We designed and developed an effective nanopowder aerosolization setup and operating protocol. The system generated nanoparticle aerosols with stable number concentrations and size distributions for long durations, requiring only small quantities of test material (min. 200 mg).
Nanoparticle aerosols released from nanopowders in workplaces are associated with human exposure and health risks. We developed a novel system, requiring minimal amounts of test materials (min. 200 mg), for studying powder aerosolization behavior and aerosol properties. The aerosolization procedure follows the concept of the fluidized-bed process, but occurs in the modified volume of a V-shaped aerosol generator. The airborne particle number concentration is adjustable by controlling the air flow rate. The system supplied stable aerosol generation rates and particle size distributions over long periods (0.5-2 hr and possibly longer), which are important, for example, to study aerosol behavior, but also for toxicological studies. Strict adherence to the operating procedures during the aerosolization experiments ensures the generation of reproducible test results. The critical steps in the standard protocol are the preparation of the material and setup, and the aerosolization operations themselves. The system can be used for experiments requiring stable aerosol concentrations and may also be an alternative method for testing dustiness. The controlled aerosolization made possible with this setup occurs using energy inputs (may be characterized by aerosolization air velocity) that are within the ranges commonly found in occupational environments where nanomaterial powders are handled. This setup and its operating protocol are thus helpful for human exposure and risk assessment.
ナノ材料粉末は広く新製品を製造するための、またはそれらの機能的用途1-4のための添加剤などの原料として、異なる産業分野で使用されています。しかし、ナノ粉末のエアロゾルへの労働者の暴露の可能性は、様々な職業の取り扱い活動5-8中に指摘されている、および関連する健康上のリスクは、 生体内及びインビトロ毒性試験9-12で研究されています。ナノ物質を扱う労働者を保護するために効果的な戦略の開発を容易にするために、産業保健専門職は、ナノ粒子のエアロゾルは、外部エネルギー入力を施した粉末材料から生成される方法をよりよく理解する必要があります。
別の実験室システムは、現実的な条件下での粉末エアロゾルの挙動をシミュレートするために開発されてきました。このうち、2の標準的な手順が確立された基準法であります<su浮遊粒子を解放するために、与えられたエネルギー入力に付した粉末の傾向として定義されている粉末の粉塵を、テストするためのp> 13。第一の方法は、エネルギー入力および粉末粒子14,15のエアロゾル化のための媒体としての回転ドラムを使用しています。第二の方法は、垂直シリンダーを通して一定の割合で粉末をドロップし、上昇気流16によって粉末粒子をエアロゾル化。しかしながら、これらの方法は、試験物質(34 cm 3程度または500 g)を比較的大量に必要とし、これは、それらの高いコストのためにナノ材料粉末および潜在的な暴露の危険性に問題があることができます。ドラムのプロセスを単一液滴を組み合わせて回転縮小試験システムは、試験粉末(6グラム試料)17の少量の使用を可能にする、開発されました。ボルテックスシェーカーに基づいて最近開発されたエアロゾル化システムは、原料から1cm 3までの試験を可能にする、ナノ粉末のために使用されています<suP> 18。
ここでは、実験室の漏斗に基づくナノ粉末のテストのための新規のエアロゾル化および脱凝集システムを提示します。これは、試験粉末1g未満を使用して安定したエアロゾル生成方法を提供します。安定したエアロゾルは、堅牢なエアロゾルの特徴付けのために十分に長い持続時間の間維持することができます。システムの性能は、前の2つの刊行物19,20に詳細に記載されています。
