A System to Create Stable Nanoparticle Aerosols from Nanopowders

Yaobo Ding; Michael Riediker

doi:10.3791/54414

JoVE Journal > Engineering

Please note that all translations are automatically generated. Click here for the English version.

Engineering

Система для создания стабильных наночастицу Аэрозоли из нанопорошков

Published: July 26, 2016

doi:

10.3791/54414

Yaobo Ding¹, Michael Riediker^1,2

¹Institute for Work and Health (IST),Universities of Lausanne and Geneva, ²IOM Singapore

Summary

We designed and developed an effective nanopowder aerosolization setup and operating protocol. The system generated nanoparticle aerosols with stable number concentrations and size distributions for long durations, requiring only small quantities of test material (min. 200 mg).

Abstract

Nanoparticle aerosols released from nanopowders in workplaces are associated with human exposure and health risks. We developed a novel system, requiring minimal amounts of test materials (min. 200 mg), for studying powder aerosolization behavior and aerosol properties. The aerosolization procedure follows the concept of the fluidized-bed process, but occurs in the modified volume of a V-shaped aerosol generator. The airborne particle number concentration is adjustable by controlling the air flow rate. The system supplied stable aerosol generation rates and particle size distributions over long periods (0.5-2 hr and possibly longer), which are important, for example, to study aerosol behavior, but also for toxicological studies. Strict adherence to the operating procedures during the aerosolization experiments ensures the generation of reproducible test results. The critical steps in the standard protocol are the preparation of the material and setup, and the aerosolization operations themselves. The system can be used for experiments requiring stable aerosol concentrations and may also be an alternative method for testing dustiness. The controlled aerosolization made possible with this setup occurs using energy inputs (may be characterized by aerosolization air velocity) that are within the ranges commonly found in occupational environments where nanomaterial powders are handled. This setup and its operating protocol are thus helpful for human exposure and risk assessment.

Introduction

Наноматериала порошки находят широкое применение в различных отраслях промышленности, в качестве сырья для производства новых продуктов или в качестве добавок для их функциональных приложений ^1-4. Тем не менее, потенциал для воздействия рабочих к нанопорошков аэрозолей было отмечено в ходе различных мероприятий ^5-8 профессиональных обработки, а также связанные с ними риски для здоровья были исследованы в естественных условиях и в пробирке токсикологических исследований ^9-12. В целях содействия разработке эффективных стратегий для защиты работников, занимающихся наноматериалами, специалистов по гигиене труда требуют лучшего понимания того, как наночастицами аэрозолей из порошковых материалов, подвергнутых внешних источников энергии.

Различные лабораторные системы были разработаны, чтобы имитировать поведение порошка аэрозолизации в реальных условиях. Среди них, две стандартные процедуры являются установленные эталонные методы <suр> 13 для тестирования порошка запыленности, который определяется как склонность порошка, подвергнутого данному подводимой энергии, чтобы выпустить в воздухе частицы. Первый способ использует вращающийся барабан в качестве среды для ввода энергии и аэрозолизация порошковых частиц ^14,15. Второй метод капель порошка с постоянной скоростью через вертикальный цилиндр и aerosolizes частицы порошка с помощью потока ¹⁶ воздуха восходящем. Тем не менее, эти методы требуют относительно больших количеств испытаний материалов (35 см ³ или 500 г), и это может быть проблема с наноматериала порошков из – за их высокой стоимости и потенциальные риски воздействия. Разработана уменьшенную тестовая система комбинирования с одинарной падения и вращения барабана процессов, что позволяет использовать меньшее количество тестовых порошков (6 образцов г) ^17. Недавно разработанная система аэрозолизации основанная на вихревых шейкеры также используется для нанопорошков, позволяя испытания до 1 см ³ сырья <suр> 18.

Здесь мы представляем новую систему аэрозолизацию и дезагломерации для тестирования нанопорошков на основе лабораторных воронок. Это обеспечивает стабильный процесс генерирования аэрозоля с использованием менее чем 1 г испытуемого порошка. Устойчивый аэрозолизации может поддерживаться в течение достаточно длительного времени для надежных аэрозольных характеристик. Производительность системы была подробно описана в двух предыдущих публикациях ^19,20.

