A System to Create Stable Nanoparticle Aerosols from Nanopowders

Yaobo Ding; Michael Riediker

doi:10.3791/54414

JoVE Journal > Engineering

Please note that all translations are automatically generated. Click here for the English version.

Engineering

Un sistema para crear aerosoles de nanopartículas estables de nanopolvos

Published: July 26, 2016

doi:

10.3791/54414

Yaobo Ding¹, Michael Riediker^1,2

¹Institute for Work and Health (IST),Universities of Lausanne and Geneva, ²IOM Singapore

Summary

We designed and developed an effective nanopowder aerosolization setup and operating protocol. The system generated nanoparticle aerosols with stable number concentrations and size distributions for long durations, requiring only small quantities of test material (min. 200 mg).

Abstract

Nanoparticle aerosols released from nanopowders in workplaces are associated with human exposure and health risks. We developed a novel system, requiring minimal amounts of test materials (min. 200 mg), for studying powder aerosolization behavior and aerosol properties. The aerosolization procedure follows the concept of the fluidized-bed process, but occurs in the modified volume of a V-shaped aerosol generator. The airborne particle number concentration is adjustable by controlling the air flow rate. The system supplied stable aerosol generation rates and particle size distributions over long periods (0.5-2 hr and possibly longer), which are important, for example, to study aerosol behavior, but also for toxicological studies. Strict adherence to the operating procedures during the aerosolization experiments ensures the generation of reproducible test results. The critical steps in the standard protocol are the preparation of the material and setup, and the aerosolization operations themselves. The system can be used for experiments requiring stable aerosol concentrations and may also be an alternative method for testing dustiness. The controlled aerosolization made possible with this setup occurs using energy inputs (may be characterized by aerosolization air velocity) that are within the ranges commonly found in occupational environments where nanomaterial powders are handled. This setup and its operating protocol are thus helpful for human exposure and risk assessment.

Introduction

Polvos nanomateriales son ampliamente utilizados en diversos sectores industriales, como las materias primas para la fabricación de nuevos productos o como aditivos para sus aplicaciones funcionales ^1-4. Sin embargo, el potencial de exposición de los trabajadores a los aerosoles nanopowder se ha observado durante las diversas actividades de manipulación ocupacionales ^5-8, y los riesgos para la salud asociados han sido investigados en el in-vivo e in vitro estudios toxicológicos ^9-12. Con el fin de facilitar el desarrollo de estrategias eficaces para proteger a los trabajadores que se ocupan de los nanomateriales, los profesionales de la salud ocupacional requieren una mejor comprensión de cómo los aerosoles de nanopartículas se generan a partir de materiales en polvo sometidos a las entradas de energía externos.

Diferentes sistemas de laboratorio se han desarrollado para simular el comportamiento de aerosolización de polvo en condiciones realistas. Entre ellos, dos procedimientos estándar son los métodos de referencia establecidos 13 para formación de polvo en polvo de pruebas, que se define como la tendencia de un polvo, se somete a una entrada de energía dada, para liberar partículas en el aire. El primer método utiliza un tambor giratorio como el medio para la entrada de energía y de la aerosolización de las partículas de polvo ^14,15. El segundo método de gotas de un polvo a una velocidad constante a través de un cilindro vertical y aerosoliza las partículas de polvo por medio de un flujo de aire ascendente ^16. Sin embargo, estos métodos requieren relativamente grandes cantidades de materiales de prueba (35 cm ³ o 500 g), y esto puede ser un problema con los polvos de nanomateriales debido a su alto costo y los riesgos potenciales de exposición. Se desarrolló un sistema de prueba a escala reducida la combinación de una sola gota y la rotación de los procesos de tambor, lo que permite el uso de cantidades más pequeñas de polvos de prueba (6 g muestras) ^17. Un sistema de aerosolización recientemente desarrollado basado en agitadores de vórtices también se ha utilizado para nanopolvos, permitiendo pruebas hasta 1 cm ³ de las materias primas 18.

A continuación, presentamos un novedoso sistema de desaglomeración y aerosolización para las pruebas nanopowder basado en embudos de laboratorio. Se proporciona un proceso de generación de aerosol estable utilizando menos de 1 g de polvo de prueba. aerosolización Steady puede mantenerse durante largos períodos suficientemente robustos para caracterizaciones de aerosol. El rendimiento del sistema ha sido descrito en detalle en dos publicaciones anteriores ^19,20.