図1に示すように、テスト・セットアップは、コンパートメントを混合し、測定、エアロゾル発生器で構成され、特徴づけ楽器れる。粒子輸送チューブとコネクタは、これらの異なる要素をリンクします。フローチューナー二流量計を制御し、システム内の空気流の状態を監視します。圧力計、温度と湿度センサは、測定チャンバ内の環境を監視します。乾燥した圧縮空気は、それがシステムに入る前hyperfilterを用いて濾過します。アンV字型の細長いガラスエアロゾル発生器は、粉末のエアロゾル化のために使用されます。この形状は、その後の区画内に強固なエアロゾル化プロセスとスムーズな粒子輸送を容易にします。それは上部セクション(再番号<15)で層状であるのに対し、漏斗の底部の流動様式は、原因粉末粒子との相互作用に乱流です。発電機の壁の厚さは、特に重要なオリフィスを使用して解凝集試験のために必要な(400 kPaのΔPまで)高圧に耐えるように設計されました。高精度の流量チューナーは0.01リットル/分の増分で流量を制御します。導電性チューブ(6 mmの外径、厚さ1mm)を輸送中の静電沈着に起因する粒子の損失を回避するために使用されます。管の長さは、エアロゾル発生器と混合室との間に約50cm、混合室と測定室は20 cmであり、サンプリングチューブ100 cmです。 1Lの金属ボトルを混合チャムとして使用されBER、および12 Lの金属ドラムは、測定室として使用されます。粒子試料を測定室の上部から引き出されています。出口ポートは、濾過システムに余分の流れを導きます。混合及び測定チャンバは電気的に、粒子の静電的な損失を防止するために接地されています。測定機器は、粒子数濃度及びサイズ分布、および粒子形態分析のための透過型電子顕微鏡(TEM)サンプラー(MPS)は走査移動度粒子サイザー(SMPS)と光学粒子計数器(OPC)が含まれます。
セットアップのエアロゾル化手順は、流動床プロセスに似ています。空気の流れは漏斗(直径2mm)に底部開口から入り、粉末をエアロゾル化。粉末粒子は、噴水の水と同様に移動します。生成されたエアロゾルは、混合チャンバ内の希釈流れを満たしています。効果場合、希釈空気流量、湿度、異なるレベルのために調整することができますこのパラメータの分析が必要です。室内の空気がスムーズにサンプリングニーズに応じて乾燥希釈空気でエアロゾルを混合するために、バッファ容量として機能します。エアロゾル流は、次いで、(エアロゾル試験のため)通常の管出口または(解凝集試験用)臨界オリフィスを介して測定室に導入されます。オリフィスは、それを通過する粒子に剪断力を適用して、異なる圧力ドロップ条件を提供することができます。このメカニズムは、それらの解凝集の可能性(機械的安定性)の研究を可能にします。
図1.エアロゾル化し、解凝集システムのダイアグラム。デフォルトでは、チューブは、測定室と混合室とを接続します。示すオリフィスがオプションのアドオン(このプロトコルに記載されていない)である。 トンはこちらをクリックしてくださいOこの図の拡大版を表示します。
漏斗ベースのエアロゾル化の設定が効果的(エアロゾル中に空気流速度によって定量化することができる)選択されたエネルギー入力レベルでの粉末粒子を活性化することができます。発生部位での粒子の動きと衝突が粉末凝集体を破壊し、一定速度で同じ大きさの分布の浮遊粒子を放出する、平衡状態に達します。安定したエアロゾルは、統計的に有意な結果を生成するために、このようなSMPSのような高サイズの解像度であっても、低速測定機器のための十分な時間である最大2時間、30分から最後にすることができます。セットアップは、このようなナノ粒子粉末など貴重な材料をテストするための利点であることができる、試験材料の少量を必要とします。
しかし、システムの環境およびプロセスパラメータが有意に試験結果に影響を与えることができます。反復可能なデータを生成するには、標準的な操作手順は、厳密にexperi全体に従わなければなりませんメント。このシステムを使用してエアロゾル化試験を行う場合、次の側面を慎重に考慮すべきです。
まず、意味のある結果を得るためには、セットアップの内部部品は、テストのためのクリーンな環境を提供することが重要です。汚染物質の潜在的な供給源は、周囲の粒子と、以前の実験からの試験材料です。周囲の粒子の効果は、通常は、すぐにエアロゾル化および希釈フローが導入されたとして、比較的早く姿を消しました。しかし、残留物質からの干渉は、実験を通して持続することができます。生成されたエアロゾル粒子がシステムを通って流れるように、それらは、輸送管、屈曲点とコネクタの狭いチャネル、及び混合の内面と測定室の内壁に堆積することができます。これらの部品が適切に前新実験に清掃されていない場合は、先に堆積された材料は、常にメインストリームに再懸濁することができますエアロゾル流の、このように試験結果を妨害します。
次に、粉末充填工程は、非常に慎重に行われるべきです。ここで最も重要な問題は、材料の非常に少量を使用している場合は特に、セットアップに供給される粉末の量です。所与のエアロゾル流量で、粉末の少量は、より低いエアロゾル濃度を生成し、そしておそらく粉末の単位重量当たりのより高いエネルギー入力に対して、より小さなサイズの粒子。また、試験物質( 例えば 、相対湿度および温度)のための貯蔵条件は、粉末のエアロゾル化挙動と粉塵22のレベルに影響を与えることが示されています。そのため、原料粉末は常に可能で、同じ大気条件に保たれるべきです。
第三に、実験の開始時にエアロゾル化の流れの調整が大幅に試験結果に影響を与えます。流れの急激な増加は、大きな粉末粒子のuを吹きます空気中にpとは劇的に、実験の残りのために利用可能な材料の量を減らす、ファンネル表面上にそれらすべてを広げます。結果は、不十分な粉末に失敗したテストである可能性があります。
ここで説明するセットアップは、このシステムの中核部分を複製しようとすると、標準化された実験装置を使用して構築されていないため、次の側面を考慮すべきです。標準的な実験の分別ファンネルは、エアロゾル発生器(これらは加圧条件下で使用すべきではないことに注意してください)として使用することができます。異なる形状の分別漏斗は、実験で試験した、と彼らは合わせ漏斗に同様の機能を提供します。埋め込まれた輸送管を有するゴム製シール部は、漏斗蓋として使用することができます。