Схема испытания состоит из генератора аэрозоля, смешивания и измерения отсеков, и определение характеристик инструментов, как показано на рисунке 1. Перенос частиц труб и соединителей связать эти различные элементы. Тюнер потока и два Расходомеры управления и контроля условий потока воздуха в системе. Манометром, датчиком температуры и влажности, контролировать окружающую среду внутри измерительной камеры. Сухой сжатый воздух фильтруется с помощью hyperfilter перед входом в систему.удлиненные, V-образный, стеклянный аэрозольный генератор используется для порошка аэрозолизация. Эта геометрия облегчает надежный процесс аэрозолизации и плавный перенос частиц в последующее отделение. Режим потока в нижней части воронки турбулентный из-за взаимодействия с частицами порошка, в то время как он является ламинарным в верхней части (перерегистрацию число <15). Толщина стенок генератора была специально разработана, чтобы противостоять высокому давлению (до 400 кПа) ΔP, необходимые для тестирования деагломерация с использованием критических отверстий. Тюнер поток высокоточный контролирует скорость потока с шагом 0,01 л / мин. Проводящие трубки (6 мм внешний диаметр, толщина 1 мм) используется, чтобы избежать потерь частиц из-за электростатического осаждения во время транспортировки. Длина трубы составляет около 50 см между генератором аэрозоля и смесительной камерой, 20 см между смесительной камерой и измерительной камерой и 100 см для труб отбора проб. 1 л металлический флакон используется в качестве смесительного ЧамBER, и 12 л металлический барабан используется в качестве измерительной камеры. Образцы частиц взяты из верхней части измерительной камеры. Выходное отверстие направляет дополнительный поток в систему фильтрации. Смесительной и измерительные камеры заземлены для предотвращения электростатических потерь частиц. Приборы для измерения включают в себя Sizer подвижность сканирования частиц (SMPS) и счетчик частиц оптической (OPC) для концентрации числа частиц и распределение по размерам, и просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ) пробник (MPS) для анализа морфологии частиц.

Процедура аэрозолизации схемой установки, напоминает процесс с псевдоожиженным слоем. Поток воздуха поступает через нижнее отверстие в (диаметром 2 мм) воронки и aerosolizes порошка. Частицы порошка двигаться подобным образом, чтобы вода в фонтан. Образуемого аэрозоля встречает поток разрежения в смесительной камере. Разрежения потока воздуха может быть обусловлено для различных уровней влажности, если эффектэтого параметра требует анализа. Воздух камере также служит в качестве буферного объема плавно смешивать аэрозоль с сухим разрежающего воздуха в соответствии с потребностями выборки. Поток аэрозоль затем вводят в измерительную камеру через обычную розетку трубки (для тестирования аэрозолизации) или критическое отверстие (для тестирования деагломерация). Отверстие может обеспечить различные условия перепаде давления, применение силы сдвига к частицам, проходящих через него. Этот механизм позволяет исследовать их деагломерация потенциала (механическая стабильность).

Рисунок 1. Схема аэрозолизации и деагломерация системы. По умолчанию трубка соединяет смесительную камеру с измерительной камерой. Отверстие показано является необязательным дополнением (не описано в данном протоколе). Пожалуйста , нажмите здесь , тO просмотреть большую версию этой фигуры.