La configuración de prueba se compone de un generador de aerosol, mezcla y medición de los compartimentos, y los instrumentos de caracterización, como se muestra en la Figura 1. Tubería de transporte de partículas y los conectores enlazan estos elementos diferentes. Un sintonizador de flujo y dos medidores de flujo controlar y supervisar las condiciones de flujo de aire en el sistema. Un manómetro y un sensor de temperatura y humedad supervisar el ambiente dentro de la cámara de medición. aire comprimido seco se filtró usando un Hyperfilter antes de entrar en el sistema. Unalargado, en forma de V, generador de aerosol de vidrio se utiliza para la aerosolización de polvo. Esta geometría facilita un proceso de aerosolización robusto y transporte de partículas sin problemas en el compartimiento posterior. El régimen de flujo en la parte inferior del embudo es turbulento debido a la interacción con las partículas de polvo, mientras que es laminar en la sección superior (Re-número <15). El espesor de las paredes del generador se ha diseñado específicamente para resistir las altas presiones (hasta 400 kPa? P) necesarios para las pruebas de desaglomeración utilizando orificios críticos. Un sintonizador de flujo de alta precisión controla el caudal en incrementos de 0,01 L / min. tubo conductor (6 mm de diámetro exterior, espesor 1 mm) se utiliza para evitar pérdidas de partículas debido a la deposición electrostática durante el transporte. La longitud del tubo es de aproximadamente 50 cm entre el generador de aerosol y la cámara de mezcla, de 20 cm entre la cámara de mezcla y la cámara de medición, y 100 cm para los tubos de muestreo. Una botella metálica 1 L se utiliza como el Cham de mezclaBER, y un tambor metálico 12 L se utiliza como la cámara de medición. muestras de partículas se han extraído de la parte superior de la cámara de medición. Un puerto de salida dirige el flujo adicional en un sistema de filtración. Las cámaras de mezcla y medición estén conectados a tierra para evitar pérdidas de partículas electrostáticas. Los instrumentos de medición se compone de un medidor de partículas movilidad de barrido (SMPS) y un contador de partículas óptico (OPC) para la concentración del número de partículas y distribución de tamaño, y un muestreador de microscopía electrónica de transmisión (TEM) (MPS) para el análisis de la morfología de las partículas.

procedimiento de aerosolización de la configuración se asemeja a un proceso de lecho fluidizado. El flujo de aire entra desde la abertura inferior en el (2 mm de diámetro) de embudo y aerosoliza el polvo. Las partículas de polvo se mueven de una manera similar al agua en una fuente. El aerosol generado se encuentra con un flujo de dilución en la cámara de mezcla. El flujo de aire de dilución puede ser condicionado para diferentes niveles de humedad si el efectode este parámetro requiere un análisis. El aire de la cámara también sirve como un volumen de tampón de mezclar suavemente el aerosol con aire de dilución seco de acuerdo con las necesidades de muestreo. El flujo de aerosol se introduce entonces en la cámara de medición a través de una salida normal de tubo (para el ensayo de aerosolización) o un orificio crítico (para las pruebas de desaglomeración). El orificio puede proporcionar diferentes condiciones de caída de presión, la aplicación de fuerzas de cizallamiento a las partículas que pasan a través de él. Este mecanismo permite el estudio de su potencial de desaglomeración (estabilidad mecánica).

Figura 1. Esquema del sistema de aerosolización y desaglomeración. Por defecto, un tubo conecta la cámara de mezcla con la cámara de medición. El orificio que se muestra es un add-on opcional (no descrito en este protocolo). Por favor, haga clic aquí to ver una versión más grande de esta figura.

