A System to Create Stable Nanoparticle Aerosols from Nanopowders

Yaobo Ding; Michael Riediker

doi:10.3791/54414

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Engineering

Un sistema per creare aerosol nanoparticelle stabili da Nanopolveri

Published: July 26, 2016

doi:

10.3791/54414

Yaobo Ding¹, Michael Riediker^1,2

¹Institute for Work and Health (IST),Universities of Lausanne and Geneva, ²IOM Singapore

Summary

We designed and developed an effective nanopowder aerosolization setup and operating protocol. The system generated nanoparticle aerosols with stable number concentrations and size distributions for long durations, requiring only small quantities of test material (min. 200 mg).

Abstract

Nanoparticle aerosols released from nanopowders in workplaces are associated with human exposure and health risks. We developed a novel system, requiring minimal amounts of test materials (min. 200 mg), for studying powder aerosolization behavior and aerosol properties. The aerosolization procedure follows the concept of the fluidized-bed process, but occurs in the modified volume of a V-shaped aerosol generator. The airborne particle number concentration is adjustable by controlling the air flow rate. The system supplied stable aerosol generation rates and particle size distributions over long periods (0.5-2 hr and possibly longer), which are important, for example, to study aerosol behavior, but also for toxicological studies. Strict adherence to the operating procedures during the aerosolization experiments ensures the generation of reproducible test results. The critical steps in the standard protocol are the preparation of the material and setup, and the aerosolization operations themselves. The system can be used for experiments requiring stable aerosol concentrations and may also be an alternative method for testing dustiness. The controlled aerosolization made possible with this setup occurs using energy inputs (may be characterized by aerosolization air velocity) that are within the ranges commonly found in occupational environments where nanomaterial powders are handled. This setup and its operating protocol are thus helpful for human exposure and risk assessment.

Introduction

Polveri nanomateriale sono ampiamente utilizzati in diversi settori industriali, come le materie prime per la produzione di nuovi prodotti o come additivi per le loro applicazioni funzionali ^1-4. Tuttavia, il potenziale di esposizione dei lavoratori ad aerosol nanopolveri è stato notato durante le varie attività di movimentazione professionali ^5-8, ei rischi per la salute associati sono stati indagati in in-vivo e in vitro studi tossicologici ^9-12. Al fine di facilitare lo sviluppo di strategie efficaci per proteggere i lavoratori che si occupano di nanomateriali, OML richiedono una migliore comprensione di come aerosol nanoparticelle sono generati da materiali in polvere sottoposti a input energetici esterni.

Diversi sistemi di laboratorio sono stati sviluppati per simulare il comportamento aerosol polvere in condizioni realistiche. Tra questi, due procedure standard sono i metodi di riferimento stabiliti 13 per polverosità test in polvere, che è definito come la tendenza di una polvere, sottoposto a un dato ingresso di energia, per rilasciare particelle sospese nell'aria. Il primo metodo utilizza un tamburo rotante come mezzo per l'ingresso di energia e aerosol di particelle di polvere ^14,15. Il secondo metodo scende una polvere a velocità costante attraverso un cilindro verticale e aerosolizes le particelle di polvere mediante un flusso d'aria ascendente ^16. Tuttavia, questi metodi richiedono relativamente grandi quantità di materiali di prova (35 cm ³ o 500 g), e questo può essere un problema con polveri nanomateriali a causa del loro costo elevato e potenziali rischi di esposizione. Un sistema di prova in scala ridotta combinando singola goccia e ruotando processi tamburo stato sviluppato, consentendo l'uso di minori quantità di polveri di prova (6 g campioni) ^17. Un sistema aerosol recentemente sviluppato basato su agitatori vortex è stato usato anche per nanopolveri, test per fino a 1 cm ³ di materie prime 18.

Qui, vi presentiamo un nuovo aerosol e sistema disagglomerazione per i test nanopolveri sulla base di imbuti di laboratorio. Esso fornisce un processo di generazione di aerosol stabile utilizzando meno di 1 g di polvere di prova. aerosol costante può essere mantenuta per un periodo sufficientemente lungo per robuste caratterizzazioni aerosol. Le prestazioni del sistema è stato descritto in dettaglio in due pubblicazioni precedenti ^19,20.