Protocol

1. Подготовка системы Убедитесь в том, чтобы использовать новые или хорошо очищенную частиц транспортной трубки и разъемы для сборки системы. Убедитесь, что стенки камеры очищены и без частиц (см методам очистки в конце протокола). Для удаления потенциальных частиц фона, соединить отфильтрованный сухой поток воздуха (5-10 л / мин) непосредственно к смесительной камеры (без установки воронки между положениями а и б на рисунке 1), по меньшей мере , 30 мин. Измерение концентрации числа частиц в измерительной камере, используя SMPS в соответствии с протоколом производителя. Если концентрация ниже 10 # / см 3 после трех сканирований, а затем рассмотреть окружающую среду в чистоте. Обратите внимание, что скорость потока может замедлить при измерении с использованием SMPS. Остановить поток воздуха и закройте выпускные отверстия трубки отбора проб и выпускным отверстием выпускной трубы с пластиковой или резиновой пробкой (позиция с на Figurе 1) для предотвращения окружающих частиц внутрь системы. Подготовить и разогреть измерительные приборы (SMPS и OPC) и пробоотборники частиц для микроскопического анализа. 2. Подготовка материала тест Хранить материалы в хорошо контролируемой среде по отношению к температуре и влажности. Это очень важно для обеспечения воспроизводимых результатов в последующих экспериментах. Взвесьте порошок тщательно с помощью аналитических весов или высокоточного баланса, в хорошо проветриваемом помещении (например, лабораторный колпак). Примечание: Веса 250-500 мг TiO 2, SiO 2, ZnO и CeO 2 наночастицами порошки были испытаны, и они , как правило оказалось достаточно , по крайней мере , 30 мин стабильного аэрозолизация. Тем не менее, соответствующее количество сильно зависит от типа порошка и может значительно отличаться для сыпучих материалов, цемента или органических порошков. Закрепите генератор аэрозоля по вертикалиLY, и подают порошок из верхнего отверстия генератора аэрозоля с использованием должным образом очищенную лабораторную воронку. До начала эксперимента, промыть воронку с водой и высушить путем отфильтрованным воздухом, чтобы удалить оседание пыли на внутренней стенке. Слегка постучите воронку, чтобы убедиться, что все частицы порошка подают в процесс. Не трясите воронку трудно, чтобы избежать значительных потерь материала до начала аэрозолизация. Убедитесь, что большинство частиц порошка достигают нижней части генератора, а не падать на окружающих скошенными стенами. Слегка постучите боковые стенки генератора для перемещения, осажденных частиц порошка до дна. В качестве альтернативы, используйте длинную воронку, которая непосредственно отложения частиц порошка в нижней части генератора. По соображениям безопасности, проводить эти операции под вытяжкой или внутри отрицательной камеры высокого давления. В качестве unsticky материал может скользить через отверстие в нижней частигенератора, используют иглу диаметром 2 мм, чтобы временно заблокировать отверстие перед подачей в порошке. Убирают воронку и закрыть верхние и нижние отверстия генератора, чтобы избежать выброса частиц во время передачи данных. 3. аэрозолизация Установить аэрозольный генератор, удалить блоки на входе и выходе трубки к воронке, подключите его дно к отфильтрованной подачи воздуха и его верхний выход в смесительной камере (позиции А и Б соответственно на рисунке 1), и прикрепить ее вертикально с металлический каркас. Удалить блоки на выходе установки (позиция с на рисунке 1). Включите поток аэрозолизации. Медленно увеличить скорость от 0 до 0,3-0,5 л / мин с помощью тюнера потока. Есть ли тоже не двигаться с высокой скоростью потока быстро-цель состоит в том, чтобы достичь скорости потока, который может обеспечить стабильную генерацию аэрозоля в течение не менее 30 мин. Для достижения этой цели,не потребляют значительно количество порошок в течение этого периода стабильного аэрозолизация. Как эмпирическое правило, используют высоту с псевдоожиженным слоем около 1 см (обозначаемые Н на рисунке 1) для генерирования потока аэрозольного устойчивый при поддержании стабильной концентрации в течение относительно длительного периода времени. Если энергии, вложенной в процесс аэрозолизации слишком сильно, то материал будет быстро израсходованы, неспособности поддерживать устойчивое аэрозольное поколение в течение остальной части эксперимента. Обратите внимание, что диапазон расхода может изменяться для различных порошков; значения, указанные выше, были использованы для вышеуказанных нанопорошков тестируемых. Включите поток разбавления. Медленно увеличить скорость от 0 до 2 л / мин. Общий поток разбавления требуется определяется оборудованием для отбора проб. ИИП, ОРС, и мини-пробоотборник, используемый в системе, представленной здесь, требуют полного потока 1,6-1,8 л / мин. 4. Характеристика Запусконлайн измерительных приборов одновременно (здесь SMPS и OPC), как только аэрозолизации и их разбавленные потоки введены. Примечание: Если устойчивое состояние аэрозолизация достигается, концентрация количество аэрозольных частиц и распределение по размерам должно стать стабильным приблизительно через 30 мин. Используйте измерения , начиная с этого момента времени для сравнения аэрозольных свойств при различных условиях (например, влажность) и с использованием различных порошков. Анализ результатов из 10 последовательных сканирований SMPS для расчета средних концентраций и распределения по размерам. После того, как аэрозолизации стабильна, включите насос, подключенный к ТЕМ пробоотборник, чтобы начать отбор проб на воздухе частицы. Использование скорости потока 0,3 л / мин с помощью ПЭМ сетке, покрытой дырчатого углеродной пленкой. Тонкая пленка на сетке, может быть поврежден, если скорость потока слишком высока. Более подробная информация об использовании пробоотборника доступен 21. Как правило, процесс отбора проб длится ABиз 3 мин. Изменения длительности дискретизации в зависимости от различных концентраций частиц, и приблизительная рассматривая умеренное покрытие поверхности ТЕМ сетки путем осаждения частиц (например, 50%). Толстые отложения могут изменить морфологию частиц из-за на месте агломерацию. 5. Операции после взятия проб и очистка После окончания измерений выключите поток разбавления и затем поток аэрозолизации. Отсоедините генератор аэрозоля из системы, блокировать ее верхние и нижние отверстия, и передать его на очищаемом пространстве. Очистите в хорошо вентилируемом очистки объекта или закрытом помещении, особенно если опасные материалы были обработаны. Дисперсные порошковые остатков с водой или органическими растворителями, в зависимости от гидрофильности поверхности частиц. Налейте раствор прочь в химических контейнеров для безопасной утилизации. После долгих экспериментов, испытаний порошки имеют тенденцию SticK твердо на стеклянную стену и не легко растворяются. Если это произойдет, используйте кислоты или щелочи вместе с ультразвуковой очиститель для растворения липких материалов. Для того, чтобы удалить любое содержание влаги, оставленного на стене и тщательно высушить внутреннюю часть генератора, проходит сухой воздух через нее в течение по крайней мере 1 часа. Убедитесь, что нет пламени или источников воспламенения при работе с органическими растворителями, а также обеспечить хорошую вентиляцию помещения. Отключить перенос частиц трубы и соединители. Их нужно промыть водой или растворителями. Протрите внутренние стенки смесительной камеры и измерения с влажной бумажной салфеткой или тканью. Сушат их на открытом пространстве, по крайней мере, через день или с сухим потоком воздуха в течение 1 ч до следующего эксперимента. Регулярно очищайте дробилку SMPS (если используется).