Protocol

1. Sistema de Preparación de Asegúrese de utilizar nuevos o bien limpia la tubería de transporte de partículas y conectores para armar el sistema. Asegúrese de que las paredes de la cámara se limpian y libre de partículas (se refieren a los métodos de limpieza al final del protocolo). Para eliminar posibles partículas de fondo, conectar un flujo filtrado secar al aire (5-10 L / min) directamente a la cámara de mezcla (sin necesidad de instalar el embudo entre las posiciones A y B en la Figura 1), durante al menos 30 min. Medir la concentración del número de partículas en la cámara de medición con los SMPS según el protocolo del fabricante. Si la concentración es inferior a 10 # / cm 3 después de tres exploraciones, y luego considerar el ambiente limpio. Tenga en cuenta que el caudal puede disminuir cuando se mide utilizando la SMPS. Detener el flujo de aire y cerrar las salidas de tubos de muestreo y la salida del tubo de salida con un tapón de plástico o de goma (posición C en la Figure 1) para evitar que las partículas ambiente entre en el sistema. Preparar y calentar los instrumentos de medición (SMPS y OPC) y muestreadores de partículas para el análisis microscópico. 2. Preparación de materiales materiales reactivas en un ambiente controlado correctamente con respecto a la temperatura y la humedad. Esto es muy importante para asegurar resultados reproducibles en experimentos de seguimiento. Pesar el polvo con cuidado utilizando una balanza balanza analítica o de alta precisión, en un espacio bien ventilado (por ejemplo, campana de laboratorio). Nota: Los pesos de 250-500 mg de TiO2, SiO2, ZnO y CeO2 polvos de nanopartículas fueron probados, y estos generalmente han demostrado ser suficiente para al menos 30 minutos de aerosolización estable. Sin embargo, la cantidad apropiada depende en gran medida del tipo de polvo y puede variar de manera significativa para materiales a granel, cemento o polvos orgánicos. Fijar el generador de aerosol verticalesLy, y alimentar el polvo de la abertura superior del generador de aerosol usando un embudo de laboratorio limpiado. Antes del experimento, enjuagar el embudo con agua y secar por aire filtrado, para eliminar cualquier deposición de polvo en la pared interior. Golpear suavemente el embudo para asegurar que todas las partículas de polvo se introducen en el proceso. No agite el embudo duro con el fin de evitar la pérdida significativa del material al uso de aerosol temprano. Asegúrese de que la mayoría de las partículas de polvo llega a la parte inferior del generador, en lugar de caer en las paredes inclinadas de los alrededores. Golpear suavemente las paredes laterales del generador para mover las partículas de polvo depositado hasta la parte inferior. Alternativamente, utilizar un conducto largo que directamente depósitos las partículas de polvo en la parte inferior del generador. Por razones de seguridad, llevar a cabo estas operaciones bajo una campana de ventilación o en el interior de una cámara de presión negativa. Como material unsticky puede deslizarse a través de la abertura en la parte inferiordel generador, utilizar una aguja de 2 mm de diámetro para bloquear temporalmente la abertura antes de la alimentación en el polvo. Retire el embudo y cerrar las aberturas superior e inferior del generador con el fin de evitar la emisión de partículas durante la transferencia. 3. La aerosolización Instalar el generador de aerosol, retire los bloques en los tubos de entrada y salida para el embudo, conecte la parte inferior de suministro de aire filtrado y su parte superior salida a la cámara de mezcla (posiciones A y B, respectivamente, en la Figura 1), y adjuntarlo verticalmente con una andamio metálico. Retire los bloques en la salida de configuración (posición C en la Figura 1). Encienda el flujo de aerosol. Poco a poco aumentar la velocidad de 0 a 0,3-0,5 l / min usando el sintonizador de flujo. No mueva a altas velocidades de flujo demasiado rápido el objetivo es alcanzar una velocidad de flujo que puede proporcionar generación de aerosol estable durante al menos 30 min. Lograr esto,no consumen la cantidad de polvo significativamente durante este período de aerosolización estable. Como una regla empírica, utilizar una altura de lecho fluidizado de aproximadamente 1 cm (denotado por H en la Figura 1) para generar un flujo de aerosol sólido mientras se mantiene una concentración estable durante un período relativamente largo. Si la energía puesta en el proceso de aerosolización es demasiado fuerte, entonces el material será utilizado rápidamente, en su defecto para sostener una generación de aerosol estable durante el resto del experimento. Tenga en cuenta que el rango de caudal puede variar para los diferentes polvos; los valores mencionados anteriormente se utilizaron para los nanopolvos mencionados anteriormente ensayados. Encienda el flujo de dilución. Poco a poco aumentar la velocidad de 0 a 2 L / min. El flujo de dilución total necesaria se determina por el equipo de muestreo. El SMPS, OPC, y el mini-sampler utilizado en el sistema que aquí se presenta requieren un flujo total de 1.6 hasta 1.8 L / min. 4. Caracterización Iniciar elinstrumentos de medición en línea simultáneamente (en este caso, la SMPS y OPC) tan pronto como aerosolización y flujos de diluciones se introducen. Nota: Si se alcanza un estado estable de aerosolización, la concentración del número de partículas de aerosol y la distribución de tamaños deben ser estable después de aproximadamente 30 minutos. Utilizar las mediciones a partir de este punto en el tiempo para la comparación de las propiedades del aerosol bajo diferentes condiciones (por ejemplo, humedad) y el uso de diferentes polvos. Analizar los resultados de 10 exploraciones SMPS consecutivos para calcular las concentraciones promedio y distribuciones de tamaño. Una vez que la aerosolización es estable, encender la bomba conectada a la toma de muestras de TEM para iniciar el muestreo de las partículas en el aire. Utilice una velocidad de flujo de 0,3 L / min usando la cuadrícula TEM recubierto con película de carbono holey. La película delgada de la parrilla puede resultar dañado si el caudal es demasiado alto. Información detallada sobre el uso del muestreador está disponible 21. Típicamente, el proceso de muestreo tiene una duración de abcabo de 3 min. Variar la duración del muestreo de acuerdo con las diferentes concentraciones de partículas, y aproximada considerando una cobertura de la superficie moderado de la cuadrícula TEM por deposición de partículas (por ejemplo, 50%). deposiciones gruesas pueden modificar la morfología de las partículas debido a la aglomeración en el lugar. 5. Operaciones posteriores a la toma de muestras y de limpieza Después de terminar las mediciones, apague el flujo de dilución y entonces el flujo de aerosol. Desconectar el generador de aerosol del sistema, bloquear sus aberturas superior e inferior, y la transfiere al espacio de limpieza. Limpio en una instalación de limpieza buena ventilación, o un espacio cerrado, especialmente si los materiales peligrosos han sido tratados. Dispersar los residuos de polvo con agua o disolventes orgánicos, en función de la hidrofilia de la superficie de la partícula. Se vierte la solución de apagado en recipientes de productos químicos para el reciclaje seguro. Después de experimentos largos, los polvos de prueba tienden a STICk firmemente sobre la pared de cristal y no se disuelven fácilmente. Si esto ocurre, utilizar ácidos o bases, junto con un limpiador ultrasónico para disolver materiales pegajosos. Con el fin de eliminar cualquier contenido de humedad que queda en la pared y secar completamente el interior del generador, pasar aire seco a través de ella durante al menos 1 hora. Asegúrese de que no hay llamas o fuentes de ignición cuando se trabaja con disolventes orgánicos, y asegurar una buena ventilación del espacio. Desconectar el tubo de transporte de partículas y los conectores. Enjuague con agua o disolventes. Limpiar las paredes internas de las cámaras de mezcla y medición con un pañuelo de papel o un paño mojado. Secarlos en un espacio abierto durante al menos un día o con el flujo de aire seco durante 1 hora antes de la siguiente experimento. Regularmente limpiar el impactador SMPS (si se utiliza).