La configurazione di prova è composto da un generatore di aerosol, la miscelazione e la misurazione compartimenti, e strumenti di caratterizzazione, come mostrato in Figura 1. Tubing trasporto di particelle e connettori collegano questi elementi diversi. Un sintonizzatore flusso e due misuratori di portata controllare e monitorare le condizioni di flusso d'aria nel sistema. Un manometro e un sensore di temperatura ed umidità monitorare l'ambiente all'interno della camera di misura. aria compressa secca viene filtrato con un Hyperfilter prima che entri nel sistema. Unallungata, a forma di V, generatore di aerosol di vetro è utilizzato per la polvere aerosol. Questa geometria facilita un solido processo di aerosol e il trasporto delle particelle liscia nel vano successiva. Il regime di flusso sul fondo dell'imbuto è turbolento a causa dell'interazione con le particelle di polvere, mentre è laminare nella sezione superiore (Re-number <15). Lo spessore delle pareti del generatore è stato specificamente progettato per resistere alle pressioni elevate (fino a 400 kPa Dp) necessari ai test disagglomerazione utilizzando orifizi critici. Un sintonizzatore flusso di alta precisione controlla la portata in / min incrementi 0,01 L. tubo conduttivo (diametro esterno 6 mm, spessore 1 mm) viene utilizzato per evitare perdite di particolato dovute alla deposizione elettrostatica durante il trasporto. La lunghezza del tubo è di circa 50 cm tra il generatore di aerosol e la camera di miscelazione, 20 cm tra la camera di miscelazione e la camera di misura, e 100 cm per tubi di campionamento. Una bottiglia metallico 1 L è utilizzato come cham miscelazioneBER, ed un tamburo metallico 12 L viene utilizzato come camera di misura. campioni particelle sono tratte dalla sommità della camera di misura. Una porta di uscita dirige il flusso supplementare in un sistema di filtrazione. Le camere di miscelazione e di misura sono a massa per impedire perdite di particelle elettrostatiche. Gli strumenti di misurazione include un sizer mobilità scansione particelle (SMPS) e un contatore ottico di particelle (OPC) per la concentrazione del numero di particelle e distribuzione delle dimensioni, e un microscopio elettronico a trasmissione (TEM) campionatore (MPS) per l'analisi della morfologia delle particelle.

Procedura di aerosol della configurazione assomiglia a un processo a letto fluido. Il flusso d'aria entra dall'apertura inferiore nella (diametro 2 mm) imbuto e aerosolizes la polvere. Le particelle di polvere si muovono in modo simile all'acqua in una fontana. L'aerosol generato incontra un flusso di diluizione nella camera di miscelazione. La portata dell'aria di diluizione può essere condizionato per diversi livelli di umidità se l'effettodi questo parametro richiede un'analisi. L'aria della camera serve anche da polmone per mescolare uniformemente l'aerosol di aria di diluizione secca secondo le esigenze di campionamento. Il flusso di aerosol viene poi introdotto nella camera di misura tramite una normale presa tubo (per la prova aerosol) o un orificio critico (per la prova disagglomerazione). L'orifizio può fornire diverse condizioni di pressione-drop, applicando forze di taglio alle particelle che passano attraverso di esso. Questo meccanismo permette lo studio del loro potenziale disagglomerazione (stabilità meccanica).

Figura 1. Schema del sistema di aerosol e disagglomerazione. Per impostazione predefinita, un tubo collega la camera di miscelazione con la camera di misura. L'orifizio mostrato è un add-on opzionale (non descritto in questo protocollo). Si prega di cliccare qui to vedere una versione più grande di questa figura.