Representative Results

На рисунке 2 показан типичный пример общего количества частиц аэрозоля концентрации количество и размер изменяется с течением времени, с использованием указанных протоколов в эксперименте аэрозолизации с гидрофобным SiO 2. концентрации частиц начали расти, как только поток аэрозолизации был введен. Геометрический средний размер частиц постепенно увеличивается, а также. Примерно через 10 SMPS сканирования (3,5 мин / сканирования), аэрозоль начал вводить стационарное состояние, в котором концентрация частиц и средний диаметр больше не изменялось любым значительным количеством. Это состояние длилось более 30 мин, что достаточно для завершения десять 3-мин SMPS сканирования. На рисунке 3 показано изменение концентрации частиц в виде распределений индивидуальных размеров ( на основе одних и тех же данных , как показано на рисунке 2). Пик медленно поднялся с течением времени, и как только аэрозоль стала стабильной, она оставалась в том же диапазоне размеров в течение гое остальная часть теста. Очень малый средний диаметр показан в начале эксперимента не было из-за нестабильного порошка аэрозолизация. Скорее всего, это было вызвано остаточного воздуха внутри воронки после процедуры заполнения порошка. Этот объем воздуха был первым поступать в измерительную камеру и отбирали с помощью SMPS во время его начальных сканирований (рисунок 4). Этого можно избежать путем проведения всех экспериментов в чистой комнате, если этого требует научного рассматриваемому вопросу. Действительно, распределение по размерам первого сканирования был очень похож на окружающем воздухе. По мере того как аэрозольные частицы порошка продолжали поступать в, помехи от окружающих частиц быстро уменьшается, и эффект был почти исчезли после нескольких SMPS сканирования. Рисунок 2. Изменениев общей концентрации числа частиц и средний диаметр в эксперименте аэрозолизации (241 мг гидрофобным SiO 2; аэрозолизации расхода 0,3 л / мин). Пожалуйста , нажмите здесь , чтобы посмотреть увеличенную версию этой фигуры. Рисунок 3. Изменение распределения частиц по размерам в эксперименте аэрозолизации. Пожалуйста , нажмите здесь , чтобы посмотреть увеличенную версию этой фигуры. Рисунок 4. Распределение размеров частиц Аэрозольные в начале теста аэрозолизации. Концентрация частиц представлен в относительном масштабе (нормализованная то общего количества) для того , чтобы сравнить спектр от первого сканирования в очень низкой концентрации в спектрах из поздних сканирований в более высоких концентрациях. Пожалуйста , нажмите здесь , чтобы посмотреть увеличенную версию этой фигуры. Изменения в концентрации частиц не всегда следуют той же модели. Четыре возможности обычно можно увидеть в тесте аэрозолизации. На рисунке 5А, концентрация медленно увеличивалась до «плато» области, то практически не изменилось в течение остальной части эксперимента. На фигуре 5В, концентрация первая выросла до точки максимума, постепенно уменьшается до низкого уровня, а затем оставался стабильным в течение более чем 1,5 ч. На фиг.5С, концентрация продолжала снижаться до нуля. На рисунке 5d, концентрация увеличена до максимального уровня, remained там в течение определенного периода времени, а затем снова уменьшается. Сценарий (а) обычно наблюдается, когда следует стандартной рабочей процедурой. Поток аэрозолизации воздух медленно вводят и, наконец, стабилизировался в пределах надлежащего диапазона. Количество сырья является достаточным по отношению к уровню аэрозолизации, а константа скорости аэрозольного генерации может поддерживаться в течение длительного периода времени. Сценарий (б), скорее всего, из-за чрезмерного потока аэрозолизации в течение всего эксперимента, в сочетании с недостаточным количеством порошка. Порошок быстро потребляется и не в состоянии поддерживать стабильный аэрозоль. Сценарий (с) показывает аналогичную снижение концентрации числа частиц к Ситуации (б), за исключением, что после короткого промежутка времени, а расход воздуха был повторно отрегулировать до приемлемого диапазона и остается постоянным в течение всего остального теста. Это позволило концентрация частиц постепенно достигнет стабильного диапазона. Сценарий (г)ppears, когда недостаточное количество сырья используется. На последнем этапе эксперимента, не существует уже недостаточно тест порошок для генерации аэрозольных частиц с постоянной скоростью, как это было возможно в ранней фазе аэрозолизация. Следовательно, концентрация частиц в системе уменьшается. Рисунок 5. Типичные модели для изменения общей концентрации частиц в ходе экспериментов аэрозолизация: (А) медленно увеличиваться , пока плато не будет достигнуто; (В) постепенно уменьшается до нуля; (C) быстро достигают пика , а затем снизится до стабильного уровня; (D) увеличится до стационарного состояния и поддержания в течение определенного периода времени, а затем уменьшить. Пожалуйста , нажмите здесь , чтобы посмотреть увеличенную версию этой фигуры. </p> Различные скорости потока аэрозолизации были протестированы с целью изучения их влияния на аэрозольной генерации. Скорости потока от 0.3-1.1 л / мин были использованы, и распределения в результате размеров частиц показаны на рисунке 6. Пик спектра поднялся , как поток увеличился. На самом высоком расходе (1,1 л / мин), микронного размера частиц в воздухе начали вводить систему (вторичный пик). Модальные размеры аэрозольных частиц остались аналогично , когда при том же потоке аэрозолизации, однако, они постепенно уменьшалась , когда поток воздуха увеличена за счет диапазоне от 0,3-0,7 л / мин (рисунок 7). Возрастающее скорость генерации частиц и уменьшается средний диаметр частиц, как скорости потока увеличилась позволяют предположить, что более динамичный аэрозолизации процесс (со значительными движениями частиц и столкновений) способствовали дезагломерации частиц порошка, что приводит к модифицированному распределения размера аэрозольныхЧастицы генерируются. Рисунок распределения по размерам частиц 6. меняющегося с увеличением скорости потока воздуха (0,3- 1,1 Л / мин). Пожалуйста , нажмите здесь , чтобы посмотреть увеличенную версию этой фигуры. Рисунок 7. Сравнение распределений частиц по размерам при различных скоростях потока. Спектры были превращены в подобных высот в относительном масштабе (нормированных к общему числу частиц), который показывает лучше , смещение пика. Пожалуйста , нажмите здесь , чтобы посмотреть увеличенную версию этого цифра. <p class="jove_content" fo:keep-together.within-страница = "1"> числа частиц концентрации аэрозолей, образующихся в повторных испытаний может изменяться в несколько складок, но обычно хорошо в пределах одного порядка величины. Средний размер частиц, с другой стороны, хорошо воспроизводим. На рисунке 8 показан пример изменения распределения частиц по размерам от четырех дублированных экспериментов с использованием аналогичного материала. Стандартное отклонение составило 39,7% для полной концентрации частиц и 6,6% для среднего геометрического размера. Изменение концентрации числа может быть связано с несколькими причинами: 1) различный статус сырья (например, уровень агломерация); 2) человеческий фактор в процессе заполнения порошка (влияет на количество порошка, депонированных в воронки внизу, таким образом, количество доступного для аэрозолизация); или 3) регулировка воздушного потока в начале аэрозолизация. <stronг> Рисунок 8. Изменение результатов испытаний от повторных экспериментов аэрозолизация с гидрофобным SiO 2. Столбики ошибок обозначают стандартное отклонение частиц концентрации числа в отдельных каналах размера. Пожалуйста , нажмите здесь , чтобы посмотреть увеличенную версию этой фигуры.