Representative Results

La figura 2 muestra un ejemplo típico del total de partículas de aerosol de concentración y tamaño de número cambia con el tiempo, utilizando los protocolos anteriores en un experimento de aerosolización con SiO 2 hidrófobo. Las concentraciones de partículas comenzaron a subir tan pronto como se introdujo el flujo de aerosol. El tamaño medio geométrico de las partículas aumenta gradualmente también. Después de aproximadamente 10 exploraciones SMPS (3,5 min / scan), el aerosol comenzaron a entrar en un estado de equilibrio, donde la concentración de partículas y el diámetro medio ya no varió en cualquier cantidad significativa. Este estado duró más de 30 min, lo cual fue suficiente para completar las exploraciones SMPS diez 3 min. La figura 3 muestra el cambio en la concentración de partículas en forma de distribuciones de tamaño individuales (en base a los mismos datos que en la Figura 2). El pico se elevó lentamente con el tiempo, y una vez que el aerosol se hizo estable, se mantuvo dentro del mismo rango de tamaño a lo largo de THe resto de la prueba. El muy pequeño diámetro medio se indica al comienzo del experimento no fue debido a la aerosolización del polvo inestable. Más bien, fue causado por el aire ambiente residual dentro del embudo después del procedimiento de llenado de polvo. Este volumen de aire fue el primero a fluir en la cámara de medición y se tomaron muestras por la SMPS durante sus exploraciones iniciales (Figura 4). Esto podría evitarse llevando a cabo todos los experimentos en una habitación limpia si esto fuera requerido por la pregunta científica que nos ocupa. De hecho, la distribución del tamaño de la primera exploración fue muy similar a la del aire ambiente. Como las partículas de aerosol en polvo continuaron fluyendo en, la interferencia de las partículas ambientales disminuyó rápidamente, y el efecto casi habían desaparecido después de unos exploraciones SMPS. Figura 2. Cambioen la concentración total del número de partículas y el diámetro medio en un experimento de aerosolización (241 mg SiO2 hidrófobo; aerosolización flujo de 0,3 l / min). Por favor, haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura. Figura 3. Cambio en la distribución del tamaño de partícula en un experimento de aerosolización. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura. Figura 4. aerosol distribuciones de tamaño de partícula al comienzo de la prueba de aerosolización. Concentración de partículas se presenta en una escala relativa (t normalizadoo el número total) con el fin de comparar el espectro que va desde la primera exploración en una concentración muy baja a los espectros de los análisis posteriores en concentraciones más altas. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura. Los cambios en la concentración de partículas no siempre siguen el mismo patrón. Cuatro posibilidades por lo general se pueden ver en un ensayo de aerosolización. En la figura 5A, la concentración aumentó lentamente a una región "meseta", a continuación, se mantuvo casi sin cambios para el resto del experimento. En la Figura 5B, la concentración aumentó primero a un punto máximo, disminuye gradualmente a un nivel bajo, y luego permaneció estable durante más de 1,5 horas. En la Figura 5C, la concentración continuó disminuyendo a cero. En la figura 5D, la concentración aumentó a un nivel máximo, remained allí por un cierto período, y luego disminuyó de nuevo. Escenario (a) generalmente se observa cuando se sigue el procedimiento operativo estándar. El flujo de aire de aerosol se introduce poco a poco y finalmente se estabilizó dentro del rango apropiado. La cantidad de materia prima es suficiente con respecto al nivel de aerosolización, y una tasa de generación de aerosol constante puede ser mantenida durante un largo período de tiempo. Escenario (b) es más probable debido a un flujo excesivo de aerosolización durante todo el experimento, en combinación con una cantidad insuficiente de polvo. El polvo se consume rápidamente y no es capaz de sostener la generación de aerosol estable. Escenario (c) muestra una caída similar en la concentración del número de partículas con la hipótesis (b), excepto que después de un corto período de tiempo, la tasa de flujo de aire se volvió a ajustar a una gama adecuada y se mantiene constante durante todo el resto de la prueba. Esto permitió que la concentración de partículas de alcanzar gradualmente una gama estable. Escenario (d) unappears cuando se utiliza una cantidad insuficiente de materia prima. En la última fase del experimento, ya