Protocol

1. Preparazione del sistema Assicurarsi di utilizzare di nuovo o ben pulita tubi di trasporto delle particelle e connettori per assemblare il sistema. Assicurarsi che le pareti della camera sono puliti e privi di particelle (fare riferimento ai metodi di pulizia al termine del protocollo). Per rimuovere eventuali particelle di sfondo, collegare un flusso filtrato aria secca (5-10 L / min) direttamente alla camera di miscelazione (senza installare l'imbuto tra le posizioni A e B in figura 1), per almeno 30 min. Misurare la concentrazione del numero di particelle nella camera di misura utilizzando i SMPS secondo il protocollo del produttore. Se la concentrazione è inferiore a 10 # / cm 3 dopo tre scansioni, quindi prendere in considerazione l'ambiente pulito. Si noti che la portata può rallentare quando si misura con il SMPS. Arrestare il flusso d'aria e chiudere le prese tubo di campionamento e l'uscita del tubo di uscita con un tappo di plastica o gomma (posizione C in Figure 1) per evitare che particelle ambientali di entrare nel sistema. Preparare e riscaldare gli strumenti di misura (SMPS e OPC) e campionatori di particelle per l'analisi microscopica. 2. Preparazione Materiale materiali di prova Conservare in ambiente ben controllato rispetto alla temperatura ed umidità. Questo è molto importante per garantire risultati ripetibili in esperimenti di follow-up. Pesare la polvere con attenzione usando una bilancia bilancia analitica o ad alta precisione, in uno spazio ben ventilato (ad esempio, cappa di laboratorio). Nota: I pesi di 250-500 mg di TiO2, SiO 2, ZnO e CEO 2 polveri di nanoparticelle sono stati testati, e questi in genere si è rivelata sufficiente per almeno 30 min di aerosol stabile. Tuttavia, la quantità appropriata dipende fortemente dal tipo di polvere e può variare in modo significativo per materiali alla rinfusa, cemento o polveri organiche. Fissare il generatore di aerosol verticalely, e alimentare la polvere dall'apertura superiore del generatore di aerosol usando un imbuto di laboratorio ben pulito. Prima dell'esperimento, risciacquare l'imbuto con acqua e asciugare da aria filtrata, per rimuovere eventuali depositi di polvere sulla parete interna. Battere delicatamente l'imbuto per garantire tutte le particelle di polvere vengono immessi nel processo. Non agitare l'imbuto duro per evitare perdita significativa del materiale aerosolizzazione presto. Assicurarsi che la maggior parte delle particelle di polvere raggiungere il fondo del generatore, piuttosto che cadere sulle circostanti pareti inclinate. Delicatamente toccare le pareti laterali del generatore per spostare particelle di polvere depositato fino al fondo. In alternativa, utilizzare un imbuto lungo che accreditate direttamente le particelle di polvere nella parte inferiore del generatore. Per motivi di sicurezza, effettuare queste operazioni sotto una cappa di ventilazione o all'interno di una camera a pressione negativa. Come materiale unsticky può scivolare attraverso l'apertura sul fondodel generatore, utilizzare un ago diametro di 2 mm a bloccare temporaneamente l'apertura prima di alimentare nella polvere. Rimuovere l'imbuto e chiudere le aperture superiore e inferiore del generatore al fine di evitare l'emissione di particelle durante il trasferimento. 3. aerosol Installare il generatore di aerosol, rimuovere i blocchi di ingresso e uscita tubo nell'imbuto, collegare il suo fondo per la fornitura di aria filtrata e la sua uscita dall'alto alla camera di miscelazione (posizioni A e B rispettivamente in figura 1), e fissarla verticalmente con un ponteggio metallico. Rimuovere i blocchi sul Exit Setup (posizione C nella Figura 1). Accendere il flusso di aerosol. Lentamente aumentare il tasso da 0 a 0,3-0,5 L / min usando il sintonizzatore flusso. Non spostare ad alte portate troppo velocemente-lo scopo è quello di raggiungere una portata che può fornire la generazione di aerosol stabile per almeno 30 min. Per realizzare