Discussion

Воронка на основе установки аэрозолизации может эффективно активировать частицы порошка на выбранном уровне входной энергии (может быть определена количественно с помощью скорости воздушного потока во время аэрозолизация). движения частиц и столкновений на участке генерации достигают равновесного состояния, разбивая агломератов порошка и излучающие в воздухе частицы одного и того же распределения по размерам с постоянной скоростью. Стабильная аэрозолизации может длиться от 30 мин до до 2 часов, что достаточно времени даже для медленных измерительных приборов с разрешением высоких размеров, таких как SMPS, для получения статистически значимых результатов. Установка требует только небольшого количества испытуемых материалов, которые могут быть преимуществом для тестирования драгоценных материалов, таких как порошки наночастицами.

Тем не менее, окружающая среда и технологические параметры системы могут существенно повлиять на результаты испытаний. Для получения воспроизводимых данных, стандартные операционные процедуры должны строго соблюдаться по всей экспементы. При проведении испытаний аэрозолизация с использованием этой системы, следующие аспекты должны быть тщательно продуманы.

Во-первых, для получения значимых результатов, очень важно, что внутренние части этого программа установки обеспечивают чистую окружающую среду для проведения тестов. Потенциальные источники загрязнений окружающей среды являются частицы и тестовые материалы из предыдущих экспериментов. Влияние окружающей среды частиц обычно сравнительно быстро исчезали, как только были введены аэрозолизации и разведение потоков. Тем не менее, помехи от остаточных материалов могут сохраняться в течение всего эксперимента. По мере того как генерируемые аэрозольные частицы протекают через систему, они могут оседать на внутренних стенках транспортных труб, точки изгибу и узкие каналы разъемов и внутренних поверхностей смешения и камер измерения. Если эти части не надлежащим образом очищены перед выпуском новых экспериментов, ранее осажденных материалов могут быть постоянно ресуспендировали в основной поток,потока аэрозоля, тем самым нарушая результаты испытаний.

Во-вторых, процесс заполнения порошка следует проводить очень осторожно. Наиболее серьезной проблемой здесь является количество порошка, подаваемого в установку, особенно когда очень небольшое количество материалов используются. При данной скорости потока аэрозолизации, меньшие количества порошка генерировать более низкие концентрации аэрозолей, и, возможно, частицы с меньшими размерами, из-за более высокой подводимой энергии на единицу веса порошка. Кроме того, условия для хранения тестовых материалов (например, относительной влажности и температуры) , как было показано влияние на поведение порошка аэрозолизации и уровни запыленности ^22. Таким образом, необработанные порошки всегда должны храниться в тех же атмосферных условий, где это возможно.

В-третьих, корректировка потока аэрозолизации в начале эксперимента существенно повлиять на результаты испытаний. Резкое увеличение потока взрывать большие частицы порошка ˙Uр в воздух, и распределить их по всей поверхности воронки, что значительно сокращает количество материала, доступного для остальной части эксперимента. Последствия могут быть неудавшийся тест из-за недостаточного порошка.

Поскольку установка, описанная здесь, не построен с использованием стандартизированного лабораторного оборудования, при попытке воспроизвести основные компоненты этой системы, следующие аспекты должны быть рассмотрены. Стандартные лабораторные делительных воронок могут быть использованы в качестве генератора аэрозоля (обратите внимание, что они не должны быть использованы в условиях повышенного давления). Делительных воронок различной геометрии были протестированы в экспериментах, и они обеспечивают аналогичные функциональные возможности специализированного воронки. Резиновое уплотнительное блок со встроенной транспортной трубы могут быть использованы в качестве крышки воронки.

можно использовать Смесительные и измерительные отсеки различной геометрии, но подобных объемов. Обратите внимание, что отсеки, которые слишком велики будут значительно задержать время пеEDED для достижения стабильных условий аэрозольные (концентрации). Время, необходимое можно оценить, принимая во внимание общий расход воздуха и объем отсека. Хотя этот процесс может быть ускорен путем использования большого потока разбавления, следует помнить о том, что конечная концентрация число частиц может быть значительно уменьшилось из-за разбавления, и это может влиять на распределение размера аэрозольных, а также выполнение измерительных инструментов (в зависимости на их пределов обнаружения). Электрические рекомендуется проводящие материалы.

Длина транспортного трубопровода, может изменяться в зависимости от общих лабораторных установок. Тем не менее, длина должна быть настолько короткими, насколько это возможно, с тем, чтобы избежать значительных потерь частиц в процессе их транспортировки. Эффективность проникновения частиц можно рассчитать, принимая во диаметра счет частиц, скорость потока воздуха, диаметра трубы и длины, а также принимая во внимание либо гравитационного осаждения илипотеря диффузии, или обоих.