異なる形状が、同様のボリュームの混合及び測定区画を使用することができます。大きすぎる区画が大幅に時間NEを遅らせることに注意してください安定したエアロゾルの条件(濃度)に達するeded。必要な時間は考慮合計空気流量とコンパートメントの容積を取ることによって推定することができます。プロセスは、大規模な希釈流を使用することによって促進することができるが、最終的な粒子数濃度が劇的による希釈に減少させることができることに留意されるべきであり、これは、エアロゾルの粒度分布、並びに測定器の性能(依存に影響を与える可能性それらの検出限界で)。導電性材料を推奨します。
移送管の長さは、一般的な実験室の設定に応じて、変化してもよいです。しかし、長さは、その輸送中にかなりの粒子損失を避けるために、できるだけ短く保たれるべきです。粒子浸透率は、アカウント粒径、空気流量、チューブの直径および長さを考慮して、心のいずれか重力堆積ベアリング等により計算することができます。拡散損失、またはその両方。
異なる特性決定方法が用いられてもよいです。しかし、空気供給(希釈流)は、全サンプリング流量と一致するように調整されるべきです。十分な空気の供給は、このような結論ミスにつながる周囲の粒子の描画、測定室の負圧になります。異なる空気供給源が使用されるが、それらは、粒子を含まないか、高効率フィルターと空気を予め治療することを保証することができます。
このエアロゾル化方法の1つの主要な制限は、比較的長期間にわたって安定した粒子の生成を維持するために、試験粉末の良好な流動性を必要とすることです。このような高水分含量を有する親水性粉末として粘着性材料は、多くの場合、エアロゾル化プロセスの初期段階で流れを停止し、非常に低い粒子濃度を生成します。この問題を解決する可能性のある方法は、原料粉末のような乾燥・sの前処理を含むことができますその流動性を改善するように、O。使用後の原材料の保管状態は良好に維持されるべきで、 例えば 、乾燥した環境にし、適切な温度下に保ちます。実験中、より高いエアロゾル流量(0.5 L /分)と原料の大量( 例えば 、500mg)を使用することができます。さらに、希釈の流量を低下させることは、測定チャンバ内の粒子濃度を増加させることができます。
この方法の別の制限は、空気中の粒子発生率(測定チャンバ内こうして粒子数濃度)の再現性です。変動の特定のレベルはまだ存在しています。改善の可能な方法は、材料の損失、及び十分に制御さエアロゾル流量を減少させるより明確送り処理です。
ここで説明するシステムおよびプロトコルは、様々な用途に使用することができます。試験物質の比較的少量を使用することは、潜在的に、Vの方法を行います粉末の粉塵をテストするための代替ツールとしてaluable。いくつかの一般的な材料のための私達のシステムによって生成される浮遊粒子のレベルの順位は、このような回転ドラム15,17、連続ドロップ23、およびボルテックスシェーカー法24などの既存のエアロゾル化システム19、で観察されたものと同様でした。さらに、調整可能なエネルギー入力(空気流量)は、ナノ粒子粉末の凝集体の安定性を研究するために使用することができます。最後に、安定したエアロゾルの生成は、in vivoまたはin vitro毒性試験でのための空中工業ナノ粒子の信頼できる情報源として役立つことができます。制御可能な粒子濃度は、用量依存性の生物学的応答の分析を可能にします。液体懸濁剤を使用して、他のエアロゾル化の方法に比べて、提示された方法は、そのような材料懸濁し、懸濁液中の粒子の物理化学的特性の修飾(としての潜在的な問題を回避する、例えば 、gglomeration、表面特性)。
The authors have nothing to disclose.
The authors are grateful for the financial support given to this study by EU FP7 project “Managing Risks of Nanomaterials“ (MARINA) (grant agreement no: 263215).
titanium dioxide nanopowder | JRC | NM-103/104 | Reference materials provided within EU FP7 MARINA project |
silicon dioxide nanopowder | AEROSIL | R974 | |
silicon dioxide nanopowder | JRC | NM-200 | Reference materials provided within EU FP7 MARINA project |
zinc oxide nanopowder | JRC | NM-110/111 | Reference materials provided within EU FP7 MARINA project |
cerium dioxide nanopowder | JRC | NM-211/212 | Reference materials provided within EU FP7 MARINA project |
The V-shaped aerosol generator | Souffleur de verre S.A. | Specially made based on conditions required in the experiments (e.g., geometry, thickness) | |
scanning mobility particler sizer (SMPS) | GRIMM | Model N° 5.403 | Size range: 11.1–1083.3 nm (impactor: d50=1082 nm); composed of a condensation particle counter (CPC) and a dynamic mobility analyzer (DMA); sampling flow ate: 0.3 L/min; sheath flow rate: 3.0 L/min; with standard multiple charge correction and diffusion loss correction; |
optical particle counter (OPC) | GRIMM | Model N° 5.403 | Size range: 0.25-32 µm |
mini-particle sampler (MPS) | ECOMESURE | ||
transport tubes | Milian S.A. | 8 mm-conductive | 6 mm inner diameter |