questo,non consumare quantità di polvere in modo significativo durante questo periodo di aerosol stabile. Come regola empirica, utilizzare una altezza a letto fluido di circa 1 cm (indicata con H in figura 1) per generare un robusto flusso di aerosol mantenendo una concentrazione stabile per un periodo relativamente lungo. Se l'energia messa nel processo aerosolization è troppo forte, allora il materiale sarà utilizzato rapidamente fino, non riuscendo a sostenere una generazione di aerosol costante durante il resto dell'esperimento. Si noti che il campo di portata può variare per le diverse polveri; i valori di cui sopra sono stati utilizzati per le nanopolveri suddette testate. Accendere il flusso di diluizione. Lentamente aumentare il tasso di 0-2 l / min. Il flusso totale di diluizione necessaria è determinata dalle apparecchiature di campionamento. Il SMPS, OPC, e il mini-campionatore utilizzato nel sistema qui presentato richiedono un flusso totale di 1,6-1,8 L / min. 4. Caratterizzazione Avviare ilstrumenti di misura in linea simultaneamente (qui, il SMPS e OPC) non appena l'aerosol e le diluizioni flussi vengono introdotti. Nota: Se si raggiunge uno stato stabile di aerosol, la concentrazione di aerosol numero di particelle e la distribuzione delle dimensioni dovrebbero diventare stabile dopo circa 30 min. Utilizzare misurazioni a partire da questo punto di tempo per il confronto delle proprietà degli aerosol in diverse condizioni (ad esempio, umidità) e utilizzando diverse polveri. Analizzare i risultati di 10 scansioni SMPS consecutivi per calcolare le concentrazioni medie e distribuzioni di dimensione. Una volta che l'aerosol è stabile, accendere la pompa collegata al campionatore TEM per iniziare il campionamento delle particelle sospese nell'aria. Utilizzare una portata di 0,3 L / min utilizzando la griglia TEM rivestita con pellicola di carbonio bucata. Il film sottile sulla griglia di partenza potrebbe essere danneggiato se la portata è troppo alta. Informazioni dettagliate sull'uso del campionatore è disponibile 21. Tipicamente, il processo di campionamento dura about 3 min. Variare la durata di campionamento secondo le diverse concentrazioni di particelle, e approssimativa considerando una copertura della superficie moderata della griglia TEM per deposizione di particelle (per esempio, 50%). deposizioni di spessore possono modificare la morfologia delle particelle a causa di agglomerato in loco. 5. operazioni post-campionamento e Pulizia Dopo aver terminato le misurazioni, spegnere il flusso di diluizione e quindi il flusso di aerosol. Scollegare il generatore di aerosol dal sistema, bloccare aperture superiore e inferiore, e trasferirlo spazio pulizia. Pulire in una struttura di pulizia ben ventilato o uno spazio chiuso, soprattutto se sono stati trattati materiali pericolosi. Disperse residui polvere con acqua o solventi organici, a seconda della idrofilia della superficie della particella. Versare la soluzione off in contenitori chimici per riciclaggio sicuro. Dopo lunghi esperimenti, polveri di prova tendono a STICk saldamente la parete di vetro e non si dissolvono facilmente. Se ciò si verifica, utilizzare acidi o basi insieme con un pulitore ad ultrasuoni per dissolvere materiali appiccicosi. Al fine di rimuovere qualsiasi contenuto di umidità lasciato sulla parete e per asciugare l'interno del generatore, passare aria secca attraverso di essa per almeno 1 ora. Assicurarsi che non ci siano fiamme o fonti di calore, quando si lavora con solventi organici e garantire una buona ventilazione dello spazio. Staccare il tubo di trasporto delle particelle e connettori. Sciacquare con acqua o solventi. Pulire le pareti interne delle camere di miscelazione e di misurazione con un fazzoletto di carta o un panno umido. Asciugarli in uno spazio aperto per almeno un giorno o con flusso di aria secca per 1 ora prima del successivo esperimento. Pulire regolarmente il dispositivo di simulazione SMPS (se utilizzato).