могут быть использованы различные методы определения характеристик. Тем не менее, подача воздуха (разрежения потока) должен быть отрегулирован, чтобы соответствовать общей скорости потока выборки. Недостаточная подача воздуха приведет к отрицательному давлению в измерительной камере, втягивая окружающих частиц, таким образом, приводит к ошибкам в выводах. Различные источники подачи воздуха могут быть использованы, но гарантировать, что они без частиц или предварительной обработки воздуха с фильтром высокой эффективности.

Одним из основных ограничений этого метода аэрозолизации, что она требует хорошей сыпучестью испытываемых порошков с целью поддержания стабильной генерации частиц в течение относительно длительного периода. Липкие материалы, такие как гидрофильные порошки с высоким содержанием влаги, часто остановить поток на ранней стадии процесса аэрозолизации и производят очень низкие концентрации частиц. Потенциальные пути решения этой проблемы может включать в себя предварительную обработку сырого порошка, такие как сушка-х годовO, чтобы улучшить его сыпучесть. Условия хранения сырья после использования должны быть в хорошем состоянии, например, хранить в сухом помещении и при подходящей температуре. В ходе экспериментов можно было бы использовать более высокая скорость потока аэрозолизации (0,5-1 л / мин) и более высокие количества сырья (например, 500 мг). Кроме того, снижение скорости потока разбавления может увеличить концентрацию частиц в измерительной камере.

Другим ограничением этого метода является воспроизводимость воздушной скорости генерации частиц (таким образом, концентрации частиц число в измерительной камере). Определенный уровень изменчивости до сих пор существует. Возможные пути улучшения являются более четко определить процесс кормления, чтобы уменьшить материальные потери, а также скорость хорошо контролируемый аэрозолизации потока.

Система и протоколы, описанные здесь, могут быть использованы для различных применений. Использование относительно небольших количеств тестируемых материалов делает метод потенциально valuable в качестве альтернативного инструмента для тестирования порошка запыленности. Ранжирование уровней частиц в воздухе , генерируемых нашей системой для некоторых распространенных материалов , был аналогичен тем , которые наблюдаются в существующих системах аэрозолизация ^19, таких как вращающийся барабан ^15,17, плавно уменьшающимися ²³ и методами вихревого шейкер ^24. Кроме того, регулируемый входной энергии (расход воздуха) также может быть использован для изучения стабильности наночастиц агломератов порошка. Наконец, устойчивая генерация аэрозоля может служить надежным источником в воздухе наночастиц для в естественных условиях или в пробирке токсикологических исследований. Концентрация частиц контролируемой позволило бы анализ зависимости от дозы биологических реакций. По сравнению с другими методами аэрозолизация с использованием жидких суспензий, представленный метод позволяет избежать потенциальных проблем , таких как материала суспендируемость и модификации физико-химических свойств частиц в суспензии (например,gglomeration, свойства поверхности).

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

The authors are grateful for the financial support given to this study by EU FP7 project “Managing Risks of Nanomaterials“ (MARINA) (grant agreement no: 263215).

Materials

titanium dioxide nanopowder	JRC	NM-103/104	Reference materials provided within EU FP7 MARINA project
silicon dioxide nanopowder	AEROSIL	R974
silicon dioxide nanopowder	JRC	NM-200	Reference materials provided within EU FP7 MARINA project
zinc oxide nanopowder	JRC	NM-110/111	Reference materials provided within EU FP7 MARINA project
cerium dioxide nanopowder	JRC	NM-211/212	Reference materials provided within EU FP7 MARINA project
The V-shaped aerosol generator	Souffleur de verre S.A.		Specially made based on conditions required in the experiments (e.g., geometry, thickness)
scanning mobility particler sizer (SMPS)	GRIMM	Model N° 5.403	Size range: 11.1–1083.3 nm (impactor: d50=1082 nm); composed of a condensation particle counter (CPC) and a dynamic mobility analyzer (DMA); sampling flow ate: 0.3 L/min; sheath flow rate: 3.0 L/min; with standard multiple charge correction and diffusion loss correction;
optical particle counter (OPC)	GRIMM	Model N° 5.403	Size range: 0.25-32 µm
mini-particle sampler (MPS)	ECOMESURE
transport tubes	Milian S.A.	8 mm-conductive	6 mm inner diameter