no es suficiente polvo de prueba para generar partículas de aerosol a una velocidad constante, como era posible en la fase temprana de la aerosolización. En consecuencia, la concentración de partículas en el sistema disminuye. Figura 5. Los patrones típicos para el cambio de las concentraciones totales de partículas durante los experimentos de formación de aerosol: (A) aumentan lentamente hasta que se alcanza una meseta; (B) disminuir gradualmente a cero; (C) alcanzan rápidamente un pico y luego disminuye a un nivel estable; (D) aumenta hasta un estado de equilibrio y mantener durante un cierto período de tiempo, y luego disminuir. Por favor, haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura. Diferentes velocidades de flujo de formación de aerosol se probaron con el fin de estudiar su influencia sobre la generación de aerosol. Las velocidades de flujo de 0,3 a 1,1 L / min se utilizaron, y las distribuciones de tamaño de partícula resultantes se muestran en la Figura 6. El pico del espectro de color de rosa como el flujo aumenta. A la velocidad de flujo más alta (1,1 L / min), partículas en el aire de tamaño micrométrico comenzaron a entrar en el sistema (el pico secundario). Los tamaños modales de las partículas de aerosol se quedaron similar cuando bajo el mismo flujo de aerosolización, sin embargo, disminuyeron gradualmente cuando el flujo de aire se incrementó a través de la gama de 0,3 a 0,7 L / min (Figura 7). La tasa de generación de partículas el aumento y la disminución de diámetro de partícula medio como el aumento de las tasas de flujo sugieren que el proceso de aerosolización más dinámico (con movimientos de partículas significativas y colisiones) facilitó la desaglomeración de las partículas de polvo, lo que resulta en una distribución de tamaños modificada del aerosolpartículas generadas. Figura 6. Cambio de distribuciones de tamaño de partícula con el aumento de las tasas de flujo de aire (0.3- 1.1 L / min). Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura. Figura 7. Comparación de las distribuciones de tamaño de partícula bajo diferentes caudales. Los espectros se convirtió en alturas similares en escala relativa (normalizadas con respecto al número total de partículas), lo que muestra mejor el desplazamiento del pico. Por favor, haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura. Las concentraciones de número de partículas de los aerosoles generados en pruebas repetidas pueden variar hasta en varios pliegues, pero por lo general bien dentro de un orden de magnitud. El tamaño medio de las partículas, por otra parte, es altamente reproducible. La figura 8 muestra un ejemplo de la variación en la distribución de tamaño de partícula de cuatro pruebas repetidas utilizando el mismo material. La desviación estándar fue de 39,7% para la concentración total de partículas y 6,6% para el tamaño de la media geométrica. La variación de la concentración del número podría ser debido a varias razones: 1) diferentes estados de la materia prima (por ejemplo, el nivel de aglomeración); 2) factores humanos en el proceso de llenado de polvo (influyen en la cantidad de polvo depositado en la parte inferior del embudo, por tanto, la cantidad disponible de generación de aerosoles); o 3) de ajuste del flujo de aire en el comienzo de la aerosolización. Figura 8. Variación de los resultados de las pruebas de los experimentos de aerosolización replicados con SiO2 hidrófobo. Las barras de error representan la desviación estándar de la concentración del número de partículas en los canales de tamaño individual. Por favor, haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Discussion

La configuración de aerosolización basado embudo puede activar eficazmente las partículas de polvo en un nivel de entrada de energía elegido (puede ser cuantificada por la velocidad de flujo de aire durante la aerosolización). movimientos de partículas y las colisiones en el sitio de generación llegan a un estado de equilibrio, rompiendo aglomerados de polvo y de emisión de partículas en el aire de la misma distribución de tamaño a una velocidad constante. A aerosolización estable puede durar desde 30 min hasta un máximo de 2 horas, que es tiempo suficiente para que incluso los instrumentos de medición lenta con altas resoluciones de tamaño, como el SMPS, para producir resultados estadísticamente significativos. El programa de instalación sólo requiere pequeñas cantidades de materiales de prueba, que puede ser una ventaja para el ensayo de materiales preciosos tales como polvos de nanopartículas.