Representative Results

La figura 2 mostra un tipico esempio di cambiamenti totali di particelle aerosol concentrazione numero e dimensioni nel tempo, utilizzando i protocolli di cui sopra in un esperimento aerosol con SiO 2 idrofoba. concentrazioni di particelle iniziato a salire non appena il flusso aerosolizzazione stato introdotto. La dimensione media geometrica delle particelle gradualmente aumentata. Dopo circa 10 scansioni SMPS (3,5 min / scansione), l'aerosol ha iniziato a entrare in uno stato stabile, in cui la concentrazione di particelle e diametro medio non è più variata qualsiasi quantità significativa. Questo stato è durato più di 30 minuti, che era sufficiente a completare dieci 3 min SMPS scansioni. La Figura 3 mostra la variazione della concentrazione di particelle in forma di distribuzioni dimensionali individuali (basate sugli stessi dati come in Figura 2). Il picco è aumentato lentamente nel tempo, e una volta che l'aerosol è diventato stabile, è rimasto entro lo stesso intervallo di dimensioni tutto the resto del test. Il piccolo diametro medio mostrato all'inizio dell'esperimento non era dovuto instabile aerosol in polvere. Piuttosto, è stato causato dall'aria ambiente residua all'interno dell'imbuto dopo la procedura di riempimento della polvere. Questo volume di aria è stato il primo a fluire nella camera di misura ed è stata campionata dal SMPS durante le sue scansioni iniziali (Figura 4). Questo potrebbe essere evitato attraverso la realizzazione di tutti gli esperimenti in una stanza pulita, se questo è stato richiesto dalla questione scientifica a portata di mano. Infatti, la distribuzione delle dimensioni della prima scansione era molto simile a quella dell'aria ambiente. Poiché le particelle di aerosol di polvere continuato a fluire in, l'interferenza dalle particelle ambientali diminuita rapidamente, e l'effetto era quasi scomparso dopo pochi SMPS scansioni. Figura 2. Cambiarein concentrazione totale del numero di particelle e il diametro in un esperimento aerosol dire (241 mg idrofobica SiO 2; aerosol portata 0,3 l / min). Clicca qui per vedere una versione più grande di questa figura. Figura 3. Variazione distribuzione granulometrica in un esperimento aerosol. Cliccate qui per vedere una versione più grande di questa figura. Figura 4. aerosol granulometria distribuzioni all'inizio della prova aerosolizzazione. Concentrazione di particelle è presentato su una scala relativa (t normalizzatao il numero totale), al fine di confrontare lo spettro della prima scansione in una concentrazione molto bassa agli spettri dalle scansioni successive a concentrazioni più elevate. Cliccate qui per vedere una versione più grande di questa figura. I cambiamenti nella concentrazione di particelle non sempre seguono gli stessi schemi. Quattro possibilità di solito può essere visto in un test di aerosol. In Figura 5A, la concentrazione lentamente aumentata a una regione "plateau", allora è rimasto pressoché invariato per il resto dell'esperimento. In figura 5B, la concentrazione prima salito a un punto di massimo, gradualmente diminuito a un livello basso, e poi rimanere stabile per più di 1,5 ore. Nella Figura 5C, la concentrazione continuato decrescente fino a zero. Nella Figura 5D, la concentrazione aumentata a un livello massimo, remained per un certo periodo, e poi diminuire nuovamente. Scenario (a) di solito è visto quando la procedura operativa standard è seguita. Il flusso d'aria aerosol è lentamente introdotto e infine stabilizzato all'interno della gamma adeguata. La quantità di materia prima è sufficiente rispetto al livello di aerosol, e una velocità di generazione di aerosol costante può essere mantenuto per un lungo periodo di tempo. Scenario (b) è probabilmente dovuto ad un flusso di aerosol eccessivo tutto l'esperimento, combinata con una insufficiente quantità di polvere. La polvere viene rapidamente consumato e non è