References

Devaprakasam, D., Hatton, P. V., Möbus, G., Inkson, B. J. Effect of microstructure of nano- and micro-particle filled polymer composites on their tribo-mechanical performance. J. Phys. Conf. Ser. 126, 012057 (2008).
Mukhopadhyay, A., Basu, B. Consolidation-microstructure-property relationships in bulk nanoceramics and ceramic nanocomposites: a review. Int. Mat. Rev. 52, 257-288 (2007).
Svintsitskiy, D. A., et al. Study of cupric oxide nanopowders as efficient catalysts for low-temperature CO oxidation. J. Mol. Catal. A: Chemical. 368-369, 95-106 (2013).
Schmid, K., Riediker, M. Use of nanoparticles in Swiss Industry: a targeted survey. Environ. Sci. Technol. 42, 2253-2260 (2008).
Bello, D., et al. Particle exposure levels during CVD growth and subsequent handling of vertically-aligned carbon nanotube films. Carbon. 46, 974-977 (2008).
Brouwer, D. Exposure to manufactured nanoparticles in different workplaces. Toxicol. 269, 120-127 (2010).
Demou, E., Peter, P., Hellweg, S. Exposure to Manufactured Nanostructured Particles in an Industrial Pilot. Ann. Occup. Hyg. 52, 695-706 (2008).
Kuhlbusch, T., Asbach, C., Fissan, H., Gohler, D., Stintz, M. Nanoparticle exposure at nanotechnology workplaces: A review. Part. Fib. Toxicol. 8, 22 (2011).
Castranova, V. Overview of current toxicological knowledge of engineered nanoparticles. J. Occup. Environ. Med. / American College of Occupational and Environmental Medicine. 53, 14-17 (2011).
Fukui, H., et al. Association of zinc ion release and oxidative stress induced by intratracheal instillation of ZnO nanoparticles to rat lung. Chem.-Biol. Interact. 198, 29-37 (2012).
Lewinski, N., Colvin, V., Drezek, R. Cytotoxicity of Nanoparticles. Small. 4, 26-49 (2008).
Kreyling, W., et al. Translocation of ultrafine insoluble iridium particles from lung epithelium to extrapulmonary organs is size dependent but very low. J. Toxicol. Environ. Health. 65, 1513-1530 (2002).
Verlag, B. . European Norm 15051, Workplace exposure-measurement of the dustiness of bulk materials. , (2014).
Breum, N. O. The rotating drum dustiness tester: Variability in dustiness in relation to sample mass, testing time, and surface. Ann. Occup. Hyg. 43, 557-566 (1999).
Tsai, C., et al. Dustiness test of nanopowders using a standard rotating drum with a modified sampling train. J Nanopart Res. 11, 121-131 (2009).
Bach, S., Schmidt, E. Determining the Dustiness of Powders-A Comparison of three Measuring Devices. Ann. Occup. Hyg. 52, 717-725 (2008).
Schneider, T., Jensen, K. Combined Single-Drop and Rotating Drum Dustiness Test of Fine to Nanosize Powders Using a Small Drum. Ann. Occup. Hyg. 52, 23-34 (2008).
Morgeneyer, M., Le Bihan, O., Ustache, A., Aguerre-Chariol, O. Experimental study of the aerosolization of fine alumina particles from bulk by a vortex shaker. Powd. Technol. 246, 583-589 (2013).
Ding, Y., Riediker, M. A system to assess the stability of airborne nanoparticle agglomerates under aerodynamic shear. J. Aerosol Sci. 88, 98-108 (2015).
Ding, Y., et al. Dustiness and Deagglomeration Testing: Interlaboratory Comparison of Systems for Nanoparticle Powders. Aerosol Sci. Technol. 49, 1222-1231 (2015).
R’milli, B., Le Bihan, O. L. C., Dutouquet, C., Aguerre-Charriol, O., Frejafon, E. Particle Sampling by TEM Grid Filtration. Aerosol Sci. Technol. 47, 767-775 (2013).
Levin, M., et al. Influence of relative humidity and physical load during storage on dustiness of inorganic nanomaterials: implications for testing and risk assessment. J. Nanopart. Res. 17, 1-13 (2015).
Dahmann, D., Monz, C. Determination of dustiness of nanostructured materials. Gefahrst. – Reinhalt. L. 71, 481-487 (2011).
Ogura, I., et al. Dustiness testing of engineered nanomaterials. J. Phy. Conf. Ser. 170, 012003 (2009).

Play Video

PDF

DOI

DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite This Article

Ding, Y., Riediker, M. A System to Create Stable Nanoparticle Aerosols from Nanopowders. J. Vis. Exp. (113), e54414, doi:10.3791/54414 (2016).

Automatically Generated