Sin embargo, los parámetros del entorno y de procesos del sistema pueden influir significativamente en los resultados de las pruebas. Para producir datos repetibles, procedimientos operativos estándar deben seguirse estrictamente durante todo el expementos. Al llevar a cabo pruebas de formación de aerosol que usan este sistema, los siguientes aspectos deben ser considerados cuidadosamente.

En primer lugar, para obtener resultados significativos, es fundamental que las partes internas de la instalación proporcionan un ambiente limpio para las pruebas. Las fuentes potenciales de contaminantes son las partículas ambientales y materiales de prueba de los experimentos anteriores. El efecto de partículas ambientales generalmente desapareció de forma relativamente rápida, tan pronto como se introdujeron los flujos de formación de aerosol y de dilución. Sin embargo, la interferencia a partir de materiales residuales puede persistir durante todo el experimento. Como las partículas de aerosol generadas fluyen a través del sistema, que se pueden depositar en las paredes internas de los tubos de transporte, los puntos de flexión y los canales estrechos de los conectores, y las superficies interiores de la mezcla y las cámaras de medición. Si estas partes no se limpian adecuadamente antes de nuevos experimentos, los materiales previamente depositados pueden ser constantemente re-suspendido en la corriente principaldel flujo de aerosol, perturbando así los resultados de la prueba.

En segundo lugar, el proceso de llenado de polvo debe realizarse con mucho cuidado. La cuestión más importante aquí es la cantidad de polvo alimentado a la instalación, especialmente cuando se utilizan cantidades muy pequeñas de materiales. A un caudal de aerosolización dado, cantidades más pequeñas de polvo generan concentraciones de aerosoles más bajos, y posiblemente partículas con tamaños más pequeños, debido a la mayor entrada de energía por unidad de peso de polvo. Por otra parte, se ha demostrado que las condiciones de almacenamiento de los materiales de prueba (por ejemplo, humedad relativa y temperatura) para influir en el comportamiento de aerosolización de polvo y los niveles de formación de polvo ^22. Por lo tanto, polvos primas deben mantenerse siempre en las mismas condiciones atmosféricas, siempre que sea posible.

En tercer lugar, los ajustes a la aerosolización de flujo al comienzo del experimento afectan en gran medida los resultados de la prueba. Los fuertes aumentos en el flujo soplan grandes partículas de polvo up en el aire y a todos ellos, repartidas en la superficie de embudo, lo que reduce drásticamente la cantidad de material disponible para el resto del experimento. Las consecuencias podrían ser una prueba fallida debido al polvo insuficiente.

Debido a la configuración descrita aquí no se construye mediante equipos de laboratorio normalizado, al intentar reproducir las piezas de la base de este sistema, se deben considerar los siguientes aspectos. embudos de separación de laboratorio estándar pueden utilizarse como el generador de aerosol (tenga en cuenta que no deben ser usados bajo condiciones presurizadas). embudos de separación de diferentes geometrías se ensayaron en los experimentos, y proporcionan una funcionalidad similar a la ampolla de la medida. Un bloque de sellado de goma con un tubo de transporte integrado se puede utilizar como la tapa del embudo.

De mezcla y medición de compartimentos de diferentes geometrías pero volúmenes similares pueden ser utilizados. Tenga en cuenta que los compartimentos que son demasiado grandes van a retrasar significativamente el tiempo needed para alcanzar condiciones estables de aerosol (concentración). El tiempo requerido puede ser estimado tomando en cuenta el caudal de aire total y el volumen del compartimento. Aunque el proceso se puede acelerar mediante el uso de un flujo de dilución grande, se debe recordar que la concentración del número de partículas final puede ser disminuido dramáticamente debido a la dilución, y esto puede influir en la distribución de tamaño de aerosol, así como el rendimiento de los instrumentos de medida (dependiendo en sus límites de detección). Eléctricamente se recomiendan materiales conductores.