in grado di sostenere la generazione di aerosol stabile. Scenario (c) mostra un calo analogo concentrazione del numero di particelle di Scenario (b), tranne che dopo un breve periodo di tempo, la portata d'aria è stato ri-regolato a un intervallo adeguato e mantenuta costante per tutto il resto del test. Questo ha permesso la concentrazione di particelle di raggiungere gradualmente una gamma stabile. Scenario (d)ppears quando si usa una quantità insufficiente di materiale grezzo. In quest'ultima fase dell'esperimento, non è più sufficiente prova di polvere per generare particelle di aerosol ad una velocità costante, come è stato possibile nella fase iniziale di aerosol. Di conseguenza, la concentrazione di particelle nel sistema diminuisce. Figura 5. schemi tipici per cambiare concentrazioni totali di particelle durante gli esperimenti aerosol: (A) aumentano lentamente fino a raggiungere un plateau; (B) diminuirà gradualmente a zero; (C) raggiunge rapidamente un picco e poi diminuire ad un livello stabile; (D) aumenta di uno stato stazionario e mantenere per un certo periodo di tempo, per poi diminuire. Clicca qui per vedere una versione più grande di questa figura. Diverse portate aerosol sono stati testati per studiare la loro influenza sulla generazione di aerosol. Portate da 0,3-1,1 L / min sono stati utilizzati, e le distribuzioni granulometriche risultanti sono mostrati in Figura 6. Il picco dello spettro rosa come il flusso aumentato. Alla massima portata (1,1 L / min), particelle sospese micron di dimensioni iniziato a entrare nel sistema (il picco secondario). Le dimensioni modale delle particelle di aerosol stati simili quando sotto lo stesso flusso di aerosol, tuttavia, sono diminuiti gradualmente quando il flusso d'aria aumentato attraverso la gamma di 0,3-0,7 L / min (Figura 7). Il tasso di generazione di particelle aumentando e diminuendo il diametro medio delle particelle come portate aumentate suggeriscono che il processo aerosolization più dinamico (con movimento di particelle significativi e collisioni) facilitato disagglomerazione di particelle di polvere, causando una distribuzione di dimensione modificata dell'aerosolparticelle generate. Figura 6. Sostituzione distribuzioni granulometriche con crescenti portate d'aria (0,3- 1,1 L / min). Clicca qui per vedere una versione più grande di questa figura. Figura 7. Confronto delle distribuzioni di dimensione delle particelle in diverse portate. Gli spettri sono stati trasformati in altezze simili in scala relativa (normalizzato al numero totale di particelle), che mostra meglio lo spostamento del picco. Si prega di cliccare qui per vedere una versione più grande di questa figura. Le concentrazioni sul numero di particelle di aerosol generati in prove ripetute può variare fino a parecchie pieghe, ma di solito ben all'interno di un ordine di grandezza. La dimensione media delle particelle, d'altra parte, è altamente riproducibile. La Figura 8 mostra un esempio di variazione della distribuzione granulometrica da quattro prove ripetute utilizzando lo stesso materiale. La deviazione standard è 39,7% per la concentrazione totale delle particelle e del 6,6% per la dimensione media geometrica. La variazione della concentrazione numero potrebbe essere dovuto a diverse ragioni: 1) diverso stato di materia prima (per esempio, il livello di agglomerazione); 2) i fattori umani nel processo di riempimento in polvere (influenzano la quantità di polvere depositata sul fondo dell'imbuto, in tal modo l'importo disponibile per aerosol); o 3) di regolazione del flusso d'aria all'inizio di aerosolizzazione. Figura 8. Variazione dei risultati dei test da esperimenti aerosol replicare con idrofobico SiO 2. Le barre di errore rappresentano la deviazione standard di particelle concentrazione del numero di canali di dimensioni individuali. Cliccate qui per vedere una versione più grande di questa figura.

