Gefahrst. – Reinhalt. L. 71, 481-487 (2011).
- Ogura, I., et al. Dustiness testing of engineered nanomaterials. J. Phy. Conf. Ser. 170, 012003 (2009).