La longitud de la tubería de transporte puede variar, dependiendo de la configuración general de laboratorio. Sin embargo, la longitud debe mantenerse lo más corta posible con el fin de evitar pérdidas de partículas significativas durante su transporte. La eficiencia de penetración de las partículas puede calcularse teniendo en cuenta el diámetro de las partículas, velocidad de flujo de aire, tubo de diámetro y la longitud, y teniendo en cuenta, ya sea deposición gravitacional opérdida de difusión, o ambos.

Se pueden emplear diferentes métodos de caracterización. Sin embargo, el suministro de aire (flujo de dilución) se debe ajustar para que coincida con la velocidad de flujo de muestreo total. suministro de aire insuficiente resultará en una presión negativa en la cámara de medición, dibujo en partículas ambientales lo que conduce a errores en las conclusiones. Las diferentes fuentes de suministro de aire se pueden utilizar, pero hay que asegurarse de que están o libre de partículas pre-tratar el aire con un filtro de alta eficiencia.

Una limitación principal de este método de aerosolización es que requiere buena fluidez de los polvos de prueba a fin de mantener la generación de partículas estables durante un período relativamente largo. materiales pegajosos, tales como polvos hidrófilos con un alto contenido de humedad, a menudo dejan de fluir en una etapa temprana del proceso de aerosolización y producen concentraciones muy bajas de partículas. maneras potenciales de la solución de este problema podrían incluir un pre-tratamiento de la materia prima en polvo tal como secado-so de mejorar su fluidez. Las condiciones de almacenamiento de las materias primas después de usos debe estar bien mantenida, por ejemplo, se mantiene en un ambiente seco y bajo temperatura adecuada. Durante los experimentos, una mayor velocidad de flujo de aerosolización (0,5-1 L / min) y más grandes cantidades de materia prima (por ejemplo, 500 mg) se podrían utilizar. Además, la reducción de la velocidad de flujo de dilución puede aumentar la concentración de partículas en la cámara de medición.

Otra limitación de este método es la reproducibilidad de la tasa de generación de partículas en el aire (por lo tanto de partículas concentración del número en la cámara de medición). Cierto nivel de variación todavía existe. Las posibles vías de mejora son un proceso de alimentación mejor definidos para reducir las pérdidas de material, y la tasa de flujo de aerosol bien controlada.

El sistema y protocolos descritos aquí podrían ser usados para varias aplicaciones. El uso de cantidades relativamente pequeñas de materiales de prueba hace que el método potencialmente valuable como una herramienta alternativa para la formación de polvo en polvo de pruebas. La clasificación de los niveles de partículas en el aire generados por nuestro sistema para algunos materiales comunes fue similar a las observadas en los sistemas de formación de aerosol existentes ^19, tales como el tambor giratorio ^15,17, gota continua ^23, y los métodos de vórtice Shaker ^24. Además, la entrada de energía ajustable (tasa de flujo de aire) también se puede utilizar para el estudio de la estabilidad de los aglomerados de polvo de nanopartículas. Por último, la generación de aerosol estable puede servir como una fuente confiable de las nanopartículas modificadas en el aire para in vivo o in vitro en estudios toxicológicos. La concentración de partículas controlable permitiría un análisis de las respuestas biológicas dependientes de la dosis. En comparación con otros métodos de formación de aerosol que utilizan suspensiones líquidas, el método presentado evita problemas potenciales, tales como capacidad de suspensión de material y modificación de las propiedades físico-químicas de las partículas en suspensión (por ejemplo, unagglomeration, propiedades de la superficie).

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

The authors are grateful for the financial support given to this study by EU FP7 project “Managing Risks of Nanomaterials“ (MARINA) (grant agreement no: 263215).

Materials

titanium dioxide nanopowder	JRC	NM-103/104	Reference materials provided within EU FP7 MARINA project
silicon dioxide nanopowder	AEROSIL	R974
silicon dioxide nanopowder	JRC	NM-200	Reference materials provided within EU FP7 MARINA project
zinc oxide nanopowder	JRC	NM-110/111	Reference materials provided within EU FP7 MARINA project
cerium dioxide nanopowder	JRC	NM-211/212	Reference materials provided within EU FP7 MARINA project
The V-shaped aerosol generator	Souffleur de verre S.A.		Specially made based on conditions required in the experiments (e.g., geometry, thickness)
scanning mobility particler sizer (SMPS)	GRIMM	Model N° 5.403	Size range: 11.1–1083.3 nm (impactor: d50=1082 nm); composed of a condensation particle counter (CPC) and a dynamic mobility analyzer (DMA); sampling flow ate: 0.3 L/min; sheath flow rate: 3.0 L/min; with standard multiple charge correction and diffusion loss correction;
optical particle counter (OPC)	GRIMM	Model N° 5.403	Size range: 0.25-32 µm
mini-particle sampler (MPS)	ECOMESURE
transport tubes	Milian S.A.	8 mm-conductive	6 mm inner diameter