Discussion

La configurazione aerosol imbuto base può attivare in modo efficace le particelle di polvere a un livello di ingresso di energia prescelto (può essere quantificato dalla velocità del flusso d'aria durante l'aerosol). movimenti particelle e collisioni presso il sito generazione raggiungere uno stato di equilibrio, rompendo agglomerati di polvere ed emettendo particelle sospese nell'aria della stessa distribuzione dimensionale a velocità costante. Un aerosol stabile può durare da 30 minuti fino a 2 ore, che è tempo sufficiente anche per strumenti di misura lenti con risoluzioni elevate dimensioni, come l'SMPS, per produrre risultati statisticamente significativi. La configurazione richiede solo piccole quantità di materiali di prova, che può essere un vantaggio per testare materiali preziosi come polveri di nanoparticelle.

Tuttavia, parametri ambientali e di processo del sistema possono influenzare in modo significativo i risultati del test. Per produrre i dati ripetibili, le procedure operative standard devono essere rigorosamente seguite in tutta l'espementi. Quando eseguire le prove di aerosol che utilizzano questo sistema, i seguenti aspetti devono essere attentamente valutati.

In primo luogo, per ottenere risultati significativi, è fondamentale che le parti interne della configurazione forniscono un ambiente pulito per le prove. Potenziali fonti di contaminanti sono particelle ambientali e materiali di prova da esperimenti precedenti. L'effetto di particelle ambientali solito scomparve in tempi relativamente brevi, non appena sono stati introdotti i flussi aerosol e diluizione. Tuttavia, l'interferenza da materiali residui può persistere per tutto l'esperimento. Poiché le particelle di aerosol generati fluiscono attraverso il sistema, possono depositarsi sulle pareti interne dei tubi di trasporto, i punti di piega e stretti canali dei connettori, e le superfici interne della miscelazione e le camere di misura. Se queste parti non sono adeguatamente puliti prima di nuovi esperimenti, materiali precedentemente depositati possono essere costantemente ri-sospese nel flusso principaledel flusso di aerosol, disturbando così i risultati del test.

In secondo luogo, il processo di riempimento polvere deve essere condotta con molta attenzione. Il problema più significativo è la quantità della polvere immessa nella configurazione, soprattutto quando si utilizzano piccole quantità di materiali. Ad una data portata aerosol, piccole quantità di polvere di generare concentrazioni di aerosol inferiori, ed eventualmente particelle con dimensioni inferiori, a causa della maggiore impiego di energia per unità di peso di polvere. Inoltre, sono state mostrate le condizioni di conservazione per materiali di prova (ad esempio, umidità relativa e temperatura) per influenzare il comportamento aerosol in polvere e livelli di polverosità ^22. Pertanto, polveri prime devono essere sempre mantenuti nelle stesse condizioni atmosferiche, ove possibile.

In terzo luogo, adattamenti del flusso aerosol all'inizio dell'esperimento influenzano notevolmente i risultati del test. forti aumenti nel flusso soffiano grandi particelle di polvere up in aria e li sviluppa sulla superficie imbuto, riducendo drasticamente la quantità di materiale disponibile per il resto dell'esperimento. Le conseguenze potrebbero essere un test fallito a causa di polvere insufficiente.

Poiché la configurazione descritta qui non è costruita utilizzando attrezzature di laboratorio standardizzato, quando si tenta di replicare le parti principali di questo sistema, i seguenti aspetti devono essere considerati. Standard imbuti laboratorio separatori possono essere utilizzati come il generatore di aerosol (da notare che non dovrebbero essere usati in condizioni pressione). imbuti separatori di diverse geometrie sono stati testati in esperimenti, e sono provvisti di funzionalità simile all'imbuto misura. Un blocco di tenuta in gomma con un tubo di trasporto incorporato può essere utilizzato come il coperchio dell'imbuto.

Miscelazione e misura scomparti di diverse geometrie ma volumi simili possono essere utilizzati. Si noti che compartimenti che sono troppo grandi ritarderà significativamente il tempo neEDED per raggiungere condizioni di aerosol stabili (concentrazione). Il tempo richiesto può essere stimata tenendo conto della portata d'aria totale e il volume del vano. Anche se il processo può essere accelerato mediante un grande flusso di diluizione, va ricordato che la concentrazione finale del numero di particelle può essere notevolmente ridotta a causa della diluizione, e questo può influenzare la distribuzione dimensionale dell'aerosol nonché le prestazioni degli strumenti di misura (seconda sui loro limiti di rilevamento). Elettricamente sono raccomandati materiali conduttivi.

La lunghezza del tubo di trasporto può variare, a seconda delle impostazioni generali di laboratorio. Tuttavia, la lunghezza deve essere il più breve possibile per evitare perdite di particolato significative durante il trasporto. L'efficienza di penetrazione di particelle può essere calcolato prendendo in considerazione il diametro delle particelle, portata d'aria, diametro del tubo e la lunghezza, e tenendo a mente sia la deposizione gravitazionale operdita diffusione, o entrambi.

Diversi metodi di caratterizzazione possono essere impiegati. Tuttavia, l'alimentazione dell'aria (flusso di diluizione) deve essere regolato in modo che corrisponda la portata di campionamento totale. alimentazione dell'aria insufficiente comporterà pressione negativa nella camera di misura, il disegno in particelle ambientali portando così ad errori nelle conclusioni. Diverse fonti di alimentazione dell'aria può essere utilizzato, ma garantire che essi siano o priva di particelle pre-trattare l'aria con un filtro ad alta efficienza.