References

Devaprakasam, D., Hatton, P. V., Möbus, G., Inkson, B. J. Effect of microstructure of nano- and micro-particle filled polymer composites on their tribo-mechanical performance. J. Phys. Conf. Ser. 126, 012057 (2008).
Mukhopadhyay, A., Basu, B. Consolidation-microstructure-property relationships in bulk nanoceramics and ceramic nanocomposites: a review. Int. Mat. Rev. 52, 257-288 (2007).
Svintsitskiy, D. A., et al. Study of cupric oxide nanopowders as efficient catalysts for low-temperature CO oxidation. J. Mol. Catal. A: Chemical. 368-369, 95-106 (2013).
Schmid, K., Riediker, M. Use of nanoparticles in Swiss Industry: a targeted survey. Environ. Sci. Technol. 42, 2253-2260 (2008).
Bello, D., et al. Particle exposure levels during CVD growth and subsequent handling of vertically-aligned carbon nanotube films. Carbon. 46, 974-977 (2008).
Brouwer, D. Exposure to manufactured nanoparticles in different workplaces. Toxicol. 269, 120-127 (2010).
Demou, E., Peter, P., Hellweg, S. Exposure to Manufactured Nanostructured Particles in an Industrial Pilot. Ann. Occup. Hyg. 52, 695-706 (2008).
Kuhlbusch, T., Asbach, C., Fissan, H., Gohler, D., Stintz, M. Nanoparticle exposure at nanotechnology workplaces: A review. Part. Fib. Toxicol. 8, 22 (2011).
Castranova, V. Overview of current toxicological knowledge of engineered nanoparticles. J. Occup. Environ. Med. / American College of Occupational and Environmental Medicine. 53, 14-17 (2011).
Fukui, H., et al. Association of zinc ion release and oxidative stress induced by intratracheal instillation of ZnO nanoparticles to rat lung. Chem.-Biol. Interact. 198, 29-37 (2012).
Lewinski, N., Colvin, V., Drezek, R. Cytotoxicity of Nanoparticles. Small. 4, 26-49 (2008).
Kreyling, W., et al. Translocation of ultrafine insoluble iridium particles from lung epithelium to extrapulmonary organs is size dependent but very low. J. Toxicol. Environ. Health. 65, 1513-1530 (2002).
Verlag, B. . European Norm 15051, Workplace exposure-measurement of the dustiness of bulk materials. , (2014).
Breum, N. O. The rotating drum dustiness tester: Variability in dustiness in relation to sample mass, testing time, and surface. Ann. Occup. Hyg. 43, 557-566 (1999).
Tsai, C., et al. Dustiness test of nanopowders using a standard rotating drum with a modified sampling train. J Nanopart Res. 11, 121-131 (2009).
Bach, S., Schmidt, E. Determining the Dustiness of Powders-A Comparison of three Measuring Devices. Ann. Occup. Hyg. 52, 717-725 (2008).
Schneider, T., Jensen, K. Combined Single-Drop and Rotating Drum Dustiness Test of Fine to Nanosize Powders Using a Small Drum. Ann. Occup. Hyg. 52, 23-34 (2008).
Morgeneyer, M., Le Bihan, O., Ustache, A., Aguerre-Chariol, O. Experimental study of the aerosolization of fine alumina particles from bulk by a vortex shaker. Powd. Technol. 246, 583-589 (2013).
Ding, Y., Riediker, M. A system to assess the stability of airborne nanoparticle agglomerates under aerodynamic shear. J. Aerosol Sci. 88, 98-108 (2015).
Ding, Y., et al. Dustiness and Deagglomeration Testing: Interlaboratory Comparison of Systems for Nanoparticle Powders. Aerosol Sci. Technol. 49, 1222-1231 (2015).
R’milli, B., Le Bihan, O. L. C., Dutouquet, C., Aguerre-Charriol, O., Frejafon, E. Particle Sampling by TEM Grid Filtration. Aerosol Sci. Technol. 47, 767-775 (2013).
Levin, M., et al. Influence of relative humidity and physical load during storage on dustiness of inorganic nanomaterials: implications for testing and risk assessment. J. Nanopart. Res. 17, 1-13 (2015).
Dahmann, D., Monz, C. Determination of dustiness of nanostructured materials. Gefahrst. – Reinhalt. L. 71, 481-487 (2011).
Ogura, I., et al. Dustiness testing of engineered nanomaterials. J. Phy. Conf. Ser. 170, 012003 (2009).

Play Video

PDF

DOI

DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite This Article

Ding, Y., Riediker, M. A System to Create Stable Nanoparticle Aerosols from Nanopowders. J. Vis. Exp. (113), e54414, doi:10.3791/54414 (2016).

Automatically Generated