Una limitazione importante di questo metodo aerosol è che richiede buona scorrevolezza delle polveri di prova al fine di mantenere la generazione di particelle stabili per un periodo relativamente lungo. materiali appiccicosi, come polveri idrofili ad alto contenuto di umidità, spesso si fermano scorre in una fase iniziale del processo di aerosol e producono concentrazioni molto basse di particelle. I potenziali modi di risolvere questo problema potrebbe includere un pre-trattamento del grezzo polvere quali l'essiccazione-so per migliorare la sua fluidità. La condizione delle materie prime dopo usi stoccaggio dovrebbe essere ben mantenuta, ad esempio, conservato in un ambiente asciutto e sotto temperatura adatta. Durante gli esperimenti, possono essere usati superiore portata aerosol (0.5-1 L / min) e grandi quantità di materia prima (per esempio, 500 mg). Inoltre, riducendo la portata di diluizione può aumentare la concentrazione di particelle nella camera di misura.

Un altro limite di questo metodo è la riproducibilità del tasso di generazione di particelle airborne (così particelle concentrazione numero nella camera di misura). Certo livello di variazione esiste ancora. Possibili modi di miglioramento sono un processo di alimentazione meglio definito per ridurre le perdite materiali, e portata aerosol ben controllata.

Il sistema e protocolli descritti qui potrebbero essere utilizzati per diverse applicazioni. L'uso di quantità relativamente piccole di materiali di prova rende il metodo potenzialmente valuable come uno strumento alternativo per la prova di polvere polverosità. La classifica dei livelli di particelle sospese generate dal nostro sistema per alcuni materiali comuni era simile a quelli osservati nei sistemi esistenti aerosol ^19, come il tamburo rotante ^15,17, goccia continua ^23, e metodi vortex shaker ^24. Inoltre, l'energia immessa registrabile (portata aria) può anche essere usato per studiare la stabilità di agglomerati di nanoparticelle polvere. Infine, la generazione di aerosol stabile può servire come una fonte affidabile di nanoparticelle ingegnerizzate in volo per in vivo o in studi tossicologici in vitro. La concentrazione di particelle controllabile permetterebbe un'analisi di risposte biologiche dose-dipendente. Rispetto ad altri metodi aerosol usando sospensioni liquide, il metodo presentato evita potenziali problemi come sospensione il materiale e la modifica delle proprietà fisico-chimiche delle particelle in sospensione (ad esempio, ungglomeration, proprietà di superficie).

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

The authors are grateful for the financial support given to this study by EU FP7 project “Managing Risks of Nanomaterials“ (MARINA) (grant agreement no: 263215).

Materials

titanium dioxide nanopowder	JRC	NM-103/104	Reference materials provided within EU FP7 MARINA project
silicon dioxide nanopowder	AEROSIL	R974
silicon dioxide nanopowder	JRC	NM-200	Reference materials provided within EU FP7 MARINA project
zinc oxide nanopowder	JRC	NM-110/111	Reference materials provided within EU FP7 MARINA project
cerium dioxide nanopowder	JRC	NM-211/212	Reference materials provided within EU FP7 MARINA project
The V-shaped aerosol generator	Souffleur de verre S.A.		Specially made based on conditions required in the experiments (e.g., geometry, thickness)
scanning mobility particler sizer (SMPS)	GRIMM	Model N° 5.403	Size range: 11.1–1083.3 nm (impactor: d50=1082 nm); composed of a condensation particle counter (CPC) and a dynamic mobility analyzer (DMA); sampling flow ate: 0.3 L/min; sheath flow rate: 3.0 L/min; with standard multiple charge correction and diffusion loss correction;
optical particle counter (OPC)	GRIMM	Model N° 5.403	Size range: 0.25-32 µm
mini-particle sampler (MPS)	ECOMESURE
transport tubes	Milian S.A.	8 mm-conductive	6 mm inner diameter

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Cite This Article

Ding, Y., Riediker, M. A System to Create Stable Nanoparticle Aerosols from Nanopowders. J. Vis. Exp. (113), e54414, doi:10.3791/54414 (2016).

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